Носитель катализатора и содержащий его катализатор



Владельцы патента RU 2697704:

ХАЙКЕМ ТЕКНОЛОДЖИ КО., ЛТД (JP)

Изобретение относится к носителю катализатора, применяемому в синтезе диалкилоксалата посредством каталитического сочетания монооксида углерода в газовой фазе, при этом указанный носитель катализатора содержит микроскопические поры и одну макроскопическую пору, проходящую сквозь носитель катализатора, при этом отношение среднего диаметра макроскопической поры к среднему диаметру носителя катализатора составляет 0,2 и более, и где носитель катализатора получен из оксида алюминия. Также изобретение относится к катализатору, который содержит указанный носитель, а также активный компонент и необязательные вспомогательные добавки, размещенные на носителе катализатора. Технический результат заключается в улучшении эффективного катализа процесса, в снижении эксплуатационной стоимости катализатора и стоимости получения диалкилоксалата. 2 н. и 9 з.п. ф-лы, 1 табл., 10 пр.

 

Область техники

Настоящее изобретение относится к носителю катализатора, применяемому в синтезе диалкилоксалата посредством каталитического сочетания монооксида углерода в газовой фазе, а также к катализатору, который содержит указанный носитель катализатора, применяемый в синтезе диалкилоксалата посредством каталитического сочетания монооксида углерода в газовой фазе.

Уровень техники

Реакция сочетания монооксида углерода с образованием диалкилоксалата представляет собой быструю реакцию с высокой экзотермичностью, которая требует применения подходящего катализатора для обеспечения техники безопасности при производстве. Для существующих катализаторов в качестве носителя обычно применяется сферический оксид алюминия, который имеет микропоры, мезопоры и/или макропоры и в который вводится палладий и прочие благородные металлы. К преимуществам указанного катализатора относятся простое введение, равномерное накапливание, высокая и равномерная теплоотдача, а также легкость восстановления благородных металлов после использования катализатора.

Однако в связи с увеличением в последнее время масштаба оборудования к катализаторам применяются более высокие требования, в частности необходима высокая теплоотдача, низкое падение давления, низкое содержание палладия, низкий объем побочных продуктов и низкая эксплуатационная стоимость.

В китайской патентной заявке на изобретение №201010191580.9 описано применение сотового носителя, посредством которого уменьшается падение давления и снижается содержание палладия. Однако сотовый носитель является невыгодным в отношении теплоотдачи, и легко происходит неконтролируемое изменение температуры.

В китайской патентной заявке на изобретение №201110131440.7 описано применение носителя в виде каркаса из металлической сетки, посредством которого повышается теплоотдача, уменьшается падение давления и снижается содержание палладия. Однако то, что материал указанного носителя является дорогим, обработка является сложной, и после использования катализатора благородные металлы нелегко восстанавливать, приводит к значительному увеличению эксплуатационной стоимости.

В настоящее время еще не существует катализатора, который может в значительной степени удовлетворять требования к получению диалкилоксалата посредством каталитического сочетания монооксида углерода в газовой фазе в крупномасштабном оборудовании.

Сущность изобретения

С учетом вышеупомянутой ситуации, известной из предшествующего уровня техники, авторы настоящего изобретения провели глубокие и обширные исследования в области синтеза диалкилоксалата посредством каталитического сочетания монооксида углерода в газовой фазе с целью получения катализатора, который может полностью удовлетворять требования к катализу в газовой фазе в крупномасштабном оборудовании, то есть катализатор, необходимый для получения диалкилоксалата посредством сочетания монооксида углерода, не только должен быть эффективен для катализа сочетания монооксида углерода в газовой фазе с образованием диалкилоксалата, но также быть применимым в качестве катализатора в крупномасштабном оборудовании. В результате было обнаружено, что вышеуказанную цель можно реализовать за счет применения носителя катализатора, содержащего одну или более макроскопических пор, проходящих сквозь носитель катализатора. Именно на вышеупомянутом авторы настоящего изобретения основывают свое изобретение.

Соответственно, одна из целей настоящего изобретения заключается в предоставлении носителя катализатора, применяемого в синтезе диалкилоксалата посредством каталитического сочетания монооксида углерода в газовой фазе.

