Медный порошок для очистки технического тетрахлорида титана от примеси окситрихлорида ванадия

Авторы патента:

B22F1/00 - Специальная обработка металлических порошков, например для облегчения обработки, для улучшения свойств; металлические порошки как таковые, например смеси порошков различного состава (C04, C08 имеют преимущество)

Владельцы патента RU 2691474:

Пузанова Марина Владимировна (RU)

Изобретение относится к области металлургии. Медный порошок для очистки технического тетрахлорида титана от примеси окситрихлорида ванадия, полученный размельчением в шаровой мельнице, содержит частицы длиной от 315 мкм и менее с отношением длины к ширине 1,5-2,7, покрытые стеарином. Также порошок содержит 10-30% частиц длиной от более 315 мкм до 1050 мкм включительно, толщина частиц составляет 4-9 мкм. Обеспечивается повышение степени очистки технического тетрахлорида титана от примеси окситрихлорида ванадия. 2 табл.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к медным порошкам, предназначенным для очистки от примесей технического тетрахлорида титана, используемого в производстве титана.

Известен медный порошок ПМС-1 ГОСТ 4960-2017 с дендритной формой частиц при их номинальной величине 100 мкм. Порошок получают электролитическим методом. Дендритная форма частиц является причиной их агломерации ввиду заклинивания и переплетения выступов и ответвлений (https://helpiks.org/6-16169.html). Благодаря агломерации частиц уменьшается их активная поверхность, что и обуславливает недостаток порошка ПМС-1, как реагента в процессе очистки от примесей технического тетрахлорида титана, несмотря на высокое содержание в нем мелких фракций.

Известно, что для производства проводящих паст, смазок и покрытий используют медные пудры, полученные путем измельчения с жировыми добавками. Так, например, медная пудра ПМС, изготавливаемая путем измельчения меди с жировыми добавками в соответствии ТУ 48-21-729-82 (http://tdzocm.ru/media/pages/36/tu-na-pudru-pms.pdf), имеет следующую степень измельчения: фракция с размером частиц от 45 мкм и менее составляет не менее 99%. Пудра ПМС предназначена для производства смазок. В US 4884754 описана медная пудра со средним размером частиц 10 мкм, используемая для производства проводящих паст. Однако при длительной механической обработке частиц в них уменьшается содержание меди за счет попадания в их структуру железа с футеровочных плит и шаров мельницы, а также за счет жиров. Поэтому ультрадисперсные медные пудры не пригодны для очистки технического тетрахлорида титана.

Известна пудра медная ПМР ТУ 48-21-282-73 (http://tdzocm.ru/media/pages/35/tu-na-pudru-pmr.pdf), получаемая путем измельчения меди с жирами. Степень измельчения: фракция с размером частиц от 315 мкм и менее составляет не менее 92%. Указанная медная пудра используется как реагент для очистки технического тетрахлорида титана от примеси окситрихлорида ванадия при производстве титана. Однако она обеспечивает относительно невысокую степень очистки.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является медный порошок для очистки технического тетрахлорида титана от примеси окситрихлорида ванадия, полученный размельчением в шаровой мельнице, содержащий частицы длиной от 315 мкм и менее с отношением длины к ширине 1,5-2,7, покрытые стеарином (RU 90367 U1 - прототип).

Толщина частиц порошка-прототипа составляет 3-5 мкм. Согласно описанной в RU 90367 технологии получения медного порошка, после проведенной сепарации остаток на сетке фракции размером более 315 мкм составляет не более 8% (обычно 5,5-7,5%), его направляют на дальнейшее размалывание. Порошок-прототип используют для очистки технического тетрахлорида титана от примеси окситрихлорида ванадияа при производстве титана. Растворенный окситрихлорид ванадия, содержащийся в тетрахлориде титана, при взаимодействии с медным реагентом образует соединения ванадия и меди, выпадающие в осадок: VOCl₃+Cu=↓VOCl₂+↓CuCl.

Порошок-прототип обеспечивает недостаточно высокую степень очистки технического тетрахлорида титана.

При разработке предлагаемого изобретения решалась техническая проблема, заключающаяся в создании более эффективного медного реагента для очистки от примесей технического тетрахлорида титана.

Обеспечиваемым изобретением техническим результатом является повышение степени очистки технического тетрахлорида титана от примеси окситрихлорида ванадия при одновременном снижении энергозатрат на производства медного порошка.

