Способ разделения металлов из сплава платина, палладий, родий pt-pd-rh

Изобретение относится к гидрометаллургии платиновых металлов, а именно к регенерации и разделению платиновых металлов из отработанных материалов сплава Pt-Pd-Rh. Сплав растворяют с получением раствора хлорокомплексов H2PtCl6, H2PdCl4, H3RhCl6. Из получаемого раствора выделяют платину в форме гексахлороплатината аммония (NH4)2PtCl6 путем приготовления водной пульпы и обработки пульпы монооксидом углерода СО при атмосферном давлении и t=25-70°С. При достижении системой величины окислительно-восстановительного потенциала (ОВП) значения 250 mV обработку прекращают, отделяют выпавший осадок палладия и платины от раствора, а фильтрат продолжают обрабатывать монооксидом углерода СО при прежних условиях до достижения величины ОВП=0 mV, после чего отделяют выпавший осадок и прокаливают при 1000°C с получением платины высокой чистоты. Растворы, полученные от выделения (NH4)2PtCl6 и платины, смешивают и продолжают обрабатывать монооксидом углерода СО при атмосферном давлении и комнатной температуре до достижения величины ОВП системы 0 mV. Выделившейся осадок порошка палладия отделяют от раствора, после чего оставшийся раствор обрабатывают щелочью до величины рН≥8 с выделением родия в виде тонкодисперсного порошка, который после кипячения отделяют от раствора. Способ позволяет повысить степень разделения и извлечения благородных металлов с высокой степенью чистоты. 1 табл., 3 пр.

 

Изобретение относится к гидрометаллургии платиновых металлов. Такие сплавы используют как катализаторы при конверсии аммиака. Кроме того, такие системы образуются в результате процесса улавливания платиноидов на улавливающих устройствах после аппаратов конверсии аммиака. Такие сплавы используются также при изготовлении стеклоплавильных аппаратов.

В результате образуется значительное количество отработанных материалов, содержащих платину Pt, палладий Pd и родий Rh в различных сотношениях, а также примеси цветных металлов. Регенерация платиновых металлов из этих отходов сейчас основана на их растворении в царской водке или в системе HCl+Cl2 с получением растворов хлорокомплексов H2PtCl6, H2PdCl4 и H3RhCl6. Из полученного раствора последовательно выделяют нерастворимые соли (NH4)2PtCl6, Pd(NH3)2Cl2 и (NH4)2Na[Rh(NO2)6], которые после очистки прокаливают и получают соответствующие металлы.

Используют так же экстракционное разделение платиновых металлов из растворов их хлорокомплексов с последующим выделением соответствующего металла из их солей путем прокалки или электрохимическим восстановлением. (Металлургия благородных металлов. Под редакцией Л.В. Чугаева, М:, «Металлургия», 1987 г, с 432.)

Известен «Гидрометаллургический способ извлечения металлов, выбранных из группы, состоящей из платины [Pt], палладия [Pd], родия [Rh], рутения [Ru], иридия [Ir] и золота [Au] (благородные металлы, БМ), включающий отделение по меньшей мере одного из перечисленных металлов от неблагородных металлов в водном растворе галогенсодержащей кислоты путем осаждения по меньшей мере одного из благородных металлов с использованием замещенной четвертичной аммонийной соли (ЗЧАС) и извлечение осадка из раствора.

Патент РФ на изобретение №2494159, МПК: С22В 11/00, д. публ. 2013.09.27

Известен «Способ получения концентратов рения и платины из их кислого раствора, включающий обработку раствора комплексообразователем, отделение полученного комплекса платины и соединений рения и платины от жидкой фазы, термическую обработку комплекса и соединений с получением концентрата, содержащего рений и преимущественно платину, введение в оставшуюся жидкую фазу серосодержащего реагента, отделение полученного сульфида рения, восстановление сульфида рения в газообразной среде с получением концентрата рения, при этом обработку комплексообразователем осуществляют при отношении масс комплексообразователя и растворенной платины от 1 до 8 для сорбции платины, а введение серосодержащего реагента в оставшуюся жидкую фазу проводят при отношении масс серосодержащего реагента и растворенного рения от 21 до 72.