Другая цель настоящего изобретения заключается в предоставлении катализатора, применяемого в синтезе диалкилоксалата посредством каталитического сочетания монооксида углерода в газовой фазе.

Технические решения, с помощью которых можно достичь вышеуказанных целей настоящего изобретения, можно резюмировать в виде следующих пунктов.

1. Носитель катализатора, применяемый в синтезе диалкилоксалата посредством каталитического сочетания монооксида углерода в газовой фазе, при этом указанный носитель катализатора содержит микроскопические поры и одну или более макроскопических пор, проходящих сквозь носитель катализатора, при этом отношение среднего диаметра каждой макроскопической поры к среднему диаметру носителя катализатора составляет 0,2 и более.

2. Носитель катализатора по пункту 1, где носитель катализатора содержит одну макроскопическую пору, проходящую сквозь носитель катализатора по прямой линии.

3. Носитель катализатора по пункту 1 или пункту 2, где отношение среднего диаметра каждой макроскопической поры к среднему диаметру носителя катализатора составляет 0,5-0,8.

4. Носитель катализатора по любому из пунктов 1-3, где поперечное сечение макроскопических пор является круглым или эллиптическим.

5. Носитель катализатора по любому из пунктов 1-4, где носитель катализатора является сферическим или эллипсоидальным.

6. Носитель катализатора по любому из пунктов 1-5, где средний диаметр носителя катализатора составляет 1-20 мм.

7. Носитель катализатора по любому из пунктов 1-6, где носитель катализатора получен из α-оксида алюминия, γ-оксида алюминия, диоксида кремния, карбида кремния, диатомовой земли, активированного угля, пемзы, цеолита, молекулярного сита или диоксида титана.

8. Катализатор для синтеза диалкилоксалата посредством каталитического сочетания монооксида углерода в газовой фазе, при этом указанный катализатор содержит носитель катализатора по любому из пунктов 1-7, а также активный компонент и необязательные вспомогательные добавки, размещенные на носителе катализатора.

9. Катализатор по пункту 8, где активный компонент представляет собой палладий, платину, рутений, родий и/или золото, и вспомогательные добавки представляют собой железо, никель, кобальт, церий, титан и/или цирконий.

10. Катализатор по пункту 8 или пункту 9, где активный компонент составляет 0,1-10 вес. %, предпочтительно 0,1-1 вес. %, и вспомогательные добавки составляют 0-5 вес. %, предпочтительно 0,05-0,5 вес. % от общего веса катализатора.

Согласно настоящему изобретению за счет применения носителя катализатора, содержащего одну или более макроскопических пор, а также того, что активный компонент в целом ограничен внешней поверхностью носителя катализатора и внутренней поверхностью макроскопических пор с высокой текучестью и диффузностью, не только обеспечивается эффективный катализ реакции сочетания монооксида углерода в газовой фазе с образованием диалкилоксалата, но и повышается теплоотдача, уменьшается падение давления, уменьшается используемое количество благородных металлов, таких как палладий, а также дополнительно снижается эксплуатационная стоимость катализатора и стоимость получения диалкилоксалата, что способствует осуществлению крупномасштабного промышленного производства диалкилоксалата.

Специалисты в данной области техники легко поймут эти и другие цели, признаки и преимущества настоящего изобретения после рассмотрения настоящего изобретения в целом.

Подробное описание изобретения

Носитель катализатора

Согласно настоящему изобретению прежде всего предложен носитель катализатора, при этом указанный носитель катализатора содержит микроскопические поры и одну или более макроскопических пор, проходящих сквозь носитель катализатора.

Согласно определению Международного союза теоретической и прикладной химии (IUPAC) поры, диаметр которых составляет менее 2 нм, называются микропорами; поры, диаметр которых составляет более 50 нм, называются макропорами; и поры, диаметр которых составляет от 2 до 50 нм, называются средними порами или мезопорами. В контексте настоящей заявки «микроскопические поры» означают микропоры, мезопоры и макропоры согласно вышеуказанному определению IUPAC, которые в ходе получения носителя катализатора образуются естественным путем.

