Способ изготовления множества монокристаллических cvd синтетических алмазов



Способ изготовления множества монокристаллических cvd синтетических алмазов
Способ изготовления множества монокристаллических cvd синтетических алмазов
Y10S117/915 -
Y10S117/915 -

Владельцы патента RU 2697556:

ЭЛЕМЕНТ СИКС ТЕКНОЛОДЖИЗ ЛИМИТЕД (GB)

Изобретение относится к технологии получения монокристаллических CVD алмазов, которые могут быть использованы для производства линз, призм, частей механического инструмента или драгоценных камней для ювелирных применений. Способ изготовления множества монокристаллических CVD алмазов включает покрытие несущей подложки 10 слоем поликристаллического CVD алмазного материала 16, присоединение множества монокристаллических алмазных подложек 20 к слою поликристаллического CVD алмазного материала 16 на несущей подложке 10, выращивание монокристаллического CVD алмазного материала на множестве монокристаллических алмазных подложек 20 с образованием множества монокристаллических CVD алмазов 22 и отделение множества монокристаллических CVD алмазов 22 от слоя поликристаллического CVD алмазного материала 16 на несущей подложке 10 и любого поликристаллического CVD алмазного материала 24, который вырос между множеством монокристаллических CVD алмазов 22 с получением множества отдельных монокристаллических CVD алмазов 22. Изобретение обеспечивает получение равномерного по толщине и однородного монокристаллического алмазного материала при высоких уровнях выхода продукта в соответствии с заданной спецификацией. 15 з.п. ф-лы, 1 ил.

 

Область изобретения

Варианты реализации настоящего изобретения относятся к способу изготовления множества монокристаллических CVD (полученных химическим осаждением из газовой фазы) синтетических алмазов.

Предпосылки изобретения

Процессы CVD для синтеза алмазного материала уже хорошо известны в данной области техники. Основная полезная информация, относящаяся к химическому осаждению из газовой фазы алмазных материалов, может быть найдена в специальном выпуске журнала Journal of Physics: Condensed Matter, Vol. 21, No 36 (2009), который посвящен связанной с алмазом технологии. Например, обзорная статья R.S.Balmer и др. дает всесторонний обзор CVD алмазных материалов, их технологии и приложений (см. "Химическое осаждение из газовой фазы синтетического алмаза: материалы, технология и приложения" J. Phys.: Condensed Matter, Vol. 21, No 36 (2009) 364221).

Проходя в области, где алмаз метастабилен по сравнению с графитом, синтез алмаза в условиях CVD определяется кинетикой на поверхности, а не термодинамикой в объеме. Синтез алмаза посредством CVD обычно выполняется с использованием малой доли углерода (обычно <5%), обычно в форме метана, хотя могут быть использованы и другие углеродсодержащие газы, при избытке молекулярного водорода. Если молекулярный водород нагревается до температур выше 2000 K, то имеет место значительная диссоциация на атомный водород. Имеются различные способы нагревания углеродсодержащих газовых веществ и молекулярного водорода для того, чтобы создать реакционноспособные углеродсодержащие радикалы и атомный водород для выращивания CVD синтетического алмаза, включая плазменную дугу, нить накала, дугу постоянного тока, ацетиленокислородное пламя и микроволновую плазму. Различные аспекты активизируемого микроволновой плазмой реактора CVD, приспособленного для синтеза алмаза, описаны в патентной литературе, включая WO 2012/084657, WO 2012/084655, WO 2012/084658, WO 2012/084659, WO 2012/084660 и WO 2012/084661.

При наличии подходящего материала подложки CVD синтетический алмазный материал может быть осажден. Поликристаллический CVD алмазный материал может быть сформирован на неалмазной подложке, обычно выполненной из карбидообразующего материала, такого как кремний, карбид кремния, или из тугоплавких металлов, таких как молибден, вольфрам, титан, и т.д. Монокристаллический синтетический CVD алмазный материал может быть сформирован гомоэпитаксиальным выращиванием на монокристаллической алмазной подложке. У монокристаллического CVD алмазного материала имеется несколько преимуществ для некоторых приложений вследствие исключения границ зерен, например, более высокая теплопроводность для приложений с необходимостью распространения тепла и меньшее рассеяние света для некоторых оптических приложений. Однако до настоящего времени монокристаллический CVD алмазный материал доступен только с относительно небольшими размерами, а значит, для многих приложений компоненты из поликристаллического CVD алмаза все же предпочтительны, например, для оптических окон большой площади и теплоотводов. Было также предложено скомбинировать наилучшие характеристики монокристаллического CVD алмазного материала с большой площадью поликристаллических CVD алмазных пластин, предоставляя композитные пластины, содержащие множество монокристаллических алмазных подложек, присоединенных к поликристаллической CVD алмазной несущей пластине. Такие композитные подложки описаны в WO 2005/010245 и содержат поликристаллический CVD алмазный опорный слой и множество монокристаллических алмазных подложек, закрепленных на поликристаллическом CVD алмазном опорном слое. На этом множестве монокристаллических алмазных подложек могут быть затем изготовлены приборные структуры. В WO 2005/010245 описаны различные способы присоединения монокристаллических алмазных подложек к поликристаллическому CVD алмазному опорному слою, включая использование адгезивов, таких как склейка или высокотемпературная пайка. В WO 2005/010245 также указывается, что предпочтительный способ присоединения - это непосредственное связывание алмаза с алмазом наращиванием поликристаллического CVD алмазного опорного слоя непосредственно на матрицу монокристаллических алмазных подложек. Например, в WO 2005/010245 предполагается, что монокристаллические алмазные подложки могут быть прикреплены высокотемпературной пайкой к опорной пластине, такой как кремний, вольфрам или поликристаллический алмаз, а затем на них выращивается слой поликристаллического CVD алмаза. Впоследствии опорная пластина может быть сохранена или удалена, например, с обеспечением поликристаллической CVD алмазной пластины, в которой множество монокристаллических алмазных подложек расположены с открытыми обеими поверхностями монокристаллических алмазных подложек, например, для предоставления оптических окон.

