Способ получения люминофора зеленого свечения

Изобретение относится к химии и может быть использовано при производстве люминесцентных материалов для источников и преобразователей света. Готовят реакционную смесь механическим перемешиванием в планетарной мельнице в течение 20 мин порошков пероксидов или оксидов щелочноземельных металлов, оксида европия (III), оксида магния, оксида марганца (II), оксида алюминия, алюминия, перхлората натрия. Затем проводят процесс экзотермического взаимодействия компонентов полученной смеси в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в реакторе открытого типа при атмосферном давлении на воздухе в течение 5 мин. Получают люминофор зеленого свечения общей формулой Me(Mg1-xMnx)Al10O17:Eu2+, где Me представляет собой Ba, Sr или Ca, а 0,1≤х≤0,5. Изобретение позволяет упростить способ получения люминофора за счет использования простого оборудования, отсутствия подвода внешнего тепла для проведения реакции и использования восстановительной атмосферы, а также сократить время процесса. 3 табл., 3 ил., 3 пр.

 

Изобретение относится к химии, а именно к области получения люминофора зеленого свечения, который может быть использован при производстве люминесцентных материалов для источников и преобразователей света.

Известен способ получения люминофора зеленого свечения, в котором его синтез проводят методом спрей-пиролиза, включающий в себя приготовление смеси для преобразования в аэрозоль с последующим нагревом до 900°C. Полученный таким образом прекурсор прокаливали при температуре 1400°C в восстановительной атмосфере (N2 + 5%H2) в течении 2 ч (Kyeong Youl Jung, Hyun Woo Lee, Yun Chan Kang, Seung Bin Park, Young Suk Yang «Luminescent Properties of (Ba,Sr)MgAl10O17:Mn, Eu Green Phosphor Prepared by Spray Pyrolysis under VUV Excitation», Chem. Mater., vol. 17, pp. 2729-2733, 2005) до получения конечного продукта.

Недостатками известного способа являются сложность применяемого оборудования, многостадийность процесса, дороговизна исходных компонентов, а также необходимость поддержания высокой температуры синтеза в течение длительного времени.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ получения люминофора зеленого свечения методом твердофазного спекания. Метод состоит в перемешивании и размельчении стехиометрических количеств компонентов реакционной смеси (представляющие собой оксиды алюминия, галлия, индия; оксид или карбонат, или хлорид магния; хлорид европия; оксиды или карбонат, или ацетат марганца; оксид бора или борная кислота) с последующим прокаливанием их при температуре 1400-1700°C в течение 8-12 ч в восстановительной атмосфере (N2 + 5%H2) (US 2006/0158090, МПК HO1J 1/62, HO1J 63/04, опубл. 20.07.2006).

Недостатками известного способа являются длительное время процесса синтеза, энергозатратность (температура синтеза составляет 1400-1700°C) и использование восстановительной атмосферы в процессе получения готового продукта.

Технический результат заключается в упрощении способа получения и сокращении времени получения люминофора зеленого свечения за счет отсутствия необходимости использования сложного оборудования, отсутствия подвода внешнего тепла для проведения реакции и использования восстановительной атмосферы.

Сущность изобретения заключается в том, что способ получения люминофора зеленого свечения, общей формулой Me(Mg1-xMnx)Al10O17:Eu2+, где Me соответствует щелочноземельному металлу Ba или Sr или Ca, а 0,1≤х≤0,5, включает получение реакционной смеси путем предварительного перемешивания порошков пероксидов или оксидов щелочноземельных металлов, оксида европия (III), оксида магния, оксида марганца (II), оксида алюминия, алюминия, перхлората натрия. В подготовленной реакционной смеси осуществляют процесс экзотермического взаимодействия компонентов, который протекает в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) в реакторе открытого типа при атмосферном давлении на воздухе в течение 5 мин.

