Дигидрат додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотетразол кобальта и способ его получения

Изобретение относится к химии полиэдрических боргидридных соединений и 5-аминотетразола, а именно к дигидрату додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотетразол кобальта состава [Co(CH3N5)]B12H12⋅2H2O. Также предложен способ его получения. Дигидрат додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотетразол кобальта может найти применение в качестве энергоемких компонентов различных составов, например пиротехнических. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 6 пр.

 

Изобретение относится к химии полиэдрических боргидридных соединений и 5-аминотетразола, а именно, к дигидрату додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотетразол кобальта состава [Co(CH3N5)]B12H12⋅2H2O и способу его получения. Синтезированное соединение перспективно для использования в энергетических конденсированных системах, в том числе, пиротехнических.

Соединения додекагидро-клозо-додекаборатного аниона , благодаря наличию в их составе энергоемких атомов водорода и бора, представляют практический интерес в качестве энергонасыщенных веществ.

Так, известно использование солей -аниона с катионами следующих металлов: K, Са, La, Zr, Mo, Fe, Co, Ag, Cd, Al, Pb, Bi в качестве горючего в составе физических смесей с рядом окислителей: CsNO3, NaNO3, Pb3O4, KClO3, KClO4, KMnO4, Na2Cr2O7⋅2H2O, ВаО2, Na2S2O3 (пат. US №3126305, опубл. 24.03.1964).

Вышеуказанные соли -аниона получают нейтрализацией додекагидро-клозо-додекаборатной кислоты H2B12H12 оксидами, гидрооксидами или карбонатами соответствующих элементов. Выделение целевых соединений проводят выпариванием их растворов досуха (за исключением солей серебра и свинца, которые выпадают в осадок и отделяются фильтрованием).

Недостатком вышеприведенных солей -аниона является их высокая растворимость в воде (за исключением солей серебра и свинца), сложность и энергозатратность их выделения из растворов. Кроме того, как правило, они выделяются в виде кристаллогидратов. Например, при обезвоживании некоторых из них (кристаллогидраты додекагидро-клозо-додекаборатов магния, железа и др.) происходит образование гидроксозамещенных производных -аниона, что понижает энергоемкость этих соединений. Кроме того, большинство обезвоженных солей очень гигроскопичны и гидратируются во влажной атмосфере. Это создает существенные трудности для их практического использования. Трудно растворимые соли серебра и свинца относительно легко выделить из растворов в виде безводных солей, но соль серебра отличается дороговизной, а соль свинца экологически опасна.

Известны двойные соли M2B12H12⋅MNO3, где М - Rb, Cs, которые запатентованы в качестве энергоемких воспламеняющих веществ (пат. US №3184286, опубл. 18.05.1965). Двойные соли M2B12H12⋅MNO3 получают взаимодействием в водном растворе веществ, содержащих в своем составе , -анионы и Rb+-, Cs+-катионы. Образовавшийся труднорастворимый осадок двойных солей М2В12Н12⋅MNO3 отфильтровывают и, с целью очистки от примесей, проводят перекристаллизацию (Канаева О.А., Кузнецов Н.Т., Сосновская О.О., Гоева Л.В. // Журн. неорг. хим. 1980. Т. 25. №9. С. 2380-2383).

Недостатком M2B12H12⋅MNO3 в качестве энергоемких компонентов является дороговизна входящих в их состав рубидия и цезия.

Известна соль додекагидро-клозо-додекаборатной кислоты Н2В12Н12 и меламина, представляющего собой гетероциклическое азотсодержащее соединение C3H6N6. Образование полугидрата додекагидро-клозо-додекабората меламина (C3H6N6H)2В12Н12⋅0,5Н2О (пат. РФ №2617778, опубл. 26.04.2017) происходит благодаря наличию в структуре меламина донорных атомов азота.

