Твердые гербицидные композиции, содержащие антидот
Изобретение относится к сельскому хозяйству. Твердая гербицидная композиция содержит: a) от 50 грамм активного ингредиента на килограмм (г аи/кг) до 600 г аи/кг, в расчете на полную массу композиции, первого гербицидно активного ингредиента, выбранного из группы, состоящей из ингибирующих ALS фермент гербицидов и соединений формул
где Ar представляет собой фенильную группу, замещенную одним-четырьмя заместителями, независимо выбранными из группы, состоящей из галогена, C1-C6 алкила, C1-C6 алкокси, C2-C4 алкоксиалкила, C2-C6 алкилкарбонила, C1-C6 алкилтио, C1-C6 галогеналкила, C1-C6 галогеналкокси, C2-C4 галогеналкоксиалкила, C2-C6 галогеналкилкарбонила, C1-C6 галогеналкилтио, -OCH2CH2-, -OCH2CH2CH2-, -OCH2O- и -OCH2CH2O-; R представляет собой H или F; X представляет собой Cl или винил; Y представляет собой Cl, винил или метокси; и их солей и сложных эфиров; b) от 50 грамм активного ингредиента на килограмм (г аи/кг) до 600 г аи/кг, в расчете на полную массу композиции, пироксулама; c) от 50 г аи/кг до 600 г аи/кг, в расчете на полную массу композиции, клоквинтоцетовой кислоты или ее соли; d) от 30 г аи/кг до 250 г аи/кг, в расчете на полную массу композиции, лигносульфоната; e) от 10 г/кг до 100 г/кг, в расчете на полную массу композиции, анионного поверхностно-активного вещества, выбранного из группы, включающей алкилсульфатные соли, алкиларилсульфонатные соли, мыла, алкилнафталин-сульфонатные соли, сульфосукцинатные соли диалкиловых эфиров, таураты N-алкил-N-жирных кислот, моно- и диалкилфосфаты сложных эфиров и поликарбоксилатные соли; и f) от 50 г/кг до 250 г/кг, в расчете на полную массу композиции, твердого буфера, выбранного из группы, включающей сульфат аммония, диаммонийфосфат, лимонную кислоту, ацетат калия, ацетат натрия и их комбинации. Изобретение позволяет повысить стабильность композиции. 2 н. и 5 з.п. ф-лы.
ИЗВЕСТНЫЙ УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Сельскохозяйственные составы в виде продуктов должны быть физически и химически стабильными в течение указанного промежутка времени для того, чтобы иметь коммерческое применение. Существует множество причин, по которым такие продукты могут быть нестабильными, включая нестабильность активного ингредиента (например, химическое разложение активного ингредиента), физические нестабильности, такие как фазовое разделение (созревание Освальда, кристаллизация, седиментация, расслоение и т.д.) или факторы окружающей среды (температура, влажность/влагоемкость и т.д.). На современном рынке сельскохозяйственных химических препаратов существует достаточное количество разработок новых продуктов, которые содержат множество активных ингредиентов, антидотов и/или адъювантов и т.д., для достижения оптимального спектра, эффективности и эффективности доставки, которые, соответственно, делают разрабатываемые продукты более перспективными.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Предложена твердая гербицидная композиция. Такая твердая гербицидная композиция включает:
a) от около 50 грамм активного ингредиента на килограмм (г аи/кг) до около 600 г аи/кг, в расчете на полную массу композиции, первого гербицидно активного ингредиента, выбранного из группы, состоящей из гербицидов, ингибирующих фермент ALS, и соединений формул
где
Ar представляет собой фенильную группу, замещенную одним-четырьмя заместителями, независимо выбранными из группы, состоящей из галогена, C1-C6 алкила, C1-C6 алкокси, C2-C4 алкоксиалкила, C2-C6 алкилкарбонила, C1-C6 алкилтио, C1-C6 галогеноалкила, C1-C6 галогеноалкокси, C2-C4 галогеноалкоксиалкила, C2-C6 галогеноалкилкарбонила, C1-C6 галогеноалкилтио, -OCH2CH2-, -OCH2CH2CH2-, -OCH2O- и -OCH2CH2O-;
R представляет собой H или F;
X представляет собой Cl или винил;
Y представляет собой Cl, винил или метокси; и
их солей и сложных эфиров;
b) от около 50 грамм активного ингредиента на килограмм (г аи/кг) до около 600 г аи/кг, в расчете на полную массу композиции, пироксулама;
c) от около 50 г аи/кг до около 600 г аи/кг клоквинтоцетовой кислоты, в расчете на полную массу композиции;
d) от около 30 г аи/кг до около 250 г аи/кг лигносульфоната, в расчете на полную массу композиции;
e) от около 10 г/кг до около 100 г/кг анионного поверхностно-активного вещества в расчете на полную массу композиции; и
f) от около 50 г/кг до около 250 г/кг твердого буфера, в расчете на полную массу композиции.
Здесь также описываются способы получения твердых гербицидных композиций.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ОПИСАНИЕ
Раскрытые в описании твердые гербицидные композиции, которые включают первый гербицидно активный ингредиент, пироксулам, клоквиноцетовую кислоту или их соли (антидот гербицида), разрыхлитель, анионное поверхностно-активное вещество и твердый буфер. Такие твердые гербицидные композиции могут быть в форме гранул, например, диспергируемых в воде гранул. Раскрытые в описании твердые гербицидные композиции обладают превосходной стабильностью при хранении и могут быть получены просто и эффективно. В некоторых вариантах указанная композиция является физически и химически стабильной при 54°C в течение 4 недель. Твердые гербицидные композиции легко увлажняются, разрыхляются, диспергируют и образуют стабильные суспензии в воде, даже в холодной воде (например, при 5°C). Раскрытые в описании твердые гербицидные композиции могут быть в форме экструдируемых гранул, которые являются стабильными в процессе хранения при повышенной температуре и быстро увлажняются, разрыхляются, диспергируют с образованием стабильных суспензий в холодной воде.
Кроме того, раскрытые в описании твердые гербицидные композиции сохраняют гербицидную эффективность и безопасность для зерновых культур, когда их используют для борьбы с сорняками в зерновых культурах при нанесении распылением.
Гербицидно активные ингредиенты, которые можно использовать в качестве первого гербицидно активного ингредиента в раскрытых в описании твердых гербицидных композициях, выбирают из группы соединений (Группа A). В рассматриваемом описании, соединения группы A включают гербициды, ингибирующие ALS фермент, и соединения формул
где
Ar представляет собой фенильную группу, замещенную одним-четырьмя заместителями, независимо выбранными из группы, состоящей из галогена, C1-C6 алкила, C1-C6 алкокси, C2-C4 алкоксиалкила, C2-C6 алкилкарбонила, C1-C6 алкилтио, C1-C6 галогеноалкила, C1-C6 галогеноалкокси, C2-C4 галогеноалкоксиалкила, C2-C6 галогеноалкилкарбонила, C1-C6 галогеноалкилтио, -OCH2CH2-, -OCH2CH2CH2-, -OCH2O- и -OCH2CH2O-;
R представляет собой H или F;
X представляет собой Cl или винил;
Y представляет собой Cl, винил или метокси;
и их соли и сложные эфиры.
