Установка для экстракции в системе жидкость - твердое тело

Изобретение относится к устройствам для проведения процессов экстракции в системе жидкость - твердое тело применительно к экстракции из растительного сырья. Установка содержит вертикальный цилиндрический корпус, снабженный коаксиально установленными питающей и циркуляционной трубами. Разделение твердой фазы осуществляется в питающей трубе. Отжим твердой фазы производится поршневым разделителем, снабженным генератором колебаний, с регулируемой частотой в зависимости от исходного сырья в диапазоне 100-3000 с-1. Эффективная экстракция проводится за счет многократной циркуляции массы через питающую трубу, шнековый аппарат и роторно-пульсационный насос погружного типа. При этом экстракция и разделение твердой фазы производится под действием механических колебаний, созданных роторно-пульсационным насосом погружного типа и генератором колебаний поршневого разделителя. Обеспечивается интенсификация процесса экстракции в поле механических колебаний и повышение сухости твердой фазы на выходе за счет отжима твердой фазы в поршневом разделителе, что способствует сокращению энергозатрат на перемещение материала с высокой влажностью. 4 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к установке для проведения процессов экстракции в системе жидкость - твердое тело применительно к экстракции из растительного сырья. Установка быть использована в пищевой, фармацевтической, косметической и целлюлозно-бумажной промышленности.

Известные полезные модели и изобретения (см. патент РФ №70154, 2007 г., патент РФ №2410148, 2008) содержат рабочие элементы и стадии, позволяющие интенсифицировать процессы в системе жидкость - твердое тело. Данные конструкции создают поля механических колебаний, интенсифицирующие процесс диспергирования и экстракции. Однако в таких аппаратах затрачивается много энергии на циркуляцию, нет условий для разделения твердой фазы от жидкой, отсутствует подогрев среды.

Применительно к экстракции из растительного сырья известны способ и установка периодического действия для выделения дигидрокверцетина из измельченной до размера частиц 5-20 мм древесины лиственницы многоступенчатой экстракцией органическим растворителем (RU 2346941, C07D 311/40, 311/32, B01D 11/02, опубл. 20.02.2009 г.). Недостатком такой установки является сложность конструкции, большие временные затраты на процесс экстракции (не менее 6 час).

Известна установка для экстракции и диспергирования в системе жидкость - твердое тело непрерывного действия (см. патент RU №134435, опубл. 20.11.2013). Установка содержит расположенные последовательно по потоку твердой и жидкой фаз первый двух шнековый аппарат с входами для подачи древесного материала, воды и рециркулируемого экстракта, первый роторно-пульсационный насос, второй двух шнековый аппарат, второй роторно-пульсационный насос, третий шнековый аппарат с выходами для раздельного вывода твердой фазы и экстракта, сборник экстракта с входом и выходом, нагреватели массы, трубопроводы, связывающие шнековые аппараты и роторно-пульсационные насосы, трубопровод, связывающий выход для экстракта третьего шнекового аппарата с входом для этого потока первого двух шнекового аппарата, трубопровод, связывающий выход для экстракта третьего шнекового аппарата с входом сборника экстракта, датчик концентрации содержащихся в экстракте веществ и управляемый затвор, размещенные в трубопроводе между выходом для экстракта третьего шнекового аппарата и входом сборника экстракта, датчик объемной скорости рециркулируемой части экстракта в линии ее подачи в первый шнековый аппарат, управляемый затвор в линии подачи воды в установку, исполнительные средства для регулирования затворов, при этом датчики и исполнительные средства используются в качестве элементов компьютерной системы автоматического управления процессом экстракции. Недостатками установки являются сложность конструкции, стадии экстракции проводятся в различных аппаратах связанных трубопроводами. Шнековые аппараты не эффективно разделяют твердую фазу от жидкой среды. Содержание твердой фазы на выходе из таких аппаратов не превышает 30-40%.