Полугидрат додекагидро-клозо-додекабората меламина получают взаимодействием меламина C3H6N6 с водным раствором кислоты H2B12H12. Образовавшийся нерастворимый (C3H6N6H)2В12Н12⋅0,5Н2О (растворимость не более 0,3 г на 100 г воды), отделяют фильтрованием или центрифугированием, отмывают от остатков маточного раствора водой, а затем этанолом и сушат при 105°С до постоянной массы. В результате получают белый порошок, устойчивый на влажном воздухе.

Преимуществом (C3H6N6H)2В12Н12⋅0,5Н2О является относительная дешевизна получения, т.к. исходный меламин является продуктом крупнотоннажного производства и отличается низкой ценой, а также устойчивостью на влажном воздухе при повышенных температурах (до 180°С), что делает его перспективным для использования в качестве энергоемкого соединения.

Недостатком (C3H6N6H)2В12Н12⋅0,5Н2О, сдерживающим его использование, является низкое содержание -аниона, равное 35,11%.

Известно гетероциклическое азотсодержащее соединение моногидрат 5-аминотетразола 5-CH3N5⋅H2O, которое является слабой кислотой и образует соли с различными металлами (Гапоник П.Н., Войтехович С.В., Ивашкевич О.А. Металлопроизводные тетразолов // Успехи химии. 2006. Т. 75. №6. С. 569-603). Однако, благодаря наличию в составе 5-аминотетразола (5-АТ) донорных атомов азота, открываются перспективы получения соединений, в которых он выступает в качестве лиганда в сочетании с катионами переходных металлов.

В качестве прототипа выступает дигидрат додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотеразол никеля Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O (пат. РФ №2655393, опубл. 28.05.2018).

Дигидрат додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотеразол никеля получают взаимодействием сильно кислого водного раствора додекагидро-клозо-додекабората никеля с 5-АТ согласно следующему уравнению реакции:

NiB12H12+CH3N5+2H2O=Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O

Для выделения целевого соединения из раствора к нему добавляют этиловый спирт, выпавший осадок фильтруют, промывают этиловым спиртом от остатков кислоты и сушат при 20-30°С до постоянного веса.

Его преимуществом по сравнению с полугидратом додекагидро-клозо-додекабората меламина является более высокое содержание -аниона, равное 44,09%. Соединение устойчиво к механическому воздействию (удар, трение, накол), электрической искре. После обезвоживания при 100-120°С оно начинает терять вес при температуре выше 250°С, а при 330°С оно взрывается с выделением энергии.

Недостатком Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O является недостаточная термостабильность.

Существенный недостаток способа получения Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O заключается в использовании в качестве исходного компонента додекагидро-клозо-додекабората никеля. Для синтеза NiB12H12 проводят нейтрализацию гидрооксида никеля Ni(ОН)2 додекагидро-клозо-додекаборатной кислотой Н2В12Н12. При этом Ni(ОН)2 должен быть хорошо отмыт от примесей, которые образуются при его осаждении под действием гидрооксидов щелочных металлов, на соли никеля (хлорид, сульфат и др.). А это длительный процесс, поскольку Ni(OH)2 представляет собой тонкодисперсный трудно отмываемый осадок.

Задача изобретения состоит в получении додекагидро-клозо-додекабората комплексного катиона переходного металла с 5-АТ в качестве лиганда для использования в энергетических конденсированных системах и разработки способа его получения.

Технический результат данного изобретения заключается в создании малорастворимого энергоемкого соединения состава [Co(CH3N5]B12H12⋅2H2O (дигидрат додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотеразол кобальта) с повышенной по отношению к прототипу термической устойчивостью и энергоемкостью и разработка способа его синтеза с меньшим количеством стадий.

Патентный поиск показал, что заявляемое соединение [Co(CH3N5]B12H12⋅2H2O не известно. Его синтез и свойства не описаны. В результате проведенных исследований разработан способ его получения, определен состав и описаны физико-химические свойства.