Примеры гербицидно активных ингредиентов, которые можно использовать в качестве первого гербицидно активного ингредиента в раскрытых в описании твердых гербицидных композициях, включают класс гербицидов, которые ингибируют ALS (ацетолактатсинтаза) фермент, таких как, например, сульфонилмочевины, триазолопиримидинсульфонамиды и имидазолиноны. Ингибирующие ALS гербицидно активные ингредиенты включают, но ими не ограничиваются, азимсульфурон, бенсульфурон-метил, циносульфурон, хлорансулам-метил, циклосульфамурон, диклосульфам, этоксисульфурон, флорасульфам, флуцетосульфурон, флуметсульфам, флупирсульфурон, форамсульфурон, галогеносульфурон-метил, имазаквин, имазетабенз, имазетапир, имазамокс, имазосульфурон, иодосульфурон, мезосульфурон, метазосульфурон, метосульфам, метсульфурон, никосульфурон, пенокссульфам, примисульфурон-метил, пропирисульфурон, пиразосульфурон-этил, пироксулам, римсульфурон, сульфосульфурон, тифенсульфурон, трифлоксисульфурон, тритосульфурон и их соли или сложноэфирные производные.
Дополнительные примеры гербицидов, которые можно использовать в качестве первого гербицидно активного ингредиента в раскрытых в описании твердых гербицидных композициях, и раскрытые в группе A (и их соли и сложные эфиры) включают, например, соединения, раскрытые в патентах США № 7314849 B2; 7300907 B2; 7786044 B2; и 7642220 B2.
В некоторых вариантах, первый гербицидно активный ингредиент представляет собой соединение следующей формулы
или C1-C6 алкиловый сложный эфир или его соли, например, метиловый сложный эфир, также известный как галауксифен-метил.
В некоторых вариантах, первый гербицидно активный ингредиент представляет собой соединение следующей формулы
или C1-C12 алкиловый или C7-C12 арилалкиловый сложный эфир или их соли, например, бензиловый сложный эфир, обозначаемый в описании как соединение A.
В одном варианте твердая гербицидная композиция может включать галауксифен-метил.
В другом варианте твердая гербицидная композиция может включать флорасульфам.
Раскрытые в описании твердые гербицидные композиции могут включать, в расчете на полную массу композиции, от около 50 грамм активного ингредиента на килограмм (г аи/кг) до около 600 г аи/кг первого гербицидно активного ингредиента. В некоторых вариантах, раскрытые в описании твердые гербицидные композиции могут включать от около 50 г аи/кг до около 500 г аи/кг, от около 50 г аи/кг до около 400 г аи/кг, от около 50 г аи/кг до около 300 г аи/кг, от около 50 г аи/кг до около 200 г аи/кг, от около 50 г аи/кг до около 150 g аи/кг, или от около 50 г аи/кг до около 100 г аи/кг первого гербицидно активного ингредиента. В некоторых вариантах раскрытые в описании твердые гербицидные композиции могут включать от около 100 г аи/кг до около 600 г аи/кг, от около 150 г аи/кг до около 600 г аи/кг, от около 150 г аи/кг до около 500 г аи/кг, от около 150 г аи/кг до около 400 г аи/кг, от около 150 г аи/кг до около 350 г аи/кг, от около 150 г аи/кг до около 300 г аи/кг, от около 150 г аи/кг до около 250 г аи/кг, от около 200 г аи/кг до около 600 г аи/кг, от около 250 г аи/кг до около 600 г аи/кг, от около 250 г аи/кг до около 500 г аи/кг, от около 300 г аи/кг до около 500 г аи/кг, от около 350 г аи/кг до около 475 г аи/кг, от около 400 г аи/кг до около 475 г аи/кг, или от около 430 г аи/кг до около 460 г аи/кг первого гербицидно активного ингредиента.
Раскрытые в описании твердые гербицидные композиции могут включать, в расчете на полную массу композиции, от около 50 грамм активного ингредиента на килограмм (г аи/кг) до около 600 г аи/кг пироксулама. В некоторых вариантах раскрытые в описании твердые гербицидные композиции могут включать от около 50 г аи/кг до около 500 г аи/кг, от около 50 г аи/кг до около 400 г аи/кг, от около 50 г аи/кг до около 300 г аи/кг, от около 50 г аи/кг до около 200 г аи/кг, от около 50 г аи/кг до около 150 г аи/кг, или от около 50 г аи/кг до около 100 г аи/кг пироксулама. В некоторых вариантах раскрытые в описании твердые гербицидные композиции могут включать от около 100 г аи/кг до около 600 г аи/кг, от около 150 г аи/кг до около 600 г аи/кг, от около 150 г аи/кг до около 500 г аи/кг, от около 150 г аи/кг до около 400 г аи/кг, от около 150 г аи/кг до около 350 г аи/кг, от около 150 г аи/кг до около 300 г аи/кг, от около 150 г аи/кг до около 250 г аи/кг, от около 200 г аи/кг до около 600 г аи/кг, от около 250 г аи/кг до около 600 г аи/кг, от около 250 г аи/кг до около 500 г аи/кг, от около 300 г аи/кг до около 500 г аи/кг, от около 350 г аи/кг до около 475 г аи/кг, от около 400 г аи/кг до около 475 г аи/кг, или от около 430 г аи/кг до около 460 г аи/кг пироксулама.
Раскрытые в описании твердые гербицидные композиции также включают клоквинтоцетовую кислоту (CQC кислоту) или ее соли. CQC кислота представляет собой антидот гербицидов следующей химической структуры:
Функции CQC кислоты в качестве антидота гербицидов состоят в уменьшении фитотоксических эффектов гербицида в отношении зерновых культур, на которые он нанесен. В некоторых вариантах антидот гербицидов, который используют в раскрытых в описании твердых гербицидных композициях может включать соли клоквинтоцетовой кислоты, содержащие один или более из катионов, выбранных из натрия, калия, и катионов класса органических соединений аммония, где катионы органических соединений аммония могут содержать от 1 до около 12 атомов углерода. Примеры катионов органических соединений аммония включают, например, изопропиламмоний, дигликольаммоний (2-(2-аминоэтокси)этаноламмоний), диметиламмоний, диэтиламмоний, триэтиламмоний, моноэтаноламмоний, диметилэтаноламмоний, диэтаноламмоний, триэтаноламмоний, триизопропаноламмоний, тетраметиламмоний, тетраэтиламмоний, N,N,N-триметилэтаноламмоний (холин) и N,N-бис-3-аминопропил)метиламмоний (BAPMA).
