Способ получения фосфатного покрытия

Авторы патента:

Бонокина Маргарита Николаевна (RU)

Варенцова Наталья Владимировна (RU)

Векшин Валерий Витальевич (RU)

Ибрагимов Равил Равилович (RU)

Чумаевский Сергей Олегович (RU)

C23C22/36 - содержащих также фосфаты

C23C22/13 - содержащих также нитратные или нитритные анионы

C23C22/07 - содержащих фосфаты

Владельцы патента RU 2690876:

Закрытое Акционерное общество "ФК" (ЗАО " ФК") (RU)

Изобретение относится к защите металлов от коррозии и может быть использовано в машиностроении, приборостроении и других отраслях промышленности. Способ включает обработку поверхность металла водным раствором фосфатирования при температуре от плюс 35 до плюс 50°С за время от 2 до 10 минут. При этом используют водный раствор фосфатирования, обладающий стабильностью при температуре до 50°С и содержащий следующие компоненты, г/л: Zn²⁺ 1,53-3,27, P₂O₅ 4,35-8,64, NO₃^- 1,41-4,30, Na⁺ 0,15-0,28, Ni²⁺ 0,02-0,11, F^- 0,75-0,85, SiF₆ 0,20-0,25, вода – остальное. Причем перед применением водный раствор фосфатирования корректируют 20%-ным водным раствором гидроокиси натрия до отношения условно-общей кислотности к свободной кислотности от 5,2 до 5,4. Техническим результатом изобретения является получение мелкокристаллического фосфатного покрытия, обладающего высокой адгезией и высокой коррозионной стойкостью, а также низкая норма расхода используемого водного раствора фосфатирования при температуре применения от плюс 35 до 50°С и возможность его применения с помощью распыления и погружения. 4 пр.

Изобретение относится к защите металлов от коррозии и может быть использовано в машиностроении, приборостроении и других отраслях промышленности.

Известен способ получения фосфатного покрытия (патент РФ №2070617), включающий обработку металлического изделия водным раствором, содержащим ионы цинка, никеля, фосфата, нитрата, хлората и сульфата и корректирование раствора в процессе выработки с целью обеспечения стабильности защитных свойств фосфатного покрытия ведут раствором, содержащим, мас. %:

Zn²⁺	12-14
P₂O₅	14,4-18,0
NO₃^-	11,1-13,7
SO₄^2-	3,0-4,0
Ni²⁺	0,08-0,1
ClO₃^-	0,1-0,3
Вода	до 100%

Недостатком данного способа является высокая температура фосфатирования, продолжительное время, необходимое для образования фосфатной пленки, высокая поверхностная плотность покрытия, а также сложность техпроцесса, заключающаяся в дополнительном применении корректирующего состава.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфатного покрытия (патент РФ №2240378), включающий то, что поверхность металла обрабатывают водным раствором, содержащим ионы цинка, фосфата, нитрата, никеля и хлората для получения мелкокристаллического коррозионностойкого фосфатного покрытия при температуре фосфатирования плюс 30-45°С за время от 2-х до 10-ти минут, водный раствор дополнительно содержит ионы кальция при следующем содержании компонентов, г/л:

Zn²⁺	1,527-3,225
P₂O₅	4,347-8,385
NO₃^-	0,822-1,935
Ni²⁺	0,023-0,086
ClO₃^-	0,587-1,505
Са²⁺	0,06-0,157

Недостатком данного способа является нестабильность рабочего раствора при повышении температуры до плюс 50°С: в летний период времени из-за высокой температуры окружающего воздуха происходит нагрев рабочей ванны до плюс 50°С, при этом происходит выпадение ионов цинка в рабочем растворе, ухудшается качество получаемого фосфатного покрытия, снижается его коррозионная стойкость и требуется дополнительная корректировка рабочего раствора, что приводит к повышении норм расхода.

Задачей данного изобретения является получение мелкокристаллическою фосфатного покрытия с высокой адгезией и коррозионной стойкостью при температуре: от плюс 35 до плюс 50°С за время от 2-х до 10 минут, обладающего стабильностью рабочего раствора при температуре до 50°С.