Учитывая рост монокристаллического CVD алмаза, оказывается коммерчески выгодным синтезировать множество монокристаллических CVD алмазов в едином цикле выращивания. Множество монокристаллических CVD синтетических алмазов может быть изготовлено в едином цикле выращивания CVD за счет обеспечения множества монокристаллических алмазных подложек на несущей подложке. Несущая подложка обычно выполнена из карбидообразующего материала, такого как кремний, карбид кремния, или из тугоплавких металлов, таких как молибден, вольфрам, титан, и т.д. Например, подложки могут быть помещены на несущую подложку из тугоплавкого металла или присоединены к ней высокотемпературной или низкотемпературной пайкой. Одна из проблем в связи с этим подходом к синтезу множества монокристаллических CVD алмазов заключается в однородности и выходе. Могут существовать неоднородности в связи с кристаллической морфологией, скоростью роста, растрескиванием и содержанием и распределением примеси. Например, как описано в WO2013/087697, даже если химический состав при росте CVD алмаза тщательно контролируется, неоднородный захват примесей может все же происходить вследствие вариаций температуры у поверхности роста, которые влияют на скорость захвата примеси. Вариации температуры также приводят к вариациям кристаллической морфологии, вариациям скорости роста и к проблемам растрескивания. Эти вариации температуры могут возникать в боковом направлении относительно направления роста в конкретной точке в цикле выращивания (пространственно распределенные) или могут быть параллельны направлению роста вследствие вариаций температуры в течение цикла выращивания (распределенные во времени). Вариации могут возникать в пределах одного CVD алмазного камня, а также от камня к камню в процессе синтеза множественных камней. Также, в технологии синтеза множественных камней только часть производимых в едином цикле выращивания алмазных камней может удовлетворить заданной спецификации. В связи с этим, в WO2013/087697 рассматривается высокотемпературная пайка монокристаллических подложек к несущей подложке из тугоплавкого металла и некоторые подходящие припои для получения хорошей адгезии и теплового контакта между монокристаллическими алмазными подложками и нижележащей несущей подложкой из тугоплавкого металла для улучшения однородности и выхода продукта - монокристаллического синтетического CVD алмаза.

В дополнение к вышесказанному, загрязнение камней продукта монокристаллического CVD алмаза может происходить в результате того, что материал стравливается с несущей подложки и оказывается включенным в монокристаллический CVD алмазный материал во время роста. В связи с этим, следует отметить, что примеси в процессах CVD оказывают решающее значение на тип получаемого алмазного материала. Например, различные примеси могут быть преднамеренно введены в технологические газы процесса CVD или преднамеренно исключены из технологических газов процесса CVD для того, чтобы разработать CVD синтетический алмазный материал для конкретного приложения. Кроме того, характер материала подложки и условия выращивания могут влиять на тип и распределение дефектов, вводимых в CVD синтетический алмазный материал во время выращивания. Патентная литература, описывающая различные типы монокристаллического CVD алмазного материала и способы его изготовления, включает WO01/096633, WO01/096634, WO2004/046427, WO2007/066215, WO 2010010344, WO 2010010352, WO03/052174, WO2003/052177, WO2011/076643 и WO2013/087697.

Таким образом, в свете вышесказанного ясно, что эффективное терморегулирование и контроль примесей являются главными факторами для достижения однородности монокристаллического CVD алмазного материала при высоких уровнях выхода продукта в соответствии с заданной спецификацией. Цель вариантов реализации настоящего изобретения заключается в решении этих задач и в предоставлении улучшенного способа выращивания монокристаллического CVD алмаза.

Сущность изобретения

Как описано в разделе «Предпосылки изобретения», уровень техники, например WO 2013/087697, предлагает способ выращивания монокристаллического CVD алмаза, в котором монокристаллические подложки прикрепляют высокотемпературной пайкой к несущей подложке из тугоплавкого металла. На монокристаллических алмазных подложках выращивают монокристаллический CVD алмазный материал, а затем монокристаллические CVD алмазы удаляют с несущей подложки. Указывается также, что важно терморегулирование, и раскрыты подходящие припои для получения хорошей адгезии и хорошего теплового контакта между монокристаллическими алмазными подложками и нижележащей несущей подложкой из тугоплавкого металла.

Как описано также в разделе «Предпосылки изобретения», в WO 2005/010245 предполагается, что композитные подложки, содержащие и поликристаллический, и монокристаллический алмаз, могут быть изготовлены присоединением монокристаллических алмазных подложек к опорной пластине, такой как кремний, вольфрам или поликристаллический алмаз, и выращиванием на ней слоя поликристаллического CVD алмаза. В WO 2005/010245 также отмечается, что в таком процессе монокристаллический алмазный материал может расти поверх монокристаллических алмазных подложек с растущим между ними поликристаллическим алмазным материалом, соединяющим их между собой. Предполагается, что условия роста могут контролироваться так, чтобы обеспечить монокристаллический алмаз на передних гранях монокристаллических алмазных подложек, что совместимо с конечным применением композитной пластины. Альтернативно, предполагается, что монокристаллический алмазный материал, выращенный на монокристаллических алмазных подложках, может быть удален полировкой, или же рост монокристаллического алмаза может быть подавлен маскированием монокристаллических алмазных подложек во время нарастания CVD алмаза, так что между монокристаллическими алмазными подложками растет только поликристаллический CVD алмаз.

