Способ получения карбида кремния

Изобретение может быть использовано при получении абразивных материалов. Нефтяной кокс перед укладкой керна в печь сопротивления пропитывают водным раствором поваренной соли, создавая влажность нефтяного кокса 5-15 мас. %. Затем керн из пропитанного нефтяного кокса укладывают в центр печи между электрическими контактами, загружают шихту из кремнеземсодержащих материалов и углеродистых восстановителей. Включают печь под напряжение для проведения синтеза карбида кремния. Снижается время набора полной мощности печи и увеличивается производительность печи. 6 пр.

 

Область техники

Изобретение относится к области производства абразивных материалов и может быть использовано при получении карбида кремния.

Уровень техники

Карбид кремния получают восстановлением кремнеземистых материалов с помощью углеродистых восстановителей в электрических печах сопротивления. Проводником тока в печи служит керн, выкладываемый из нефтяного кокса. Вокруг керна загружается шихта из кремнеземистого материала и углеродистых восстановителей. Нагреваясь под действием электрического тока керн служит источником высоких температур, под действием которых проходит синтез карбида кремния по реакции:

SiO2+3С=SiC+2СО.

Известен способ получения карбида кремния (патент РФ №2627428, С01В 31/04, опубл. 08.08.2017), включающий в себя загрузку в электрическую печь сопротивления вокруг керна шихты, состоящей из восстановителя и кварцита различных фракций и ведение восстановительной плавки. Недостатком данного технического решения невысокая производительность печи.

Из уровня техники известен способ укладки в электрическую печь сопротивления формованных из сырья и связующего заготовок при производстве карбида кремния (SU 90349, 12i, 37, заявлено 7.04.1948), выполненных в виде цилиндра с осевым каналом, при этом заготовки укладывают впритык торцами одна к другой, а получающийся, таким образом, по всей длине печи канал заполняют запрессованным углеродистым материалом для образования керна. Недостатком данного способа является большая продолжительность разогрева печи и вывода на полную мощность, что снижает производительность печи.

Близким по технической сути является способ получения карбида кремния в печи сопротивления, включающий загрузку в центр печи нефтяного кокса для формирования керна, загрузку шихты состоящей из кремнеземсодержащих материалов и углеродистых восстановителей вокруг керна, включение печи под напряжение и набор электрической мощности, рабочего периода (когда печь находится под током), периода охлаждения, периода разгрузки и подготовки к следующему циклу. (Парада А.Н., Гасик М.И. Электротермия неорганических материалов, М, Металлургия, 1990, 232 с.). Недостатком данного способа является высокая продолжительность по времени (до 7 часов) набор полной мощности печи, что снижает производительность печи в каждом цикле работы печи под напряжением.

В основу изобретения поставлена задача сокращения времени выхода печи на полную мощность после включения печи.

Техническим результатом является повышения производительности печи сопротивления на производстве карбида кремния.

Раскрытие изобретения

Поставленная цель достигается тем, что во время подготовки печи к каждому циклу работы, нефтяной кокс керна пропитывают раствором поваренной соли и укладывают в центре печи между электрическими контактами. Учитывая, что удельное электросопротивление нефтяного кокса, которое составляет 0,200-0,220 Ом⋅М, значительно выше водного раствора поваренной соли (0,083 Ом⋅М), пропитка нефтяного кокса поваренной солью, за счет воле высокой проводимости, снижает время набора мощности, включенной после каждого цикла печи сопротивления, а это увеличивает время синтеза карбида кремния и производительность печи.

Осуществление способа

Заявленное техническое решение осуществляется следующим образом. В полупромышленной печи сопротивления, мощностью 85 кВт, проводили испытания по набору полной мощности печи после включения. Нефтяной кокс, перед укладкой в керн, пропитывали водным раствором поваренной соли, укладывали крен, загружали шихту и включали печь под напряжение. Контролировали время набора полной мощности и время работы на полной мощности. Для более точного расчета производительности печи, время работы на полной мощности установили 24 часа. После отключения печи, печь разбирали, извлекали карбид кремния и взвешивали. Рассчитывали часовую производительность печи за цикл работы печи под напряжением.

Пример 1. В печь сопротивления загружали нефтяной кокс и формировали керн в центре печи, затем загружали шихту из кварцевого песка и нефтяного кокса для синтеза карбида кремния, включали печь под напряжение и проводили набор мощности. Время набора полной мощности (в типичных условиях) составило 6,2 часа. После набора мощности печь проработала 24 часа и было получено 255 кг карбида кремния. Общий цикл работы печи под напряжением составил 30,2 часа. Производительность печи составила 8,4 кг карбида кремния в час.