Дигидрат додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотеразол кобальта практически нерастворим в воде (не выше 0,1 мг/л по кобальту), устойчив на влажном воздухе, обезвоживается в районе 100°С и начинает разлагаться при температуре порядка 260°С. Установлено, что полученное соединение устойчиво к механическому воздействию (удар, трение, накол), электрической искре и др. При нагревании на воздухе соединение взрывается с выделением большого количества энергии при температуре выше 350°С.

Указанный технический результат достигается получением дигидрата додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотеразол кобальта при взаимодействии водного раствора додекагидро-клозо-додекаборатной кислоты с дигидратом 5-аминотетразолата кобальта согласно следующему уравнению реакции:

Н2В12Н12+Co(CH2N5)2+2H2O=[Co(CH3N5)]B12H12⋅2H2O+CH3N5

Кислоту при этом берут с небольшим избытком от стехиометрии приведенной реакции. Оптимальное мольное соотношение кислоты к дигидрату 5-аминотетразолата кобальта составляет (1,05-1,10) к 1. Для выделения целевого соединения из раствора к нему добавляют этиловый спирт при оптимальном соотношении 20 объемов спирта на 1 объем раствора, выпавший осадок [Co(CH3N5)]B12H12⋅2H2O фильтруют, промывают его этиловым спиртом от побочного 5-АТ и избыточной кислоты и сушат при 50°С до постоянного веса.

По данным рентгенофазового анализа соединение рентгеноаморфно. Отсутствие отражений исходных компонентов додекагидро-клозо-додекабората кобальта, который существует в виде кристаллогидрата CoB12H12⋅6Н2О и CH3N5⋅H2O, подтверждает образование нового соединения, а не механической смеси.

Вхождение в состав целевого соединения в виде внешнесферного аниона подтверждается наличием полосы поглощения в ИК-спектрах в области 2480 см-1, характеризующей валентные колебания В-Н-связи боргидридного аниона . При этом ИК-спектр содержит ряд основных полос поглощения 5-АТ, которые заметно смещены и изменены по интенсивности вследствие переноса донорных электронов с атомов азота 5-АТ на свободную орбиталь катиона кобальта.

По данным ДСК при нагревании [Co(CH3N5)]B12H12⋅2H2O в аргоне в интервале 250-450°С выделяется теплота в количестве 2,68 мВт/мг (uV/mg), что на 4,3% больше, чем у прототипа.

Химический анализ целевого соединения на Со и В проводили методом атомно-адсорбционной спектроскопии на спектрометре АА-1000 Shimadzu (Япония); на С-методом ИК-детектирования и N-методом хемилюминисцентного детектирования на анализаторе общего органического углерода TOC-V с приставкой TNM-1 (Shimadzu. Япония). Содержание воды в заявляемом соединении определяли по ТГ-кривым, записанным на термомикровесах TG 209 F1 Iris® Bruker (Германия).

Рентгено-фазовый анализ осуществляли на дифрактометрах ДРОН-3 и D8 ADVANCE по методу Брегг-Брентано (λCuKα).

ИК спектры целевого соединения регистрировали в области 400-4000 см-1 на ИК-спектрометре IFS EQUINOX-55S при комнатной температуре. Образцы для регистрации готовились в виде суспензий порошков в вазелиновом масле и в таблетках с KBr.

Калориметрические исследования проводили методом дифференциальной сканирующей калориметрии на установке DSC-204-F1 фирмы NETZSCH в интервале температур 300-673 К в режимах нагревания и охлаждения со скоростью 5 град/мин в атмосфере аргона.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. 10,0 мл раствора додекагидро-клозо-додекаборатной кислоты, содержащей 0,4330 г (3,01 ммоль) Н2В12Н12 приливают к дигидрату 5-аминотетразолата кобальта, содержащего 0,7526 г (2,86 ммоль) Co(CH3N5)2⋅2H2O, что соответствует мольному соотношению 1,05:1. Смесь выдерживают при температуре 50°С до полного растворения кобальтовой соли. К полученному прозрачному оранжево-красному раствору добавляют 200 мл 95%-ного этанола и перемешивают. Образующийся тонкодисперсный осадок фильтруют через предварительно взвешенный стеклянный пористый фильтр, промывают этанолом до нейтральной реакции и сушат при 50°С до постоянного веса. Получают 0,9097 г оранжево-коричневого продукта в виде отдельных плоских частиц, с загнутыми краями, на которые распадается при высыхании таблетка влажного осадка, что соответствует 98,7%-ному выходу целевого соединения по 5-аминотеразолату кобальта.