В контексте настоящей заявки «макроскопические поры» противопоставлены определенным выше «микроскопическим порам», и, таким образом, они не включают микропоры, мезопоры и макропоры, определенные выше по IUPAC, и в ходе получения носителя катализатора формируются специально.

Как будет понятно специалистам в данной области техники, «проходить сквозь» означает, что одна макроскопическая пора или множество макроскопических пор независимо друг от друга проходят сквозь весь носитель катализатора, и указанные макроскопические поры с двух сторон соответственно сообщаются с атмосферой, благодаря чему внутри носителя катализатора обеспечивается путь для потока материала, например путь для потока газа или путь для потока жидкости.

Согласно настоящему изобретению диаметр микроскопических пор, т.е. микропор, мезопор и макропор, а также их количество являются общепринятыми в области катализаторов, таким образом, они не ограничиваются каким-либо образом. Что касается нижнего предела диаметра микропор и верхнего предела диаметра макропор, то они являются общепринятыми в области катализаторов и хорошо известны специалистам в данной области техники.

Согласно настоящему изобретению носитель катализатора может содержать одну или более, например 2-8, макроскопических пор, предпочтительно 1, 2, 3, 4 или 5 макроскопических пор, более предпочтительно 1, 2 или 3 макроскопические поры, особенно предпочтительно 1 или 2 макроскопические поры, наиболее предпочтительно 1 макроскопическую пору.

Одна или более макроскопических пор независимо друг от друга могут проходить сквозь весь носитель катализатора по ломаной линии, кривой линии или прямой линии, предпочтительно по прямой линии.

Предпочтительно носитель катализатора согласно настоящему изобретению содержит одну макроскопическую пору, проходящую сквозь носитель катализатора по прямой линии.

Макроскопические поры могут иметь любую подходящую форму поперечного сечения. С учетом степени удобства получения и каталитического эффекта макроскопические поры предпочтительно имеют круглую или эллиптическую форму поперечного сечения.

Носитель катализатора согласно настоящему изобретению может быть выполнен в любой подходящей форме, предпочтительно в сферической или эллипсоидальной.

Отношение среднего диаметра макроскопических пор носителя катализатора согласно настоящему изобретению к среднему диаметру носителя катализатора составляет 0,2 и более, предпочтительно 0,5-0,8. Если макроскопические поры имеют эллиптическую форму поперечного сечения, то средний диаметр пор определяется как среднее значение для большой оси и малой оси эллипса. Если носитель катализатора является эллипсоидальным, то средний диаметр определяется как среднее значение двух экваториальных диаметров и одного полярного диаметра эллипсоида.

В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения носитель катализатора согласно настоящему изобретению является сферическим или эллипсоидальным и содержит одну макроскопическую пору, проходящую сквозь носитель катализатора по прямой линии с центральной осью в виде диаметра любого из указанных сферы или эллипсоида, при этом указанная макроскопическая пора имеет круглую или эллиптическую форму поперечного сечения.

Средний диаметр носителя катализатора согласно настоящему изобретению составляет 1-20 мм.

На основании указанного выше отношения среднего диаметра макроскопических пор к среднему диаметру носителя катализатора средний диаметр макроскопических пор носителя катализатора согласно настоящему изобретению соответственно составляет 0,2-10 мм, предпочтительно 0,5-5 мм.

Носитель катализатора согласно настоящему изобретению может быть получен из любого материала, подходящего для синтеза диалкилоксалата посредством каталитического сочетания монооксида углерода в газовой фазе, например из α-оксида алюминия, γ-оксида алюминия, диоксида кремния, карбида кремния, диатомовой земли, активированного угля, пемзы, цеолита, молекулярного сита или диоксида титана, предпочтительно из α-оксида алюминия.

