Способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина

Использование: для определения кислотного числа подсолнечного лецитина. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют отбор пробы подсолнечного лецитина, последовательное смешивание пробы с растворителем и водным раствором щелочи с получением смеси и вычисление значения кислотного числа по формуле, при этом в качестве растворителя используют четыреххлористый углерод при соотношении по массе подсолнечный лецитин:четыреххлористый углерод, равном (1:5)÷(1:5,5), в качестве водного раствора щелочи берут водный раствор гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм3 при соотношении по массе подсолнечный лецитин:водный раствор гидроксида натрия, равном (1:0,7)÷(1:0,8), а полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам), при этом для вычисления значения кислотного числа используют формулу в виде уравнения: К.ч.=3,0554+0,9608⋅Ам. Технический результат: повышение точности и воспроизводимости результатов анализа, сокращение времени реализации анализа и исключение применения этилового спирта. 1 ил.

 

Изобретение относится к области практического применения метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) для определения кислотного числа (К.ч.) подсолнечного лецитина и может быть использовано в масложировой промышленности.

Известен способ определения К.ч. растительного масла с практическим применением метода ЯМР, в котором к образцу растительного масла добавляют водный раствор карбоната кальция с концентрацией 1,5 моль/дм3 в соотношении 5:1 по массе, перемешивают полученную смесь до полной нейтрализации свободных жирных кислот (примерно 30 сек), затем смесь, объем которой выбирают из условия максимального заполнения датчика ЯМР-анализатора, при температуре, близкой к комнатной, помещают в датчик ЯМР-анализатора и измеряют ЯМ-релаксационные характеристики протонов смеси, в качестве аналитических параметров используют значения амплитуд сигналов ЯМР и времен спин-спиновой релаксации и по ним вычисляют значение К.ч. масла по градуировочному уравнению зависимости К.ч. масла от разницы амплитуд сигналов свободной прецессии и спинового эха, параметры которого находят при градуировке ЯМР-анализатора по образцам масла с известными значениями К.ч., найденными по стандартной методике (Пат. №2187796 RU, опубл. 20.08.2002, Бюл. №23).

Недостатком этого способа является отсутствие возможности использовать его для определения кислотного числа подсолнечного лецитина.

Известен способ определения К.ч. темноокрашенного растительного масла с практическим применением метода ЯМР: способ включает отбор образца масла, смешивание его с водным раствором щелочного металла с получением смеси, помещение ее в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение значений амплитуд сигналов ЯМР и вычисление значения кислотного числа по градуировочному уравнению. При этом в качестве водного раствора щелочного металла используют водный раствор гидроксида натрия концентрацией 0,5-0,7 моль/дм3, а смешивание масла с водным раствором гидроксида натрия осуществляют при температуре 20-25°С и соотношении масло - водный раствор гидроксида натрия (1:2)-(1:3) в течение 5-10 сек. Объем смеси, помещаемый в датчик ЯМР-анализатора, соответствует 10 мл (Пат. №2251689 RU, МКИ7 G01N 33/03, опубл. 10.05.2005, Бюл. №13).

Недостатком указанного способа также является отсутствие возможности использовать его для определения кислотного числа подсолнечного лецитина.

Наиболее близким к заявляемому является способ определения кислотного числа лецитина, включающий отбор пробы лецитина, смешивание пробы лецитина с растворителем, представляющим смесь хлороформа и этилового спирта, добавление в полученную смесь фенолфталеина, последующее титрование смеси раствором гидроокиси калия до получения слабо-розового окрашивания и вычисление значения К.ч. по формуле (ГОСТ 32052-2013. Добавки пищевые. Лецитины Е322. Общие технические условия).

Недостатками этого способа являются низкие точность и воспроизводимость результатов анализа, а также достаточно высокое время его реализации и необходимость применения этилового спирта.

Технической проблемой, решаемой заявляемым изобретением, является создание высокоэффективного способа определения К.ч. подсолнечного лецитина, позволяющего повысить точность и воспроизводимость результатов анализа, сократить время реализации анализа и исключить применение этилового спирта.

Техническим результатом заявляемого изобретения является повышение точности и воспроизводимости результатов анализа, сокращение времени реализации анализа и исключение применения этилового спирта.

Технический результат достигается тем, что в способе определения кислотного числа подсолнечного лецитина, включающем отбор пробы подсолнечного лецитина, последовательное смешивание пробы с растворителем и водным раствором щелочи с получением смеси и вычисление значения кислотного числа по формуле, в качестве растворителя используют четыреххлористый углерод при соотношении по массе подсолнечный лецитин - четыреххлористый углерод, равном (1:5)÷(1:5,5), в качестве водного раствора щелочи берут водный раствор гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм3 при соотношении по массе подсолнечный лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равном (1:0,7)÷(1:0,8), а полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам), при этом для вычисления значения кислотного числа используют формулу в виде уравнения: К.ч.=3,0554+0,9608⋅Ам.