Вычислено для [Co(CH3N5)]B12H12⋅2H2O, вес. %: Со - 18,31, С - 3,73, N - 21,76, В - 40,30, H2O - 11,20. Содержание составляет 44,06%.

Найдено для [Co(CH3N5)]B12H12⋅2H2O, вес. %: Со - 18,01, С - 3,68, N - 21,16, В - 39,65, Н2О - 11,25. Содержание -аниона составило 43,66%.

Пример 2. 10,0 мл раствора додекагидро-клозо-додекаборатной кислоты, содержащей 0,4330 г (3,01 ммоль) Н2В12Н12 приливают к дигидрату 5-аминотетразолата кобальта, содержащего 0,7200 г (2,74 ммоль) Co(CH2N5)2⋅2H2O, что соответствует мольному соотношению 1,10:1 и, как подробно описано в примере 1, выделяют 0,8741 г продукта, что соответствует 99.1%-ному выходу целевого продукта.

Вычислено для [Co(CH3N5)]B12H12⋅2H2O, вес. %: Со - 18,31, С - 3,73, N - 21,76, В - 40,30, Н2О - 11,20. Содержание составляет 44,06%.

Найдено для [Co(CH3N5)]B12H12⋅2H2O, вес. %: Со - 18,05, С - 3,69, N - 21,21, В - 39,72, H2O - 11,22. Содержание -аниона составило 43,75%.

Пример 3. 10,0 мл раствора додекагидро-клозо-додекаборатной кислоты, содержащей 0,4330 г (3,01 ммоль) Н2В12Н12 приливают к дигидрату 5-аминотетразолата кобальта, содержащего 0,6812 г (2,62 ммоль) Со(CH2N5)2⋅2H2O, что соответствует мольному соотношению 1,15:1 и, как подробно описано в примере 1, выделяют 0,8434 г продукта, что соответствует 99,2%-ному выходу целевого соединения по 5-аминотетразолату кобальта.

Вычислено для [Co(CH3N5)]B12H12⋅2H2O, вес. %: Со - 18,31, С - 3,73, N - 21,76, В - 40,30, H2O - 11,20. Содержание составляет 44,06%.

Найдено для [Co(CH3N5)]B12H12⋅2H2O, вес. %: Со - 18,08, С - 3,71, N - 21,30, В - 39,82, Н2О - 11,21. Содержание -аниона составило 43,62%.

Пример 4. 10,0 мл раствора додекагидро-клозо-додекаборатной кислоты, содержащей 0,4330 г (3,01 ммоль) Н2В12Н12 приливают к дигидрату 5-аминотетразолата кобальта, содержащего 0,7920 г (3,01 ммоль) Co(CH2N5)2⋅2H2O, что соответствует мольному соотношению 1,00:1,00 и, как подробно описано в примере 1, выделяют 0,9542 г продукта, что соответствует 91,7%-ному выходу целевого соединения по кислоте H2B12H12.

Вычислено для [Co(CH3N5)]B12H12⋅2H2O, вес. %: Со - 18,31, С - 3,73, N - 21,76, В - 40,30, H2O - 11,20. Содержание составляет 44,06%.

Найдено для [Co(CH3N5)]B12H12⋅2H2O, вес. %: Со - 18,08, С - 3,71, N - 21,30, В - 37,05, Н2О - 11,21. Содержание -аниона составило 40,51%.