Указанный технический результат достигается тем, что медный порошок для очистки технического тетрахлорида титана от примеси окситрихлорида ванадия, полученный размельчением в шаровой мельнице, содержащий частицы длиной от 315 мкм и менее с отношением длины к ширине 1,5-2,7, покрытые стеарином, дополнительно содержит фракцию частиц длиной от более 315 мкм до 1050 мкм включительно в количестве 10-30% от массы порошка, причем толщина частиц составляет 4-9 мкм.

Как показано в описании к патенту RU 90367 U1, использование полученного в шаровой мельнице медного порошка, содержащего частицы длиной от 315 мкм и менее с отношением длины к ширине 1,5-2,7 и покрытых стеарином, способствует более полному прохождению процесса очистки технического тетрахлорида титана. Однако при проведении исследований, целью которых являлось снижение энергозатрат путем сокращения времени размола в шаровой мельнице медного порошка, предназначенного для очистки технического тетрахлорида титана, неожиданно было обнаружено, что увеличение содержания в порошке крупной фракции ведет не к снижению, а наоборот к увеличению степени очистки. Было установлено, что степень очистки тетрахлорида титана возрастает за счет содержания в порошке дополнительной фракции частиц длиной от более 315 мкм до 1050 мкм включительно в количестве 10-30% от массы порошка. При этом толщина всех частиц порошка находится в диапазоне 4-9 мкм, а отношение длины к ширине 1,5-2,7.

Степень очистки тетрахлорида титана от примеси окситрихлорида ванадия, определяется по формуле Э=100-(С₂/С₁)100%, где:

Э - степень очистки, %;

C₁ - содержание примеси в исходном тетрахлориде титана, %;

С₂ - содержание примеси в тетрахлориде титана после очистки, %.

При получении порошка с повышенным содержанием крупной фракции время размола неизбежно сокращается, что, в свою очередь, снижает энергозатраты на производство продукта. Энергозатраты на получение предлагаемого медного порошка сокращаются не только ввиду уменьшения времени размола, но и за счет исключения требуемой для получения порошка-прототипа операции направления фракций размером более 315 мкм (обычно 5,5-7,5%) на дальнейшее размалывание.

Для изготовления медного порошка может быть использована медная стружка, медный лом и пр.

Для получения медного порошка для очистки технического тетрахлорида титана была подготовлена партия шихты, состоящая из медного лома марки М2 по ГОСТ 54564-2011 с гранулометрическим составом от 0,5 до 3,0 мм и стеарина марки Т-18 по ГОСТ6484-96 в количестве 0,07% от массы шихты. Процесс размола осуществлялся в шаровой мельнице барабанного типа марки СМ 6001 1500×3000 (http://www.strormriash.ra/catalog/tsentralnoi-razgruzkoi) с использованием волнистой брони из стали марки 110Г13Л (https://www.emz74.ru/catalog?id=1281) и шаров диаметром 45 мм из стали ШХ15 (http://www.lasmet.ru/steel/mark.php?s=356). Для исключения плавления стеарина, температура пылегазовой смеси на выходе из мельницы составляла не более 69°C. С целью охлаждения на корпус мельницы непрерывно подавалась техническая вода. Измельчение велось непрерывно. Заданный гранулометрический состав обеспечивался регулировкой скорости потока воздуха, подаваемого в мельницу. Для получения медного порошка с большим содержанием крупной фракции скорость потока увеличивали. Выгрузка пылегазовой смеси проводилась путем подачи ее в каскад сепараторов, циклонов и мультициклонов, после прохождения которых, получали осажденный продукт в виде медного порошка, имеющего частицы толщиной 4-9 мкм. Отношение длины частиц к ширине находилось в диапазоне от 1,5-2,7. Получение порошка указанного гранулометрического состава, включающего большее, по сравнению с прототипом, содержание крупной фракции, сопровождалось уменьшением времени размола и, соответственно, повышением производительности и снижением энергозатрат. Данные, подтверждающие повышение производительности и снижение энергозатрат приведены в таблице 1.

Определение гранулометрического состава медного порошка производилось по ГОСТ 8269.0-97 с использованием следующего оборудования: весы электронные, виброгрохот, мерный стакан. Продолжительность рассева - 15 мин. Определение размеров частиц проводилось с помощью стереомикроскопа.

Лабораторные испытания по исследованию очистки технического тетрахлорида титана от окситрихлорида ванадия полученными образцами медного порошка проводились по следующей методике.