Наиболее близким аналогом заявленного устройства SU 772565 А1, 23.10.1980 (Д2: кол. 3 строка 28 - кол. 4 строка 14, фиг. 1) является аппарат для экстрагирования, содержащий вертикальный цилиндрический корпус, снабженный коаксиально установленными питающей и циркуляционной трубами, входным и выходным патрубками загрузочного и роторно-пульсационного устройств. Основным недостатком устройства является низкая интенсивность экстракции и разделение твердой фракции в конце процесса.

Новыми техническими результатами от использования предлагаемого изобретения являются интенсификация процесса экстракции в поле механических колебаний, созданных роторно-пульсационным насосом погружного типа в сочетании с пульсациями, создаваемыми поршнем, оснащенным генератором пульсаций. Повышается сухость твердой фазы на выходе за счет эффективного отжима в поршневом разделителе, снабженном генератором пульсаций.

Указанные результаты достигаются тем, что существующая экстракционная установка, содержащая вертикальный цилиндрический корпус, снабженный коаксиально установленными питающей и циркуляционной трубами, входным и выходным патрубками загрузочного и роторно-пульсационного устройств, отличается тем, что разделение твердой фазы осуществляется в питающей трубе, отжим твердой фазы производится поршневым разделителем, снабженным генератором колебаний, с регулируемой частотой в зависимости от исходного сырья в диапазоне от 100 до 3000 с-1, эффективная экстракция проводится за счет многократной циркуляции массы через питающую трубу шнековый аппарат и роторно-пульсационный насос погружного типа, при этом экстракция и разделение твердой фазы производится под действием механических колебаний, созданных роторно-пульсационным насосом погружного типа и генератором колебаний поршневого разделителя.

Изобретение поясняется чертежом, в котором на фиг. 1 показан общий вид установки для экстракции в системе жидкость - твердое тело.

Согласно изобретению (фиг. 1) установка для экстракции в системе жидкость - твердое тело состоит из питающей трубы 1, трубы для выхода готового экстракта 2, бака для суспензии 3, роторно-пульсационного насоса 4, шнекового аппарата 5, отражающих перегородок 6, торцевого уплотнителя 7, электродвигателя переменного тока 8, станины 9, бака 10, насоса 11, дозатора 12, поршневого разделителя 13, циркуляционной трубы 14, фильтра 15, сборника экстракта 16, нагревателя массы 17, пульта управления 18, генератором колебаний 19

Данная конструкция установки для экстракции в системе жидкость - твердое тело позволяет обеспечить интенсификацию процесса экстракции в поле механических колебаний, созданных роторно-пульсационным насосом погружного типа в сочетании с пульсациями, создаваемыми поршнем, оснащенным генератором пульсаций. Повышается сухость твердой фазы на выходе за счет эффективного отжима в поршневом разделителе, снабженном генератором пульсаций.

Принцип работы поршневого разделителя делится на 3 стадии: режим экстракции (фиг. 2); режим разделения (фиг. 3); режим отжима (фиг. 4).

Поршневой разделитель (фиг. 2 - фиг. 4) состоит из поршня 20, крепления поршня 21, втулки 22, перфорированной трубы 23, штанги 24, крепления штанги 25 и вращающейся рукояти 26. На стадии экстракции вся конструкция поршневого разделителя находится вне питающей трубы экстракционной установки. Среда в аппарате циркулирует по внутреннему замкнутому контуру (питающая труба - шнековый аппарат - роторно-пульсационный насос погружного типа - питающая труба).

На стадии разделения твердой фазы перфорированная труба опускается в питающую трубу (фиг. 3), тем самым при циркуляции среды твердая фаза удерживается внутри перфорированной трубы, закрепленной на штанге 24 креплением 25.

Следующей стадией является отжим твердой фазы (фиг. 4). Разделенная твердая фракция прижимается поршнем 20, закрепленным на втулку 22 креплением 21. Сжатие поршня осуществляется за счет вращающейся рукояти 26, которая закручивается на штангу 24. По всей длине штанги нарезана резьба. Сжатие поршня сопровождается пульсациями давления, создаваемые генератором колебаний.