Антидот гербицидов, который используют в раскрытых в описании твердых гербицидных композициях, может включать, в расчете на полную массу композиции, от около 50 г аи/кг до около 600 г аи/кг клоквинтоцетовой кислоты или ее соли. В некоторых вариантах антидот гербицидов может включать от около 50 г аи/кг до около 300 г аи/кг, от около 50 г аи/кг до около 200 г аи/кг, от около 50 г аи/кг до около 150 г аи/кг, от около 50 г аи/кг до около 125 г аи/кг, от около 50 г аи/кг до около 100 г аи/кг, от около 50 г аи/кг до около 80 г аи/кг, или от около 50 г аи/кг до около 70 г аи/кг клоквинтоцетовой кислоты или ее соли. В некоторых вариантах антидот гербицидов может включать от около 100 г аи/кг до около 600 г аи/кг, от около 150 г аи/кг до около 600 г аи/кг, от около 200 г аи/кг до около 600 г аи/кг, от около 200 г аи/кг до около 500 г аи/кг, от около 200 г аи/кг до около 400 г аи/кг, от около 200 г аи/кг до около 350 г аи/кг, от около 200 г аи/кг до около 300 г аи/кг, от около 200 г аи/кг до около 250 г аи/кг, или от около 200 г аи/кг до около 225 г аи/кг клоквинтоцетовой кислоты или ее соли. В некоторых вариантах антидот гербицидов может включать от около 300 г аи/кг до около 600 г аи/кг, от около 350 г аи/кг до около 500 г аи/кг, от около 400 г аи/кг до около 500 г аи/кг, или от около 425 г аи/кг до около 475 г аи/кг клоквинтоцетовой кислоты или ее соли.
В некоторых вариантах массовое отношение, в расчете на активный ингредиент, антидота-клоквинтоцетовой кислоты или ее соли, к одному или более из гербицидно активных ингредиентов в раскрытых в описании твердых гербицидных композициях может составлять от около 10:1 до около 1:10, от около 5:1 до около 1:5, от около 4:1 до около 1:4, от около 3:1 до около 1:3, или от около 2:1 до около 1:2.
Раскрытые в описании твердые гербицидные композиции дополнительно включают разрыхлитель, такой как лигносульфонат. Примеры лигносульфонатов включают лигносульфонаты натрия и/или лигносульфонаты кальция. Примеры лигносульфонатных разрыхлителей, которые можно использовать с раскрытыми в описании твердыми гербицидными композициями, включают Polyfon® H, O, T и F, Kraftsperse® 25M и Reax® 88B, 825 которые все доступны от MeadWestvaco (Richmond, VA), и Borresperse® NA, CA и 3A, которые все доступны от Borregaard LignoTech (Houston, TX).
Разрыхлители, используемые в раскрытых в описании твердых гербицидных композициях, могут составлять от около 30 г/кг до около 250 г/кг, в расчете на полную массу композиции. В некоторых вариантах раскрытые в описании твердые гербицидные композиции могут включать от около 30 г/кг до около 230 г/кг, от около 30 г/кг до около 210 г/кг, от около 30 г/кг до около 190 г/кг, от около 30 г/кг до около 170 г/кг, от около 30 г/кг до около 150 г/кг, от около 30 г/кг до около 130 г/кг, от около 30 г/кг до около 110 г/кг, от около 30 г/кг до около 90 г/кг, от около 30 г/кг до около 70 г/кг, от около 30 г/кг до около 50 г/кг, или от около 30 г/кг до около 40 г/кг разрыхлителей. В некоторых вариантах раскрытые в описании твердые гербицидные композиции могут также включать от около 50 г/кг до около 250 г/кг, от около 75 г/кг до около 250 г/кг, от около 75 г/кг до около 225 г/кг, от около 75 г/кг до около 200 г/кг, от около 75 г/кг до около 175 г/кг, от около 100 г/кг до около 175 г/кг, от около 125 г/кг до около 175 г/кг, от около 145 г/кг до около 165 г/кг, от около 75 г/кг до около 125 г/кг, или от около 85 г/кг до около 115 г/кг разрыхлителей.
Анионные поверхностно-активные вещества, которые используют в раскрытых в описании твердых гербицидных композициях могут включать по меньшей мере одно анионное поверхностно-активное вещество, выбранное из раскрытых, наряду с другими, в ʺMcCutcheonʹs Detergents and Emulsifiers Annualʺ, MC Publishing Corp., Ridgewood, New Jersey, 1998 и в ʺEncyclopedia of Surfactantsʺ, Vol. I-III, Chemical publishing Co., New York, 1980-81. Подходящие анионные поверхностно-активные агенты можно выбрать из: солей алкилсульфатов, таких, как диэтанол аммонийлаурилсульфат; солей алкиларилсульфонатов, таких как додецилбензолсульфонат кальция; мыл, таких как стеарат натрия; солей алкилнафталинсульфоната, таких как дибутилнафталинсульфонат натрия; диалкиловых эфиров солей сульфосукцинатов, таких как ди(2 этилгексил)сульфосукцинат натрия; солей тауратов N-алкил-N-жирных кислот; солей эфиров моно- и диалкилфосфатов; и солей поликарбоксилатов, таких как поликарбоксилат натрия.
В некоторых вариантах анионные поверхностно-активные вещества, которое используют в раскрытых в описании твердых гербицидных композициях, могут включать таураты N-алкил-N-жирных кислот, поверхностно-активные вещества, такие как, например, N-метил-N-олеилтаурат натрия, который доступен от Solvay Rhodia (Houston, TX) как Geropon® T-77.
В некоторых вариантах, анионные поверхностно-активные вещества, которые используют в раскрытых в описании твердых гербицидных композициях, могут включать поверхностно-активные вещества, поликарбоксилаты натрия, такие как Geropon® T-36 (Solvay Rhodia).
Раскрытые в описании твердые гербицидные композиции могут включать от около 10 г/кг до около 100 г/кг, по меньшей мере одного анионного поверхностно-активного вещества. В некоторых вариантах раскрытые в описании твердые гербицидные композиции могут включать от около 10 г/кг до около 90 г/кг, от около 10 г/кг до около 80 г/кг, от около 10 г/кг до около 70 г/кг, от около 10 г/кг до около 60 г/кг, от около 10 г/кг до около 50 г/кг, от около 10 г/кг до около 40 г/кг, от около 10 г/кг до около 30 г/кг, от около 20 г/кг до около 50 г/кг, или от около 20 г/кг до около 40 г/кг, по меньшей мере одного поверхностно-активного вещества. В некоторых вариантах раскрытые в описании твердые гербицидные композиции могут включать от около 20 г/кг до около 100 г/кг, от около 30 г/кг до около 100 г/кг, от около 40 г/кг до около 100 г/кг, от около 50 г/кг до около 100 г/кг, от около 60 г/кг до около 100 г/кг, от около 70 г/кг до около 100 г/кг, или от около 70 г/кг до около 90 г/кг, по меньшей мере одного анионного поверхностно-активного вещества.
Твердые буферы, которые можно использовать в раскрытых в описании твердых гербицидных композициях, обычно очень хорошо растворяются в воде (>20 масс%) и могут включать органические или неорганические кислоты, или их соли. Примеры твердых буферов включают сульфат аммония, диаммонйфосфат, лимонную кислоту, ацетат калия, ацетат натрия и комбинации твердых буферов с глиной.