Способ получения носителя катализатора

Способ получения, например, сферического носителя катализатора, содержащего одну макроскопическую пору с круглым поперечным сечением, в целом включает следующие этапы, на которых: ингредиенты в виде исходных порошков смешивают, плотно набивают в полый цилиндр с отношением внутреннего диаметра к внешнему более 0,2, гранулируют, придают круглую форму, высушивают, обжигают и получают носитель катализатора, содержащий микроскопические поры и одну макроскопическую пору, проходящую сквозь носитель катализатора по прямой линии. В процессе смешивания можно использовать разбавленную азотную кислоту или уксусную кислоту. Вышеуказанные этапы являются общепринятыми в области катализаторов и хорошо известны специалистам в данной области техники. Гранулирование и обеспечение круглой формы можно осуществлять, например, посредством снабженного вращающимся круговым ножом гранулятора. Высушивание осуществляют, например, предпочтительно при 90-150°С, в особенности при температуре 100-130°С. Температура обжига носителя катализатора варьирует, например, в зависимости от ингредиентов, и изменяется в диапазоне 1150-1350°С.

После внесения в вышеуказанный способ получения соответствующих изменений специалисты в данной области техники смогут легко получить носители катализатора другой формы, содержащие макроскопические поры с другими формами поперечного сечения.

Носитель катализатора согласно настоящему изобретению подходит для применения в качестве носителя катализатора в синтезе диалкилоксалата посредством каталитического сочетания монооксида углерода в газовой фазе.

Катализатор

Согласно настоящему изобретению также предложен катализатор для синтеза диалкилоксалата посредством каталитического сочетания монооксида углерода в газовой фазе, при этом указанный катализатор содержит вышеуказанный носитель катализатора согласно настоящему изобретению, а также активный компонент и необязательные вспомогательные добавки, размещенные на носителе катализатора.

В качестве активного компонента можно применять любой подходящий активный компонент, подходящий для синтеза диалкилоксалата посредством каталитического сочетания монооксида углерода в газовой фазе, такой как палладий, платина, рутений, родий и/или золото, при этом предпочтительный активный компонент представляет собой палладий.

В качестве вспомогательных добавок можно применять любые подходящие вспомогательные добавки, подходящие для синтеза диалкилоксалата посредством каталитического сочетания монооксида углерода в газовой фазе, например железо, никель, кобальт, церий, титан и/или цирконий, при этом предпочтительные вспомогательные добавки представляют собой железо.

Активный компонент составляет 0,1-10 вес. %, предпочтительно 0,1-1 вес. %, и вспомогательные добавки составляют 0-5 вес. %, предпочтительно 0,05-0,5 вес. % от общего веса катализатора.

Способ получения катализатора

Катализатор согласно настоящему изобретению может быть получен способом избыточной пропитки или способом пропитки по влагоемкости. Что касается способа избыточной пропитки, то о ней можно узнать в разделе патента США №4874888 «PREPARATION EXAMPLES OF SOLID CATALYST», который включен в настоящий документ посредством ссылки. Что касается способа пропитки по влагоемкости, то в зависимости от коэффициента водопоглощения носителя катализатора, а также от требуемой загрузки для активного компонента и вспомогательных добавок он осуществляется с учетом вышеуказанной избыточной пропитки.

Применение катализатора

Катализатор согласно настоящему изобретению подходит для применения в синтезе диалкилоксалата посредством каталитического сочетания монооксида углерода в газовой фазе. Диалкилоксалат может представлять собой ди(С1-4-алкил)оксалат, такой как диметилоксалат, диэтилоксалат, ди-н-пропилоксалат, диизопропилоксалат и ди-н-бутилоксалат, предпочтительно диметилоксалат и диэтилоксалат. Соответственно, в качестве исходных материалов для реакции предпочтительно применять метилнитрит и этилнитрит. Конкретные условия реакции монооксида углерода с нитритом с образованием диалкилоксалата, такие как температура, время, давление и т.п. для проведения реакции, хорошо известны специалистам в данной области техники. С конкретной информацией можно ознакомиться в китайских патентных заявках на изобретение №№CN1218032A и CN1445208A, которые включены в настоящий документ посредством ссылки.

Катализатор согласно настоящему изобретению обладает следующими преимуществами:

1. его легко вводить, и он накапливается равномерно; обеспечивается высокая и равномерная теплоотдача и низкое падение давления;

2. благородные металлы применяются в малых количествах, поэтому эксплуатационная стоимость низкая;

3. объемная скорость высокая, выход продукта за один проход в единицу времени большой; конверсия за один проход высокая; селективность по диалкилоксалату высокая, объем побочных продуктов низкий;

4. после использования благородные металлы легко регенерировать, и

5. катализатор подходит для применения в крупномасштабном промышленном производстве диалкилоксалата.