После отжима чистый экстракт отбирается для дальнейшей обработки. Чистота экстракта определяется особенностями перфорации трубы 23, наличия на ней фильтровальной перегородки.

Конструкцию и размеры рабочих органов данной установки, технологические параметры работы установки будет определять требуемая степень извлечения ценного компонента из твердой фазы.

Ранее проведенные исследования в области экстракции в поле механических колебаний подтверждают эффективность и интенсивность проводимого процесса. Интенсивность процесса экстракции зависит от следующих технологических параметров: гидромодуля, температуры, размеров твердых частиц.

В целях тестирования разрабатываемой установки были проведены предварительные экспериментальные исследования, которые включали в себя:

- определение влияния фракционного состава твердой фазы на степень извлечения;

- определение влияния температуры на степень извлечения;

- определение влияния гидромодуля экстракции на степень извлечения;

- определение влияния кратности обработки.

Для определения влияния фракционного состава твердой фазы на степень извлечения проводились опыты при температуре 80°С. Твердая фаза обрабатывалась в течении 2-х мин. в роторе с шириной прорезей 0,012 м, зазор между ротором и статором - 0,002 м. Результаты экспериментальных исследований представлены в табл. 1.

Результаты проведенных предварительных исследований показывают, что изменение фракционного состава твердой фазы незначительно влияют на степень извлечения для диапазона изменения размеров частиц преобладающих в суспензии 1 до 20 мм.

Следовательно, интенсификация процесса экстракции в системе жидкость - твердое тело не может проводиться за счет увеличения удельной межфазной поверхности. Увеличение степени извлечения и сокращение времени экстракции необходимо обеспечить за счет внутридиффузионных процессов и процессов молярного переноса. Их интенсификация возможна за счет увеличения пульсационного давления на твердые частицы. Также параметрами, значительно влияющими на процесс экстракции, являются температура и гидромодуль. Для эксперимента были взяты образцы опилок из древесины. Результаты экспериментальных данных по влиянию температуры на степень извлечения приведены в таблице 1.

С увеличением температуры при экстракции водорастворимых компонентов из древесины их степень извлечения значительно повышается. При температуре 97°С она достигает 95%.

Таким образом, определено влияние температуры на процесс извлечения водорастворимых компонентов из древесины, как один из важных технологических параметров процесса.

Для изучения влияния гидромодуля на процесс экстракции водорастворимых компонентов из древесины в разработанной установке были проведены экспериментальные исследования при геометрических параметрах, рассчитанных по ранее предложенной методике. Величина зазора между ротором и статором была постоянной. Частота вращения ротора составляла 1500 об/мин.

С увеличением гидромодуля от 4,5 до 11,5 степень извлечения увеличивается в 1,4 раза.

Таким образом, увеличивая гидромодуль экстракции можно достичь высокой степени извлечения, однако в этом случае резко падает концентрация водорастворимых веществ в экстракте. Сравнивая результаты, приведенных ранее исследований, можно сказать, что увеличение степени извлечения водорастворимых компонентов в 1,4 раза, ведет к такому же уменьшению концентрации этих веществ в экстракте, что экономически не выгодно для дальнейшей переработки.

В результате анализа проведенных экспериментальных исследований можно рекомендовать в промышленности оптимальное значение гидромодуля равное 4,5, при котором будет происходит интенсивное извлечение водорастворимых компонентов при высокой концентрации этих веществ в экстракте.

Гидромодуль является одним из важнейших параметров, позволяющих повысить интенсивность процесса экстракции водорастворимых компонентов.

Таким образом, предварительно определены основные технологические параметры, соответствующие высокой степени извлечения из твердой фазы, что подтверждает работоспособность установки.