Пример 2. В печь сопротивления загружали нефтяной кокс, пропитанный раствором поваренной соли до влажности 3 мас. %, и формировали керн в центре печи, затем загружали шихту из кварцевого песка и нефтяного кокса и включали печь под напряжение и проводили набор мощности. Время набора полной мощности составило 6,0 часа. После 24 часов работ 24 часа и было получено 257 кг карбида кремния. Общий цикл работы печи под напряжением составил 30,0 часов. Производительность печи составила 8, 5 кг карбида кремния в час.

Пример 3. В печь сопротивления загружали нефтяной кокс и, пропитанный раствором поваренной соли, до влажности % мас. %, формировали керн в центре печи и после загрузки шихты включали печь под напряжение, проводили набор мощности и синтез карбида кремния. Время набора полной мощности составило 5,5 часа. После 24-часовой работы печи общий цикл работы печи под напряжением составил 29,5 часа. Производительность печи составила 8,64 кг карбида кремния в час.

Пример 4. В печь сопротивления загружали нефтяной кокс с раствором поваренной соли и влажностью 10 мас. %, формировали керн, загружали шихту, включали печь под напряжение и проводили набор мощности. Время набора полной мощности составило 4,8 часа. После набора мощности печь и 24 часов работы цикл работы печи под напряжением составил 28,8 часа. Производительность печи составила 8,85 кг карбида кремния в час.

Пример 5. В печь загружали нефтяной кокс для формировали керна, пропитанного раствором поваренной соли, с влажностью 15 мас. %, загружали шихту и включали печь под напряжение. Время набора полной мощности составило 5,4 часа. После 24-ти часов работы рассчитали производительность печи, которая составила 8,65 кг карбида кремния в час.

Пример 6. В печь загружали нефтяной кокс для создания керна, пропитанный раствором поваренной соли, с влажностью 18 мас. %, загружали шихту, включали печь под напряжение. Набор полной мощности составил 5,9 часа. 24 часа печь работала на полной мощности, с производительностью 8,52 кг/час.

Анализ производительности печи показал, что при пропитке нефтяного кокса, предназначенного для укладки в керн, водным раствором поваренной соли снижает время набора полной мощности печи. При влажности менее 5 мас. % время набора мощности снижается незначительно, из-за низкого электросопротивления керна, и, пропорционально повышается производительность печи. При влажности керна более 15% производительность печи не повышается, так как испарение влаги отрицательно сказывается на времени разогрева и производительности печи. Оптимальным считается пропитка нефтяного кокса, предназначенного для

Способ получения карбида кремния, включающий загрузку в печь сопротивления керна из нефтяного кокса и шихты из кремнеземсодержащих материалов и углеродистых восстановителей, включение печи под напряжение для синтеза карбида кремния, отличающийся тем, что нефтяной кокс перед укладкой керна пропитывают водным раствором поваренной соли, создавая влажность нефтяного кокса керна 5-15 мас. %.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химической технологии элементоорганического синтеза. Предложен способ непрерывного разделения смеси этилхлорсиланов, получаемой в процессе синтеза этилхлорсиланов из кремния и хлористого этила, заключающийся в том, что разделение смеси этилхлорсиланов после предварительной очистки от хлористого этила осуществляют на двух последовательно установленных сложных ректификационных колоннах с внутренней разделяющей стенкой, имеющих собственные дефлегматоры и кипятильники.