Примеры

Ниже настоящее изобретение описано посредством конкретных примеров, но указанные примеры вовсе не предназначены для ограничения каким-либо образом объема настоящего изобретения.

Удельную поверхность измеряли многоточечным методом BET. Следующим способом измеряли коэффициент водопоглощения: взвешивали 3 г носителя; погружали в воду с температурой 90°С и обеспечивали пропитывание в течение 1 часа; затем извлекали, высушивали и взвешивали и на основании представленной ниже формулы рассчитывали коэффициент водопоглощения носителя: W=(B-G)G×100%, где W представляет собой коэффициент водопоглощения, G представляет собой первоначальный вес носителя, и В представляет собой вес носителя после пропитывания в воде в течение 1 часа. Загрузку для палладия и железа определяли с помощью, например, атомно-эмиссионной спектрометрии ICP посредством атомно-эмиссионного спектрометра с индуктивно связанной плазмой. Для диметилоксалата посредством анализа методом газовой хроматографии определяли выход продукта за один проход в единицу времени и селективность.

Пример 1

Получение носителя катализатора

Псевдобемит, характеризующийся степенью чистоты 99,99% и удельной поверхностью 310 м2/г, пропитывали с помощью 1 вес. % водного раствора азотной кислоты, перемешивали, плотно набивали в полый цилиндр, имеющий внутренний диаметр и внешний диаметр, составляющие соответственно 4,6 мм и 6,5 мм; затем полый цилиндр гранулировали с помощью снабженного вращающимся круговым ножом гранулятора и придавали круглую форму с получением сфер, содержащих макроскопические поры, которые проходят через носитель насквозь; полые сферы высушивали в течение ночи при 120°С, затем обжигали при 1250°С в течение 8 часов с получением носителей катализатора согласно настоящему изобретению, то есть полых сферических носителей из α-оксида алюминия, содержащих микроскопические поры и одну круглую макроскопичекую пору, проходящую через носитель насквозь по прямой линии с центральной осью в виде диаметра указанной сферы, при этом средний диаметр носителя составлял 5 мм, средний диаметр макроскопических пор составлял 3,5 мм, отношение среднего диаметра пор к среднему диаметру составляло 0,7, удельная поверхность носителя составляла 5,3 м2/г, коэффициент водопоглощения составлял 30,1 вес. %, и плотность упаковки составляла 0,51 кг/л.

Получение катализатора

50 г полученного в примере 1 носителя катализатора согласно настоящему изобретению пропитывали по влагоемкости смешанной пропитывающей жидкостью в течение 2 часов, при этом смешанную пропитывающую жидкость получали из 0,21 г хлорида палладия, 0,31 г треххлористого железа, 14,5 г воды и 0,12 г 61%-ной соляной кислоты путем растворения при нагревании; затем пропитывали с помощью 50 г 1 н. водного раствора гидроксида натрия и при 60°С перемешивали в течение 4 часов для осуществления щелочной обработки; промывали деионизированной водой, пока с помощью азотнокислого серебра не обнаруживали, что промывочный раствор не содержит хлорид-ионов; полностью высушивали в сушильной печи при 120°С; перемещали в трубку из кварцевого стекла, внутренний диаметр которой составляет 20 мм, и при 500°С посредством потока газообразного водорода проводили восстановительную обработку в течение 3 часов; таким образом, получали катализатор согласно настоящему изобретению, то есть полый сферический катализатор из α-оксида алюминия, при этом загрузка для палладия и железа составляла соответственно 0,25 вес. % и 0,13 вес. %, и плотность загрузки составляла соответственно 1,3 г/л и 0,7 г/л.

