Способ получения кристаллов cd3as2

Авторы патента:

Есин Варнава Денисович (RU)

Девятов Эдуард Валентинович (RU)

Тимонина Анна Владимировна (RU)

Колесников Николай Николаевич (RU)

Швецов Олег Олегович (RU)

Y10S505/729 -

Y10S420/901 -

C30B29/10 - неорганические соединения или композиции

C30B28/06 - обычным замораживанием или замораживанием при температурном градиенте

Владельцы патента RU 2694768:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) (RU)

Изобретение относится к области выращивания кристаллов диарсенида трикадмия. Кристаллы Cd₃As₂ получают кристаллизацией капель расплава стехиометрического состава, свободно падающих в атмосфере аргона, находящегося под давлением 5±0,5 МПа, причем градиент температуры на пути падения капель составляет 44-52 град./см. Способ позволяет получать монокристаллы, обладающие поверхностной сверхпроводимостью на образцах, ориентированных по (112). 1 ил., 7 пр.

Изобретение относится к области выращивания кристаллов неорганических соединений.

Диарсенид трикадмия Cd₃As₂ - это материал, вызывающий в настоящее время повышенный интерес в экспериментальной физике как полуметалл Дирака, для которого теоретически предсказана поверхностная сверхпроводимость. Экспериментальное наблюдение этого явления оказалось возможным только в местах точечных контактов, плотно прижатых к поверхности.

Известен способ получения кристаллов Cd₃As₂ из нестехиометрического расплава [Н. Wang, Н. Wang, Н. Liu, Н. Lu, W. Yang, S. Jia, X.-J. Liu, X. C. Xie, J. Wei, J. Wang, Nat. Mater. 15, 38 (2016)] - аналог. Недостатком этого способа является то, что выращенные кристаллы демонстрируют сверхпроводимость только в местах точечного контакта, плотно прижатого к поверхности, что может быть объяснено как несовершенством структуры кристаллов, так и отклонением их состава от стехиометрии.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ выращивания кристаллов (Cd_0,6Zn_0,4)₃As₂ из расплава стехиометрического состава методом Бриджмена [В.С. Захвалинский, Т.Б. Никуличева, E Lähderanta, М.А. Шахов, Е.А. Пилюк, С.В. Иванчихин. Прыжковая проводимость в монокристаллах (Cd_0,6Zn_0,4)₃As₂. Научные ведомости БелГУ. Серия Математика. Физика. 2015. №23 (220). Выпуск 41, стр. 71-79] - прототип. Недостатком этого метода является то, что при применении его к получению Cd₃As₂ в выращенных кристаллах не удается наблюдать поверхностной сверхпроводимости, что также может быть объяснено как несовершенством структуры кристаллов, так и возможным отклонением их состава от стехиометрии в ходе процесса.

Задачей данного изобретения является получение кристаллов Cd₃As₂, на которых возможно экспериментальное наблюдение поверхностной сверхпроводимости.

Эта задача решается в предлагаемом способе за счет того, что кристаллизации подвергают капли расплава стехиометрического состава, свободно падающие в атмосфере аргона, находящегося под давлением 5±0,5 МПа, причем градиент температуры на пути падения капель составляет 44-52 град/см.

Предлагаемым способом получены монокристаллы диаметром до 5 мм, имеющие структуру α-Cd₃As₂ и хорошую спайность по кристаллографической плоскости (112), что иллюстрируется фотографией на Фиг. 1, где показана закристаллизованная капля, расколотая по плоскости спайности.

Полученные кристаллы демонстрируют поверхностную сверхпроводимость в областях площадью 100-120 мкм между сколотой по (112) поверхностью Cd₃As₂ и пленарным золотым контактом толщиной 100 нм, нанесенным на диэлектрическую подложку. Критическая температура перехода в сверхпроводящее состояние составляет ≈ 1 К. Параллельными измерениями установлено, что объемная сверхпроводимость в материале не наблюдается. Воспроизводимость результатов была подтверждена измерениями на образцах из четырех кристаллов.

