Способ создания особо чистой крупки кристобалита

Изобретение может быть использовано в химической и электронной промышленности. Очищаемую крупку кремнезема из высокочистого кварцевого концентрата с суммарным содержанием контролируемых элементов - примесей на уровне 10-20 ppm загружают в установленный в нагревательную печь кварцевый трубчатый контейнер, заливают 20%-ным водным раствором хлористого аммония, нагретого до 80-90°С. Крупку перемешивают колебанием и вращением контейнера в течение 30 мин, затем раствор сливают через полиамидное сито с ячейками 0,09 мм. Оставшуюся в контейнере влажную крупку, продолжая перемешивать, нагревают до 120±10°С и выдерживают при этой температуре до ее полного высыхания. После этого перемешиваемую крупку со скоростью 25-30 град/мин нагревают до 1350±10°С и облучают ультрафиолетом для атомизации и ионизации молекул хлора и водорода, образующихся из-за возгонки хлористого аммония с поверхности зерен крупки. Выдерживают крупку при этой температуре 60 мин, после чего выключают ультрафиолетовое облучение и проводят продувку контейнера аргоном особой чистоты. При этом остатки возгона хлористого аммония, диссоциированного ультрафиолетовым излучением, и парогазовые продукты реакции примесей крупки удаляют через барботажную водяную камеру в вентиляционную систему. Затем контейнер вакуумируют безмасляными средствами откачки до давления 1×104 Па, заполняют высокочистым кислородом, включают ультрафиолетовое излучение для атомизации молекул кислорода, нагревают до температуры 1350±10°С и выдерживают при этой температуре 1 ч. По завершении цикла кислородной обработки выключают ультрафиолетовый облучатель, прекращают нагрев контейнера, производят его продувку высокоочищенным аргоном и охлаждают контейнер до температуры окружающей среды, после чего очищенную и кристобалитизированную крупку пересыпают в герметичную тару. Предлагаемый способ применяется при создании особо чистой крупки кристобалита из порошка аморфного синтетического диоксида кремния и крупки кварцевого стекла, позволяет упростить технологию очистки, снизить вредные факторы процесса рафинирования.

 

Изобретение относится к способам создания особо чистой крупки кристобалита (ОЧКК) из природного и искусственного кварца, а также синтетического кремнезема. ОЧКК применяются при выплавке кварцевых стекол с высоким уровнем добротности, необходимых, в частности, для изготовления твердотельных волновых гироскопов, гравитационных антенн. Указанные кварцевые стекла используются также в полупроводниковой, электронной, оптической, волоконно-оптической, приборостроительной, химической и других наукоемких отраслях производства.

Сырьем для выплавки таких стекол являются высокочистые крупки с суммарным содержанием контролируемых элементов - примесей на уровне 10-20 ррт. Но сегодня этот уровень чистоты крупки кварца и кристобалита зачастую не удовлетворяет производителей высокотехнологичной продукции.

Известна установка для непрерывного получения кристобалита, (Патент RU 2308416, Установка для непрерывного получения кристобалита, кл. МПК С01В 33/12, С01В 20/00, опубликован 20.10.2007 г. ), в которой процесс очистки кварцевой крупки производится в среде активных газов при проточном рафинировании кварцевой крупки фракции 0,1-5 мм при температурах 1470-1550°С в атмосфере хлора и фтора, полученных разложением соляной и фтористоводородной кислоты при указанных выше температурах.

Недостатки установки и процесса:

- сложность ее конструкции;

- заведомо ожидаемый низкий рабочий ресурс, т.к. изделия из кварцевого стекла при рабочих температурах процесса будут кристобалитизироваться и разрушаться;

- установка не вакуумноплотная, что приведет к поступлению кислорода в объем рафинируемой крупки с окислением летучих галогенидов примесей, превращая их в нелетучие оксиды и препятствуя их удалению из объема;

- в процессе рафинирования применяется продувка объема нагревательной камеры потенциально взрывоопасным водородом.