Поставленная задача достигается тем, что поверхность металла обрабатывают водным раствором фосфатирования, содержащим ионы цинка, фосфата, нитрата, никеля, отличающийся тем, что для получения мелкокристаллического фосфатного покрытия с высокой адгезией и коррозионной стойкостью при температуре: от плюс 35 до 50°С за время от 2-х до 10-ти мин, водный раствор фосфатирования дополнительно содержит свободные и комплексные ионы фтора и ионы натрия при следующем содержании компонентов г/л:

Zn²⁺	1,53-3,27
P₂O₅	4,35-8,64
NO₃^-	1,41-4,30
Na⁺	0,15-0,28
Ni²⁺	0,02-0,11
F^-	0,75-0,85
SiF₆	0,20-0,25
вода	остальное

Перед применением водный раствор фосфатирования корректируют 20%-ным водным раствором гидроокиси натрия до отношения условно-общей кислотности к свободной кислотности от 5,2 до 5,4.

Технический результат: получение мелкокристаллического фосфатного покрытия с высокой адгезией и коррозионной стойкостью при температуре: от плюс 35 до 50°С за время от 2-х до 10 минут, обладающего стабильностью рабочего раствора при температуре до плюс 50°С.

Данное изобретение с успехом применяется в промышленности для фосфатирования кабин, кузовов и оперения автомашин.

Раствор наносят на поверхность металла методом погружения или методом распыления.

Испытания проводят на образцах холоднокатаной листовой стали 08КП (ГОСТ 16523-70) толщиной 0,8-0,9 мм размером 150×70 мм с первой степенью зажиренности.

Фосфатирование проводят по следующей схеме:

1 Обезжиривание средством моющим техническим Фоскон 571 ТУ 2149-382-10964029-2015 при температуре плюс 35-50°С за время 2-10 мин.

2 Промывка водопроводной водой при температуре плюс 35-50°С за время 2-10 мин.

3 Активация активатором фосфатирования Фоскон 471 ТУ 2149-095-10964029-2002, изм. №1 при температуре плюс 20-40°С за время 1-2 мин.

4 Фосфатирование при температуре плюс 35-50°С за время 2-10 мин при отношении условно-общей кислотности к свободной от 5,2 до 5,4.

5 Промывка водопроводной водой при температуре плюс 20-35°С за время 1-2 мин.

6 Сушка при температуре 110°С за время 10 мин.

Внешний вид фосфатного покрытия определяют визуально.

Массу фосфатного покрытая в г/м² определяют по ГОСТ 9.402

Адгезию ЛКП определяют по ГОСТ 9.401

Стабильность водного раствора фосфатирования при температуре до плюс 50°С определяют по содержанию цинка в рабочем растворе.

Сущность предлагаемого изобретения поясняется следующими примерами:

Пример 1

Образцы обрабатывают в водном растворе фосфатирования при следующем содержании компонентов, г/л:

Zn²⁺	1,53
P₂O₅	4,35
NO₃^-	1,41
Na⁺	0,15
Ni²⁺	0,02
F^-	0,75
SiF₆	0,20
вода	остальное

Перед применением водный раствор фосфатирования корректируют 20%-ным водным раствором гидроокиси натрия до отношения условно-общей кислотности к свободной кислотности 5,2.

Температура фосфатирования 35°С, время 2 мин.

Внешний вид фосфатного покрытия - мелкокристаллическое, светло-серого цвета.

Масса фосфатного покрытия 1,5 г/м².

Адгезия 0 баллов.

Пример 2

Образцы обрабатывают в водном растворе фосфатирования при следующем содержании компонентов, г/л:

Zn²⁺	3,27
P₂O₅	8,64
NO₃^-	4,30
Na⁺	1,53
Ni²⁺	0,28
F^-	0,85
SiF₆	0,25
вода	остальное

Температура фосфатирования 50°С, время 10 мин.

Внешний вид фосфатного покрытия - мелкокристаллическое, светло-серого цвета.

Масса фосфатного покрытия 4,0 г/м2.

Адгезия 1 балл.

Содержание цинка 3,27 г/л.

Пример 3

Образцы обрабатывают в водном растворе фосфатирования при следующем содержании компонентов, г/л:

Zn²⁺	2,40
P₂O₅	6,50
NO₃^-	2,86
Na⁺	0,22
Ni²⁺	0,07
F^-	0,80
SiF₆	0,22
вода	остальное

Температура фосфатирования 43°С, время 5 мин.