Изобретение относится к технологии полупроводниковых материалов и может быть использовано в производстве поликристаллического кремния. Способ включает получение хлористого водорода из хлора и водорода; получение трихлорсилана в реакторе кипящего слоя металлургического кремния с катализатором с использованием синтезированного хлористого водорода и оборотного хлористого водорода из системы конденсации после водородного восстановления трихлорсилана с образованием парогазовой смеси 1, содержащей хлорсиланы и водород; конденсацию хлорсиланов из парогазовой смеси 1 с получением конденсата 1 и с отделением водорода; ректификационное разделение хлорсиланов из конденсата 1 и их очистку; переработку тетрахлорида кремния в трихлорсилан; водородное восстановление очищенного трихлорсилана в реакторах осаждения с получением поликристаллического кремния и парогазовой смеси 2, содержащей хлорсиланы, водород и хлористый водород; конденсацию хлорсиланов из парогазовой смеси 2 с получением конденсата 2 и с отделением водорода и хлористого водорода; ректификационное разделение хлорсиланов из конденсата 2 и их очистку; переработку кремнийсодержащих отходов с получением диоксида кремния и раствора хлорида натрия, при этом для получения хлора используют электролиз раствора хлорида натрия, полученного при переработке кремнийсодержащих отходов, с одновременным получением водорода, который направляют на получение хлористого водорода, и раствора гидроксида натрия, который направляют в систему переработки отходов; для получения хлористого водорода используют неосушенные хлор и водород из системы электролиза хлора и дополнительный водород из водородной станции, причем процесс синтеза хлористого водорода ведут с одновременной абсорбцией его водой и дальнейшим выделением газообразного хлористого водорода на колонне отгонки - стриппинга, с одновременным получением соляной кислоты, которую направляют в систему переработки отходов; прямой синтез трихлорсилана и переработку тетрахлорида кремния в трихлорсилан ведут совместно в реакторе, в который, кроме металлургического кремния с катализатором и хлористого водорода, подают водород, выделенный из парогазовой смеси 1, часть водорода, выделенного из парогазовой смеси 2, водород из водородной станции, очищенный после ректификационного разделения конденсата 1 тетрахлорид кремния и основную часть тетрахлорида кремния после ректификационного разделения конденсата 2; в процессе водородного восстановления кремния в реактор подают трихлорсилан, очищенный после ректификационного разделения хлорсиланов из конденсата 1, трихлорсилан, очищенный после ректификационного разделения хлорсиланов из конденсата 2, и оборотный водород из системы конденсации 2, при этом температурный градиент в пространстве от зоны охлаждения стенки реактора до нагревателей снижают до 250-300°С за счет введения композиционных тепловых экранов; дихлорсилан после ректификационного разделения конденсата 1 и ректификационного разделения конденсата 2 выводят в систему конверсии дихлорсилана в трихлорсилан, из которой трихлорсилан затем возвращают на ректификационное разделение хлорсиланов из конденсата 1 и их очистку.

Изобретение относится к способам расщепления кремний-кремниевых связей и/или хлор-кремниевых связей в моносиланах, полисиланах и/или олигосиланах. Предложен способ расщепления кремний-кремниевых и/или хлор-кремниевых связей, при котором моносилан, полисилан и/или олигосилан растворяют или суспендируют в простом эфире или в растворе соляной кислоты в простом эфире.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Осажденный диоксид кремния характеризуется удельной площадью поверхности по ВЕТ от 45 до 550 м2/г, содержанием поликарбоновой кислоты и соответствующего карбоксилата, выраженным как общее содержание углерода, по меньшей мере 0,15% вес., содержанием алюминия (Al) по меньшей мере 0,20% вес.

Изобретение относится к технологии получения высокочистого тетрахлорида кремния и может быть использовано в производстве тетрахлорида кремния оптического качества, применяемого в технологии синтеза сцинтилляционных материалов, предназначенных для создания детектирующих медицинских систем, и в полупроводниковой промышленности для производства высокоомных эпитаксиальных структур.

Изобретение относится к технологии неорганических веществ. Способ получения фторида водорода из водного раствора гексафторкремниевой кислоты включает смешение указанного раствора с раствором серной кислоты, последующую десорбцию фторида водорода из образовавшегося раствора серной кислоты, его обработку серной кислотой, конденсацию из непоглощенных газов безводного фторида водорода.

Группа изобретений относится к неорганической химии. Для получения армированной композиции аэрогеля: а) готовят раствор предшественника, содержащего материалы предшественника силикагеля и растворитель; b) объединяют раствор предшественника с армирующим материалом; с) переход предшественника силикагеля в растворе в композицию геля с образованием армированной композиции геля на основе диоксида кремния; d) извлекают часть растворителя из армированной композиции геля с получением первой армированной композиции аэрогеля; е) экспонируют первую армированную композицию аэрогеля для термической обработки в атмосфере с пониженным содержанием кислорода при температуре выше 300°C с получением второй армированной композиции аэрогеля.

Группа изобретений может быть использована в технологии переработки алюмосиликатного сырья с получением алюмокремниевого гибридного реагента для применения в системах водоочистки и водоподготовки.

Изобретение может быть использовано в производстве шин, напольных покрытий, изоляционных материалов. Предложен осажденный диоксид кремния, у которого удельная поверхность по методу BET составляет от 45 до 550 м2/г, при этом суммарное содержание поликарбоновой кислоты и соответствующего карбоксилата, выраженное как суммарное содержание углерода, составляет по меньшей мере 0,15 мас.%.
Изобретение относится к области химической технологии и предназначено для утилизации отходов производства, содержащих фторсиликаты: тетрафторид кремния, кремнефтористую кислоту, гексафторсиликат натрия.
Изобретение относится к химической технологии волокнистых материалов и касается графенсодержащего вискозного волокна и способа его получения. Способ получения включает введение графена в вискозу перед прядением, причем графен представляет собой неокисленный графен и состоит не более чем из 10 слоев.