Известен также способ получения порошкообразного кристобалита (Патент RU 2041173, кл. МПК С01В 1/00, опубликован 09.08.1995 г. ). путем обработки щелочными катализаторами кристаллизации диоксида кремния, помещенного в контейнер, и последующего нагревания до 1330-1370°С, при этом с целью повышения чистоты, нагрев ведут при вращении и колебании контейнера: сначала до 1000-1050°С в течение 6-10 ч в атмосфере кислорода, затем до 1130-1220°С, после чего нагрев проводят в течение 7-9 ч при попеременной продувке кислородом и хлористым водородом.

Недостатком указанного способа являются:

- большая длительность процесса;

- многочасовая продувка крупки кислородом, а затем хлором и кислородом энергозатратна, сопряжена с большим расходом чистых газов, создает экологически опасную ситуацию в окружающей среде из-за наличия в ней хлора;

- использование катализатора Li2O чревато эндокрипитационным обогащением дефектов зерен крупки с последующим замещением литием кремния в структуре кристаллического кремнезема.

Несмотря на приведенные недостатки, указанное изобретение (Патент RU 2041173), как наиболее близкий аналог, может быть принято в качестве прототипа.

Задача предлагаемого изобретения - получение технического результата, состоящего в создании особо чистой крупки (с суммарным содержанием примесей менее 10-20 ррт), упрощении технологии очистки, снижении вредных факторов процесса рафинирования, уменьшение себестоимости конечного продукта за счет снижения энергетических и трудовых затрат.

Согласно предлагаемой заявке на изобретение этот технический результат достигается тем, что для получения особо чистой крупки в качестве хлорирующего элемента применяют хлористый аммоний. Водным раствором 20% хлористого аммония, нагретого до 80-90°С, заливают очищаемую крупку, засыпанную в трубчатый контейнер из высокочистого кварцевого стекла. Контейнер, снабженный предохранительным клапаном избыточного давления, устанавливают в нагревательную печь. Крупку перемешивают колебанием и вращением контейнера в течение 30 минут, затем раствор сливают через полиамидное сито с ячейками 0,09 мм. Оставшуюся в контейнере влажную крупку, продолжая перемешивать, нагревают до 120±10°С и выдерживают при этой температуре до ее полного высыхания. После чего перемешиваемую крупку со скоростью 25-30 град./мин. нагревают до 1350±10°С и облучают ультрафиолетом для атомизации и ионизации молекул хлора и водорода, образующихся из-за возгонки хлористого аммония с поверхности зерен крупки. Крупку 60 минут выдерживают при температуре 1350±10°С. Затем выключают ультрафиолетовое облучение и проводят продувку контейнера аргоном особой чистоты, при этом остатки возгона хлористого аммония, диссоциированного ультрафиолетовым излучением, и парогазовыепродукты реакции примесей крупки удаляют через барботажную водяную камеру в вентиляционную систему. Удаляемая парогазовая смесь в атмосфере при охлаждении превращается в туман хлористого аммония, безопасный для человека и окружающей среды. Затем контейнер вакуумируют безмасляными средствами откачки до давления 1×10-4 Па, заполняют высокочистым кислородом, включают ультрафиолетовое облучение для атомизации молекул кислорода, нагревают до 1350±10°С и выдерживают при этой температуре один час. По окончании процесса кислородной обработки выключают ультрафиолетовый облучатель, прекращают нагрев контейнера, производят его продувку высокоочищенным аргоном, охлаждают контейнер до температуры окружающей среды. Очищенную и кристобалитизированную крупку пересыпают в герметичную тару.

Предлагаемый способ за счет нового регламента рафинирования и кристобалитизации крупок кристаллического или аморфного кремнезема позволяет создать особо чистые крупки кристобалита, упростить технологию очистки, снизить вредные факторы процесса рафинирования, уменьшить себестоимость конечного продукта за счет снижения энергетических и трудовых затрат.

Сырьем для изготовления особо чистой крупки служат к кристобалита являются кварцевые концентраты, созданные для наплава кварцевых стекол из природного, искусственного кварца или синтечического кремнезема и соответствующие ТУ 5726-002-11496665-97 «Кварцевые концентраты из природного кварцевого сырья для наплава кварцевых стекол» (Статья «К проблеме использования кварцевого песка для получения особо чистого кварца». В.Г. Гадиятов, Д.А. Киях, С.А. Жидкова, Воронежский государственный университет. Вестник ВГУ, серия: Геология, 2010, №2, июль - декабрь).