Внешний вид фосфатного покрытия - мелкокристаллическое, светло-серого цвета.

Масса фосфатного покрытия 2,25 г/м².

Адгезия 1 балл.

Пример по прототипу

Фосфатирование проводят фосфатирующим раствором следующего состава, масс. %:

Zn²⁺	1,527
Р₂О₅	4,347
NO₃^-	0,822
Ni²⁺	0,023
ClO₃^-	0,587
Ca²⁺	0,06
вода	остальное

Температура фосфатирования 30°С, время фосфатирования 2 мин, масса фосфатного покрытия 1,5 г/м². Внешний вид покрытия - светло-серого цвета, мелкокристаллическое.

Таким образом применение предлагаемого способа получения фосфатного покрытия обеспечивает получение мелкокристаллического фосфатного покрытия с высокой адгезией и коррозионной стойкостью, при температуре от плюс 35 до плюс 50°С за время от 2-х до 10 мину т, обладающего стабильностью рабочего раствора при температуре до плюс 50°С.

Данное изобретение с успехом применяется в промышленности для фосфатирования кабин, кузовов и оперения для автомашин.

Способ получения фосфатного покрытия, включающий обработку поверхности металла водным раствором фосфатирования, обладающим стабильностью при температуре до плюс 50°С, содержащим ионы цинка, фосфата, нитрата и никеля, отличающийся тем, что получают мелкокристаллическое фосфатное покрытие с высокой адгезией и коррозионной стойкостью путем обработки при температуре от плюс 35 до плюс 50°С за время от 2 до 10 мин, при этом водный раствор дополнительно содержит свободные и комплексные ионы фтора и ионы натрия при следующем содержании компонентов, г/л:

Zn²⁺	1,53-3,27
Р₂О₅	4,35-8,64
NO₃	1,41-4,30
Na⁺	0,15-0,28
Ni²⁺	0,02-0,11
F^-	0,75-0,85
SiF₆	0,20-0,25
вода	остальное

причем перед применением водный раствор фосфатирования корректируют 20%-ным водным раствором гидроокиси натрия до отношения условно-общей кислотности к свободной кислотности от 5,2 до 5,4.

Изобретение относится к нанесению покрытий на металлические поверхности, предусматривающему применение силановой добавки. Предложено применение силановой добавки для предотвращения образования микрораковин на цинксодержащих металлических поверхностях в водном составе для очистки цинксодержащих металлических поверхностей, водной промывной жидкости и водном активирующем составе для цинксодержащих металлических поверхностей, причем содержание силана по меньшей мере в одном из указанных водных составов находится в диапазоне от 0,001 до 5 г/л.

Химическая конверсионная жидкость на основе трехвалентного хрома для подложек из цинка или цинкового сплава, а также химическая конверсионная пленка покрытия // 2676364

Изобретение относится к химической конверсионной обработке. Предложен раствор для химической конверсионной обработки подложки из цинка или цинкового сплава, содержащий 2-200 ммоль/л ионов трехвалентного хрома, 1-300 ммоль/л ионов циркония, 5-500 ммоль/л ионов фтора и 0,5-8 г/л растворимых в воде карбоновых кислот или их солей, при этом раствор свободен от ионов кобальта и ионов шестивалентного хрома.

Предварительная обработка магниевых подложек // 2662179

Изобретение относится к предварительной обработке магниевых подложек перед нанесением на их поверхность защитного и/или декоративного покрытия. Предложена водная композиция для обработки магниевых подложек, включающая а) соединение, содержащее по меньшей мере четыре фосфорнокислые группы, (b) растворимую соль щелочно-земельного элемента, (с) источник фторида.

Способ обработки подложки из черного металла // 2653028

Изобретение относится к удалению железа из ванны предварительной обработки, выведенной из работы. Предложены варианты способа удаления железа из ванны предварительной обработки, по существу свободной от фосфат-ионов при её функционировании, которые осуществляют в отсутствие изделия, подлежащего покрытию указанной композицией для предварительной обработки.

Способ обработки подложки из черного металла // 2653028

Способ обработки подложки, обеспечивающий пассивацию без участия хрома vi и кобальта // 2652324

Изобретение относится к пассивированию металлической поверхности. Способ включает первое кислотное пассивирование и второе щелочное пассивирование металлической подложки.