Хотя в WO 2005/010245 описывается присоединение монокристаллических алмазных подложек к поликристаллической алмазной опорной пластине и затем наращивание алмазного материала с образованием композитной пластины, содержащей и поликристаллический, и монокристаллический алмаз, настоящее изобретение связано с обнаружением того, что наличие поликристаллического CVD алмазного опорного слоя в процессе изготовления множества отдельных монокристаллических CVD алмазов имеет большое преимущество. То есть, вместо присоединения монокристаллических алмазных подложек к несущей подложке из тугоплавкого металла в процессе выращивания монокристаллического CVD алмаза, как описано, например, в WO2013/087697, монокристаллические алмазные подложки присоединяют к поликристаллическому CVD алмазному опорному слою, подобно подходу, раскрытому в WO 2005/010245. Однако, в противоположность WO 2005/010245, такой подход используется в таком процессе синтеза монокристаллического CVD алмаза, в котором монокристаллические CVD алмазы отделяют от слоя поликристаллического CVD алмазного материала на несущей подложке и любого поликристаллического CVD алмазного материала, который вырос между множеством монокристаллических CVD алмазов, с получением множества отдельных монокристаллических CVD алмазов. С учетом этого, казалось бы противоречащим здравому смыслу предусматривать слой поликристаллического CVD алмаза, который полностью отбрасывается во время заключительных этапов изготовления. Однако было установлено, что наличие слоя поликристаллического CVD алмаза, к которому присоединены монокристаллические алмазные подложки, обеспечивает лучшее терморегулирование монокристаллического CVD алмазного материала, выращиваемого на подложках в процессе роста монокристаллического CVD алмаза. Кроме того, было установлено, что наличие покрытия из поликристаллического CVD алмазного материала на несущей подложке способствует предотвращению загрязнения монокристаллического CVD алмазного материала материалом из несущей подложки во время выращивания. По сути, после отделения монокристаллических CVD алмазов от слоя поликристаллического CVD алмазного материала, получается множество отдельных монокристаллических CVD алмазов, которые имеют более высокую степень однородности в соответствии с желаемой заданной спецификацией по сравнению с описанными ранее подходами. Кроме того, после выращивания монокристаллического синтетического CVD алмазного материала на подложках, слой поликристаллического CVD алмазного материала может быть сделан отслаивающимся от нижележащей несущей подложки, что позволяет осуществить более простое извлечение монокристаллического CVD синтетического алмазного продукта, а также позволяет многократно использовать несущую подложку.

Таким образом, здесь описывается способ изготовления множества монокристаллических CVD алмазов, который содержит:

покрытие несущей подложки слоем поликристаллического CVD алмазного материала;

присоединение множества монокристаллических алмазных подложек к слою поликристаллического CVD алмазного материала на несущей подложке;

выращивание монокристаллического CVD алмазного материала на множестве монокристаллических алмазных подложек с образованием множества монокристаллических CVD алмазов; и

отделение множества монокристаллических CVD алмазов от слоя поликристаллического CVD алмазного материала на несущей подложке и любого поликристаллического CVD алмазного материала, который вырос между множеством монокристаллических CVD алмазов, с получением множества отдельных монокристаллических CVD алмазов.

Слой поликристаллического CVD алмазного материала может быть нанесен на несущую подложку прямым выращиванием CVD алмаза на несущей подложке. Множество монокристаллических алмазных подложек может быть присоединено к слою поликристаллического CVD алмазного материала на несущей подложке посредством высокотемпературной пайки. Припой выбирают для обеспечения сочетания хорошей адгезии монокристаллических алмазных подложек к слою поликристаллического CVD алмазного материала и хорошего теплового контакта между монокристаллическими алмазными подложками и слоем поликристаллического CVD алмазного материала.

Выращивание монокристаллического CVD алмазного материала на множестве монокристаллических алмазных подложек преимущественно контролируют так, что скорость вертикального роста монокристаллического CVD алмазного материала на монокристаллических алмазных подложках выше, чем скорость вертикального роста поликристаллического CVD алмазного материала, растущего на слое поликристаллического CVD алмаза, открытом между монокристаллическими алмазными подложками. В противоположность WO 2005/010245, в соответствии с вариантами реализации настоящего изобретения химический состав при синтезе CVD алмазов выбирают для достижения высоких скоростей роста монокристаллического CVD алмаза на монокристаллических алмазных подложках, в отличие от выбора такого химического состава при синтезе CVD алмазов, при котором достигаются высокие скорости роста поликристаллического алмаза, выращиваемого между монокристаллическими алмазными подложками. С учетом этого, в данной области техники известен широкий диапазон химических составов при синтезе монокристаллических CVD алмазов для различных типов монокристаллического CVD алмазного материала, как указано, например, в цитированных источниках в разделе «Предпосылки изобретения» данного описания. Предложенная методология синтеза применима к этому диапазону химических составов при синтезе монокристаллического CVD алмаза. Специалист в данной области техники сможет выбрать подходящие условия для выращивания начального слоя поликристаллического CVD алмаза и для выращивания монокристаллического CVD алмаза с гарантией того, что поликристаллический алмазный материал не перерастет монокристаллические CVD алмазы во время стадии роста монокристаллического CVD алмаза.

Шероховатость поверхности несущей подложки и толщину и текстуру слоя поликристаллического CVD алмаза, к которому присоединяются монокристаллические алмазные подложки, выбирают и контролируют для гарантии того, что слой поликристаллического CVD алмаза сцепленным с несущей подложкой и после изготовления, и до адгезии монокристаллической подложки, а также во время выращивания монокристаллического CVD алмаза. Шероховатость поверхности несущей подложки и толщину и текстуру слоя поликристаллического CVD алмаза можно также выбирать и контролировать для гарантии того, что слой поликристаллического CVD алмаза будет легко удален с несущей подложки после выращивания монокристаллического CVD алмаза, например, посредством самопроизвольного отслаивания во время этапа охлаждения после выращивания монокристаллического CVD алмаза. Это позволяет осуществить более простое извлечение множества монокристаллических CVD алмазных камней из слоя поликристаллического алмаза. Кроме того, это позволяет повторно использовать несущую подложку, необязательно с этапом повторной обработки между использованиями или сериями использований. Кроме того, толщина слоя поликристаллического CVD алмаза, к которому присоединяются монокристаллические алмазные подложки, преимущественно поддерживается относительно малой для минимизации дополнительного времени и затрат на выращивание этого слоя, который затем удаляется как отработанный материал, когда монокристаллические CVD алмазы отделяют после выращивания. В то же самое время, поликристаллический CVD алмаз должен быть сделан достаточно толстым для обеспечения эффективного распространения тепла и терморегулирования присоединенного к нему монокристаллического алмазного материала.