Оценивание эффективности катализатора

30 мл катализатора согласно настоящему изобретению, полученного указанным выше способом, помещали в стеклянную реакционную пробирку, внутренний диаметр которой составлял 20 мм, и длина составляла 55 см, и в ее верхнюю и нижнюю часть помещали стеклянные шары; температуру внутри слоя катализатора доводили до 120°С; через верхнюю часть указанной реакционной пробирки с объемной скоростью 5000/ч вводили газовую смесь, состоящую из 20 об. % монооксида углерода, 15 об. % метилнитрита, 15 об. % метанола, 3 об. % оксида азота, а также 47 об. % азота; обеспечивали контакт продукта реакции с метанолом, чтобы содержащийся в нем диметилоксалат поглощался метанолом, при этом невпитавшиеся низкокипящие вещества собирали посредством конденсации с помощью смеси «сухой лед-метанол». Применяли газовый хроматограф для анализа смеси из метанольной абсорбирующей жидкости и собранной жидкости, полученной после стабилизации реакции, с определением выхода продукта за один проход в единицу времени и селективности по диметилоксалату; результаты показаны в таблице 1.

Пример 2

Получение носителя катализатора

Повторяли действия в примере 1, помимо этого плотно набивали полый цилиндр, внутренний диаметр и внешний диаметр которого составляли соответственно 3,3 мм и 6,5 мм с получением полых сферических носителей из α-оксида алюминия, для которых отношение среднего диаметра пор к среднему диаметру составляло 0,5, при этом средний диаметр составлял 5 мм, средний диаметр пор составлял 2,5 мм, удельная поверхность составляла 5,3 м2/г, коэффициент водопоглощения составлял 30,1 вес. %, плотность упаковки составляла 0,75 кг/л.

Получение катализатора

50 г носителей катализатора из примера 2 согласно настоящему изобретению пропитывали по влагоемкости смешанной пропитывающей жидкостью в течение 2 часов, при этом смешанную пропитывающую жидкость получали из 0,14 г хлорида палладия, 0,21 г треххлористого железа, 14,6 г воды и 0,08 г 61%-ной хлористоводородной кислоты путем растворения при нагревании; другие этапы такие же, как в примере 1; в результате получали полые сферические катализаторы из α-оксида алюминия, при этом загрузка для палладия и железа составляла соответственно 0,17 вес. % и 0,09 вес. %, плотность загрузки для палладия и железа составляла соответственно 1,3 г/л и 0,7 г/л.

Оценивание эффективности катализатора

Способ оценивания такой же, как в примере 1; результаты показаны в таблице 1.

Пример 3

Получение носителя катализатора

Повторяли действия в примере 1, помимо этого плотно набивали полый цилиндр, внутренний диаметр и внешний диаметр которого составляли соответственно 2,0 мм и 6,5 мм с получением полых сферических носителей из α-оксида алюминия, для которых отношение среднего диаметра пор к среднему диаметру составляло 0,3, при этом средний диаметр составлял 5 мм, средний диаметр пор составлял 1,5 мм, удельная поверхность составляла 5,3 м2/г, коэффициент водопоглощения составлял 30,1 вес.%, плотность упаковки составляла 0,91 кг/л.

Получение катализатора

50 г носителей катализатора из примера 3 согласно настоящему изобретению пропитывали по влагоемкости смешанной пропитывающей жидкостью в течение 2 часов, при этом смешанную пропитывающую жидкость получали из 0,12 г хлорида палладия, 0,17 г треххлористого железа, 14,7 г воды и 0,07 г 61%-ной хлористоводородной кислоты путем растворения при нагревании; другие этапы такие же, как в примере 1; в результате получали полые сферические катализаторы из α-оксида алюминия, при этом загрузка для палладия и железа составляла соответственно 0,14 вес. % и 0,07 вес. %, плотность загрузки для палладия и железа составляла соответственно 1,3 г/л и 0,7 г/л.

Оценивание эффективности катализатора

Способ оценивания такой же, как в примере 1; результаты показаны в таблице 1.

Пример 4

Получение носителя катализатора

Повторяли действия в примере 1, помимо этого плотно набивали полый цилиндр, внутренний диаметр и внешний диаметр которого составляли соответственно 2,7 мм и 3,9 мм с получением полых сферических носителей из α-оксида алюминия, для которых отношение среднего диаметра пор к среднему диаметру составляло 0,7, при этом средний диаметр составлял 3 мм, средний диаметр пор составлял 2,1 мм, удельная поверхность составляла 5,3 м2/г, коэффициент водопоглощения составлял 30,1 вес. %, плотность упаковки составляла 0,51 кг/л.