В табл. 1 приведены составы для получения люминофора зеленого свечения, общей формулой Ba(Mg1-xMnx)Al10O17:Eu2+, где 0,1≤х≤0,5; в табл. 2 - составы для получения люминофора зеленого свечения, общей формулой Sr(Mg1-xMnx)Al10O17:Eu2+; в табл. 3 - составы для получения люминофора зеленого свечения, общей формулой Ca(Mg1-xMnx)Al10O17:Eu2+, где 0,1≤х≤0,5. На фиг. 1 изображен спектр излучения образца люминофора отвечающего составу Ba0,9Eu0,1Mg0,6Mn0,4Al10O17; на фиг. 2 - спектр излучения образца люминофора отвечающего составу Sr0,9Eu0,1Mg0,7Mn0,3Al10O17, на фиг. 3 - спектр излучения образца люминофора отвечающего составу Ca0,9Eu0,1Mg0,6Mn0,4Al10O17.

Способ осуществляют следующим образом. Способ получение люминофора зеленого свечения, общей формулой Me(Mg1-xMnx)Al10O17:Eu2+, где Me соответствует щелочноземельному металлу Ba или Sr или Ca, а 0,1≤х≤0,5, включает перемешивание реакционной смеси из порошков компонентов взятых в стехиометрических соотношениях пероксидов или оксидов щелочноземельных металлов, оксида европия (III), оксида магния, оксида марганца (II), оксида алюминия, металлического алюминия и перхлората натрия в планетарной мельнице в течение 20 мин с дальнейшим экзотермическим взаимодействием в реакционной смеси в режиме СВС. Процесс взаимодействия компонентов в полученной реакционной смеси осуществляют в режиме СВС в реакторе открытого типа при атмосферном давлении на воздухе. Время процесса составляет 5 мин.

Пример 1. Способ получения люминофора зеленого свечения на основе барий-магний-марганцевого сложного алюмината, активированного ионами европия (II), общей формулой Ba(Mg1-xMnx)Al10O17:Eu2+, где 0,1≤х≤0,5, заключается в следующем.

Готовят стехиометрическую реакционную смесь (состав 13 табл. 1), для получения люминофора, формулой Ba0,9Eu0,1Mg0,6Mn0,4Al10O17. Соотношение Al/Al2O3 составляет 3,5/3,25. Компоненты реакционной смеси берут в соотношениях, указанных в табл. 1.

Для приготовления смеси в количестве 7,614 г используют следующие порошки: Пероксид бария (BaO2) - 1,488 г (19,54 мас. %); Оксид европия (III) (Eu2O3) - 0,172 г (2,26 мас. %); Оксид магния (MgO) - 0,236 г (3,10 мас. %); Оксид марганца (II) (MnO) - 0,277 г (3,64 мас. %); Оксид алюминия (Al2O3) - 3,234 г (42,47 мас. %); Алюминий (Al) - 0,922 г (12,11 мас. %) и перхлорат натрия (NaClO4) - 1,285 г (16,88 мас. %).

Полученную, при механическом перемешивании порошков в планетарной мельнице в течение 20 мин, гомогенизированную реакционную смесь помещают в кварцевую лодочку и инициируют процесс горения на воздухе с помощью газовой горелки. Далее процесс протекает в режиме СВС. По завершению прохождения в объеме смеси устойчивого фронта волны горения образуется спеченный продукт светло-зеленого цвета. Общее время синтеза составляет около 5 мин. Полученный продукт охлаждают. Далее спек размалывают до необходимого размера частиц. Выход люминофора составляет более 60%. Рентгенофазовый анализ полученного продукта показал наличие только одной фазы, соответствующей структурному типу Ba(Mg1-xMnx)Al10O17:Eu2+.

Пример 2. Способ получения люминофора зеленого свечения на основе стронций-магний-марганцевого сложного алюмината, активированного ионами европия (II), общей формулой Sr(Mg1-xMnx)Al10O17:Eu2+, где 0,1≤х≤0,5, заключается в следующем.

Готовят стехиометрическую реакционную смесь (состав 7 табл. 2), для получения люминофора, формулой Sr0,9Eu0,1Mg0,7Mn0,3Al10O17. Соотношение Al/Al2O3 составляет 3,5/3,25. Компоненты реакционной смеси берут в соотношениях, указанных в табл. 2.