Краткое описание чертежей

Для лучшего понимания настоящего изобретения и демонстрации того, как оно может быть осуществлено на практике, варианты реализации настоящего изобретения описываются ниже лишь в качестве примера со ссылкой на сопровождающие чертежи, на которых:

Фигуры 1(a)-(g) иллюстрируют этапы способа изготовления множества монокристаллических CVD алмазов в соответствии с вариантом реализации настоящего изобретения.

Подробное описание

В качестве начального этапа в данном процессе синтеза монокристаллического CVD алмаза обеспечивают (берут) несущую подложку 10, как показано на фигуре 1(a). Подходящие материалы для несущей подложки включают карбидообразующие материалы, такие как кремний, карбид кремния, или тугоплавкие металлы, такие как молибден, вольфрам, титан и т.д. Несущая подложка обычно находится в виде цилиндрического диска, который обработан до высокой степени плоскостности и параллелизма между противоположными главными гранями 12, 14 диска. Грань 14 роста несущей подложки обработана до контролируемой шероховатости поверхности. Типичные для несущей подложки параметры включают один, несколько или все из следующих:

диаметр в интервале от 30 мм до 200 мм, необязательно от 50 мм до 120 мм;

толщина в интервале от 1,5 мм до 20 мм, от 3 мм до 20 мм, необязательно от 5 мм до 10 мм (толщина обычно масштабируется с диаметром, например, несущая подложка диаметром 50 мм может иметь толщину приблизительно 5 мм, тогда как несущая подложка диаметром 120 мм может иметь толщину приблизительно 10 мм);

шероховатость поверхности Ra обычно меньше, чем 5 мкм, 2 мкм или 1 мкм, а более типично - в пределах от 0,05 мкм до 0,3 мкм, необязательно от 0,1 мкм до 0,2 мкм; и

плоскостность поверхности с вариацией высоты не более чем 20 мкм, необязательно - не более чем 10 мкм или не более чем 5 мкм (снова она обычно масштабируется с диаметром несущей подложки).

В качестве альтернативы использованию плоской несущей подложки, несущая подложка может иметь поверхность с углублением, изогнутую поверхность (например, частично куполообразную с плоскими участками для монтажа на ней монокристаллических алмазных подложек), или содержать пьедестал.

После ее приготовления подходящим образом несущая подложка монтируется в реакторе CVD и выращивается слой поликристаллического CVD алмазного материала 16 на грани роста несущей подложки 10, как показано на фигуре 1(b). Шероховатость поверхности несущей подложки в сочетании с условиями выращивания, используемыми для формирования покрытия из поликристаллического CVD алмазного материала, важны для гарантии правильной степени адгезии между несущей подложкой и слоем поликристаллического CVD алмазного материала. В частности, шероховатость поверхности несущей подложки наряду с толщиной и текстурой слоя поликристаллического CVD алмазного материала, выращиваемого на ней, выбирают и контролируют для гарантии того, что слой поликристаллического CVD алмаза остается сцепленным с несущей подложкой при охлаждении после изготовления слоя поликристаллического CVD алмаза, а также во время последующего выращивания монокристаллического CVD алмаза, как описано ниже. Кроме того, соединение между несущей подложкой и поликристаллическим CVD алмазным слоем преимущественно достаточно слабое, чтобы при охлаждении после процесса выращивания монокристаллического CVD алмаза слой поликристаллического CVD алмаза отслаивался от несущей подложки. Типичные параметры для слоя поликристаллического CVD алмазного материала включают толщину в интервале от 20 мкм до 200 мкм, необязательно от 50 мкм до 100 мкм, или от 50 мкм до 80 мкм. Выращивание более толстого слоя также приведет к большему размеру зерна на поверхности. Однородность толщины также должна контролироваться, например, путем обеспечения однородной плазмы по площади поверхности роста с использованием технологии синтеза, как описано в разделе «Предпосылки изобретения» данного описания.

Факторы, относящиеся к поликристаллическому CVD алмазному слою, включают следующие:

i. Температура выращивания выше, чем температура выращивания, используемая для последующего выращивания монокристаллического CVD алмаза, для способствования уменьшению термически обусловленного напряжения при охлаждении и повторном нагревании для стадии выращивания монокристаллического CVD алмаза.

ii. Слой поликристаллического CVD алмаза особенно важен, когда используется травление монокристаллической алмазной подложки перед выращиванием монокристаллического CVD алмаза.

iii. Температура выращивания поликристаллического CVD алмаза в идеале превышает или близка к температуре присоединения (высокотемпературной пайки) монокристаллического алмаза по той же самой причине, что и (i), т.е. для минимизации термически обусловленного напряжения.

iv. Текстура поликристаллического CVD алмаза в идеале не аналогична альфа (фактически 1/альфа) морфологии монокристаллического CVD алмаза для минимизации конкуренции поликристаллического алмаза и деформации в растущем монокристаллическом CVD алмазном материале.

v. Толщина слоя поликристаллического алмаза (и припоя) отчасти способствует контролю рассогласования коэффициентов теплового расширения (КТР) между несущей подложкой и монокристаллическим CVD алмазным материалом для исключения термически обусловленной механической деформации и для обеспечения возможности использования более тонких монокристаллических алмазных подложек без значительного растрескивания.

vi. Верхний предел толщины слоя поликристаллического CVD алмаза определяется:

1. шероховатостью поверхности несущей подложки - если слой поликристаллического алмаза выращивается слишком толстым для данной шероховатости несущей подложки, то внутренние напряжения в поликристаллическом алмазе могут привести к отслаиванию слоя поликристаллического алмаза от несущей подложки;

2. стоимостью и временем.

Слой поликристаллического CVD алмаза может также быть обработан по поверхности после выращивания.