Патент РФ на изобретение №2363745, МПК: С22В 11/00; д. публ. 2009.08.10

Известен «Способ очистки и разделения платины и палладия, заключающийся в том, что комплексные соли платины и палладия переводят из высшей степени окисления в низшую и обратно с последующим осаждением, при этом окисление до труднорастворимых хлорметаллов (IV) проводят в две стадии: вначале раствор обрабатывают кислородсодержащим окислителем и селективно осаждают платину с разделением ее от палладия, затем кислород или хлоросодержащими окислителями в среде с кислотностью 1-4 моль/л осаждают палладий.

Авт. св-во №2110591, МПК: С22В 11/00, д. публ. 1998.05.10.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому в качестве изобретения техническому решению является «Способ переработки очищенной соли (NH4)2PtCl6 на платину, который заключается в обработке водной пульпы этой соли монооксидом углерода при атмосферном давлении и t=15-85°С, это приводит к осаждению платины в форме ее дикарбонила - Pt(CO)2, который после сушки дает платиновую губку. Однако при наличии в ГХПА примеси палладия он целиком осаждается с платиной. Выделение порошка Pd при действии монооксида углерода на раствор H2PdCl4 при атмосферном давлении и t≥20°С. Предлагаемый способ разделения металлов из тройного сплава Pt-Pd-Rh основан на использовании гидрокарбонильных процессов (Федосеев И.В. Гидрокарбонильные процессы в металлургии платиновых металлов. М: Издательский дом «Руда и металлы» 2011 г, с 127) К недостатку этого способа относится одновременное осаждение платины Pt и палладия Pd.

Техническим результатом изобретения является повышение степени разделения и извлечения благородных металлов с высокой степенью чистоты.

Достижение указанного результата обеспечивается за счет того, что «Способ разделения металлов из сплава платина, палладий, родий Pt-Pd-Rh, включает растворение сплава с получением раствора хлорокомплексов H2PtCl6, H2PdCl4, H3RhCl6, выделение платины из получаемого раствора в форме гексахлороплатината аммония (NH4)2PtCl6, приготовление водной пульпы и обработку пульпы монооксидом углерода СО при атмосферном давлении и t=25-70°С. Причем при достижении системой величины окислительно-восстановительного потенциала (ОВП) значения 250 mV, обработку прекращают, отделяют выпавший осадок палладия и платины ∑Pd,Pt от раствора. При этом фильтрат продолжают обрабатывать монооксидом углерода СО в прежних условиях до достижения величины окислительно-восстановительного потенциала (ОВП), равной 0 mV, после чего отделяют выпавший осадок и прокаливают при 1000°С, с получением платины Pt высокой чистоты. В дальнейшем растворы, полученные от выделения гексахлороплатината аммония (NH4)2PtCl6, и платины Pt, смешивают и продолжают обрабатывать монооксидом углерода СО при атмосферном давлении и комнатной температуре до достижения величины окислительно-восстановительного потенциала (ОВП) системы 0 mV. При этом отделяют выделившейся осадок порошка палладия от раствора, затем оставшийся раствор обрабатывают щелочью до величины рН≥8, что приводит к выделению родия Rh в виде тонкодисперсного порошка, который после кипячения отделяют от раствора.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Растворение сплава с получением раствора хлорокомплексов H2PtCl6, H2PdCl4 и H3RhCl6;

1. Осаждение платины из полученного раствора в форме гексахлороплатината аммония (ГХПА) - (NH4)2PtCl6;

2. Приготовление водной пульпы ГХПА и обработку ее монооксидом углерода при атмосферном давлении и t=25-70°С, что прежде всего приводит к растворению ГХПА в соответствии с уравнением:

в результате восстановления Pt(IV) до Pt(II).

Затем происходит восстановление примесного Pd(II) до Pd(0):

Одновременно, но с меньшей скоростью начинается восстановление Pt(II) до Pt(0):

Поэтому после полного выделения Pd осадок представляет собой некоторую ∑Pd,Pt.