Изобретение относится к области нанотехнологий. Установка рулонного типа для синтеза графена включает блок подготовки газовой смеси 5, блок откачки 6, вакуумную рабочую камеру 1 с подогреваемым щелевым соплом 2, на выходе из которого реализуется ламинарное течение, перфорированную по краям ленточную металлическую подложку 3, систему нагрева-охлаждения 4 с контуром водяного охлаждения и нагревателем, систему перемещения подложки с прижимными роликами и зубчатыми колесами, приводимыми в движение шаговым двигателем 7 с механизмом реверса.

Изобретение относится к модернизации установок для получения аммиака, в частности изобретение включает модернизацию паровой системы установки для получения аммиака, снабженной паровой системой.

Изобретение относится к области нанотехнологий. Изобретение относится к области получения новых углеродных материалов и раскрывает способ механического переноса графена, полученного методом химического осаждения из паровой фазы (CVD) на меди, на полимерные материалы.

Изобретение относится к области обработки воды. Способ обработки воды посредством фильтрации на слое гранулированного материала содержит этапы, на которых предназначенную для обработки воду перекачивают в реакторе восходящим потоком со скоростью, не допускающей псевдоожижения указанного слоя, но позволяющей указанному гранулированному материалу перемещаться по мере фильтрации в направлении нижней части указанного реактора; в основании реактора при помощи трубопровода, в который нагнетают газ, непрерывно отбирают загрязненный гранулированный материал, содержащий адсорбированные на нем загрязнители и задержанные частицы; отбираемый загрязненный гранулированный материал непрерывно или периодически подвергают физической очистке; очищенный гранулированный материал направляют обратно в указанный слой.

Предлагаемое изобретение относится к способам получения легированных углеродных нанотрубок, в частности легированных йодом нанотрубок, используемых в качестве наполнителей при получении полиимидов и композитов, применяемых в микроэлектронике.

Изобретение относится к способу обработки материала на основе лигнина. Способ включает обработку лигнина, извлеченного из лигноцеллюлозного сырья способом гидротермальной карбонизации при повышенной температуре, в результате чего получают карбонизированный лигнин с повышенным содержанием углерода, и стабилизацию полученного карбонизированного лигнина в инертной атмосфере при температуре проведения стабилизации, которая превышает температуру осуществления способа гидротермальной карбонизации.

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ получения порошка на основе карбида титана включает генерацию дугового разряда постоянного тока в газообразной среде между цилиндрическими графитовыми анодом и катодом.

Изобретение относится к области химии, а именно к плазмохимической конверсии газа или газовой смеси с применением импульсного электрического разряда и к устройству для его выполнения.

Предложен способ получения композиционного материала биотехнологического назначения, обладающего антимикробным действием, включающий синтез композиционного материала, состоящий из смешения наночастиц серебра с нулевой валентностью и стабилизатора наночастиц, поддержания температуры и воздействия ультразвуком, осаждение композиционного материала, фильтрование, промывку осадка и сушку.

Изобретение относится к технологиям получения водорода из твердой водородгенерирующей композиции, к способам ее приготовления методом прессования, к способу газогенерации. Твердая водородгенерирующая композиция для получения водорода содержит комплексный гидрид легких элементов, выбранный из ряда: боргидрид натрия, боргидрид калия амминборан, и каталитическую добавку в виде борида кобальта. Композицию готовят механическим смешением предварительно измельченных компонентов с последующей формовкой полученной смеси путем прессования перед фасовкой в водорастворимую упаковку. Твердая водородгенерирующая композиция может дополнительно содержать буферную добавку в виде борной кислоты. Процесс получения водорода проводят при температурах окружающей среды от -40 до +80°С путем добавления к твердой водородгенерирующей композиции воды из любого природного источника или биологической жидкости. Обеспечивается компактный и безопасный при хранении и транспортировки источник водорода, а также простой и удобный способ организации процесса его генерации. 5 н. и 17 з.п. ф-лы, 5 ил., 14 пр.

Изобретение может быть использовано при получении абразивных материалов. Нефтяной кокс перед укладкой керна в печь сопротивления пропитывают водным раствором поваренной соли, создавая влажность нефтяного кокса 5-15 мас. . Затем керн из пропитанного нефтяного кокса укладывают в центр печи между электрическими контактами, загружают шихту из кремнеземсодержащих материалов и углеродистых восстановителей. Включают печь под напряжение для проведения синтеза карбида кремния. Снижается время набора полной мощности печи и увеличивается производительность печи. 6 пр.

Наверх