Получение катализатора

50 г носителей катализатора из примера 4 согласно настоящему изобретению пропитывали по влагоемкости смешанной пропитывающей жидкостью в течение 2 часов, при этом смешанную пропитывающую жидкость получали из 0,21 г хлорида палладия, 0,31 г треххлористого железа, 14,5 г воды и 0,12 г 61%-ной хлористоводородной кислоты путем растворения при нагревании; другие этапы такие же, как в примере 1; в результате получали полые сферические катализаторы из α-оксида алюминия, при этом загрузка для палладия и железа составляла соответственно 0,25 вес. % и 0,13 вес. %, плотность загрузки для палладия и железа составляла соответственно 1,3 г/л и 0,7 г/л.

Оценивание эффективности катализатора

Способ оценивания такой же, как в примере 1; результаты показаны в таблице 1.

Пример 5

Получение носителя катализатора

Повторяли действия в примере 1, помимо этого применяемую при смешивании азотную кислоту заменяли на уксусную кислоту, плотно набивали полый цилиндр, внутренний диаметр и внешний диаметр которого составляли соответственно 5,1 мм и 7,3 мм с получением полых сферических носителей из α-оксида алюминия, для которых отношение среднего диаметра пор к среднему диаметру составляло 0,7, при этом средний диаметр составлял 5,6 мм, средний диаметр пор составлял 3,9 мм, удельная поверхность составляла 10,1 м2/г, коэффициент водопоглощения составлял 40,2 вес. %, плотность упаковки составляла 0,42 кг/л.

Получение катализатора

50 г носителей катализатора из примера 5 согласно настоящему изобретению пропитывали по влагоемкости смешанной пропитывающей жидкостью в течение 2 часов, при этом смешанную пропитывающую жидкость получали из 0,26 г хлорида палладия, 0,39 г треххлористого железа, 19,5 г воды и 0,15 г 61%-ной хлористоводородной кислоты путем растворения при нагревании; другие этапы такие же, как в примере 1; в результате получали полые сферические катализаторы из α-оксида алюминия, при этом загрузка для палладия и железа составляла соответственно 0,31 вес. % и 0,16 вес. %, плотность загрузки для палладия и железа составляла соответственно 1,3 г/л и 0,7 г/л.

Оценивание эффективности катализатора

Способ оценивания такой же, как в примере 1; результаты показаны в таблице 1.

Пример 6

Получение носителя катализатора

Повторяли действия в примере 1, помимо этого температуру обжига повышали до 1300°C; получали полые сферические носители из α-оксида алюминия, для которых отношение среднего диаметра пор к среднему диаметру составляло 0,7, при этом средний диаметр составлял 4,9 мм, средний диаметр пор составлял 3,4 мм, удельная поверхность составляла 2,8 м2/г, коэффициент водопоглощения составлял 19,7 вес. %, плотность упаковки составляла 0,58 кг/л.

Получение катализатора

50 г носителей катализатора из примера 6 согласно настоящему изобретению пропитывали по влагоемкости смешанной пропитывающей жидкостью в течение 2 часов, при этом смешанную пропитывающую жидкость получали из 0,18 г хлорида палладия, 0,27 г треххлористого железа, 9,4 г воды и 0,11 г 61%-ной хлористоводородной кислоты путем растворения при нагревании; другие этапы такие же, как в примере 1; в результате получали полые сферические катализаторы из α-оксида алюминия, при этом загрузка для палладия и железа составляла соответственно 0,22 вес. % и 0,11 вес. %, плотность загрузки для палладия и железа составляла соответственно 1,3 г/л и 0,7 г/л.

Оценивание эффективности катализатора

Способ оценивания такой же, как в примере 1; результаты показаны в таблице 1.