Раскрытые в описании твердые гербицидные композиции могут включать от около 50 г/кг до около 250 г/кг твердого буфера. В некоторых вариантах раскрытые в описании твердые гербицидные композиции могут включать от около 60 г/кг до около 240 г/кг, от около 70 г/кг до около 230 г/кг, от около 80 г/кг до около 220 г/кг, от около 90 г/кг до около 210 г/кг, от около 100 г/кг до около 200 г/кг, от около 110 г/кг до около 190 г/кг, от около 120 г/кг до около 180 г/кг, от около 130 г/кг до около 170 г/кг, или от около 140 г/кг до около 160 г/кг твердого буфера. В некоторых вариантах раскрытые в описании твердые гербицидные композиции могут также включать от около 50 г/кг до около 250 г/кг, от около 50 г/кг до около 200 г/кг, от около 50 г/кг до около 175 г/кг, от около 50 г/кг до около 150 г/кг, от около 50 г/кг до около 125 г/кг, от около 50 г/кг до около 100 г/кг, от около 50 г/кг до около 90 г/кг, от около 50 г/кг до около 80 г/кг, или от около 50 г/кг до около 70 г/кг твердого буфера.
Сельскохозяйственные гранулы, содержащие активные ингредиенты, также могут содержать твердые инертные ингредиенты, которые могут служить наполнителями, разбавителями, носителями, разрыхлителями, связывающими средствами, технологическими добавками, и/или средствами для повышения текучести, и могут способствовать сохранению полученных гранул в стабильном твердом состоянии. Такие твердые инертные ингредиенты могут включать, например, глины, крахмалы, двуокись кремния, тальк (гидрированный силикат магния), глины с волокнистым строением, пирофиллиты, аттапульгитовую глину, каолинитовую глину, бентонитовую глину, монтмориллонитовую глину, иллитовую глину и фуллерову землю, и диатомитовые земли, такие как триполит и кизельгур, углеводы, такие как декстрины, алкилированные целлюлозы, ксантановые камеди и гуаровые смолы, и синтетические полимеры, такие как поливиниловые спирты, полиакрилаты натрия, полиэтиленоксиды, поливинилпирролидоны и сополимеры мочевины/формальдегида. В отсутствии твердых инертных ингредиентов, сухие гранулы, могут оказаться физически нестабильными и могут медленно разрушаться с образованием пыли или порошка. Многие твердые инертные ингредиенты, которые используют в сельскохозяйственных гранулированных продуктах, обычно хорошо растворяются или диспергируют в воде.
В некоторых вариантах раскрытые в описании твердые гербицидные композиции могут включать наполнители, выбранные из одной или более глин, таких как аттапульгитовая глина, каолинитовая глина, бентонитовая глина, монтмориллонитовая глина, иллитовая глина и фуллерова земля.
В некоторых вариантах раскрытые в описании твердые гербицидные композиции могут включать синтетические полимеры, выбранные из поливинилового спирта, полиакрилата натрия, полиэтиленоксида, поливинилпирролидона и сополимера мочевины/формальдегида, такого как PergoPak® M, который доступен от Albemarle Corporation (Baton Rouge, LA), и их смеси.
В некоторых вариантах раскрытые в описании твердые гербицидные композиции могут включать синтетические полимеры, такие как сополимер мочевины/формальдегида, такой как PergoPak® M, который может служить в качестве разрыхлителя и технологического средства.
Термин ʺстабильныйʺ, когда его используют для описания раскрытых в описании композиций, относится к композициям, которые стабильны физически и/или химически в течение определенного промежутка времени в окружающей среде, в которой они получены, в которой их транспортируют и/или хранят. Аспекты стабильных композиций включают, но ими не ограничиваются: физическую стабильность при температурах, в интервале от около 0°C до около 50°C, композиций, которые легко увлажняются, разрушаются, диспергируют и образуют стабильные суспензии, будучи помещены в воду, и сохраняют свою биологическую эффективность при нанесении, например, путем распыления, на целевых насекомых, и композиций, которые содержат активные ингредиенты, которые химически не разлагаются в значительных количествах.
В некоторых вариантах раскрытые в описании твердые гербицидные композиции стабильны при температурах, которые выше чем или около 40°C в течение по меньшей мере 2, 4, 6 или 8 недель. В некоторых вариантах раскрытые в описании твердые гербицидные композиции стабильны при температурах, которые выше чем или около 54°C в течение по меньшей мере около 2 или 4 недель.
В некоторых вариантах раскрытые в описании твердые гербицидные композиции остаются стабильными после хранения в запаянных контейнерах в течение по меньшей мере около 2, 4, 6 или 8 недель при температурах по меньшей мере около 30°C, по меньшей мере около 40°C, по меньшей мере около 50°C или по меньшей мере около 54°C.
В некоторых вариантах раскрытые в описании твердые гербицидные композиции после хранения при температурах и в условиях, раскрытых в описании, легко увлажняются, рассыпаются, диспергируют и образуют стабильные суспензии в холодной воде, температура которой равна или меньше, чем температура около 5°C, равна или меньше, чем около 10°C, равна или меньше, чем около 15°C, или равна или меньше, чем около 20°C.
Физическую стабильность твердых сельскохозяйственных композиций после хранения при температурах и в условиях, раскрытых в описании, можно определить, используя: (1) измерение времени, которое необходимо композиции, чтобы полностью диспергировать после добавления в воду (т.е., время диспергирования) и (2) измерение стабильности полученной суспензии (т.е., измерение полной способности образца суспендировать) и сравнение полученных значений со значениями для соответствующего образца, которые измерены до его хранения. ʺПолностью диспергированныйʺ, в том смысле, как использован в описании, означает, что полученные гранулы разрушаются, превращаясь в суспендированные частицы. Размеры частиц могут варьироваться, но в некоторых вариантах, размер частиц составляет несколько микрон, например, 3-10 микрон.
Время диспергирования твердых композиций представляет собой меру того, сколько времени потребуется для того, чтобы увлажнить, разрушить и полностью диспергировать в воде рассматриваемую композицию, и его можно легко определить, используя раскрытые в описании способы. Стабильность суспензии, которая образуется после диспергирования твердой композиции в воде, можно определить, измеряя количество части образца, которая остается суспендированной после определенного промежутка времени (т.е., полную суспендируемость). Полную суспендируемость образца можно определить, используя способ CIPAC 184. В некоторых вариантах раскрытые в описании твердые гербицидные композиции после хранения при температурах, равных или больше чем комнатная температура, 30°C, 40°C, или 50°C, легко увлажняются, разрушаются и полностью диспергируют, образуя частицы, суспендированные в воде комнатной температуры, с жесткостью 342 мд за менее чем около 80 секунд, менее чем около 70 секунд, менее чем около 60 секунд, менее чем около 50 секунд, менее чем около 40 секунд, или менее чем около 30 секунд.