Работа установки для экстракции в системе жидкость - твердое (фиг. 1) тело осуществляется следующим образом:

Вращающийся ротор создает пульсации скорости и давления в прорезях ротора и статора роторно-пульсационного насоса погружного типа 4. Ротор включает в себя клиновидные лопасти, за счет которых осуществляется перемещение среды в аппарате по циркуляционной трубе. В циркуляционной трубе установлен шнековый аппарат 5. Приводом является электродвигатель переменного тока 8. В баке для суспензии 3 расположена питающая труба 1, внутри которой находится поршневой разделитель 13, снабженный генератором колебаний 19. Для устранения возникновения воронки установлены отражающие перегородки 6. Через дозатор 12 происходит равномерная подача твердой фазы. Вся установка смонтирована на станине 9. Соединение вала и корпуса снабжено торцевым уплотнением 7. Экстракт в виде жидкой фазы непрерывно движется по циркуляционной трубе 14 и попадает в сборник - экстракта 16. Для тонкой очистки экстракта в циркуляционной трубе 14 установлен фильтр 15. Увеличение температуры смеси осуществляется нагревателем массы 17. Охлаждающая жидкость торцевого уплотнения циркулирует за счет насоса 11, находящегося в баке 10. Технологические параметры работы установки регулируются через пульт управления 18. Готовый, насыщенный экстракт отводиться через трубу 2. Заявляемое решение позволит:

1. Обеспечить интенсификацию процесса экстракции в поле механических колебаний. За счет создания пульсации скорости и давления (поле механических колебаний) создаются условия для эффективного и интенсивного процесса экстракции в системе жидкость - твердое тело. Эффективность подтверждается высокой степенью извлечения, соответствующей приемлемым технологическим параметрам.

2. Повысить сухость твердой фазы на выходе за счет эффективного отжима в поршневом разделителе, снабженном генератором пульсаций.

Установка для экстракции в системе жидкость - твердое тело, содержащая вертикальный цилиндрический корпус, снабженный коаксиально установленными питающей и циркуляционной трубами, входным и выходным патрубками загрузочного и роторно-пульсационного устройств, отличающаяся тем, что разделение твердой фазы осуществляется в питающей трубе, отжим твердой фазы производится поршневым разделителем, снабженным генератором колебаний, с регулируемой частотой в зависимости от исходного сырья в диапазоне от 100 до 3000 с-1, эффективная экстракция проводится за счет многократной циркуляции массы через питающую трубу, шнековый аппарат и роторно-пульсационный насос погружного типа, при этом экстракция и разделение твердой фазы производится под действием механических колебаний, созданных роторно-пульсационным насосом погружного типа и генератором колебаний поршневого разделителя.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области радиофармпрепаратов для получения in vivo изображений, в частности автоматическим способам получения и очистки 18F-меченых радиофармпрепаратов для получения изображений тау-белка.

Группа изобретений относится к очистке образцов, в частности к жидкостно-жидкостной экстракции. Система содержит контейнер (12a) в сборе, ограничивающий секцию (136a) для очистки образца и имеющий верхний конец (56) и противоположный нижний конец (57).

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа нефтерастворимых малолетучих полярных соединений и может быть использовано в нефтяной и других отраслях промышленности для их количественного определения.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения средства, обладающего противовоспалительной и гепатопротекторной, желчегонной активностями.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к способу получения экстракта для лечения ран, воспалительных заболеваний или орального мукозита.

Изобретение относится к органической химии. Способ получения бетулина осуществляют в замкнутом экстракционном технологическом комплексе, включающем измельчение бересты, экстракцию толуолом в экстракторе проточного типа (1) при непрерывном противоточном движении бересты и растворителя.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Извлечение биологически активных соединений из коры хвойных древесных пород включает экстракцию измельченной до фракции частиц 0,5-1,0 мм коры хвойных древесных пород бинарным водно-органическим экстрагентом с концентрацией 1,0-5,0% при температуре экстрагирования 80°С и жидкостном модуле 1:10.

Изобретение относится к тепло-, массообменном оборудованию. Насадка содержит образующие пакет ячейки.