Для приготовления смеси в количестве 7,949 г используют следующие порошки: Пероксид стронция (SrO2) - 1,154 г (14,52 мас. %); Оксид европия (III) (Eu2O3) - 0,189 г (2,38 мас. %); Оксид магния (MgO) - 0,303 г (3,81 мас. %); Оксид марганца (II) (MnO) - 0,228 г (2,87 мас. %); Оксид алюминия (Al2O3) - 3,553 г (44,70 мас. %); Алюминий (Al) – 1,012 г (12,73 мас. %) и перхлорат натрия (NaClO4) - 1,510 г (18,99 мас. %).

Полученную, при механическом перемешивании порошков в планетарной мельнице в течение 20 мин, гомогенизированную реакционную смесь помещают в кварцевую лодочку и инициируют процесс горения на воздухе с помощью газовой горелки. Далее процесс протекает в режиме СВС. По завершению прохождения в объеме смеси устойчивого фронта волны горения образуется спеченный продукт светло-зеленого цвета. Общее время синтеза составляет около 5 мин. Полученный продукт охлаждают. Далее спек размалывают до необходимого размера частиц. Выход люминофора составляет более 60%. Рентгенофазовый анализ полученного продукта показал наличие только одной фазы соответствующей структурному типу Sr(Mg1-xMnx)Al10O17:Eu2+.

Пример 3. Способ получения люминофора зеленого свечения на основе кальций-магний-марганцевого сложного алюмината, активированного ионами европия (II), общей формулой Ca(Mg1-xMnx)Al10O17:Eu2+, где 0,1≤х≤0,5, заключается в следующем.

Готовят стехиометрическую реакционную смесь (состав 7 табл. 3), для получения люминофора, формулой Ca0,9Eu0,1Mg0,6Mn0,4Al10O17. Соотношение Al/Al2O3 составляет 3,5/3,25. Компоненты реакционной смеси берут в соотношениях, указанных в табл. 3.

Для приготовления смеси в количестве 8,042 г используют следующие порошки: Оксид кальция (CaO) - 0,743 г (9,24мас. %); Оксид европия (III) (Eu2O3) - 0,201 г (2,50 мас. %); Оксид магния (MgO) - 0,277 г (3,44 мас. %); Оксид марганца (II) (MnO) - 0,325 г (4.04 мас. %); Оксид алюминия (Al2O3) - 3,793 г (47,17 мас. %); Алюминий (Al) - 1,081 г (13,44 мас. %) и перхлорат натрия (NaClO4) - 1,622 г (20,17 мас. %).

Полученную, при механическом перемешивании порошков в планетарной мельнице в течение 20 мин, гомогенизированную реакционную смесь помещают в кварцевую лодочку и инициируют процесс горения на воздухе с помощью газовой горелки. Далее процесс протекает в режиме СВС. По завершению прохождения в объеме смеси устойчивого фронта волны горения образуется спеченный продукт зеленого цвета. Общее время синтеза составляет около 5 мин. Полученный продукт охлаждают. Далее спек размалывают до необходимого размера частиц. Выход люминофора составляет более 60%. Рентгенофазовый анализ полученного продукта показал наличие только одной фазы соответствующей структурному типу Ca(Mg1-xMnx)Al10O17:Eu2+.

Количество порошков пероксидов или оксидов щелочноземельных металлов, оксида европия (III), оксида магния, оксида марганца (II), оксида алюминия, алюминия, перхлората натрия в реакционной смеси рассчитывается исходя из уравнений реакций:

Исследование спектральных характеристик всех образцов люминофоров подтверждает их принадлежность к люминофорам зеленого свечения (фиг. 1-3). Для всех образцов длина волны максимума излучения составляет 508 нм.

По сравнению с известным решением предлагаемое позволяет упростить способ получения, сократить время получения и снизить стоимость люминофора зеленого свечения, за счет использования простого оборудования, отсутствия подвода внешнего тепла для проведения реакции и использования восстановительной атмосферы.