В некоторых вариантах, раскрытые в описании твердые гербицидные композиции, после хранения при температурах равных, или выше, чем комнатная температура, 30°C, 40°C, 50°C, легко увлажняются, разрушаются, диспергируют, образуя стабильные суспензии в воде комнатной температуры с жесткостью 342 мд, и обладают полной суспендируемостью не менее чем около 80%, не менее, чем около 85%, не менее, чем около 90%, не менее, чем около 92%, не менее, чем около 94%, не менее, чем около 95%, не менее, чем около 96%, не менее, чем около 97%, не менее, чем около 98%, или не менее, чем около 99%, как определяют, используя способ CIPAC 184.
Способы получения раскрытых в описании твердых гербицидных композиций также раскрыты в описании. Гранулированные продукты можно получить, используя один или более из следующих технологических способов: (1) лотковое гранулирование, (2) агломерацию перемешиванием, (3) экструзионное гранулирование, (4) гранулирование в псевдоожиженном слое, (5) гранулирование или агломерацию распылением и (6) барабанное гранулирование. Также можно использовать получение гранул с использованием таблеточного пресса. Физико-химические свойства активного ингредиента и добавок играют важную роль при выборе используемого способа. G. A. Bell и D. A. Knowles в ʺChemistry and Technology of Agrochemical Products,ʺ D. A. Knowles, editor, (Kluwer Academic Publishers, 1998), стр. 41-114, раскрывают типы гранул, которые используют в сельскохозяйственной химической продукции, и предоставляют множество ссылок на получение твердых продуктов. Продукты в виде порошков можно получить, используя вакуумную сушку, сушку в роторном испарителе, сушку распылением, сушку в барабане или другие способы обработки, которые хорошо известны специалистам. В любом из раскрытых в описании технологических способов, можно добавлять необязательные инертные ингредиенты к полученным ранее композициям, во время или после обработки, с целью улучшения технологического процесса или для повышения конечного качества или стабильности гранул или порошков. Такие необязательные инертные ингредиенты могут включать, но ими не ограничиваются, повышающие текучесть добавки и препятствующие спеканию средства, такие как, например, гидрофильная осажденная двуокись кремния, гидрофильная коллоидная двуокись кремния и глины, противовспенивающие средства, смачивающие средства, связующие, диспергирующие средства, твердые разбавители и носители.
В одном варианте раскрытые твердые гербицидные композиции можно получить способом, который включает:
(1) объединение сухих ингредиентов и измельчение их в вихревой мельнице;
(2) добавление воды к измельченным в вихревой мельнице сухим ингредиентам;
(3) смешивание измельченных в вихревой мельнице сухих ингредиентов и воды до получения пасты (или экструдата);
(4) экструдирование пасты (или экструдата) до получения экструдированных гранул; и
(5) сушку экструдированных гранул до получения раскрытых в описании твердых гербицидных композиций.
Другой аспект раскрытых в описании твердых гербицидных композиций включает добавление одного или более из дополнительных пестицидно активных ингредиентов, регуляторов роста растений или антидотов к твердой гербицидной композиции. Такие пестицидно активные ингредиенты, регуляторы роста растений и антидоты могут включать один или более из гербицидов, инсектицидов, фунгицидов, регуляторов роста растений или антидотов гербицидов.
Подходящие дополнительные гербициды, которые можно добавлять к раскрытым в описании твердым гербицидным композициям, включают клодинафоп-пропаргил, клетодим, циклоксидим, диклофоп-метил, феноксапроп-этил+изоксидифен-этил, пиноксаден, этоксидим, тепралоксидим, тралкоксидим, 2,4-D сложные эфиры и амины, 2,4-MCPA, 2,4-MCPA сложные эфиры и амины, ацетохлор, ацифлуорфен, алахлор, амидосульфурон, аминопиралид, аминотриазол, аммонийтиоцианат, анилифос, бенфуресат, бентазон, бентазон-натрий, бентиокарб, бензобициклон, бензофенап, бифенокс, биспирибак-натрий, бромобутид, бутахлор, кафенстрол, карфентразон-этил, хлоримурон, хлорпрофам, циносульфурон, кломазон, кломепроп, клопиралид, кумилурон, даимурон, дифлуфеникан, димепиперат, диметаметрин, дикват, дитиопир, EK2612, EPTC, эспрокарб, ET-751, этбензанид, феноксасульфон, фентразамид, флазасульфурон, флуазифоп, флуфенацет, флуфенпир-этил, флумиоксазин, флупирсульфурон, флуроксипир, сложные эфиры и соли флуроксипира, фомесафен, форамсульфурон, глуфозинат, глуфозинат-P, глифосат, имазаметабенз, имазапик, имазаpyr, имазаквин, инданофан, иоксинил, ипфенкарбазон, изоксабен, MCPB, мефенацет, мезосульфурон, мезотрион, метолахлор, молинат, моносульфурон, MSMA, ортосульфамурон, оризалин, оксадиаргил, оксадиазон, оксазикломефон, оксифлуорфен, паракват, пендиметалин, пентоксазон, пентоксамид, пиклорам, пиперофос, претилахлор, прогексадион-кальций, пропахлор, пропанил, пропизохлор, пропизамид, просульфурон, пирабутикарб, пираклонил, пиразогил, пиразолинат, пиразоксифен, пирибензоксим, пиридат, пирифталид, пириминобак-метил, пиримисульфан, квинокламин, квинклорак, S-3252, симазин, симетрин, s-метолахлор, сулкотрион, сульфентразон, сульфосат, тефурилтрион, тенилхлор, тиазопир, тиобенкарб, триафамон, триклопир, триклопир-сложные эфиры и амины, трифлуралин, тринексапак-этил и тритосульфурон.
Раскрытые в описании композиции и способы можно использовать вместе с глифосатом, глуфозинатом, дикамба, феноксиауксинами, пиридилоксиауксинами, арилоксифеноксипропионатами, ингибиторами ацетил CoA карбоксилазы (ACCase), имидазолинонами, ингибиторами ацетолактат синтазы (ALS), ингибиторами 4-гидроксифенил-пируват диоксигеназы (HPPD), ингибиторами протопорфириноген оксидазы (PPO), триазинами, и бромоксинилом на глифосат-толерантных, глуфозинат-толерантных, дикамба-толерантных, феноксиауксин-толерантных, пиридилоксиауксин-толерантных, арилоксифеноксипропионат-толерантных, ACCase-толерантных, имидазолинон-толерантных, ALS-толерантных, HPPD-толерантных, PPO-толерантных, триазин-толерантных, бромоксинил-толерантных зерновых культурах и зерновых культурах, обладающих многими или суммарными признаками, обеспечивающими толерантность к множеству химических соединений и/или ко многими типами обработки.