В результате протекания указанных реакций наблюдается значительное уменьшение величины окислительно-восстановительного потенциала (ОВП), что позволяет контролировать степень осаждения палладия и платины.

После достижения полноты выделения палладия прекращают подачу СО и выпавший осадок ∑Pd,Pt отделяют от раствора, который снова начинают обрабатывать СО в тех же условиях, что вызывает протекание реакции (3) и уменьшение величины ОВП и при достижении ОВП=0 mV прекращают подачу СО.

Выпавший в осадок Pt(0) в форме дикарбонила - Pt(CO)2 отделяют от раствора и прокаливают при 1000°С, получая чистую платину.

3. Выделение палладия и родия Pd и Rh из фильтрата от осаждения ГХПА.

Фильтрат от осаждения ГХПА из исходного раствора тройного сплава обрабатывают СО при атмосферном давлении и t=25-60°С. Это вызывает протекание реакции (2) и осаждение палладия Pd в виде тонкого порошка, что сопровождается уменьшением величины окислительно-восстановительного потенциала ОВП. Процесс прекращается при значении ОВП=0 mV.

Выделившийся Pd отделяют от раствора и промывают 2MHCl, а в фильтрат добавляют щелочь до рН≥8, что приводит к выделению порошка Rh, который отделяют от раствора после кипячения.

Примеры осуществления предлагаемого способа.

Пример 1.

Из полученного ГХПА готовят водную пульпу с соотношением ж:т=5:1, нагревают ее до 65°С и начинают пропускать через нее монооксид углерода СО при атмосферном давлении и интенсивном перемешивании с одновременным контролем величины ОВП. Происходит постепенное растворение ГХПА и уменьшение величины окислительно-восстановительного потенциала (ОВП) системы, что приводит к появлению черного осадка металлов.

При определенных величинах ОВП отбирают пробы из реактора и определяют содержание палладия и платины Pd и Pt в растворе. Полученные результаты показаны в табл. 1.

Пример 2

Фильтрат от осаждения ГХПА из исходного раствора тройного сплава обрабатывают монооксидом углерода СО при атмосферном давлении и комнатной температуре до достижения величины окислительно-восстановительного потенциала (ОВП), равной 0 mV и отделяют осадок порошка палладия от раствора. Осадок палладия Pd и фильтрат анализируют на содержание Pd, Pt и Rh. В фильтрате палладий и платина Pd и Pt не обнаружены, а осадок палладия Pd содержит родий Rh в количестве n⋅10-2%.

Пример 3.

Фильтрат от выделения палладия Pd нейтрализуют до рН≥7 и раствор кипятят. После получения порошка родия Rh его отделяют от раствора, промывают 2MHCl и анализируют на содержание платины и палладия Pt и Pd, которое составляет n⋅10-3% мах.

Анализ приведенных данных показывает, что предлагаемый способ позволяет разделять и извлекать благородные металлы из сплава платина, палладий и родий Pt-Pd-Rh с высокой степенью чистоты, что позволяет использовать их как компоненты для производства катализаторов и новых композиций сплавов платины, палладия и родия Pt-Pd-Rh.