Примером подходящих условий выращивания для изготовления слоя поликристаллического CVD алмаза являются следующие:

H2 = 500-4000 sccm (стандартных кубических сантиметров в минуту);

CH4 = 20-100 sccm;

Ar = 10-50 sccm;

Температура подложки = 1000-1200°C;

Мощность микроволн = 3-30 кВт;

Давление = 100-300 торр (13-40 кПа); и

Диаметр несущей подложки = от 30 мм до 200 мм.

После выращивания слоя поликристаллического CVD алмаза покрытую алмазом несущую подложку вынимают из реактора CVD. К слою поликристаллического CVD алмазного материала на несущей подложке присоединяют множество монокристаллических алмазных подложек с использованием припоя для высокотемпературной пайки. Детали процесса монтажа монокристаллических алмазных подложек на покрытой алмазом несущей подложке следующие:

"подушки" из припоя для высокотемпературной пайки (например, в виде фольги, пасты или порошка, обычно квадратной формы и включая составы, содержащие один или более из золота, тантала, палладия и/или титана, такие как TiCuAg, Pd/Au/Ti, Au/Ta или подобные) по отдельности располагают на покрытой поликристаллическим алмазом несущей подложке и помещают монокристаллические алмазные подложки поверх этих подушек из припоя (например, в концентрической конфигурации);

весь этот комплект устанавливают в вакуумной камере и нагревают индукционным нагревом в восстановительной атмосфере (газовая смесь H2/Ar) при давлении ниже атмосферного с использованием пирометра для контроля температуры несущей подложки;

повышением/понижением температуры управляют для гарантии однородности процесса и уменьшения теплового удара вследствие несоответствия коэффициентов теплового расширения между алмазом и припоем;

когда температура превышает точку плавления припоя (1064°C для Au), он плавится и течет таким образом, что образуется равномерный слой материала припоя между слоем поликристаллического алмаза и каждой из монокристаллических алмазных подложек.

Вышеупомянутый процесс гарантирует однородные механические и тепловые свойства слоя припоя. Если припоя слишком много, то он может растекаться/смачивать боковые стороны подложки и поверхность роста. Чистота припоя также важна для достижения хорошей однородности пайки.

Получаемая структура показана на фигуре 1(c) и содержит несущую подложку 10, покрытие 16 из поликристаллического CVD алмаза и множество монокристаллических алмазных подложек 20, присоединенных к покрытию 16 из поликристаллического CVD алмаза посредством паяных соединений 18. Соединение между монокристаллическими алмазными подложками и слоем поликристаллического CVD алмазного материала имеет однородные механические и тепловые свойства для последующего выращивания монокристаллического CVD алмаза поверх подложек. Кроме того, с использованием этой конфигурации оказывается возможным присоединить большое число монокристаллических алмазных подложек, например, >5, >10, >20, >50, >90, >100 или >150, необязательно менее чем 500, и/или так, что монокристаллические алмазные подложки покрывают по меньшей мере 10, 20, 30, 40, 50, 60 или 70% верхней поверхности несущей подложки, необязательно менее чем 90%.

После приготовления такой составной структуры с подложками, как показано на фигуре 1(c), составную структуру с подложками перезагружают в реактор CVD и подвергают процессу выращивания монокристаллического CVD алмаза. В данной области техники известен широкий диапазон монокристаллических CVD алмазных материалов и соответствующих условий их выращивания, включая процессы высокой чистоты, процессы легирования азотом, процессы легирования бором, процессы совместного легирования и процессы выращивания слоистого монокристаллического CVD алмаза. После выращивания монокристаллического CVD алмаза образуется проиллюстрированная на фигуре 1(d) структура, которая содержит несущую подложку 10, покрытие 16 из поликристаллического CVD алмаза, множество монокристаллических алмазных подложек 20, присоединенных к покрытию 16 из поликристаллического CVD алмаза посредством паяных соединений 18, и множество монокристаллических CVD алмазов 22, расположенных на монокристаллических алмазных подложках 20. Процессы выращивания монокристаллического CVD алмаза обычно используют параметры выращивания методом CVD, которые способствуют росту монокристаллического CVD алмаза. По сути, выращивание монокристаллического CVD алмазного материала на множестве монокристаллических алмазных подложек контролируют в этом процессе так, что вертикальный рост монокристаллического CVD алмазного материала на монокристаллических алмазных подложках выше, чем вертикальный рост поликристаллического CVD алмазного материала, растущего на слое поликристаллического CVD алмаза, открытом между монокристаллическими алмазными подложками. Неизбежно, в некоторой степени будет происходить рост поликристаллического CVD алмаза 24 между монокристаллическими алмазными подложками. Однако условия выращивания могут быть подобраны с гарантией того, что поликристаллический CVD алмазный материал не перерастает монокристаллический CVD алмазный материал или иным образом не конкурирует с ростом монокристаллического CVD алмаза. Например, в соответствии с некоторыми примерами, слой поликристаллического CVD алмаза выращивают при температуре свыше 1000°C, а монокристаллические CVD алмазы выращивают при температуре ниже 1000°C. Использование различных режимов выращивания слоя поликристаллического CVD алмаза и монокристаллических CVD алмазов способствует обеспечению того, что поликристаллический CVD алмазный материал не будет чрезмерно конкурировать с ростом монокристаллического CVD алмаза.

Хотя преимущественны такие условия выращивания, при которых скорость вертикального роста монокристаллического CVD алмазного материала выше, чем у поликристаллического CVD алмазного материала, для некоторых медленно растущих монокристаллических CVD алмазных материалов скорость роста монокристаллического CVD алмаза может быть незначительно ниже, чем у поликристаллического CVD алмазного материала. Это допустимо, поскольку монокристаллические алмазные подложки, установленные на слое поликристаллического CVD алмаза, гарантируют, что выращиваемый на них монокристаллический CVD алмазный материал изначально расположен выше, чем слой поликристаллического CVD алмаза. По сути, на них может быть выращен тонкий слой монокристаллического CVD алмаза, который имеет меньшую скорость роста, чем поликристаллический CVD алмазный материал, до того, как поликристаллический CVD алмазный материал догонит монокристаллический CVD алмаз. Например, отношение скорости роста монокристаллического CVD алмаза к скорости роста поликристаллического CVD алмаза может быть >0,5, >0,75, >1,0, >1,5, >1,75 или >2.