Патентуемый способ осуществляется следующим образом. Очищаемая крупка кремнезема из высокочистого кварцевого концентрата с суммарным содержанием контролируемых элементов -примесей на уровне 10-20 ррт. загружается в установленный в нагревательную печь кварцевый трубчатый контейнер, заполняя его на 80%, при этом контейнер снабжен клапаном сброса избыточного давления с порогом срабатывания 1,2 атм (1,2×105Па) и вакуумным краном. В исходном состоянии вакуумный кран закрыт. Крупка заливается 20% водным раствором хлористого аммония, нагретого до 80-90°С. Крупку перемешивают колебанием и вращением контейнера в течение 30 минут, затем раствор сливают через полиамидное сито с ячейками 0,09 мм.

Это делают из-за того, что в силу физико-химических взаимодействий крупки и раствора может происходить измельчение отдельных зерен крупки кремнезема, а использование образующегося микропорошка ухудшает качественные характеристики плавильного сырья.

Оставшуюся в контейнере влажную крупку, продолжая перемешивать, нагревают до 120±10°С и выдерживают при этой температуре до ее полного высыхания. Затем перемешиваемую крупку со скоростью 25-30 град./мин. нагревают до 1350±10°С и облучают ультрафиолетом для атомизации и ионизации молекул хлора и водорода, образующихся из-за возгонки хлористого аммония с поверхности зерен крупки, выдерживают крупку при этой температуре 60 минут, после чего выключают ультрафиолетовое облучение и проводят продувку контейнера аргоном особой чистоты, при этом остатки возгона хлористого аммония, диссоциированного ультрафиолетовым излучением, и парогазовые продукты реакции примесей крупки удаляют через барботажную водяную камеру ввентиляционную систему. Удаляемая парогазовая смесь в атмосфере при ее охлаждении превращается в туман хлористого аммония, безопасный для человека и окружающей среды. Затем контейнер вакуумируют безмасляными средствами откачки до давления 1×104Па, заполняют высокочистым кислородом, включают ультрафиолетовое излучение для атомизации молекул кислорода, нагревают до температуры 1350±10°С и выдерживают при этой температуре 1 час. По окончании процесса кислородной обработки выключают ультрафиолетовый облучатель, прекращают нагрев контейнера, производят его продувку высокоочищенным аргоном и охлаждают контейнер до температуры окружающей среды. После чего очищенную и кристобалитизированную крупку пересыпают в герметичную тару.

Все рабочие газы (хлор, водород, кислород, аргон), используемые в патентуемом способе, проходят предварительную очистку и имеют квалификацию особо чистых веществ («ОСЧ»), минимальное содержание отдельных примесей в которых находится в пределах 1×105-10-10%.

Предлагаемый способ за счет нового регламента рафинирования и кристобалитизации крупок кристаллического или аморфного кремнезема позволяет создать особо чистые крупки кристобалита, упростить технологию очистки, снизить вредные факторы процесса рафинирования, уменьшить себестоимость конечного продукта за счет снижения энергетических и трудовых затрат.

Патентуемый способ можно применять при создании особо чистой крупки кристобалита из порошка аморфного синтетического диоксида кремния и крупки кварцевого стекла.