Раствор для фосфатирования металлической поверхности // 2572688

Изобретение относится к химической обработке поверхности металла путем нанесения фосфатного покрытия и может быть использовано в автомобилестроении, приборостроении, металлургической и метизной промышленности.

Жидкость для химической конверсионной обработки металлического материала и способ обработки // 2510431

Изобретение относится к жидкости для осаждения покрытия из фосфата цинка на металлический материал путем химической конверсионной обработки, представляющей собой водный раствор с рН от 3,6 до 4,4, содержащий от 500 до 4000 ч./млн фосфат-ионов и от 300 до 12000 ч./млн ионов цинка.

Адгезия красочного слоя с помощью поливиниламинов в кислотных водных антикоррозионных средствах, содержащих полимеры // 2504601

Изобретение относится к не содержащему хром отверждаемому антикоррозионному средству для грунтовочного покрытия металлических окрашиваемых поверхностей. Средство содержит воду и фторсодержащие комплексные ионы титана и/или циркония, антикоррозионный пигмент, органический полимер или сополимер, водорастворимый или диспергируемый в воде, который как таковой в водном растворе при концентрации 50% по весу имеет значение рН в области от 1 до 3.

Композиция для формирования противокоррозионных фосфатных покрытий на стальной поверхности // 2633427

Изобретение относится к области защиты от коррозии стальных изделий. Предложенная композиция для формирования противокоррозионных фосфатных покрытий на стальной поверхности содержит, %: оксид цинка – 0,8-1,0, фосфорную кислоту – 1,84-2,0, азотную кислоту – 0,78-0,9, церий сернокислый (в пересчете на металл) – 0,006-0,012; гидроксиламин сернокислый – 0,5-1,0 и вода – остальное.

Способ фосфатирования магнитомягких сплавов типа пермаллой (варианты) // 2624566

Изобретение относится к химической обработке поверхности металла, в частности прецизионных магнитомягких сплавов типа пермаллой, для получения фосфатного электроизоляционного покрытия толщиной 8-15 мкм.

Раствор для фосфатирования металлической поверхности // 2572688

Способ фосфатирования железокобальтового сплава // 2560891

Изобретение относится к химической обработке поверхности металла, в частности железокобальтовых сплавов. Фосфатирование железокобальтового сплава осуществляют при температуре 95-98°C в течение 2-3 минут в растворе, содержащем, г/дм: P2O5 - 7,4…9,8, Mn2+ - 2,1…2,8, Zn2+ - 11,0…13,0, N O 3 − - 21,0...25,0, N O 2 − - 0,3…0,5.

Жидкость для химической конверсионной обработки металлического материала и способ обработки // 2510431

Раствор для холодного фосфатирования стальной арматуры // 2495962

Изобретение относится к антикоррозионной защите стальной арматуры. Раствор для холодного фосфатирования стальной арматуры содержит, вес.ч.: соль мажеф 35-50; Zn(NO3)2 50-75; NaNO2 3-4; глюкоза 1-2; этилендиаминтетрауксусная кислота 5-8; препарат ОП-4 2-3; препарат ОП-7 2-3; препарат ОП-10 3-5; вода 1000.

Раствор для фосфатирования стальной поверхности // 2489517

Изобретение относится к обработке стальной поверхности, в частности к фосфатированию стальной поверхности, и может быть использовано в металлургической промышленности, а также машиностроении при производстве проволоки, калиброванного металла, деталей машин, труб.

Композиция для подготовки поверхности, способ приготовления указанной композиции и способ подготовки поверхности // 2392353

Изобретение относится к подготовке поверхности. .

Способ получения цинкнитратфосфатного концентрата // 2380458

Изобретение относится к области производства концентратов фосфатирования, применяемых в автомобилестроительной, машиностроительной и других отраслях промышленности для нанесения фосфатного покрытия.

Преобразователь поверхности металла // 2371517

Изобретение относится к химической поверхностной обработке металлических материалов и формированию на их поверхности металлозащитных покрытий для защиты от коррозии.

Обрабатывающий раствор для получения изоляционного покрытия и способ изготовления металла, имеющего изоляционное покрытие // 2689353

Предлагается обрабатывающий раствор для получения изоляционного покрытия, при использовании которого может быть получено изоляционное покрытие, обладающее превосходными изолирующими и адгезионными свойствами.