Пример 5. 10,0 мл раствора додекагидро-клозо-додекаборатной кислоты, содержащей 0,4330 г (3,01 ммоль) Н2В12Н12 приливают к дигидрату 5-аминотетразолата кобальта, содержащего 0,7334 г (2,79 ммоль) Co(CH2N5)2⋅2H2O, что соответствует мольному соотношению 1,08:1, и, как подробно описано в примере 1, добавляют в раствор 190 мл этанола, что составляет 19 объемов этанола к 1 объему водного раствора, и выделяют 0,8469 г продукта, что соответствует 94,3%-ному выходу целевого продукта.

Вычислено для [Co(CH3N5)]B12H12⋅2H2O, вес. %: Со - 18,31, С - 3,73, N - 21,76, В - 40,30, H2O - 11,20. Содержание составляет 44,06%.

Найдено для [Co(CH3N5)]B12H12⋅2H2O, вес. %: Со - 18,08, С - 3,71, N - 21,30, В - 39,97, Н2О - 11,28. Содержание -аниона составило 43,70%.

Пример 6. 10,0 мл раствора додекагидро-клозо-додекаборатной кислоты, содержащей 0,4330 г (3,01 ммоль) Н2В12Н12 приливают к дигидрату 5-аминотетразолата кобальта, содержащего 0,7334 г (2,79 ммоль) Co(CH2N5)2⋅2H2O, что соответствует мольному соотношению 1,06:1, и, как подробно описано в примере 1, добавляют в раствор 210 мл этанола и выделяют 0,9060 г продукта, что соответствует 99,1%-ному выходу целевого продукта.

Вычислено для [Co(CH3N5)]B12H12⋅2H2O, вес. %: Со - 18,31, С - 3,73, N - 21,76, В - 40,30, H2O - 11,20. Содержание составляет 44,06%.

Найдено для [Co(CH3N5)]B12H12⋅2H2O, %: Со - 18,08, С - 3,71, N - 21,30, В - 39,85, Н2О - 11,19. Содержание -аниона составило 43,58%.

Из анализа примеров 1 и 2, в которых компоненты берут в оптимальном мольном соотношении, следует, что при получении [Co(CH3N5)]B12H12⋅2H2O избыток кислоты подавляет кислотную функцию 5-аминотетразола, что способствует образованию целевого соединения с высоким выходом. В примере 3 показано, что использование Н2В12Н12 при мольном соотношении к Co(CH2N5)2⋅2H2O большем 1,10:1 не повышает выход целевого соединения, а приводит к перерасходу достаточно дорогой кислоты. В примере 4 показано, что при мольном соотношении компонентов 1:1 переход дигидрата 5-аминотетразолата кобальта Co(CH2N5)2⋅2H2O в целевое соединение происходит не полностью вследствие недостаточной кислотности раствора. Об этом говорит пониженное содержание бора в полученном продукте на фоне повышенного содержания кобальта, азота, углерода и воды. В примере 5 при оптимальном избытке кислоты из-за недостаточного объема этанола (соотношение объемов этанола и водного раствора меньше 19:1) часть целевого соединения остается в растворе, что приводит к снижению его выхода. В примере 6 этанола использовано больше оптимального (соотношение объемов этанола и водного раствора 21:1), что не сказывается на повышении выхода целевого соединения, но приводит к перерасходу этанола.

1. Дигидрат додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотетразол кобальта состава [Co(CH3N5)]B12H12⋅2H2O.

2. Способ получения дигидрата додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотетразол кобальта [Co(CH3N5)]B12H12⋅2H2O, включающий взаимодействие водного раствора, содержащего додекагидро-клозо-додекаборатную кислоту H2B12H12, с дигидратом 5-аминотетразолата кобальта, осаждение целевого соединения этанолом, взятым в отношении 20 объемов этанола к 1 объему водного раствора, выделение его осадка, промывку этанолом от примесей и сушку.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что оптимальное молярное отношение кислоты к дигидрату 5-аминотетразолата кобальта составляет (1,05-1,10) к 1.