Способ создания особо чистой крупки кристобалита в трубчатом нагреваемом контейнере из высокочистого кварцевого стекла, совершающем одновременно вращательное и колебательное движения, основанный на предварительной обработке крупки хлорирующим элементом и последующем нагревании крупки при попеременной продувке активными газами, характеризующийся тем, что очищаемую крупку кремнезема из высокочистого кварцевого концентрата с суммарным содержанием контролируемых элементов - примесей на уровне 10-20 ppm загружают в установленный в нагревательную печь кварцевый трубчатый контейнер, заливают 20%-ным водным раствором хлористого аммония, нагретого до 80-90°С, крупку перемешивают колебанием и вращением контейнера в течение 30 мин, затем раствор сливают через полиамидное сито с ячейками 0,09 мм, оставшуюся в контейнере влажную крупку, продолжая перемешивать, нагревают до 120±10°С и выдерживают при этой температуре до ее полного высыхания, после чего перемешиваемую крупку со скоростью 25-30 град/мин нагревают до 1350±10°С и облучают ультрафиолетом для атомизации и ионизации молекул хлора и водорода, образующихся из-за возгонки хлористого аммония с поверхности зерен крупки, выдерживают крупку при этой температуре 60 мин, после чего выключают ультрафиолетовое облучение и проводят продувку контейнера аргоном особой чистоты, остатки возгона хлористого аммония, диссоциированного ультрафиолетовым излучением, и парогазовые продукты реакции примесей крупки удаляют через барботажную водяную камеру в вентиляционную систему, затем контейнер вакуумируют безмасляными средствами откачки до давления 1×104 Па и заполняют высокочистым кислородом, включают ультрафиолетовое излучение для атомизации молекул кислорода, нагревают до температуры 1350±10°С и выдерживают при этой температуре 1 ч, а по завершении цикла кислородной обработки выключают ультрафиолетовый облучатель, прекращают нагрев контейнера, производят его продувку высокоочищенным аргоном и охлаждают контейнер до температуры окружающей среды, после чего очищенную и кристобалитизированную крупку пересыпают в герметичную тару.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу приготовления метасиликатной ситалловой шихты. Сначала определяют химический состав основного исходного сырья и соотношение в нем химических элементов, включая амфотерные Fe+3, Al+3, в разных структурных позициях цепочечных силикатов.

Изобретение относится к устройству для транспортировки листового стекла в составе технологической линии, содержащей участок резания, служащий положением обработки для формирования секущих линий на листовом стекле, участок шлифовки, для шлифовки наружных кромок листового стекла, участок ломки изгибом, расположенный между участком резания и участком шлифовки, и участок транспортировки листового стекла.

Изобретение относится к вибрационному гранулятору стекломассы. Гранулятор содержит наполненный водой транспортирующий вибрационный лоток, состоящий из горизонтального корытообразного желоба, снабженного патрубками слива воды, и двух наклонных желобов, расположенных с противоположных сторон горизонтального корытообразного желоба.

Изобретение относится к способам ломки изгибом и отделения краевого участка стеклянной пластины за счет того, что прижимной элемент частично давит на краевой участок, находящийся между периферийным краем стеклянной пластины и линией резания, сформированной на стеклянной пластине.

Изобретение относится к способам вытяжки оптического волокна посредством нагревания и плавления стеклянной заготовки в печи. Технический результат изобретения - объем пространства в вытяжной печи уменьшен с возможностью снижения колебаний давления в печи, и сторона отверстия для вставки стеклянной заготовки является стабильно уплотненной.

Изобретение относится к уплотнительному устройству протяжной печи для вытягивания стекловолокна. Устройство содержит печь (1) для вытягивания стекловолокна, содержащую центральное вертикальное отверстие (3), вокруг которого размещены нагревательные элементы (4), предназначенные для размещения заготовки (2) для производства стекловолокна, содержащей суживающийся участок (7), соединенный с удлиняющим стержнем (8).

Изобретение относится к способу и устройству для вырезания множества отдельных необработанных стекол малого размера из необработанного листового стекла и последовательному их позиционированию.

Изобретение относится к формованию горячего листа стекла с поперечной кривизной. Установка формования горячего листа стекла содержит корпус, имеющий нагревательную камеру, верхнюю пресс-форму, нижнюю пресс-форму, источник вакуума, массив струй поднимающего газа, пресс-форму выдачи.

Изобретение относится к стекольной промышленности, в частности к способам приготовления шихты для производства оптического, окрашенного в массе стекла. Технический результат - обеспечение стабильности технологического процесса при производстве окрашенного оптического стекла с заданными спектральными характеристиками.

Изобретение относится к способу получения однородного стекла. Способ включает составление шихты, варку исходного стекла заданного состава для получения стеклогранулята, его диспергирование.