Подходящие инсектициды, которые можно добавлять к раскрытым в описании твердым гербицидным композициям, включают абамектин, ацефат, ацетамиприд, акринатрин, альфа-циперметрин, альфа-эндосульфан, азадирактин, азинфос-этил, азинфос-метил, бендиокарб, бенфуракарб, бенсултап, бета-цифлутрин, бета-циперметрин, бифентрин, бифенкарб, бупрофезин, бутакарб, кадусафос, карбарил, карбофуран, карбосульфан, картап, картапгидрохорид, хлорантранилипрол, хлорфенапир, хлорфенвинфос, хлорфлуазурон, хлормефос, хлорпирифос, хлорпирифос-метил, хлормефанозид, клотианидин, циантранилипрол, цифлутрин, цигалотрин, циперметрин, делтаметрин, диазинон, дикротофос, дифлубензурон, диметоат динотефуран, дисулфотон, эмамектин, эмамектин бензоат, эндосульфан, эндотион, эндрин, EPN, эксфенвалерат, этафос, этиофенкарб, этион, этипрол, этоат-метил, этофенпрокс, фенамифос, феназафлор, фенэтакарб, фенитротион, фенобукарб, фенпропaтрин, фенсульфотион, фентион, фентион-этил, фенвалерат, фипронил, флоникамид, флубендиамид, флуцитринат, фонофос, фуфенозид, фура тиокарб, гамма-цигалотрин, гамма-HCH, галфенпрокс, галофенозид, гептенофос, хиквинкарб, имидаклоприд, индоксакарб, изазофос, изобензан, изокарбофос, изофенфос, изофенфос-метил, изопрокарб, изотиоат, изоксатион, кинопрен, лямбда-цигалотрин, лепимектин, луфенурон, малатион, метамидофос, метомил, метоксифенозид, мевинфос, мексакарбат, милбемектин, монокротофос, нитенпирам, новалурон, ометоат, оксамил, оксидеметон-метил, оксидепрофос, оксидисульфотон, паратион, паратион-метил, пенфлурон, перметрин, фентоат, форат, фозалон, фосфолан, фосмет, фосфамидон, пириметаофс, пиримикарб, пиримифос-этил, пиримифос-метил, пиримидофос, профенофос, профлутрин, промекарб, пропaфос, пропоксур, протиофос, пиметрозин, пирафлупрол, пиридалил, пирифлуквиназон, пирипрол, пирипроксифен, спинэторам, спинозад, спиротетрамат, сулфоксафлор, сулпрофос, тау-флувалинат, тебуфенозид, тебуфенпирад, тебуфензурон, тефлутрин, тетраметилфлутрин, тета-сиперметрин, тиаклоприд, тиаметоксам, тикрофос, тиоциклам, тиоцикламоксалат, тиодикарб, тиометон, тиосултап, тиосултап-динатрий, тиосултап-мононатрий, турингенсин, толфенпирад, триазофос, трифлумурон и зета-циперметрин.
Подходящие фунгициды, которые можно добавлять к раскрытым в описании твердым гербицидным композициям, включают трициклазол, фталид, карпропамид, пироквилон, диклоцимет, феноксанил, пробеназол, изопротиолан, ипробенфос, изотианил, тиадинил, казугамицин, флутоланид, мепронил, пеенцикурон, полиоксины, валидaмицин, токслофос-метил, боскалид, пентиопмрад, трифлузамид, биксафен, флуопирам, изопиразам, пропиконазол, дифенoконазол, фенбуконазол, ипконазол, триадимефон, гексаконазол, азоксистробин, метаминостробин, оризастробин и ацибензолар-S-метил. Некоторые из указанных фунгицидов могут оказаться неэффективными для борьбы с болезнями при нанесении во время нанесения гербицидных гранул, так как циклы распространения и роста фунгицидных заболеваний могут не совпадать с циклами роста целевых сорняков. Эффективное использование и время нанесения указанных фунгицидов может легко определить специалист в данной области.
Подходящие антидоты гербицидов, которые можно добавлять к раскрытым в описании твердым гербицидным композициям, включают беноксакор, бентиокарб, клоквинтоцет-мексил, даимурон, дихлормид, дициклонон, димепиперад, фенхлоразол-этил, фенклорим, флуразол, флуксофеним, фурилазол, гаприновые белки, изоксадифен-этил, мефенпир-диэтил, мефенат, MG 191, MON 4660, нафталиновый ангидрид (NA), оксабетринил, R29148 и амиды N-фенилсульфонилбензойной кислоты.
Подходящие регуляторы роста растений, которые можно добавлять к раскрытым в описании твердым гербицидным композициям, включают 2,4-D, 2,4-DB, IAA, IBA, нафталинацетамид, α-нафталинуксусную кислоту, кинетин, зеатин, этефон, авиглицин, 1-метилциклопропен (1-MCP), этефон, гибберелины, гибберелиновую кислоту, абсцизовую кислоту, анцимидол, флурпримидол, мефлуидид, паклобутразол, тетциклацис, униконазол, брассинолид, брассинолид-этил и этилен.
В дополнении к вышеуказанным композициям и их использованию, раскрытые в описании твердые гербицидные композиции можно использовать в комбинации с одним или более из дополнительных совместимых ингредиентов. Другие дополнительные совместимые ингредиенты могут включать, например, один или более из агрохимических активных ингредиентов, поверхностно-активных веществ, красителей, удобрений и микроэлементов, феромонов и многих других дополнительных ингредиентов, обеспечивающих функциональную применимость, таких как, например, стабилизаторы, ароматизаторы и разрыхлители. Если раскрытые в описании композиции используют в комбинации с дополнительными активными ингредиентами, заявленные в настоящем изобретении композиции можно приготовить с другими активными ингредиентами или с такими активными ингредиентами, как гербицидные твердые композиции, в виде баковых смесей в воде с другими активными ингредиентами или активными ингредиентами для нанесения распылением, или последующего нанесения с другими активными ингредиентами, или с активными ингредиентами при раздельных внесениях в твердом виде или в виде спрея.
Кроме того раскрытые в описании твердые гербицидные композиции можно необязательно смешивать с другими твердыми композициями, содержащими дополнительные активные ингредиенты, для получения композиций, содержащих, например, смеси физически однородных гранул или смеси физически однородных порошков. Такие смеси твердых композиций можно использовать для борьбы с нежелательными сорняками в различных зерновых культурах и на участках, не связанных с выращиванием зерновых культур.
Поверхностно-активные вещества, обычно используемые в области получения продуктов, и которые можно необязательно использовать в продуктах настоящего изобретения, раскрыты, наряду с другими, в ʺMcCutcheonʹs Detergents and Emulsifiers Annualʺ, MC Publishing Corp., Ridgewood, New Jersey, 1998 и в ʺEncyclopedia of Surfactantsʺ, Vol. I-III, Chemical publishing Co., New York, 1980-81. Такие поверхностно-активные вещества могут быть анионными, катионными или неионными по характеру, и их можно использовать в качестве эмульгаторов, смачивающих средств, суспендирующих средств или для других целей. Типичные поверхностно-активные вещества включают соли алкилсульфатов, такие как диэтаноламмонийлаурилсульфат; соли алкиларилсульфонатов, такие как додецил бензол сульфонат кальция; продукты присоединения алкилфенол-алкиленоксида, такие как нонилфенол-C18 этоксилат; мыла, такие как стеарат натрия; алкил нафталин-сульфонатные соли, такие как дибутил нафталинсульфонат натрия; диалкиловые сложные эфиры солей сульфосукцината, такие как ди(2 этилгексил)сульфосукцинат натрия; четвертичные амины, такие как лаурилтриметил аммонийхлорид; блок-сополимеры этиленоксида и пропиленоксида; соли сложных эфиров моно- и диалкилфосфатов. Часто некоторые из указанных поверхностно-активных веществ можно использовать взаимозаменяемо в качестве сельскохозяйственных адъювантов, в качестве жидких носителей или в качестве поверхностно-активных веществ.