4. Способ по п. 2, отличающийся тем, что сушку проводят при температуре 50°С.

5. Способ по п. 2, отличающийся тем, что отмывку осадка целевого соединения этанолом ведут до полного отсутствия в промывном фильтрате кислоты Н2В12Н12 и 5-аминотетразола.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам синтеза йодсодержащих контрастных веществ, конкретно к способу получения Йопамидола (II), который включает указанную ниже реакцию, где Х представляет собой OR2 или R3, и R2 и R3 представляют собой С1-С6линейный или разветвленный алкил, С3-С6циклоалкил, C6арил, необязательно замещенный группой, выбранной из группы, состоящей из метила, этила, н-пропила, изопропила, н-бутила, втор-бутила, трет-бутила и фенила.

Изобретение относится к дигидрату додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотетразол никеля состава [Ni(CH3N5)]B12H12⋅2H2O. Также предложен способ его получения.

Изобретение относится к твердой форме, включающей кристаллическое соединение формулы 1: или его фармацевтически приемлемой соли, гидрату или сольвату. Кристаллическое соединение формулы 1 представляет собой кристаллическую форму А формулы 1 и имеет рентгеновскую порошковую дифрактограмму, содержащую пики, в приблизительных положениях пиков: 17,26±0,10, 21,60±0,10 и 27,73±0,10 градусов 2θ и по меньшей мере в приблизительных положениях пиков: 9,68±0,10, 24,68±0,10, 25,48±0,10 и 29,08±0,10 градусов 2θ.

Изобретение относится к области биотехнологии, конкретно к фосфолипидному флуоресцентному зонду, и может быть использовано в медицине. Указанный фосфолипидный флуоресцентный зонд, характеризующийся следующим названием 1-[13-(4,4-дифтор-1,3,5,7-тетраметил-4-бора-3а,4а-диаза-s-индацен-8-ил)тридеканоил]-2-(10-{[(2-гидроксинафтил-1)азофенил-4]азофенил-4}деканоил)-sn-глицеро-3-фосфохолин, используют в составе тест-системы для определения активности фосфолипазы А2 группы IIA (секФЛА2(IIA)) в сыворотке крови, которая также содержит везикулярную фосфолипидную матрицу для включения зонда, состоящую из фосфатидилхолина, лизофосфатидилхолина и фосфатидилглицерина, буферный раствор и фосфолипазу А2 пчелиного яда в качестве стандарта.

Изобретение относится к области элементоорганической химии и касается способа получения В-триаллилборазола (БТАБ). .

Изобретение относится к соединению, содержащему бороксиновый цикл, в котором атомы бора данного цикла имеют заместитель, содержащий оксифункцию, связанную с (1) атомом бора и с (2) ненасыщенной не ароматической частью, содержащей тройную углерод-углеродную связь.

Изобретение относится к обратимому биметаллическому цветовому термоиндикатору на основе двойного комплексного соединения - дигидрата гекса (изотиоцианато) хромата(III) диакватрис (никотиновая кислота) иттрия(III).

Комплексы // 2682680
Настоящее изобретение относится к комплексу палладия (II) формулы (1) и комплексу палладия (II) формулы (2). Значение групп R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8, R9, R10, R11, R12, R18, R19, R20, R21, R22, R23 и R24, m, Е и Х приведено в формуле изобретения.

Изобретение относится к способу изготовления смеси железокобальтовых карбоксилатов, в частности к универсальным добавкам, повышающим способность полиолефинов к окислению или гидролитической диссоциации под воздействием внешних факторов окружающей среды с последующим биоразложением, и может быть использовано для создания материалов и изделий из них, способных подвергаться ускоренному биоразложению в природных условиях.