Способ разделения металлов из сплава Pt-Pd-Rh, включающий растворение сплава с получением раствора хлорокомплексов H2PtCl6, H2PdCl4, H3RhCl6, выделение платины из получаемого раствора в форме гексахлороплатината аммония (NH4)2PtCl6, приготовление водной пульпы и обработку пульпы монооксидом углерода СО при атмосферном давлении и t=25-70°C, отличающийся тем, что при достижении системой величины окислительно-восстановительного потенциала (ОВП) значения 250 mV обработку прекращают, отделяют выпавший осадок палладия и платины от раствора, а фильтрат продолжают обрабатывать монооксидом углерода СО при прежних условиях до достижения величины ОВП, равной 0 mV, после чего отделяют выпавший осадок и прокаливают при 1000°C с получением платины высокой чистоты, в дальнейшем растворы, полученные от выделения (NH4)2PtCl6 и платины, смешивают и продолжают обрабатывать монооксидом углерода СО при атмосферном давлении и комнатной температуре до достижения величины ОВП системы 0 mV, при этом отделяют выделившейся осадок порошка палладия от раствора, после чего оставшийся раствор обрабатывают щелочью до величины рН≥8 с выделением родия в виде тонкодисперсного порошка, который после кипячения отделяют от раствора.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области металлургии благородных металлов, в частности к ювелирным сплавам платины, применяемым в ювелирном производстве. Предлагаемый ювелирный сплав платины содержит в своем составе платину, палладий, цинк, цирконий и медь в следующих соотношениях компонентов, мас.%: платина 58,0-60,0; палладий 5,0-10,0; цинк 1,0-2,0; цирконий 0,01-0,05; медь - остальное.
Изобретение относится к области металлургии благородных металлов, в частности к ювелирным сплавам на основе платины, применяемым в ювелирном производстве. Ювелирный сплав платины 585 пробы содержит, мас.%: платина 58,5-59,0, палладий 25,0-35,0, цинк 1,0-2,0, медь - остальное.

Изобретение относится к области металлургии и касается производства сплавов на основе иридия, которые могут быть использованы для изготовления ювелирных изделий. Сплав на основе иридия содержит, мас.%: золото 4,0-10,0; серебро 2,0-10,0; иридий 86,0-88,0 и дополнительно может содержать 1,0-5,0 железа.

Изобретение относится к электронной технике и может быть использовано для изготовления эффективных термо- и вторичноэмиссионных катодов для мощных приборов СВЧ-электроники.

Изобретение относится к электронной технике и может быть использовано для изготовления эффективных термо- и вторичноэмиссионных катодов для мощных приборов СВЧ-электроники, в частности ламп бегущей волны, магнетронов и т.п.
Изобретение относится к области металлургии благородных металлов, в частности к ювелирным сплавам платины, применяемым в ювелирном производстве. Ювелирный сплав платины 585 пробы содержит, мас.

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к способам изменения структуры упорядочивающихся сплавов Cu-Pd. Изобретение может быть использовано в приборостроении, например, при производстве контактных материалов или резисторных затворов.

Изобретение относится к изготовлению металлосплавных катодов для приборов СВЧ-электроники. Способ получения катодного сплава на основе металла платиновой группы и бария включает прессование навески порошка металла платиновой группы, очистку поверхности бария от оксидов, совместную дуговую плавку прессовки и бария в атмосфере аргона с использованием нерасходуемого вольфрамового электрода.

Изобретение относится к электронной технике и может быть использовано для изготовления эффективных термо- и вторично-эмиссионных катодов. Путем плавки получают интерметаллид Рd5Ва, размалывают в атмосфере инертного газа или СО2 с получением порошка, полученный порошок смешивают с порошком палладия и проводят механоактивацию полученной смеси в планетарной или вибромельнице в течение 5-15 минут.
Изобретение относится к металлургии благородных металлов и сплавов, в частности к сплавам на основе палладия, используемым в ювелирной промышленности. По одному варианту сплав содержит, мас.%: палладий 50-95, никель 3-5, кремний 0,5-2, бор 0,01-1,0, по крайней мере, один элемент, выбранный из группы, содержащей медь, золото, индий, галлий в количестве менее 1,0 каждый, при суммарном содержании никеля и кремния до 5%, при этом сплав имеет структуру, упрочненную интерметаллидом Ni2Si.

Изобретение относится к области нефтепереработки и нефтехимии, а именно к удалению мышьяка и его соединений из нефтяных фракций, и может быть использовано на нефтеперерабатывающих предприятиях при очистке нефтяных фракций от примесей для последующего получения дизельного топлива и других нефтепродуктов.