Примеры осуществления заявляемого способа приведены ниже.

Пример 1. Берут 5 г образца подсолнечного лецитина, добавляют к нему 25 г четыреххлористого углерода (соотношение подсолнечный лецитин - четыреххлористый углерод, равное 1:5), перемешивают полученную смесь при температуре 23°С в течение 10 секунд, затем в полученную смесь добавляют 4 г водного раствора гидроксида натрия концентрацией 0,9 моль/дм3 (соотношение подсолнечный лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равное 1:0,8), перемешивают полученную смесь в течение 10 секунд. Затем полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам).

Значение кислотного числа подсолнечного лецитина вычисляют по градуировочному уравнению (К.ч.=3,0554+0,9608⋅Ам) зависимости кислотного числа подсолнечного лецитина от амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам) (см. чертеж).

Градуировку ЯМР-анализатора осуществляют по образцам подсолнечного лецитина с известными значениями К.ч., найденными по стандартной методике.

Пример 2. Берут 5 г образца подсолнечного лецитина, добавляют к нему 27,5 г четыреххлористого углерода (соотношение подсолнечный лецитин - четыреххлористый углерод, равное 1:5,5), перемешивают полученную смесь при температуре 23°С в течение 10 секунд, затем в полученную смесь добавляют 3,5 г водного раствора гидроксида натрия концентрацией 1,1 моль/дм3 (соотношение подсолнечный лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равное 1:0,7), перемешивают полученную смесь в течение 10 секунд. Затем полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам).

Значение кислотного числа подсолнечного лецитина вычисляют по градуировочному уравнению К.ч.=3,0554+0,9608⋅Ам.

В таблице приведены показатели, характеризующие эффективность заявляемого способа по сравнению с известным.

Из данных таблицы видно, что заявляемый способ, по сравнению с известным, характеризуется более высокой точностью и воспроизводимостью результатов анализа, о чем говорят более низкие границы относительной погрешности, а также для его реализации потребуется не более 1 мин.

Кроме того, для реализации заявляемого способа не требуется применение этилового спирта.

Способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина, включающий отбор пробы подсолнечного лецитина, последовательное смешивание пробы с растворителем и водным раствором щелочи с получением смеси и вычисление значения кислотного числа по формуле, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют четыреххлористый углерод при соотношении по массе подсолнечный лецитин:четыреххлористый углерод, равном (1:5)÷(1:5,5), в качестве водного раствора щелочи берут водный раствор гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм3 при соотношении по массе подсолнечный лецитин:водный раствор гидроксида натрия, равном (1:0,7)÷(1:0,8), а полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам), при этом для вычисления значения кислотного числа используют формулу в виде уравнения: К.ч.=3,0554+0,9608⋅Ам.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к средствам градуировки импульсных ЯМР-спектрометров, и может быть использовано для определения содержания линоленовой кислоты в масле семян льна.

Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к средствам градуировки импульсных ЯМР-спектрометров и может быть использовано для определения содержания олеиновой кислоты в масле семян рапса.

Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к средствам градуировки импульсных ЯМР-спектрометров и может быть использовано для определения содержания олеиновой кислоты в масле семян рапса.

Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к средствам градуировки импульсных ЯМР-спектрометров, и может быть использовано для определения содержания олеиновой кислоты в масле семян подсолнечника.

Изобретение относится к операциям бурения скважин и, более конкретно, к инструменту ядерного магнитного резонанса. Техническим результатом является повышение эффективности измерений.

Использование: для определения диаметра пор пористого объекта. Сущность изобретения заключается в том, что вводят жидкий галлий или один из сплавов, находящийся в жидком состоянии и выбранный из группы, включающей галлий-индий (Ga-In), галлий-олово (Ga-Sn) и галлий-индий-олово (Ga-In-Sn), в указанный пористый объект; измеряют спектр ядерного магнитного резонанса на ядрах галлия в жидком галлии или в одном из сплавов, находящихся в жидком состоянии и выбранных из группы, включающей галлий-индий (Ga-In), галлий-олово (Ga-Sn) и галлий-индий-олово (Ga-In-Sn), в указанном объекте с определением сдвига Найта (K) по полученному ЯМР-спектру; измеряют спектр ядерного магнитного резонанса на ядрах галлия в жидком галлии или в одном из сплавов, находящихся в жидком состоянии и выбранных из группы, включающей галлий-индий (Ga-In), галлий-олово (Ga-Sn) и галлий-индий-олово (Ga-In-Sn), с определением сдвига Найта (Kb) по полученному ЯМР-спектру; определяют диаметр пор указанного пористого объекта по заданной математической формуле.

Использование: для спектроскопии магнитного резонанса. Сущность изобретения заключается в том, что лазерный спектрометр магнитного резонанса для исследования свойств веществ, не возмущенных процедурой измерения, содержит лазерный источник света, входной поляризационный элемент, через который свет от лазерного источника проходит на образец, размещенный в магните, поляризационный элемент регистрации, через который вторичное излучение от образца проходит на оптический детектор, устройство регистрации спектра и тракт высокой частоты, при этом тракт высокой частоты расположен между оптическим детектором и устройством регистрации спектра.