После выращивания монокристаллических CVD алмазов 22 цикл выращивания заканчивается. Преимущественно, проиллюстрированную на фигуре 1(d) составную структуру охлаждают со скоростью, которая достаточна для самопроизвольного отслаивания слоя 16 поликристаллического CVD алмаза от несущей подложки 10 с образованием самостоятельной алмазной составной структуры, показанной на фигуре 1(e). Если самопроизвольное расслаивание не происходит, то несущая подложка 10 может быть отделена подходящими механическими средствами.

Преимущественно, что имеется некоторый уровень роста поликристаллического CVD алмаза между подложками во время выращивания монокристаллического CVD алмаза на подложках, поскольку это может помочь достижению самопроизвольного отслаивания слоя поликристаллического CVD алмаза от нижележащей несущей подложки во время охлаждения после этапа выращивания монокристаллического CVD алмаза. Например:

обеспечивается подходящая шероховатость несущей подложки, и слой поликристаллического CVD алмаза выращивается на ней до такой подходящей начальной толщины, что слой остается сцепленным с несущей подложкой при охлаждении, т.е. термически обусловленное напряжение при охлаждении оказывается относительно низким из-за наличия относительно тонкого слоя, и поэтому остается сцепленным;

затем, во время этапа выращивания монокристаллического CVD алмаза, слой поликристаллического CVD алмаза становится толще, но остается сцепленным с несущей подложкой вследствие выбранной шероховатости несущей подложки; и

наконец, во время охлаждения после этапа выращивания монокристаллов, более толстый слой поликристаллического CVD алмаза создает более высокую степень термически обусловленного напряжения, чем начальный тонкий слой поликристаллического CVD алмаза, и приводит к самопроизвольному отслаиванию слоя поликристаллического CVD алмаза от несущей подложки при охлаждении после этапа выращивания монокристаллов.

Преимущественно, паяные соединения 18 также самопроизвольно разламываются при охлаждении, так что монокристаллические CVD алмазы 22 могут быть просто сняты со слоя поликристаллического CVD алмаза. Альтернативно, монокристаллические CVD алмазы могут быть извлечены механическими средствами или лазерной резкой после удаления несущей подложки 10. Слой поликристаллического CVD алмазного материала 22 обычно удаляют с несущей подложки 10 перед отделением множества монокристаллических CVD алмазов от слоя поликристаллического CVD алмазного материала. Несущая подложка 10 может тогда быть заново приготовлена к дальнейшему использованию и возвращена на этап (a), как показано пунктирной линией на фигуре 1.

После извлечения монокристаллов CVD алмазов 22 с ними все еще сцеплены монокристаллические алмазные подложки 20, как показано на фигуре 1(f). Монокристаллические алмазные подложки 20 могут быть сохранены на монокристаллах CVD алмазов 22 для некоторых приложений. Для других приложений, если весь монокристаллический алмаз должен быть типа, образованного монокристаллическим CVD алмазным материалом, то подложки 20 могут быть удалены, например, лазерной резкой, с получением монокристаллических CVD алмазов 22, как показано на фигуре 1(g). Они могут быть затем дополнительно обработаны в соответствии с желаемым конечным применением. Например, монокристаллические CVD алмазы могут быть нарезаны на пластинки, обработаны в линзы, призмы или части механического инструмента, или огранены в драгоценные камни для ювелирных применений.

Ключевое преимущество предложенной методологии синтеза заключается в том, что получающиеся монокристаллические CVD алмазы очень однородны в отношении таких параметров, как параметр роста α, равномерность по толщине и однородность качества материала. Например, множество отдельных монокристаллических CVD алмазов может иметь вариацию параметра роста α <1, <0,5, <0,3, <0,2 или <0,1.

Хотя это изобретение было продемонстрировано и описано со ссылкой на конкретные варианты реализации, специалистам в данной области техники должно быть понятно, что могут быть проделаны различные изменения по форме и в деталях без отступления от объема изобретения, определяемого приложенной формулой изобретения.

1. Способ изготовления множества монокристаллических CVD алмазов, содержащий:

покрытие несущей подложки слоем поликристаллического CVD алмазного материала;

присоединение множества монокристаллических алмазных подложек к слою поликристаллического CVD алмазного материала на несущей подложке;

выращивание монокристаллического CVD алмазного материала на множестве монокристаллических алмазных подложек с образованием множества монокристаллических CVD алмазов; и

отделение множества монокристаллических CVD алмазов от слоя поликристаллического CVD алмазного материала на несущей подложке и любого поликристаллического CVD алмазного материала, который вырос между множеством монокристаллических CVD алмазов, с получением множества отдельных монокристаллических CVD алмазов.

2. Способ по п.1, причем шероховатость поверхности несущей подложки, и толщину, и текстуру выращиваемого на ней слоя поликристаллического CVD алмазного материала выбирают и контролируют для гарантии того, что слой поликристаллического CVD алмаза остается сцепленным с несущей подложкой при охлаждении после изготовления слоя поликристаллического CVD алмаза, а также во время выращивания монокристаллического CVD алмаза после присоединения множества монокристаллических алмазных подложек к слою поликристаллического CVD алмазного материала на несущей подложке.

3. Способ по п.1, причем несущая подложка выполнена из карбидообразующего материала.

4. Способ по п.1, причем несущая подложка имеет диаметр в интервале от 30 мм до 200 мм.

5. Способ по п.1, причем несущая подложка имеет толщину в интервале от 3 мм до 20 мм.

6. Способ по п.1, причем несущая подложка имеет шероховатость поверхности в интервале от 0,05 мкм до 0,3 мкм.

7. Способ по п.1, причем несущая подложка имеет плоскостность поверхности с вариацией высоты не более 20 мкм.