Способ получения люминофора зеленого свечения общей формулой Me(Mg1-xMnx)Al10O17:Eu2+, где Me соответствует щелочноземельному металлу Ba, или Sr, или Ca, а 0,1≤х≤0,5, включающий приготовление реакционной смеси путем предварительного механического перемешивания в планетарной мельнице в течение 20 мин порошков пероксидов или оксидов щелочноземельных металлов, оксида европия (III), оксида магния, оксида марганца (II), оксида алюминия, алюминия, перхлората натрия с последующим проведением процесса экзотермического взаимодействия ее компонентов в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в реакторе открытого типа при атмосферном давлении на воздухе в течение 5 мин.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится с области светотехники и может быть использовано в светодиодах для автомобилей. Источник (1) света содержит источник когерентного возбуждающего излучения (3) в виде твердотельного лазера (2) с максимумом испускания в спектральном интервале 340-480 нм и монокристалл (4) кристаллофосфора, имеющий состав (Y0,15Lu0,85)3Al5O12 или химическую формулу B1-qAlO3:Dq, где В - по меньшей мере один из химических элементов Y, Lu и Gd, D - по меньшей мере один из химических элементов Eu, Sm, Ti, Mn, Pr, Dy, Cr и Се, q - от 0,0001 до 0,2, а содержание химических элементов, обозначенных в указанной химической формуле как D, составляет 0,01-20 мол.%.

Изобретение относится к технологии получения поликристаллических сцинтилляционных материалов, применяемых в различных областях науки и техники, важнейшими из которых являются: медицинские и промышленные томографы, системы таможенного контроля и контроля распространения радиоактивных материалов, приборы дозиметрического контроля, различные детекторы для научных исследований, применяемые в физике высоких энергий и астрофизике, оборудование для геофизических исследований для нефте- и газоразведки.

Изобретения относятся к области медицины, физики высоких энергий и разведки природных ресурсов и могут быть использованы в томографах и счётчиках излучения. Люминофоры со структурой граната содопированы одновалентным или двухвалентным катионом по меньшей мере одного типа при молярном отношении 7000 м.д.

Изобретение может быть использовано в детекторах ионизирующего излучения и КТ-сканерах. Сначала смешивают Y2O3, CeO2, Tb4O7, Al2O3 и Ga2O3, пропитывают один из них или несколько источником V.

Изобретение относится к сцинтилляционному составу на основе граната для применения при обнаружении ионизирующего излучения, который может быть использован для обнаружения гамма-квантов в ПЭТ-визуализации.

Изобретение может быть использовано для обнаружении гамма-фотонов, а также в медицинских устройствах, содержащих детекторы гамма-фотонов, например в системах визуализации позитронно-эмиссионной томографии (ПЭТ).

Изобретение относится к области радиоэкологического мониторинга и дозиметрии рентгеновского и гамма-излучения и может быть использовано в персональных и аварийных дозиметрах для определения дозозатрат персонала рентгеновских кабинетов, мобильных комплексов радиационного контроля, зон с повышенным радиационным фоном, территорий хвостохранилищ отработанных радиоактивных материалов и отходов.

Изобретение относится к сцинтилляционным неорганическим оксидным монокристаллам со структурой граната, предназначенным для датчиков ионизирующего излучения в задачах медицинской диагностики, экологического мониторинга, неразрушающего контроля и разведке полезных ископаемых, экспериментальной физике, устройствах для измерения в космосе.
Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для создания результирующего белого света в светодиодах. В вакуумно-газовом перчаточном боксе смешивают путем многократного просева в нейтральной атмосфере исходные сухие порошки: нитрид кальция Са3N2, нитрид стронция Sr3N2, нитрид алюминия AlN, нитрид кремния Si3N4 и фторид европия в стехиометрическом соотношении для получения состава с общей формулой Ca1-x-ySrxEuyAlSiN3, где х=0,68-0,97; у=0,0009-0,027.

Изобретение может быть использовано в светодиодах. Смешивают гидроксиды иттрия, церия, галлия и алюминия.