Кристаллизация капель проводится под давлением инертного газа для предотвращения испарения расплава, ведущего к получению кристаллов нестехиометрического состава. Аргон выбран как распространенный и наиболее экономически доступный инертный газ.

Давление аргона выбрано экспериментально. При давлениях ниже 5±0,5 МПа полученные кристаллы не демонстрируют поверхностной сверхпроводимости, что может быть объяснено отклонением состава кристаллов от стехиометрии при недостаточно высоком давлении инертного газа. При давлениях выше 5±0,5 МПа не наблюдается дальнейшего положительного эффекта.

Градиент температуры на пути падения капель выбран экспериментально. При величине градиента менее 44 град/см капли представляют собой мелкозернистые поликристаллы, из которых невозможно подготовить образцы для измерений. При величине градиента более 52 град/см в кристаллизующихся каплях возникают значительные напряжения, приводящие к растрескиванию кристаллов, а при дальнейшем повышении градиента, и к полному их разрушению.

Процесс получения и кристаллизации капель был реализован в сосуде высокого давления. Графитовый резервуар для расплавления загрузки Cd₃As₂, снабженный графитовой трубкой для формирования капель при истечении расплава находился при температуре плавления Cd₃As₂ (990 K) и температурный градиент на пути падения капель задавали тепловым узлом, имеющим в конструкции графитовые нагреватели сопротивления. Процесс происходил под давлением инертного газа.

Пример 1.

Кристаллизации подвергают капли расплава, свободно падающие в атмосфере аргона, находящегося под давлением 5 МПа, причем градиент температуры на пути падения капель составляет 42 град/см. Получены поликристаллы Cd₃As₂ c максимальным линейным размером зерен от ≈100 мкм до 0,5 мм.

Пример 2.

Кристаллизации подвергают капли расплава, свободно падающие в атмосфере аргона, находящегося под давлением 5 МПа, причем градиент температуры на пути падения капель составляет 54 град/см. Происходит растрескивание закристаллизованных капель.

Пример 3.

Кристаллизации подвергают капли расплава, свободно падающие в атмосфере аргона, находящегося под давлением 5 МПа, причем градиент температуры на пути падения капель составляет 65 град/см. Происходит разрушение кристаллизующихся капель.

Пример 4.

Кристаллизации подвергают капли расплава, свободно падающие в атмосфере аргона, находящегося под давлением 4 МПа, причем градиент температуры на пути падения капель составляет 48 град/см. Полученные кристаллы не демонстрируют поверхностной сверхпроводимости, что объясняется отклонением состава от стехиометрии при недостаточно высоком давлении аргона.

Пример 5.

Кристаллизации подвергают капли расплава, свободно падающие в атмосфере аргона, находящегося под давлением 10 МПа, причем градиент температуры на пути падения капель составляет 48 град/см. Получены монокристаллы, демонстрирующие поверхностную сверхпроводимость.

Пример 6.

Кристаллизации подвергают капли расплава, свободно падающие в атмосфере аргона, находящегося под давлением 5 МПа, причем градиент температуры на пути падения капель составляет 44 град/см. Получены монокристаллы, демонстрирующие поверхностную сверхпроводимость.

Пример 7.

Кристаллизации подвергают капли расплава, свободно падающие в атмосфере аргона, находящегося под давлением 5 МПа, причем градиент температуры на пути падения капель составляет 52 град/см. Получены монокристаллы, демонстрирующие поверхностную сверхпроводимость.

Способ получения кристаллов Cd₃As₂ из расплава стехиометрического состава, отличающийся тем, что кристаллизации подвергают капли расплава, свободно падающие в атмосфере аргона, находящегося под давлением 5±0,5 МПа, причем градиент температуры на пути падения капель составляет 44-52 град./см.