8. Способ по п.1, причем сформированный на несущей подложке слой поликристаллического CVD алмаза имеет толщину в интервале от 20 мкм до 200 мкм.

9. Способ по п.8, причем толщина сформированного на несущей подложке слоя поликристаллического CVD алмаза находится в интервале от 50 мкм до 100 мкм.

10. Способ по п.1, причем множество монокристаллических алмазных подложек присоединяют к слою поликристаллического CVD алмазного материала на несущей подложке посредством высокотемпературной пайки или низкотемпературной пайки с использованием соответствующего припоя.

11. Способ по п.10, причем соединения между монокристаллическими алмазными подложками и слоем поликристаллического CVD алмазного материала добиваются нагреванием в восстановительной атмосфере.

12. Способ по п.11, причем нагревания добиваются индукционным нагревом.

13. Способ по п.1, причем выращивание монокристаллического CVD алмазного материала на множестве монокристаллических алмазных подложек контролируют так, что отношение скорости роста монокристаллического CVD алмаза к скорости роста поликристаллического CVD алмаза составляет >0,5, >0,75, >1,0, >1.5, >1,75 или >2.

14. Способ по п.1, причем множество отдельных монокристаллических CVD алмазов имеет вариацию параметра роста α <1, <0,5, <0,3, <0,2 или <0,1.

15. Способ по п.1, причем слой поликристаллического CVD алмазного материала выращивают при температуре свыше 1000°C, а монокристаллические CVD алмазы выращивают при температуре ниже 1000°C.

16. Способ по п.1, причем слой поликристаллического CVD алмазного материала удаляют с несущей подложки перед отделением множества монокристаллических CVD алмазов от слоя поликристаллического CVD алмазного материала.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к углеродсодержащим покрытым частицам для применения в качестве катализатора или адсорбционного материала и способу их получения, а также функциональному материалу, при получении которого использованы такие частицы.

Изобретение относится к химическому машиностроению, к технике высоких давлений и может быть использовано для выращивания крупных кристаллов алмазов. Устройство содержит силовую раму 1, установленные в ней соосно в ряд контейнеры 2, 3 цилиндрической формы с размещенным в каждом контейнере соответствующим многопуансонным аппаратом высокого давления 4 в форме куба, в котором выращиваются алмазы, между крайними контейнерами 2, 3 и силовой рамой 1 установлены полуцилиндрические вкладыши 5, цилиндрическая поверхность каждого из которых контактирует с ответной ей полуцилиндрической поверхностью рамы 1.

Изобретение относится к способу получения тонких алмазных пленок и может быть использовано в различных областях промышленности и науки для получения тонкопленочных упрочняющих покрытий и активных слоев тонкопленочных наноструктур.

Изобретение относится к технологии производства тонких алмазных пленок и может быть использовано в различных областях промышленности и науки для получения тонкопленочных упрочняющих покрытий и активных слоев тонкопленочных наноструктур.

Изобретение относится к микрокристаллическому алмазному покрытию, предназначенному для трибологических областей применения в сфере микромеханики, а также в оптике.
Изобретение относится к области получения синтетических алмазов, включающих изотоп 14С, обладающих β-излучением. Алмазы выращиваются из карбида железа, образующегося непосредственно в ростовой камере из карбоната бария, являющегося продуктом переработки отработавшего ядерного топлива и содержащего в своем составе 50-70% изотопа 14С от общей массы углерода, и не менее чем 5-кратного по отношению к общей массе карбоната бария избытка железа.

Изобретение относится к синтезу наноалмазов для использования в элементах оптической памяти для квантовых компьютеров высокой производительности. Способ включает подготовку углеродсодержащей смеси, ее размещение в камере высокого давления, инициирование в углеродсодержащей смеси интенсивной ударной волны, фильтрацию и сепарацию продуктов синтеза, при этом в качестве углеродсодержащей смеси выбирают смесь на основе предельных углеводородов гомологического ряда алканов с общей формулой CnH2n+2 с числом углеродных атомов 16 и выше, нагревают ее до температуры выше 300 K, пропускают через нее метан под давлением выше 0,1 МПа и формируют в углеродсодержащей смеси импульсный электрический разряд.

Способ вывода из осаждённого из газовой фазы алмаза электромагнитного излучения центров окраски, в котором у поверхности алмазного образца формируется собирающая излучение центров окраски оптическая система, состоящая из конуса с круглым основанием из оптического стекла, окружающего конус конического зеркала и собирающей линзы.

Изобретение относится к получению монокристаллов алмазов, в частности, легированных азотом и фосфором, при высоких давлениях и температурах, которые могут быть использованы в устройствах электроники.

Группа изобретений относится к способам формирования монокристаллического режущего элемента для бурового долота с закрепленными резцами и к буровому долоту для бурения буровой скважины.