Изобретение касается экстракционной колонны. Экстракционная колонна, имеющая по крайней мере по участкам цилиндрический вертикально направленный корпус колонны, который образует внутренний объем колонны, который имеет горизонтальную максимальную протяженность, причем в корпусе колонны выполнены по меньшей мере одна первая подводящая линия для экстрагирующего агента, по меньшей мере одна вторая подводящая линия для текучей среды, подлежащей экстракции, и по меньшей мере одна отводящая линия для экстрактивной смеси и по меньшей мере одна отводящая линия для рафината, отличающаяся тем, что во внутреннем объеме колонны расположено вертикально направленное разделительное устройство, которое разделяет внутренний объем колонны на несколько вертикально направленных и горизонтально отделенных областей, причем горизонтальная максимальная протяженность каждой области при каждом горизонтальном сечении через корпус колонны, который разделяет разделительное устройство, меньше, чем горизонтальная максимальная протяженность внутреннего объема колонны, области у их верхних краев заканчиваются в совместной головной части колонны, а у их нижних краев - в совместной кубовой части колонны, причем в области головной части колонны и в области кубовой части колонны горизонтальная протяженность внутреннего объема колонны не разделяется разделительным устройством, и у головной части колонны расположена одна из подводящих линий, а у кубовой части колонны расположена другая из подводящих линий.

Изобретение относится к способу получения ароматической дикарбоновой кислоты, включающему каталитическое окисление углеводородного предшественника в органическом растворителе, включающему следующие стадии: i) разделение отходящего газа от стадии окисления на обогащенный органическим растворителем жидкий поток и обогащенный водой паровой поток на стадии дистилляции; и ii) отделение водного маточного раствора для очистки, содержащего органические соединения, от кристаллов очищенной ароматической дикарбоновой кислоты на стадии разделения, характеризующемуся тем, что способ дополнительно включает следующие стадии: iii) перенос водного маточного раствора для очистки от стадии разделения на стадию экстракции; iv) экстрагирование указанных органических соединений из водного маточного раствора для очистки посредством приведения в контакт водного маточного раствора для очистки при температуре, составляющей по меньшей мере 90°С, с органической жидкостью на стадии экстракции с образованием водной фазы и органической фазы, где концентрация указанных органических соединений в водной фазе меньше, чем концентрация указанных органических соединений в водном маточном растворе для очистки; и v) перенос водной фазы на указанную стадию дистилляции.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения средства, обладающего актопротекторным и антиоксидантным действием. Способ получения средства, обладающего актопротекторным и антиоксидантным действием, представляющего собой густой экстракт из свежих плодов тыквы обыкновенной, в котором свежие плоды тыквы обыкновенной очищают от мягкой коры и семян, измельчают до кашицеобразного состояния, затем три раза последовательно экстрагируют 40% этиловым спиртом при соотношении фаз сырье-экстрагент 1:10 на кипящей водяной бане с обратным холодильником каждый раз по 60 минут, все три порции вытяжек объединяют, сгущают при температуре 40°С и разрежении 0,4 ат, досушивают при температуре 40-50°С и разрежении 0,2-0,3 ат в вакуум-сушильном шкафу до остаточной влажности не более 25%.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к стабильной настойке из личинок трутней, а также способу ее получения. Способ получения настойки из трутневого расплода заключается в том, что проводят экстрагирование измельченных (гомогенизированных) трутневых личинок 40% этиловым спиртом, гомогенат настаивают, затем полученный экстракт сливают, после слива экстракта к обработанному гомогенату добавляют свежий 70% этиловый спирт, проводят настаивание при периодическом перемешивании, весь экстракт сливают.
Изобретение направлено на создание составов Sn-117m высокой чистоты и способов их приготовления. Способ очистки состава Sn-117m с высокой удельной активностью, который включает в себя экстракцию иодидного комплекса Sn-117m органическим растворителем из кислотного водного раствора кадмия, содержащим растворенную облученную мишень кадмия, кислоту и источник иодида.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к средству для лечения воспалительных заболеваний верхних и нижних дыхательных путей. Средство для лечения воспалительных заболеваний верхних и нижних дыхательных путей, представляющее собой сухой экстракт нанопорошка коры осины (Populus tremula L.), с размерами нанопорошка 50-150 нм, содержащее в качестве биологически активных веществ: салицина 3,8-5,5% мас., арабиногалактанов 4,2-10,1% мас., полифенолов 3,9-7,2% мас.