Изобретение относится к получению кремний-углеродсодержащих наноструктур из техногенных отходов и может быть использовано для извлечения наноразмерных частиц диоксида кремния и углерода из шламов газоочистки электротермического производства кремния флотацией.
Изобретение относится к способу получения изотопно-обогащенного стеклообразного диоксида кремния SiО2, обогащенного изотопами кремния 28Si или 29Si или 30Si, который может быть использован для получения изотопов кремния, оптических материалов, волоконных световодов и пленок из изотопно-обогащенного диоксида кремния.

Изобретение относится к химической, полупроводниковой и оптической промышленности и может быть использовано при изготовлении кварцевого стекла, оптики, световодов.

Изобретение относится к технологии полупроводниковых материалов и может быть использовано в производстве поликристаллического кремния. Способ включает получение хлористого водорода из хлора и водорода; получение трихлорсилана в реакторе кипящего слоя металлургического кремния с катализатором с использованием синтезированного хлористого водорода и оборотного хлористого водорода из системы конденсации после водородного восстановления трихлорсилана с образованием парогазовой смеси 1, содержащей хлорсиланы и водород; конденсацию хлорсиланов из парогазовой смеси 1 с получением конденсата 1 и с отделением водорода; ректификационное разделение хлорсиланов из конденсата 1 и их очистку; переработку тетрахлорида кремния в трихлорсилан; водородное восстановление очищенного трихлорсилана в реакторах осаждения с получением поликристаллического кремния и парогазовой смеси 2, содержащей хлорсиланы, водород и хлористый водород; конденсацию хлорсиланов из парогазовой смеси 2 с получением конденсата 2 и с отделением водорода и хлористого водорода; ректификационное разделение хлорсиланов из конденсата 2 и их очистку; переработку кремнийсодержащих отходов с получением диоксида кремния и раствора хлорида натрия, при этом для получения хлора используют электролиз раствора хлорида натрия, полученного при переработке кремнийсодержащих отходов, с одновременным получением водорода, который направляют на получение хлористого водорода, и раствора гидроксида натрия, который направляют в систему переработки отходов; для получения хлористого водорода используют неосушенные хлор и водород из системы электролиза хлора и дополнительный водород из водородной станции, причем процесс синтеза хлористого водорода ведут с одновременной абсорбцией его водой и дальнейшим выделением газообразного хлористого водорода на колонне отгонки - стриппинга, с одновременным получением соляной кислоты, которую направляют в систему переработки отходов; прямой синтез трихлорсилана и переработку тетрахлорида кремния в трихлорсилан ведут совместно в реакторе, в который, кроме металлургического кремния с катализатором и хлористого водорода, подают водород, выделенный из парогазовой смеси 1, часть водорода, выделенного из парогазовой смеси 2, водород из водородной станции, очищенный после ректификационного разделения конденсата 1 тетрахлорид кремния и основную часть тетрахлорида кремния после ректификационного разделения конденсата 2; в процессе водородного восстановления кремния в реактор подают трихлорсилан, очищенный после ректификационного разделения хлорсиланов из конденсата 1, трихлорсилан, очищенный после ректификационного разделения хлорсиланов из конденсата 2, и оборотный водород из системы конденсации 2, при этом температурный градиент в пространстве от зоны охлаждения стенки реактора до нагревателей снижают до 250-300°С за счет введения композиционных тепловых экранов; дихлорсилан после ректификационного разделения конденсата 1 и ректификационного разделения конденсата 2 выводят в систему конверсии дихлорсилана в трихлорсилан, из которой трихлорсилан затем возвращают на ректификационное разделение хлорсиланов из конденсата 1 и их очистку.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Осажденный диоксид кремния характеризуется удельной площадью поверхности по ВЕТ от 45 до 550 м2/г, содержанием поликарбоновой кислоты и соответствующего карбоксилата, выраженным как общее содержание углерода, по меньшей мере 0,15% вес., содержанием алюминия (Al) по меньшей мере 0,20% вес.