Термин гербицид в том смысле, как использован в описании, означает активный ингредиент который убивает, регулирует, или каким-либо другим образом вызывает отрицательный эффект модификации роста по меньшей мере одного типа растений. Гербицидно эффективное или контролирующее растения количество гербицида представляет собой количество активного ингредиента, которое вызывает отрицательный эффект модификации и включает отклонения от естественного развития растения, уничтожение, регулирование, иссушение, замедление развития и т.п. Термины ʺрастенияʺ и ʺрастительностьʺ включают прорастающие сеянцы, также как укоренившуюся и находящуюся в состоянии покоя растительность.
Раскрытые в описании твердые гербицидные композиции обладают приемлемой гербицидной эффективностью и безопасностью для зерновых культур, когда их используют для борьбы с сорняками в зерновых культурах путем нанесения распылением. Твердые гербицидные композиции можно добавлять в (или разбавлять ими) водные смеси для распыления для сельскохозяйственных применений, таких как селективная борьба с сорняками на полях зерновых культур. Такие композиции перед нанесением обычно разбавляют инертными носителями, такими как вода. Разбавленные композиции, которые обычно наносят, например, на сорняки, на участки произрастания сорняков, или на участки, в которых сорняки могут со временем появиться, в некоторых вариантах содержат от около 0,0001 до около 1 масс% активного ингредиента, или от 0,001 до около 0,05 масс% активного ингредиента. Композиции настоящего изобретения можно наносить, например, на сорняки или на участки их произрастания, используя обычные полевые опрыскиватели или авиаопрыскиватели, добавляя к ирригационной воде, и другими обычными способами, известными специалистам.
Следующие примеры представлены для того, чтобы проиллюстрировать различные аспекты раскрытых в описании композиций и способов, и их не следует рассматривать как ограничивающие формулу изобретения.
Примеры
Способы тестирования диспергируемости и полной суспендируемости
Измерение времени диспергируемости
a) Образец гранул 0,1 г помещают в 25 мл химический стакан;
b) 100 мл воды с жесткостью 342 мд добавляют в 100 мл измерительный цилиндр с пробкой при комнатной температуре;
c) Полученные гранулы помещают в измерительный цилиндр. Включают секундомер. Цилиндр закрывают пробкой и сразу переворачивают на 180°, затем возвращают в исходное стартовое положение. Всю операцию завершают примерно за 2 секунды.
d) Затем переворачивания повторяют с 10 секундными интервалами. После каждого завершения инверсии, образец исследуют на наличие недиспергированных или нерастворенных гранул. Образец продолжают переворачивать до тех пор, пока все гранулы полностью не диспергируют или не растворятся.
Измерение полной суспендируемости
a) Достаточное количество образца (b грамм) взвешивают для получения 250 мл суспензии в воде с концентрацией, рекомендуемой в инструкции к использованию.
b) Взвешенный образец помещают в 250 мл химический стакан и добавляют приблизительно 50 мл стандартной воды. Полученные смеси вращают в руках круговыми движениями со скоростью 120 оборотов в минуту в течение 2 минут.
c) Суспензию переносят в мерный цилиндр, температуру которого доводят до температуры 20°C. В градуированный цилиндр добавляют стандартную воду до 250 мл при 20°C и закрывают пробкой. Цилиндр переворачивают 30 раз в минуту на 180 градусов и снова обратно. Цилиндр помещают на водяную баню вертикально без колебаний и без доступа солнечного света. Спустя 30 минут удаляют верхние 225 мл (9/10) содержимого за 10-15 секунд, используя аспирационную трубку, стараясь не тревожить осадок в цилиндре. Следует убедиться, чтобы конец трубки был всегда только на несколько мм ниже поверхности жидкости.
d) Содержание твердого вещества в осадке определяют гравиметрически. После удаления 9/10 суспензии, оставшуюся 1/10 часть суспензии на дне мерного цилиндра переносят в тарированную чашку для выпаривания, промывают дистиллированной водой и высушивают до постоянной массы. Масса остатка составляет почти 0,01 г (a).
e) Расчет: Полная суспендируемость (масс%)=111(b-a)/b, где a=сухая масса нижних 25 мл суспензии (в граммах); b=масса в граммах тестируемого образца.
Получение представительных образцов, раскрытых в описании твердых гербицидных композиций, и оценки их стабильности при хранении.
Образец 1.
В смеситель добавляют пироксулам (77,32 г), галауксифен-метил (21,72 г), клоквинтоцетовую кислоту (108,70 г), Polyfon® F (30,00 г), Geropon® T-77 (7,50 г), Pergopak® M (36,00 г) и безводную лимонную кислоту (18,76 г). Смесь порошков перемешивают и затем пропускают через вихревую мельницу. Затем добавляют воду (25-35 масс%) к полученному в вихревой мельнице порошку до получения экструдата, который экструдируют, используя корзиночный экструдер. Полученные в результате экструдирования гранулы, (0,8 мм) сушат при температуре 40°C.
Оценка стабильности при хранении:
| Оценка |
Условия хранения
(Время/Темп.) |
Образец 1 |
| Время диспергирования (используют воду с жесткостью 342 мд) |
2 недели/комн. температура | 5 инверсий и 49 сек. |
| 2 недели/54°C | 5 инверсий и 46 сек. | |
| 4 недели/54°C | 5 инверсий и 48 сек. | |
| Полная суспендируемость (используют воду с жесткостью 342 мд) |
2 недели/комн. температура | 101,1% |
| 2 недели/54°C | 98,4% | |
| 4 недели/54°C | 100,0% |
Образец 2.
В смеситель добавляют пироксулам (64,37 г), галауксифен-метил (17,93 г), клоквинтоцетовую кислоту (90,31 г), Polyfon® F (12,5 г), Geropon® T-77 (12,50 г), Pergopak® M (15,00 г), каолиновую глину (12,50 г) и сульфат аммония (24,90 г). Смесь порошков перемешивают и затем пропускают через вихревую мельницу. Затем к измельченному в вихревой мельнице порошку добавляют воду (25-35 масс%) для получения экструдата, который экструдируют через корзиночный экструдер. Полученные в итоге экструдированные гранулы (0,8 мм) сушат при 40°C.
Оценка стабильности при хранении:
| Оценка |
Условия хранения
(Время/Темп.) |
Образец 2 |
| Время диспергирования (используют воду с жесткостью 342 мд) |
2 недели/комн. температура | 4 инверсии и 34 сек. |
| 2 недели/5°C | 4 инверсии и 39 сек. | |
| 4 недели/54°C | н/а | |
| Полная суспендируемость (используют воду с жесткостью 342 мд) |
2 недели/комн. температура | 101,6% |
| 2 недели/54°C | 100,5% | |
| 4 недели/54°C | н/а |
Образец 3.