Изобретение относится с области светотехники и может быть использовано в светодиодах для автомобилей. Источник (1) света содержит источник когерентного возбуждающего излучения (3) в виде твердотельного лазера (2) с максимумом испускания в спектральном интервале 340-480 нм и монокристалл (4) кристаллофосфора, имеющий состав (Y0,15Lu0,85)3Al5O12 или химическую формулу B1-qAlO3:Dq, где В - по меньшей мере один из химических элементов Y, Lu и Gd, D - по меньшей мере один из химических элементов Eu, Sm, Ti, Mn, Pr, Dy, Cr и Се, q - от 0,0001 до 0,2, а содержание химических элементов, обозначенных в указанной химической формуле как D, составляет 0,01-20 мол.%.
Изобретение может быть использовано в системах визуализации света ультрафиолетового диапазона, рентгеновского и электронного излучения. Сначала готовят три исходных раствора I, II, III.

Изобретение относится к технологии получения поликристаллических сцинтилляционных материалов, применяемых в различных областях науки и техники, важнейшими из которых являются: медицинские и промышленные томографы, системы таможенного контроля и контроля распространения радиоактивных материалов, приборы дозиметрического контроля, различные детекторы для научных исследований, применяемые в физике высоких энергий и астрофизике, оборудование для геофизических исследований для нефте- и газоразведки.

Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано при изготовлении дисплеев с полевой эмиссией электронов или фотолюминесцентных приборов. Люминофор на основе титаната кальция, активированный празеодимом (III), имеет общую формулу Ca1-xPrxTiO3, где 0,001≤х≤0,005.
Изобретение может быть использовано в электронике. Германат редкоземельных элементов состава Ca2La8(1-х)Eu8хGe6O26, где 0,05≤х≤0,15, в наноаморфном состоянии используют в качестве люминофора белого цвета свечения.

Изобретения относятся к области медицины, физики высоких энергий и разведки природных ресурсов и могут быть использованы в томографах и счётчиках излучения. Люминофоры со структурой граната содопированы одновалентным или двухвалентным катионом по меньшей мере одного типа при молярном отношении 7000 м.д.

Изобретение относится к технологии получения сцинтилляционного кристаллического материала для детекторов излучения, используемых для приборов позитронно-эмиссионной томографии (ПЭТ), рентгеновской компьютерной томографии (КТ), различных радиметров в области физики высоких энергий, ресурсодобывающих приборов.

Изобретение может быть использовано в детекторах ионизирующего излучения и КТ-сканерах. Сначала смешивают Y2O3, CeO2, Tb4O7, Al2O3 и Ga2O3, пропитывают один из них или несколько источником V.

Изобретение относится к сцинтилляционному составу на основе граната для применения при обнаружении ионизирующего излучения, который может быть использован для обнаружения гамма-квантов в ПЭТ-визуализации.

Изобретение относится к материалам квантовой электроники, интегральной оптики и может быть использовано для производства светоизлучающих диодов белого свечения, сцинтилляторов, сенсоров, для отображения знаковой, графической и телевизионной информации.

Изобретение относится к области органической химии, а именно к новым производным бордипиррометена. Предложено соединения общей формулы I, где R означает O(CH2)1-10CH3, NH-(CH2)1-12N3, а также применение соединения.

Изобретение относится к химии и может быть использовано при производстве люминесцентных материалов для источников и преобразователей света. Готовят реакционную смесь механическим перемешиванием в планетарной мельнице в течение 20 мин порошков пероксидов или оксидов щелочноземельных металлов, оксида европия, оксида магния, оксида марганца, оксида алюминия, алюминия, перхлората натрия. Затем проводят процесс экзотермического взаимодействия компонентов полученной смеси в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в реакторе открытого типа при атмосферном давлении на воздухе в течение 5 мин. Получают люминофор зеленого свечения общей формулой MeAl10O17:Eu2+, где Me представляет собой Ba, Sr или Ca, а 0,1≤х≤0,5. Изобретение позволяет упростить способ получения люминофора за счет использования простого оборудования, отсутствия подвода внешнего тепла для проведения реакции и использования восстановительной атмосферы, а также сократить время процесса. 3 табл., 3 ил., 3 пр.

Наверх