В стеклянный реактор объемом 0,5 литра, установленный в колбонагревателе, заливали 200 мл (340 мг) технического тетрахлорида титана и, для ускорения процесса очистки, нагревали до температуры 60°C, затем при постоянном перемешивании засыпали 0,53 г медного порошка (из расчета на 1 т технического TiCl₄ 1,5 кг меди). Частоту вращения мешалки задавали 540 мин^-1. Перемешивание происходило равномерно по всему объему. Растворенный окситрихлорид ванадия, содержащийся в тетрахлориде титана, при взаимодействии с медным порошком образует соединения, выпадающие в осадок. При заданной температуре суспензию в реакторе перемешивали в течение 2,5 часов, затем колбу с раствором снимали с колбонагревателя. После отстоя в течение 8 часов проводили декантацию. Тетрахлорид титана после очистки прозрачный светло-желтого цвета. Осадок, оставшийся в колбе после декантации, не слипшийся, рассыпчатый. Данные результатов лабораторных испытаний представлены в таблице 2.

Медный порошок для очистки технического тетрахлорида титана от примеси окситрихлорида ванадия, полученный размельчением в шаровой мельнице и содержащий частицы длиной от 315 мкм и менее с отношением длины к ширине 1,5-2,7, покрытые стеарином, отличающийся тем, что он дополнительно содержит фракцию частиц длиной от более 315 мкм до 1050 мкм включительно в количестве 10-30% от массы порошка, причем толщина частиц составляет 4-9 мкм.

Изобретение относится к электротехнике, в частности, к композиционным дисперсно-упрочненным материалам для электрических разрывных контактов и может найти применение в производстве коммутационной аппаратуры, железнодорожного и городского электрического транспорта и т.п.

Титаново-медный материал для электронных компонентов // 2691007

Изобретение относится к металлургии, в частности к титаново-медным материалам для электронных компонентов. Может использоваться, например, в соединителях, зажимах аккумуляторов, штепселях, реле, переключателях, модулях видеокамеры.

Титаново-медный материал для электронных компонентов // 2690737

Трубы из сплава меди с превосходной высокотемпературной пайкой и способ их производства // 2686909

Группа изобретений относится к трубе из сплава меди и способу ее производства. Труба подвергнута волочению и сделана из сплава CuCrZr, который подавляет ухудшение механической прочности и, в частности, укрупнение зерен кристаллов даже в температурной зоне солютионизирующей обработки.

Высокопрочный медный сплав // 2677902

Изобретение относится к области металлургии, в частности к медным сплавам, используемым в качестве материала контактной сети высокоскоростного железнодорожного транспорта.

Спеченный фрикционный материал на основе меди // 2666203

Изобретение относится к спеченным фрикционным материалам на основе меди. Материал содержит 5-8 мас.% олова, 7-9 мас.% кокса литейного и остальное - медь.

Медный литейный сплав для асинхронных машин // 2661691

Изобретение относится к медным литейным сплавам и может быть использовано для изготовления методом литья токопроводящих конструкционных деталей, в частности короткозамкнутых роторов для асинхронных машин.

Спеченный материал токосъемного элемента романит-увлш, способ его получения и токосъемный элемент // 2657148

Группа изобретений относится к изготовлению токосъемных элементов. Спеченный материал содержит пропитанную маслом с ультрадисперсными алмазами спеченную смесь, состоящую из гранул, содержащих медь и графит, волокон и нитей углеродных, ультрадисперсных алмазов, порошков железа, графита, меди, упрочненной хромистым чугуном, шунгита, интеркаляционных соединений дисульфид молибдена и упрочняюще-легирующих компонентов.

Способ получения электроконтактного композитного материала на основе меди, содержащего кластеры на основе частиц тугоплавкого металла // 2645855

Изобретение относится к получению электроконтактного композитного материала на основе меди, содержащего кластеры на основе частиц тугоплавкого металла. Способ включает механическую обработку смеси порошков меди и тугоплавного металла в атмосфере аргона при соотношении масс шаров и смеси порошков 20:1-40:1, скорости вращения планетарного диска планетарной мельницы 694-900 об/мин и продолжительности обработки 5-90 минут с получением нанокомпозиционных частиц с размером кристаллитов тугоплавкого металла от 5 нм до 100 мкм, и последующее искровое плазменнное спекание активированной смеси порошков в камере в вакууме или в атмосфере инертного газа с пропусканием через спекаемую смесь порошков импульсного электрического тока 500-5000 А под нагрузкой до 50 МПа, при температуре 700-1000°C и продолжительности спекания 5-15 минут.