Способ // 2671972
Изобретение относится к способу получения комплекса [M(X)2(L1)m(L2)]. Способ включает стадию взаимодействие комплекса [M(X)2(L)3] с фосфорным лигандом L1 и бидентатным N,N-лигандом L2 в кетонном растворителе для получения комплекса [M(X)2(L1)m(L2)].

Изобретение относится к способу получения замещенных и незамещенных 7,8-додекагидродикарба-нидо-ундекаборатов щелочных металлов (Na, K, Rb, Cs). Способ включает взаимодействие замещенных или незамещенных о-карборанов с карбонатами или гидрокарбонатами щелочных металлов (Na, K, Rb, Cs) в среде низших алифатических спиртов при температуре от 60 до 90°C с последующим выделением конечного продукта.

Изобретение относится к дигидрату додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотетразол никеля состава [Ni(CH3N5)]B12H12⋅2H2O. Также предложен способ его получения.

Изобретение относится к способу получения гетероядерных ацетатных комплексов двухвалентной платины. Способ заключается в том, что к водному раствору гидроксоплатината щелочного металла добавляют при перемешивании водный раствор соли двухвалентного металла М, выбранного из ряда М = Са, Sr, Ва, Ni, Со, Mn, Cu, Zn, Cd, Pb, получают нерастворимый в воде гель гидроксоплатината MPt(OH)6, который кипятят в избытке ледяной уксусной кислоты до полного растворения, затем удаляют растворитель в вакууме при 60-80°С, а полученную вязкую массу выдерживают в вакуум-эксикаторе над щелочью до полного ее застывания.

Изобретение относится к способу получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов общей формулы где k, р=0,1-6, m=3-12; k/m+l+x+2y+z=3; s+t+2r=3; R - CnH2n+1, n=2-4; R* - C(CH3)=CHC(O)OC2H5; R** - C(CH3)=CHC(O)CH3.

Изобретение относится к катализатору с карбеновым лигандом, характеризующемуся общей структурой формулы (I) В формуле (I) М представляет собой переходный металл группы 8; X1 и X2 являются идентичными или разными и представляют собой два лиганда, предпочтительно анионных лиганда; R1-R6 являются идентичными или разными и выбраны из водорода, С1-С4алкила, циклогексила, С1-С4алкокси, метилфенила, диметилфенила, метоксифенила, фторфенила, нафтила, за исключением того, что R2 не является фенилом; где в качестве альтернативы R6 необязательно соединен мостиком с L2; L1 и L2 являются идентичными или разными лигандами, предпочтительно представляющими собой нейтральные доноры электронов.

Изобретение относится к способу получения солей бис(дикарболлид) кобальта и триалкиламмонийных или тетраалкиламмонийных солей бис(дикарболлид) кобальта. Способ включает взаимодействие нидо-7,8(7,9)-дикарбаундекаборатов щелочных металлов или нидо-7,8(7,9)-дикарбаундекаборатов триалкиламмония или тетраалкиламмония ([7,8(7,9)-нидо-C2B9H12]M, где M=Li, Na, K, Rb, Cs, R1R2R3R4N, где R1=H, Me, Et, Pr, Bu; R2=Me, Et, Pr, Bu; R3=Me, Et, Pr, Bu; R4=Me, Et, Pr, Bu) с ацетатом кобальта (II) в среде органического растворителя.

Комплексы // 2684934
Изобретение относится к комплексу палладия(II) формулы (1) и комплексу палладия(II) формулы (3) Значения R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8, R9, R10, R11, R12, R20, R21, R22, R23 и R24, m, E и X приведены в формуле изобретения.

Изобретение относится к химии полиэдрических боргидридных соединений и 5-аминотетразола, а именно к дигидрату додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотетразол кобальта состава [Co]B12H12⋅2H2O. Также предложен способ его получения. Дигидрат додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотетразол кобальта может найти применение в качестве энергоемких компонентов различных составов, например пиротехнических. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 6 пр.

Наверх