Изобретение относится к области стоматологии, в частности к абразивному агенту, представляющему собой частицы диоксида кремния, имеющие медианный размер частиц от 3 до 15 мкм, коэффициент маслоемкости выше 100 см3/100 г, степень удаления зубного налета (PCR) при 20% нагрузке диоксида кремния по меньшей мере 85 и величину абразивного износа плексиглаза в диапазоне от 3,3 до 7,8, а также к композициям средств по уходу за зубами, включающим этот агент.
Изобретение относится к способу получения кремнийдиоксидной каучуковой маточной смеси, которая может быть использована для изготовления шин. Способ включает гидрофобизацию диоксида кремния, изготовление полимерного латекса с использованием способа изготовления эмульсионного каучука, смешивание компатибилизированной суспензии диоксида кремния с полимерным латексом, коагулирование полимерного латекса, выделение первого каучука, наполненного диоксидом кремния, где либо крошку растворного каучука смешивают с полимерным латексом с компатибилизированной суспензией диоксида кремния, где крошка растворного каучука изготовлена способом в растворе, в котором один или более мономеров полимеризуют в органическом растворителе и коагулируют с образованием крошки растворного каучука, и где первый каучук, наполненный диоксидом кремния, представляет собой кремнийдиоксидную маточнуюй смесь, либо первый каучук, наполненный диоксидом кремния, добавляют в процесс изготовления растворного каучука с получением второго каучука, наполненного диоксидом кремния, где второй каучук, наполненный диоксидом кремния, представляет собой кремнийдиоксидную маточнуюй смесь, и где кремнийдиоксидная маточная смесь содержит смесь диоксида кремния, эмульсионного каучука и растворного каучука.
Изобретение относится к способам переработки эвдиалитового концентрата и может быть использовано для получения соединений циркония, редкоземельных элементов (РЗЭ) и диоксида кремния.

Изобретение может быть использовано в производстве шин, напольных покрытий, изоляционных материалов. Предложен осажденный диоксид кремния, у которого удельная поверхность по методу BET составляет от 45 до 550 м2/г, при этом суммарное содержание поликарбоновой кислоты и соответствующего карбоксилата, выраженное как суммарное содержание углерода, составляет по меньшей мере 0,15 мас.%.
Изобретение относится к способам переработки отходов рисового производства в автоматических установках для получения высокочистого аморфизованного продукта, являющегося сырьем для применения в резиновых изделиях и шинной промышленности.

Изобретение может быть использовано в химической и электронной промышленности. Очищаемую крупку кремнезема из высокочистого кварцевого концентрата с суммарным содержанием контролируемых элементов - примесей на уровне 10-20 ppm загружают в установленный в нагревательную печь кварцевый трубчатый контейнер, заливают 20-ным водным раствором хлористого аммония, нагретого до 80-90°С. Крупку перемешивают колебанием и вращением контейнера в течение 30 мин, затем раствор сливают через полиамидное сито с ячейками 0,09 мм. Оставшуюся в контейнере влажную крупку, продолжая перемешивать, нагревают до 120±10°С и выдерживают при этой температуре до ее полного высыхания. После этого перемешиваемую крупку со скоростью 25-30 градмин нагревают до 1350±10°С и облучают ультрафиолетом для атомизации и ионизации молекул хлора и водорода, образующихся из-за возгонки хлористого аммония с поверхности зерен крупки. Выдерживают крупку при этой температуре 60 мин, после чего выключают ультрафиолетовое облучение и проводят продувку контейнера аргоном особой чистоты. При этом остатки возгона хлористого аммония, диссоциированного ультрафиолетовым излучением, и парогазовые продукты реакции примесей крупки удаляют через барботажную водяную камеру в вентиляционную систему. Затем контейнер вакуумируют безмасляными средствами откачки до давления 1×104 Па, заполняют высокочистым кислородом, включают ультрафиолетовое излучение для атомизации молекул кислорода, нагревают до температуры 1350±10°С и выдерживают при этой температуре 1 ч. По завершении цикла кислородной обработки выключают ультрафиолетовый облучатель, прекращают нагрев контейнера, производят его продувку высокоочищенным аргоном и охлаждают контейнер до температуры окружающей среды, после чего очищенную и кристобалитизированную крупку пересыпают в герметичную тару. Предлагаемый способ применяется при создании особо чистой крупки кристобалита из порошка аморфного синтетического диоксида кремния и крупки кварцевого стекла, позволяет упростить технологию очистки, снизить вредные факторы процесса рафинирования.

Наверх