Способ получения композиционного металломатричного материала, армированного сверхупругими сверхтвердыми углеродными частицами // 2635488

Изобретение относится к получению композиционного металломатричного материала, армированного сверхупругими сверхтвердыми углеродными частицами. Способ включает приготовление смеси порошков металла и фуллеритов и ее прессование при давлении 5-8 ГПа и температурах 800-1000°С с обеспечением образования сверхтвердых углеродных частиц.

Способ получения порошковой смеси, готовой для прессования металлургических деталей // 2690127

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению порошковой смеси на основе железа, предназначенной для прессования металлургических деталей.

Способ получения титановых микросфер узкого гранулометрического состава с содержанием карбида титана // 2688001

Изобретение относится к получению содержащих карбид титана титановых микросфер. Проводят обработку поверхности титановой заготовки лазерным излучением.

Способ создания порошка кермета или цементированного карбида // 2687332

Изобретение относится к получению порошка из плотных и сферически сформированных гранул кермета. Способ включает формирование сферически сформированных гранул, содержащих металл, твердые составляющие и органическое связующее вещество, смешивание упомянутых гранул с порошком ингибитора спекания, загрузку смеси в камеру печи, термическую обработку смеси при температуре спекания с обеспечением удаления органического связующего вещества из сферически сформированных гранул, спекания твердых составляющих частей с металлом в каждой сферически сформированной грануле и формирования смеси спеченных плотных сферически сформированных гранул и порошка ингибитора спекания, выгрузку смеси из камеры печи и отделение порошка ингибитора спекания от спеченных плотных сферически сформированных гранул кермета, причем порошок ингибитора спекания содержит углерод.

Способ активации нанопорошка алюминия // 2687121

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности, к обработке для улучшения свойств нанопорошков алюминия. Может использоваться при приготовлении твердых ракетных топлив, пиротехнических составов.

Способ получения интерметаллидных композиционных материалов на основе порошковых систем fe-a1 // 2686194

Изобретение относится к порошковой металлургии. Порошки Fe, Аl при соотношении 70:30 смешивают в шаровой мельнице 2-3 ч и дегазируют в вакуумной камере 1 при давлении 10 Па.

Состав порошковой смеси для термодиффузионной обработки стальных изделий, способ термодиффузионной обработки стальных изделий // 2685841

Изобретение относится к процессу термодиффузионной обработки изделий в порошковых смесях. Может использоваться для повышения коррозионной стойкости деталей и узлов механизмов, работающих в агрессивных средах, в частности, оборудования нефтяной и газовой промышленности, эксплуатируемого в среде, содержащей сероводород.

Способ аддитивного изготовления деталей плавлением или спеканием частиц порошка с помощью высокоэнергетического пучка с порошками, адаптированными к целевой паре процесс/материал // 2682188

Группа изобретений относится к изготовлению детали путём плавления или спекания частиц порошка посредством высокоэнергетического пучка. Используют единый порошок, частицы которого имеют сферичность в диапазоне от 0,8 до 1,0 и фактор формы в диапазоне от 1 до √2.

Способ дегазации нанопорошка вольфрама // 2681962

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к очистке нанопорошка вольфрама. Может быть использовано для удаления сорбированных газов и воды с поверхности и из объема порошка при ее подготовке к дальнейшему использованию в технологическом процессе.

Способ получения узкофракционных сферических порошков из жаропрочных сплавов на основе алюминида никеля // 2681022

Изобретение относится к области порошковой металлургии. Способ получения узкофракционных сферических порошков из жаропрочных сплавов на основе алюминида никеля включает стадию предварительного выделения заданной фракции путем классификации исходного порошкообразного материала зернистостью 5-150 мкм, стадию получения целевого продукта, заключающуюся в проведении термовакуумной обработки в течение 3-4 ч при остаточном давлении 10-5-10-6 мм рт.ст., температуре 800-900°С и скорости нагрева до данной температуры 15-20°С/мин и последующей плазменной сфероидизации, при этом оставшийся после предварительного выделения заданной фракции более мелкий и более крупный порошок подвергают перемешиванию, прессованию, вакуумному спеканию до относительной плотности 70-80%, размолу, после чего полученный порошок возвращают на стадию предварительного выделения заданной фракции и далее выделенную заданную фракцию направляют на стадию получения целевого продукта.

Способ модифицирования порошка алюминия // 2679156

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам модифицирования порошков алюминия. Порошок алюминия пропитывают модификатором, представляющим собой гель, полученный растворением формиата железа состава Fe(HCOO)2·2H2O в смеси дистиллированной воды и глицерина, взятых в соотношении 1:25, или основного формиата железа состава Fe(ОН)(HCOO)2 в монометиловом эфире этиленгликоля, при температуре 80оС.