Способ получения металлического палладия относится к гидрометаллургии благородных металлов и может быть использован для получения палладия в виде металла. Палладий в виде соли растворяют, а затем восстанавливают до металла муравьиной кислотой.
Предложен способ экстракции и выделения, включающий стадию контактирования органической фазы, содержащей в качестве экстрагента диалкилдигликольамидокислоту с общей формулой R1R2NCOCH2OCH2COOH, с водной фазой, содержащей скандий и цирконий и/или гафний, с целью экстракции циркония и/или гафния в органическую фазу.

Изобретение относится к области цветной металлургии и может быть использовано для селективного извлечения никеля и кобальта из сульфатных растворов кучного выщелачивания окисленных никелевых руд.

Изобретение относится к способу селективного и экологически чистого совместного извлечения свинца и серебра в качестве концентрата из отходов гидрометаллургического производства.

Изобретение относится к способу удаления натрия из технологического потока гидрометаллургического процесса, содержащего хлорид аммония, хлорид никеля, хлорид меди, хлорид кобальта и/или хлорид магния.

Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов, а конкретно к способам переработки висмутсодержащих материалов с получением висмута нитрата основного. Получение висмута нитрата основного проводят путем обработки висмутсодержащего материала азотной кислотой.

Изобретение относится к способам регенерации свободного цианида из вод, содержащих тиоцианаты, цианиды и тяжелые металлы. Способ регенерации свободного цианида из вод, содержащих тиоцианаты и тяжелые металлы, включает селективное окисление в кислых средах, улавливание синильной кислоты из отходящих газов в щелочной поглотитель, подщелачивание вод после их окислительной обработки.

Способ получения низкокремнистого высокочистого пентоксида ванадия (V2O5) из смешанного раствора, содержащего ванадий, хром и кремний. Способ включает следующие стадии: во-первых, из раствора, содержащего ванадий, хром и кремний, с помощью соли амфотерного металла и/или соли щелочного металла удаляют кремний, затем удаляют другие примеси посредством регулирования величины pH и осуществляют разделение твердого вещества и жидкости.

Изобретение относится к области гидрометаллургии и может быть использовано для получения уранового концентрата в технологии природного урана. Способ получения уранового концентрата из нитратно-сульфатного десорбата, образующегося в результате десорбции урана из насыщенного анионита подкисленными растворами аммиачной селитры, заключается в осаждении концентрата путем нейтрализации одностадийной обработкой десорбата аммиаком при постоянном значении рН 6,7-7,5.

Изобретение относится к металлургии золота и сурьмы. Смесь флотационного и штуфного золотосурьмяного концентратов при соотношении 1:0,5, пыль оборотной электроплавки и пыль рафинирования, измельченный шлак в присутствии железной стружки, извести и угля перерабатывали осадительно-восстановительной плавкой в рудно-термических печах.

Изобретение относится к гидрометаллургии платиновых металлов, а именно к регенерации и разделению платиновых металлов из отработанных материалов сплава Pt-Pd-Rh. Сплав растворяют с получением раствора хлорокомплексов H2PtCl6, H2PdCl4, H3RhCl6. Из получаемого раствора выделяют платину в форме гексахлороплатината аммония 2PtCl6 путем приготовления водной пульпы и обработки пульпы монооксидом углерода СО при атмосферном давлении и t25-70°С. При достижении системой величины окислительно-восстановительного потенциала значения 250 mV обработку прекращают, отделяют выпавший осадок палладия и платины от раствора, а фильтрат продолжают обрабатывать монооксидом углерода СО при прежних условиях до достижения величины ОВП0 mV, после чего отделяют выпавший осадок и прокаливают при 1000°C с получением платины высокой чистоты. Растворы, полученные от выделения 2PtCl6 и платины, смешивают и продолжают обрабатывать монооксидом углерода СО при атмосферном давлении и комнатной температуре до достижения величины ОВП системы 0 mV. Выделившейся осадок порошка палладия отделяют от раствора, после чего оставшийся раствор обрабатывают щелочью до величины рН≥8 с выделением родия в виде тонкодисперсного порошка, который после кипячения отделяют от раствора. Способ позволяет повысить степень разделения и извлечения благородных металлов с высокой степенью чистоты. 1 табл., 3 пр.

Наверх