Изобретение относится к области физики низкоразмерных структур, а именно к формированию наноразмерной тонкопленочной структуры, и может быть использовано в различных высокотехнологичных областях промышленности и науки для создания новых материалов.

Способ получения эпитаксиальной пленки многослойного силицена, интеркалированного европием // 2663041

Изобретение относится к способам получения эпитаксиальных тонкопленочных материалов, а именно EuSi2 кристаллической модификации hP3 (пространственная группа N164, ) со структурой интеркалированных европием слоев силицена, которые могут быть использованы для проведения экспериментов по исследованию силиценовой решетки.

Способ управления способностью растворов солей к нуклеации при кристаллизации // 2651006

Изобретение относится к технологическим процессам, касающимся выделения из растворов солей в виде кристаллической массы, и предназначено для нереагентного изменения способности кристаллогидратов металлов регулировать инициирование зародышей и таким образом управлять числом зародышей и размерами выделяющихся кристаллов..

Способ выращивания смешанных кристаллов сульфата кобальта-никеля-калия для оптических фильтров ультрафиолетого диапазона // 2547739

Изобретение относится к области кристаллографии. Способ включает приготовление маточного раствора с последующим его охлаждением в кристаллизаторе, внутри которого на платформе помещен затравочный кристалл, при этом предварительно готовят отдельно растворы сульфата кобальта, сульфата никеля и сульфата калия путем их растворения в горячей тридистиллированной воде, затем эти растворы смешивают, обеспечивая соотношение сульфата калия кобальта K2Co(SO4)2·6H2O и сульфата калия никеля K2Ni(SO4)2·6H2O - KCSH/KNSH в получаемом маточном растворе в диапазоне от 1:4 до 4:1, часть раствора отбирают для получения в чашке Петри затравочного и пробного кристаллов, уточняют температуру насыщения полученного маточного раствора по изменению размера пробного кристалла и затем фильтруют маточный раствор, платформу с полученным затравочным кристаллом устанавливают внутри кристаллизатора и нагревают до температуры, превышающей температуру насыщения на 10-15°C, подогревают отфильтрованный маточный раствор до температуры, превышающей температуру насыщения на 10-15°C, заливают этот маточный раствор в кристаллизатор, внутри которого находится затравочный кристалл, и ведут охлаждение маточного раствора, находящегося внутри кристаллизатора, до температуры, меньшей температуры насыщения на 0,05-0,1°C, после чего термостатируют раствор в течение 20-28 часов, а затем охлаждают со скоростью 0,05-0,5°C/сутки до комнатной температуры, или после достижения маточным раствором температуры, меньшей, чем температура насыщения на 0,05-0,1°C, включают в реверсивном режиме мешалку и охлаждают раствор до комнатной температуры, по достижении раствором комнатной температуры раствор сливают и извлекают из кристаллизатора полученный кристалл.

Способ создания на подложках монокристаллических пленок твердого раствора висмут-сурьма // 2507317

Изобретение относится к материаловедению и может быть использовано в физике конденсированного состояния, приборостроении, микроэлектронике, термоэлектричестве для получения тонкопленочных образцов твердого раствора висмут-сурьма с совершенной монокристаллической структурой.

Подложка для выращивания эпитаксиальных слоев арсенида галлия // 2489533

Изобретение относится к электронной технике, а именно - к материалам для изготовления полупроводниковых приборов с использованием эпитаксиальных слоев арсенида галлия.

Способ получения эпитаксиальных пленок твердого раствора (sic)1-x(aln)x // 2482229

Изобретение относится к технологии получения многокомпонентных полупроводниковых материалов. .

Тигель для выращивания монокристаллического слитка карбида кремния с нитридом алюминия и гетероструктур на их основе // 2425914

Изобретение относится к устройствам для получения твердых растворов карбида кремния с нитридом алюминия, используемых в производстве силовых, СВЧ- и оптоэлектронных приборов, работающих при высокой температуре и в агрессивных средах.