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа нефтерастворимых малолетучих полярных соединений и может быть использовано в нефтяной и других отраслях промышленности для их количественного определения.

Изобретение относится к способу изготовления коллагенового остеопластического материала из костной ткани, заключающемуся в том, что после механической очистки и фрагментации материал отмывают нагретым до 45-50°С физраствором в течение 30 мин, выполняют обработку раствором 3% пероксида водорода в воде в виде 3 циклов по 10 минут с отмывкой физраствором при 45-50°С, а вместо обработки папаином выполняют обработку раствором 0.1-0.5% липазы в забуференном физиологическом растворе при рН 8.0 в течение 2 суток, затем промывают физиологическим раствором, обрабатывают смесью хлороформа с водой (1:1) в течение 1-3 суток с периодической заменой смеси по мере ее помутнения, отмывают хлороформ раствором 20-30% этанола в воде в течение 6-12 часов, а затем физиологическим раствором при пятикратной смене растворов, выполняют деминерализацию материала раствором 0.6 М соляной кислоты в воде в течение 0,25-1 часа при температуре 4-6°С в условиях перемешивания и смене раствора на свежий каждые 15 мин, затем обрабатывают раствором 5% тиосульфата натрия в воде в течение 3 ч, промывают 10-кратной сменой дистиллированной воды, и нормализуют в забуференном физиологическом растворе рН7.4 в течение 7 суток при комнатной температуре и при смене раствора на свежий 3 раза в сутки, причем соотношение объемов костной ткани и смесей или растворов для обработки или отмывки составляет 1:4-1:6, обработку и отмывку выполняют в условиях перемешивания при 40-50°С, если не указана другая температура, а деминерализацию выполняют при периодическом вакуумировании до 10-30 мм рт.ст.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения экстракта цветков липы сердцевидной. Способ получения экстракта из цветков липы из измельченного сырья, в котором сырье экстрагируют методом реперколяции 70% этиловым спиртом в батарее из четырех диффузоров при соотношении масса сырья:объем экстракта 1:1,8, при этом содержание суммы флавоноидов в конечном продукте составляет не менее 0,3%.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения жидкого экстракта чабреца. Способ получения жидкого экстракта из измельченной травы чабреца путем экстракции сырья 30% этиловым спиртом в смеси с 10% глицерином от массы сырья, при соотношении сырье:экстрагент 1:1, в котором траву чабреца измельчают с помощью вальцевания по принципу одновременного раздавливания и истирания до получения частиц размером, не превышающим 0,2 мм, для экстракции используют метод вакуум-фильтрационной экстракции без предварительного замачивания сырья, при этом сумма флавоноидов в конечном продукте составляет не менее 0,1% в пересчете на лютеолин.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения средства, обладающего противовоспалительной и гепатопротекторной, желчегонной активностями.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения средства, обладающего седативным и гипотезивным действием. Способ получения средства, обладающего седативным и гипотезивным действием, путем трехкратной экстракции методом мацерации смеси растительного сырья, состоящей из травы мелиссы, травы зверобоя, травы пустырника, 70% этиловым спиртом, фильтрации, при этом растительное сырье предварительно измельчают до 2 мм, смесь растительного сырья дополнительно содержит траву чабреца при соотношении растительных компонентов в смеси - трава пустырника : трава зверобоя : трава чабреца : трава мелиссы 4:2,5:1:2,5, экстрагируют смесь при соотношении сырье : экстрагент: 1:1, при температуре не более 60°С, с делением экстрагента на равные части и времени контактов 60 мин, 60 мин и 30 мин, соответственно, полученные водно-спиртовые экстракты объединяют, отстаивают при температуре 4-8°С в течение 3 суток, фильтруют, упаривают до получения 70% водно-спиртового экстракта.
Наверх