Способ получения модифицированного активного угля
Владельцы патента RU 2696447:
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Новосибирский государственный аграрный университет" (RU)
Предложен способ модифицирования промышленного активного угля. Процесс модифицирования включает промывание промышленного активного угля дистиллированной водой, обработку раствором перекиси водорода, затем обработку малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама и прогрев обработанного угля при температуре 100°С в течение 1 часа на воздухе. Технический результат заключается в повышении сорбционной емкости угля по отношению к диметиламину. 4 табл., 4 пр.
Изобретение относится к области адсорбционной техники и может быть использовано для получения модифицированных активных углей (МАУ), применяемых для водоочистки технологических стоков предприятий химической и фармацевтической промышленности.
Известен способ получения МАУ, включающий пропитку углей водой или раствором соляной кислоты с концентрацией 1-4 вес. % при соотношении суммарного объема пор угля и воды или кислоты 1,0-(0.7-1,0), а затем обработку угля 9÷15% раствором термоактивной смолы в фурфуроле при весовом соотношении угля и раствора 1,0-(0,35-0,68), выдерживание до сыпучести и термообработку со скоростью подъема температуры 450-900 град/час до 700-900°С с последующей выдержкой при этой температуре в течение 0,2-0,5 ч. (РФ патент №2175885).
Недостатком данного способа является использование сложного по составу модифицирующего реагента, а также длительность и трудоемкость процесса модифицирования.
Наиболее близким является способ получения МАУ, включающий обработку малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм3 и сульфат аммония до 0,2 г/дм3 при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см) - 1:10 в течение 24 часов, дальнейшее просушивание и прогрев угля при температуре 250°С на воздухе в течение 4 часов. (РФ патент №2370439).
Недостатком данного способа модифицирования является значительный расход реагентов, тепла и электричества.
Задачей настоящего изобретения является повышение сорбционной емкости активных углей по диметиламину, снижение расхода электроэнергии, реагентов.
Поставленная задача достигается промыванием промышленного активного угля (АУ) дистиллированной водой, дальнейшей обработкой раствором перекиси водорода с массовой долей растворенного вещества 3% при отношении массы угля (г) к объему раствора перекиси водорода (см3) - 1:10 в течение 1 часа и малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм3 и сульфат аммония до 0,2 г/дм3 при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см3) - 1:10 в течение 24 часов, а также дальнейшим прогревом при температуре 100°С на воздухе в течение 1 часа.
В качестве сравнения использовали промышленный активный уголь марки АГ-5.
Пример 1.
АУ промыли дистиллированной водой, затем обработали раствором перекиси водорода с массовой долей растворенного вещества 3% при отношении массы угля (г) к объему раствора перекиси водорода (см3) - 1:10 в течение 1 часа и малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм3 и сульфат аммония до 0,2 г/дм3 при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см3) - 1:10 в течение 24 часов, а также прогрели при температуре 100°С в течение 30 минут, 1, 2, 3 часа на воздухе.
Далее на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов диметиламина с концентрацией 2 моль/дм3. Полученные данные представлены в таблице 1.
Пример 2.
АУ промыли дистиллированной водой, затем обработали раствором перекиси водорода с массовой долей растворенного вещества 3% при отношении массы угля (г) к объему раствора перекиси водорода (см3) - 1:10 в течение 1 часа и малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм3 и сульфат аммония до 0,2 г/дм3 при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см3) - 1:10 в течение 24 часов, а также прогрели в интервале температур: 50, 100, 200, 300°С в течение 1 часа на воздухе.
Далее на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов диметиламина с концентрацией 2 моль/дм3. Полученные данные представлены в таблице 2.
Влияние температуры в процессе модифицирования АУ на адсорбцию из водного раствора диметиламина.
Пример 3.
АУ промыли дистиллированной водой, затем обработали раствором перекиси водорода с массовой долей растворенного вещества: 0-холостой опыт, 2, 3, 5, 6, 7% при отношении массы угля (г) к объему раствора перекиси водорода (см3) - 1:10 в течение 1 часа и малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм3 и сульфат аммония до 0,2 г/дм3 при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см3) - 1:10 в течение 24 часов, а также прогрели при температуре 100°С в течение 1 часа на воздухе.
Затем на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов диметиламина с концентрацией 2 моль/дм3. Полученные данные представлены в таблице 3. Влияние концентрации перекиси водорода в процессе модифицирования на адсорбцию из водного раствора диметиламина.
Пример 4.
АУ промыли дистиллированной водой, затем обработали раствором перекиси водорода с массовой долей растворенного вещества 3% при отношении массы угля (г) к объему раствора перекиси водорода (см3) - 1:10 в течение 30 минут 1, 2, 3, 5, 10 часов и малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм3 и сульфат аммония до 0,2 г/дм3 при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см3) - 1:10 в течение 24 часов, а также прогрели при температуре 100°С в течение 1 часа на воздухе.
Затем на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов диметиламина с концентрацией 2 моль/дм3. Полученные данные представлены в таблице 4.
Влияние времени воздействия перекиси водорода в процессе модифицирования на адсорбцию из водного раствора диметиламина.
В результате проведенных исследований были выбраны следующие условия модифицирования: промывание промышленного активного угля (АУ) дистиллированной водой, обработка раствором перекиси водорода с массовой долей растворенного вещества 3%, при отношении массы угля (г) к объему раствора перекиси водорода (см3) - 1:10 в течение 1 часа и малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм3 и сульфат аммония до 0,2 г/дм при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см3) - 1:10 в течение 24 часов, а также прогрев при температуре 100°С в течение 1 часа на воздухе. Извлечение диметиламина полученными сорбентами возрастает на 57,3%.
Способ получения модифицированного активного угля, включающий промывание промышленного активного угля дистиллированной водой, обработку малоконцентрированным стоком производства ε-капролактама, содержащим ε-капролактам до 0,5 г/дм3 и сульфат аммония до 0,2 г/дм3, при отношении массы угля (г) к объему сточных вод (см3), равном 1:10, в течение 24 часов и дальнейший прогрев при температуре 100°С в течение 1 часа на воздухе, отличающийся тем, что после промывания активного угля водой его обрабатывают раствором перекиси водорода с массовой долей растворенного вещества 3% при отношении массы угля (г) к объему раствора перекиси водорода (см3), равном 1:10.