В смеситель добавляют пироксулам (30,61 г), галауксифен-метил (10,63 г), клоквинтоцетовую кислоту (65,02 г), Polyfon® F (30,00 г), Geropon® T-77 (5,00 г), Pergopak® M (30,00 г), безводную лимонную кислоту (15,00 г) и каолиновую глину (13,73 г). Смесь порошков перемешивают и пропускают через вихревую мельницу. Затем к измельченному в вихревой мельнице порошку добавляют воду (25-35 масс%) для получения экструдата, который экструдируют через корзиночный экструдер. Полученные в итоге экструдированные гранулы (0,8 мм) сушат при 40°C.
Оценка стабильности при хранении:
| Оценка |
Условия хранения
(Время/Темп.) |
Образец 3 |
| Время диспергирования (используют воду с жесткостью 342 мд) | 2 недели/комн. температура | 6 инверсий и 52 сек. |
| 2 недели/54°C | 6 инверсий и 56 сек. | |
| 4 недели/54°C | 6 инверсий и 55 сек. | |
| Полная суспендируемость (используют воду с жесткостью 342 мд) |
2 недели/комн. температура | 101,3% |
| 2 недели/54°C | 99,5% | |
| 4 недели/54°C | 101,6% |
Образец 4.
В смеситель добавляют пироксулам (46,32 г), галауксифен-метил (16,08 г), клоквинтоцетовую кислоту (96,56 г), Polyfon® F (15,00 г), Geropon® T-77 (15,00 г), Pergopak® M (30,00 г), сульфат аммония (40,53 г) и каолиновую глину (40,53 г). Смесь порошков перемешивают и пропускают через вихревую мельницу. Затем к измельченному в вихревой мельнице порошку добавляют воду (25-35 масс%) для получения экструдата, который экструдируют через корзиночный экструдер. Полученные в итоге экструдированные гранулы (0,8 мм) сушат при 40°C.
Оценка стабильности при хранении:
| Оценка |
Условия хранения
(Время/Темп.) |
Образец 4 |
| Время диспергирования (используют воду с жесткостью 342 мд) |
2 недели/комн. температура | 3 инверсии и 23 сек. |
| 2 недели/54°C | 3 инверсии и 25 сек. | |
| 8 недель/40°C | 3 инверсий и 25 сек. | |
| Полная суспендируемость (используют воду с жесткостью 342 мд) |
2 недели/комн. температура | 102,1% |
| 2 недели/54°C | 99,9% | |
| 8 недель/40°C | 97,4% |
Объем настоящего изобретения не ограничивается раскрытыми в описании предпочтительными вариантами, которые предназначены только для иллюстрации некоторых аспектов изобретения, и все варианты, которые им функционально эквивалентны, включены в объем настоящего изобретения. Различные модификации композиций и способов в дополнении к представленным и раскрытым в описании, будут очевидны специалистам в данной области, и они также включены в объем прилагаемой формулы изобретения. Кроме того, хотя лишь некоторые представительные комбинации компонентов композиций и стадий способов конкретно раскрыты в описании и конкретно обсуждаются в приведенных выше вариантах, другие комбинации компонентов композиций и стадий способов будут очевидны специалистам в данной области, и они также включены в объем прилагаемой формулы изобретения. Так, комбинации компонентов или стадий способов могут быть конкретно упомянуты в описании; однако, другие комбинации компонентов и стадий способов также включены, даже если они конкретно не указаны. Термины, включая и их варианты, в том смысле, как использованы в описании, используют синонимически с терминами, включая и их варианты, и они представляют собой неограничивающие термины.
1. Твердая гербицидная композиция, содержащая:
a) от 50 грамм активного ингредиента на килограмм (г аи/кг) до 600 г аи/кг, в расчете на полную массу композиции, первого гербицидно активного ингредиента, выбранного из группы, состоящей из ингибирующих ALS фермент гербицидов и соединений формул
где
Ar представляет собой фенильную группу, замещенную одним-четырьмя заместителями, независимо выбранными из группы, состоящей из галогена, C1-C6 алкила, C1-C6 алкокси, C2-C4 алкоксиалкила, C2-C6 алкилкарбонила, C1-C6 алкилтио, C1-C6 галогеналкила, C1-C6 галогеналкокси, C2-C4 галогеналкоксиалкила, C2-C6 галогеналкилкарбонила, C1-C6 галогеналкилтио, -OCH2CH2-, -OCH2CH2CH2-, -OCH2O- и -OCH2CH2O-;
R представляет собой H или F;
X представляет собой Cl или винил;
Y представляет собой Cl, винил или метокси; и
их солей и сложных эфиров;
b) от 50 грамм активного ингредиента на килограмм (г аи/кг) до 600 г аи/кг, в расчете на полную массу композиции, пироксулама;
c) от 50 г аи/кг до 600 г аи/кг, в расчете на полную массу композиции, клоквинтоцетовой кислоты или ее соли;
d) от 30 г аи/кг до 250 г аи/кг, в расчете на полную массу композиции, лигносульфоната;
e) от 10 г/кг до 100 г/кг, в расчете на полную массу композиции, анионного поверхностно-активного вещества, выбранного из группы, включающей алкилсульфатные соли, алкиларилсульфонатные соли, мыла, алкилнафталин-сульфонатные соли, сульфосукцинатные соли диалкиловых эфиров, таураты N-алкил-N-жирных кислот, моно- и диалкилфосфаты сложных эфиров и поликарбоксилатные соли; и
f) от 50 г/кг до 250 г/кг, в расчете на полную массу композиции, твердого буфера, выбранного из группы, включающей сульфат аммония, диаммонйфосфат, лимонную кислоту, ацетат калия, ацетат натрия и их комбинации.
2. Твердая гербицидная композиция по п. 1, где твердая гербицидная композиция представляет собой экструдированные гранулы.
3. Твердая гербицидная композиция по любому одному из пп. 1 или 2, дополнительно содержащая разрыхлитель.
4. Твердая гербицидная композиция по п. 3, где разрыхлитель представляет собой сополимер мочевина-формальдегид.
5. Твердая гербицидная композиция по любому одному из пп. 1-4, где указанный твердый буфер представляет собой сульфат аммония или лимонную кислоту.
6. Твердая гербицидная композиция по любому одному из пп. 1-5, где первый гербицидно активный ингредиент представляет собой галауксифен-метил.
7. Способ получения твердой гербицидной композиции, включающий:
a) получение и объединение вместе сухих ингредиентов, раскрытых в любом одном из пп. 1-6, и измельчение их в вихревой мельнице;
b) добавление воды к измельченным в вихревой мельнице сухим ингредиентам;
c) перемешивание измельченных в вихревой мельнице сухих ингредиентов и воды до получения экструдата;
d) экструдирование указанного экструдата до получения экструдированных гранул; и
e) сушку экструдированных гранул.