Использование: для количественного определения содержания фосфолипидов в подсолнечном лецитине. Сущность изобретения заключается в том, что имитатор сигналов свободной прецессии ядерного магнитного резонанса и спинового эха от масла и фосфолипидов в подсолнечном лецитине включает полиметилсилоксановую жидкость марки ПМС-5000 с временем спин-спиновой релаксации 130-160 мс в количестве 1,39-3,75 г, полиэтилсилоксановую жидкость марки ПЭС-5 с временем спин-спиновой релаксации 30-40 мс в количестве 0,35-0,94 г и натуральный латекс с временем спин-спиновой релаксации 2-4 мс в количестве 2,68 г.

Использование: для обнаружения и распознавания веществ методом ядерного квадрупольного резонанса. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для обнаружения и распознавания веществ методом ядерного квадрупольного резонанса содержит высокочастотный генератор, индикатор, последовательно соединенные импульсный модулятор, первую катушку индуктивности, датчик сигнала, малошумящий усилитель, логарифмический усилитель и амплитудный детектор, причем управляющий вход импульсного модулятора объединен со стробирующим входом малошумящего усилителя и подключен к выходу генератора модулирующих импульсов, делитель сигнала, первый и второй управляемые аттенюаторы, первый и второй управляемые фазовращатели, вторая катушка индуктивности и осциллограф, а датчик сигнала выполнен в виде вычитающего трансформатора, при этом делитель сигнала, первый управляемый аттенюатор и первый управляемый фазовращатель последовательно соединены и включены между выходом модулятора и входом первой катушки индуктивности, второй управляемый аттенюатор, второй управляемый фазовращатель и вторая катушка индуктивности последовательно соединены, причем вход второго управляемого фазовращателя соединен со вторым выходом делителя сигнала, выход генератора модулирующих импульсов подключен к управляющим входам индикатора и осциллографа, а датчик сигнала индуктивно связан с первой и второй катушками индуктивности, при этом дополнительно введены блок формирования управляющих импульсов, синхронный детектор и интегратор, причем вход блока формирования управляющих импульсов подключен к выходу генератора модулирующих импульсов, первые три выхода блока формирования управляющих импульсов подключены к соответствующим управляющим входам высокочастотного генератора, а четвертый выход блока формирования управляющих импульсов подключен к управляющему входу синхронного детектора, сигнальный вход которого соединен с выходом амплитудного детектора, а выход через интегратор подключен к входу индикатора.

Использование: для определения термического состояния рыбного сырья. Сущность изобретения заключается в том, что определение термического состояния рыбного сырья осуществляют путем идентификации свободной и связанной воды в мышечной ткани, включающим отбор образца, помещение его в темперируемую ячейку ядерного магнитного резонансного релаксометра, регистрацию сигналов протонной релаксации двух типов «быстрой» и «медленной» компоненты, и вычисление коэффициента релаксации, определяющего термическое состояние сырья, по формуле: Кр=Аб/Ам, где Аб – «быстрая» компонента, Ам – «медленная» компонента, при этом к охлажденному сырью относят рыбное сырье с коэффициентом (Кр)≥3,0, к мороженому - Кр≤2,5.

Использование: для определения размера магнитных наночастиц. Сущность изобретения заключается в том, что приготовливают коллоидные растворы наночастиц с разной концентрацией С стабилизирующего вещества, помещают их в магнитное поле, измеряют намагниченности методом ядерного магнитного резонанса в разные моменты времени после приготовления или взбалтывания раствора и определяют две концентрации (С1 и С2), при которых скорость уменьшения намагниченности имеет минимумы. Размер магнитных наночастиц D определяется по формуле D=d(3-X)/(X-1), где d - размер молекулы стабилизатора, X=[(C2/C1)-l]0,5. Технический результат: обеспечение возможности определения полного размера магнитных наночастиц в коллоидном растворе. 1 ил.

Использование: для одновременного количественного определения глицерина и ацетата калия в водном растворе методом 1Н ЯМР. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют 12-кратное разбавление исследуемого раствора, получают спектр при следующих параметрах: время отклика - 5 сек; длина радиочастотного импульса - 3,3 μсек (10 град); релаксационная задержка - 10 сек; количество накоплений - 16, затем в спектре 1Н ЯМР определяют интегральную интенсивность сигналов, после чего по полученным значениям интегралов в диапазонах химических сдвигов 1,8-2,0; 3,4-3,8 и 4,6-4,9 м.д. рассчитывают молярное и масс-процентное содержание каждого компонента. Технический результат: обеспечение возможности высокой точности количественного определения глицерина и ацетата калия в водном растворе, а также уменьшение количества анализируемых проб и уменьшение времени на проведение анализа. 4 ил., 1 табл.
Наверх