Изобретение относится к технологии полупроводниковых материалов и может быть использовано в производстве поликристаллического кремния. Способ включает получение хлористого водорода из хлора и водорода; получение трихлорсилана в реакторе кипящего слоя металлургического кремния с катализатором с использованием синтезированного хлористого водорода и оборотного хлористого водорода из системы конденсации после водородного восстановления трихлорсилана с образованием парогазовой смеси 1, содержащей хлорсиланы и водород; конденсацию хлорсиланов из парогазовой смеси 1 с получением конденсата 1 и с отделением водорода; ректификационное разделение хлорсиланов из конденсата 1 и их очистку; переработку тетрахлорида кремния в трихлорсилан; водородное восстановление очищенного трихлорсилана в реакторах осаждения с получением поликристаллического кремния и парогазовой смеси 2, содержащей хлорсиланы, водород и хлористый водород; конденсацию хлорсиланов из парогазовой смеси 2 с получением конденсата 2 и с отделением водорода и хлористого водорода; ректификационное разделение хлорсиланов из конденсата 2 и их очистку; переработку кремнийсодержащих отходов с получением диоксида кремния и раствора хлорида натрия, при этом для получения хлора используют электролиз раствора хлорида натрия, полученного при переработке кремнийсодержащих отходов, с одновременным получением водорода, который направляют на получение хлористого водорода, и раствора гидроксида натрия, который направляют в систему переработки отходов; для получения хлористого водорода используют неосушенные хлор и водород из системы электролиза хлора и дополнительный водород из водородной станции, причем процесс синтеза хлористого водорода ведут с одновременной абсорбцией его водой и дальнейшим выделением газообразного хлористого водорода на колонне отгонки - стриппинга, с одновременным получением соляной кислоты, которую направляют в систему переработки отходов; прямой синтез трихлорсилана и переработку тетрахлорида кремния в трихлорсилан ведут совместно в реакторе, в который, кроме металлургического кремния с катализатором и хлористого водорода, подают водород, выделенный из парогазовой смеси 1, часть водорода, выделенного из парогазовой смеси 2, водород из водородной станции, очищенный после ректификационного разделения конденсата 1 тетрахлорид кремния и основную часть тетрахлорида кремния после ректификационного разделения конденсата 2; в процессе водородного восстановления кремния в реактор подают трихлорсилан, очищенный после ректификационного разделения хлорсиланов из конденсата 1, трихлорсилан, очищенный после ректификационного разделения хлорсиланов из конденсата 2, и оборотный водород из системы конденсации 2, при этом температурный градиент в пространстве от зоны охлаждения стенки реактора до нагревателей снижают до 250-300°С за счет введения композиционных тепловых экранов; дихлорсилан после ректификационного разделения конденсата 1 и ректификационного разделения конденсата 2 выводят в систему конверсии дихлорсилана в трихлорсилан, из которой трихлорсилан затем возвращают на ректификационное разделение хлорсиланов из конденсата 1 и их очистку.

Изобретение относится к технологии получения поликристаллического кремния путем осаждения на кремниевой электродной проволоке методом Siemens. Способ включает первую стадию с относительно низкой подачей газа, последнюю стадию с относительно высокой подачей газа и промежуточную стадию, на которой количество подаваемого газа увеличивают от величины подачи на первой стадии до величины подачи на последней стадии при подаче исходного газа, содержащего газообразные хлорсиланы и газообразный водород, в реактор через входное отверстие с сопловой, при этом все три стадии осуществляют при температуре реакции от 900°С до 1250°С и под давлением от 0,3 до 0,9 МПа, скорость у входного отверстия с сопловой насадкой составляет 150 м/с или более при максимальной подаче исходного газа на последней стадии, и подачу газа и температуру кремниевого стержня регулируют в соответствии со следующими условиями А-С в зависимости от диаметра D стержня поликристаллического кремния, который изменяется в ходе реакции осаждения после ее начала: условие А (количество подаваемых газообразных хлорсиланов): газообразные хлорсиланы подают в количестве одной трети или менее максимальной подачи газообразных хлорсиланов до тех пор, пока не будет достигнута заданная величина D1 от 15 мм до 40 мм, подаваемое количество увеличивают постепенно или поэтапно до достижения максимальной подачи газообразного хлорсилана между тем, когда достигнута величина D1, и тем, когда будет достигнута заданная величина D2 от 15 мм до 40 мм, которая больше D1, максимальную подачу газообразного хлорсилана поддерживают после достижения величины D2; условие В (количество подаваемого газообразного водорода): газообразный водород подают так, чтобы концентрация газообразных хлорсиланов в исходном газе составляла от 30 мол.% до менее чем 40 мол.% до тех пор, пока не достигнута величина D1, отношение количества подаваемого газообразного водорода к количеству газообразного хлорсилана увеличивают постепенно или поэтапно после достижения D1, газообразный водород подают так, чтобы концентрация газообразных хлорсиланов в исходном газе составляла от 15 мол.% до менее чем 30 мол.% после достижения величины D2; и условие С (температура кремниевого стержня): температуру уменьшают по мере увеличения диаметра кремниевого стержня после достижения величины D2.

Изобретение относится к производству стержней поликристаллического кремния. Способ осуществляют в реакторе, содержащем донную плиту, образующую нижнюю часть реактора и колоколообразный вакуумный колпак, прикрепленный с возможностью снятия к донной плите, в котором на донной плите расположено множество газоподводящих отверстий для подачи сырьевого газа снизу вверх в реактор, и газовыводящих отверстий для выпуска отработанного газа после реакции, и в котором множество газоподводящих отверстий расположено концентрически по всей площади, охватывающей верхнюю поверхность донной плиты, в которой устанавливают множество кремниевых затравочных стержней, причем кремниевые затравочные стержни нагревают, и поликристаллический кремний осаждают из сырьевого газа на поверхностях кремниевых затравочных стержней, при этом прекращают подачу сырьевого газа из газоподводящих отверстий вблизи центра реактора в течение заданного времени, в то время как подают сырьевой газ из других газоподводящих отверстий на ранней стадии реакции, и обеспечивают путь для нисходящего газового потока после столкновения с потолком вакуумного колпака.

Изобретение относится к технологии получения стержней из поликристаллического кремния. .

Изобретение относится к технологии полупроводниковых материалов и может быть использовано в производстве поликристаллического кремния. .

Изобретение относится к технологии получения монокристаллического бесцветного алмаза химическим осаждением из паровой фазы (ХОПФ), который может быть использован для оптических и ювелирных применений.

Изобретение относится к технологии производства поликристаллического кремния. .

Изобретение относится к устройствам, предназначенным для выращивания стержней поликристаллического кремния, а именно для выращивания поликристаллического кремния преимущественно путем осаждения из газовой фазы на подогреваемые стержневые подложки.

Изобретение относится к устройствам для выращивания поликристаллического кремния, преимущественно, путем осаждения из газовой фазы на подогреваемые стержневые подложки (основы).

Изобретение относится к хлорсилановой технологии получения поликристаллического кремния и может быть использовано в производстве полупроводниковых материалов и электронных приборов.

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов, а именно к получению пластин монокристалла широкозонного нитрида галлия (GaN) с гексагональной кристаллической решеткой.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2015-09-23 2019-08-15T11:00:06
Наверх