Ферромагнитная полупроводниковая гетероструктура // 2425184

Изобретение относится к области материалов и элементов спиновой электроники и может быть использовано для создания элементов спинтронных устройств, сочетающих источник и приемник поляризованных спинов носителей заряда в гетероструктуре: ферромагнитный полупроводник/немагнитный полупроводник.

Способ получения трехмерного фотонного кристалла на основе пленки опала с кремнием // 2421551

Изобретение относится к области оптических устройств, конкретно к созданию трехмерных фотонных кристаллов с полной фотонной запрещенной зоной, которые могут применяться в системах оптической связи и передачи информации.

Кристаллический материал, способ изготовления кристалла, детектор излучения, прибор неразрушющего контроля и прибор визуализации // 2666445

Изобретение относится к технологии получения сцинтилляционного кристаллического материала для детекторов излучения, используемых для приборов позитронно-эмиссионной томографии (ПЭТ), рентгеновской компьютерной томографии (КТ), различных радиметров в области физики высоких энергий, ресурсодобывающих приборов.

Сцинтиллятор // 2627387

Изобретение относится к сцинтиллятору, который может быть использован в качестве детектора рентгеновского излучения в медицине, при досмотре вещей в аэропортах, досмотре грузов в портах, в нефтеразведке.

Способ получения поликристаллов кремния // 2570084

Изобретение относится к способам выращивания ориентированных поликристаллов кремния из расплавов методами направленной кристаллизации и рассчитано на получение материала для изготовления пластин для фотоэлектропреобразователей (солнечных батарей) из металлургического кремния.

Способ синтеза поликристаллов полупроводникового соединения групп ii-vi // 2526382

Изобретение относится к технологии получения поликристаллов полупроводникового соединения групп II-VI. Два или более исходных элементов вводят в полупроницаемую для воздуха внутреннюю емкость из pBN 6a, внутреннюю емкость вводят в полупроницаемую для воздуха теплостойкую внешнюю емкость 6b из графита, поверхность которой покрыта агентом типа стекловолокна, и помещают в печь 1 высокого давления, имеющую средства 7 нагрева.

Способ очистки металлургического кремния увлажненной плазмой переменного тока в вакууме // 2465202

Изобретение относится к технологии очистки кремния с помощью плазменной технологии при промышленном производстве кремния для фотоэлектронной промышленности, и в том числе для изготовления солнечных батарей.

Способ рафинирования металлургического кремния плазмой сухого аргона с инжекцией воды на поверхность расплава с последующей направленной кристаллизацией // 2465199

Изобретение относится к технологии очистки кремния с помощью плазменной технологии при промышленном производстве кремния для фотоэлектронной промышленности, в том числе для изготовления солнечных батарей.

Способы и аппаратура для производства монокристаллического литого кремния и изделий из монокристаллического литого кремния для фотоэлементов // 2425183

Изобретение относится к технологии производства литого кремния: моно- или поликристаллического, используемого в фотоэлектрических элементах и других полупроводниковых устройствах.

Способ получения легированных монокристаллов или поликристаллов кремния // 2250275

Изобретение относится к изготовлению легированных монокристаллов или поликристаллов кремния, применяемых в производстве солнечных батарей (модулей), интегральных схем и других полупроводниковых устройств.

Сцинтиляционное вещество (варианты) // 2242545

Изобретение относится к сцинтилляционным материалам и может быть использовано в ядерной физике, медицине и нефтяной промышленности для регистрации и измерения рентгеновского, гамма- и альфа-излучений; неразрушающего контроля структуры твердых тел; трехмерной позитрон-электронной и рентгеновской компьютерной томографии и флюорографии.

Поликристаллический материал, способ и устройство для его получения, изделие из этого материала // 2199616

Изобретение относится к области новых высокопрочных материалов на основе диоксида циркония, которые могут быть использованы для производства изделий, работающих при повышенных нагрузках, а также как износостойкие режущие инструменты в медицинской технике.