Пример 7

Получение катализатора

50 г носителей катализатора из примера 1 согласно настоящему изобретению пропитывали по влагоемкости смешанной пропитывающей жидкостью в течение 2 часов, при этом смешанную пропитывающую жидкость получали из 0,42 г хлорида палладия, 0,62 г треххлористого железа, 14,0 г воды и 0,24 г 61%-ной хлористоводородной кислоты путем растворения при нагревании; другие этапы такие же, как в примере 1; в результате получали полые сферические катализаторы из α-оксида алюминия, при этом загрузка для палладия и железа составляла соответственно 0,50 вес. % и 0,26 вес. %, плотность загрузки для палладия и железа составляла соответственно 2,6 г/л и 1,3 г/л.

Оценивание эффективности катализатора

Способ оценивания такой же, как в примере 1; результаты показаны в таблице 1.

Сравнительный пример 1

Получение носителя катализатора

Повторяли действия в примере 1, помимо этого не применяли полый формовочный элемент; получали носители катализатора для сравнения, то есть сферические носители α-оксида алюминия, содержащие лишь микропоры, при этом средний диаметр составлял 5 мм, удельная поверхность составляла 5,3 м2/г, коэффициент водопоглощения составлял 30,1 вес. %, плотность упаковки составляла 1,0 кг/л.

Получение катализатора

50 г носителей катализатора из сравнительного примера 1 пропитывали по влагоемкости смешанной пропитывающей жидкостью в течение 2 часов, при этом смешанную пропитывающую жидкость получали из 0,11 г хлорида палладия, 0,16 г треххлористого железа, 14,7 г воды и 0,06 г 61%-ной хлористоводородной кислоты путем растворения при нагревании; другие этапы такие же, как в примере 1; в результате получали сферические катализаторы из α-оксида алюминия, при этом загрузка для палладия и железа составляла соответственно 0,13 вес. % и 0,07 вес. %, плотность загрузки для палладия и железа составляла соответственно 1,3 г/л и 0,7 г/л.

Оценивание эффективности катализатора

Способ оценивания такой же, как в примере 1; результаты показаны в таблице 1.

Сравнительный пример 2

Получение носителя катализатора

Повторяли действия в примере 1, помимо этого плотно набивали полый цилиндр, внутренний диаметр и внешний диаметр которого составляли соответственно 0,7 мм и 6,5 мм с получением полых сферических носителей из α-оксида алюминия, для которых отношение среднего диаметра пор к среднему диаметру составляло 0,1, при этом средний диаметр составлял 5 мм, средний диаметр пор составлял 0,5 мм, удельная поверхность составляла 5,3 м2/г, коэффициент водопоглощения составлял 30,1 вес. %, плотность упаковки составляла 0,99 кг/л.

Получение катализатора

50 г носителей катализатора из сравнительного примера 2 пропитывали по влагоемкости смешанной пропитывающей жидкостью в течение 2 часов, при этом смешанную пропитывающую жидкость получали из 0,11 г хлорида палладия, 0,16 г треххлористого железа, 14,7 г воды и 0,06 г 61%-ной хлористоводородной кислоты путем растворения при нагревании; другие этапы такие же, как в примере 1; в результате получали полые сферические катализаторы из α-оксида алюминия, при этом загрузка для палладия и железа составляла соответственно 0,13 вес. % и 0,07 вес. %, плотность загрузки для палладия и железа составляла соответственно 1,3 г/л и 0,7 г/л.

Оценивание эффективности катализатора

Способ оценивания такой же, как в примере 1; результаты показаны в таблице 1.

Сравнительный пример 3

Получение катализатора

50 г носителей катализатора из сравнительного примера 1 пропитывали по влагоемкости смешанной пропитывающей жидкостью в течение 2 часов, при этом смешанную пропитывающую жидкость получали из 0,22 г хлорида палладия, 0,32 г треххлористого железа, 14,5 г воды и 0,13 г 61%-ной хлористоводородной кислоты путем растворения при нагревании; другие этапы такие же, как в примере 1; в результате получали сферические катализаторы из α-оксида алюминия, при этом загрузка для палладия и железа составляла соответственно 0,26 вес. % и 0,13 вес. %, плотность загрузки для палладия и железа составляла соответственно 2,6 г/л и 1,3 г/л.

Оценивание эффективности катализатора

Способ оценивания такой же, как в примере 1; результаты показаны в таблице 1.

1. Носитель катализатора, применяемый в синтезе диалкилоксалата посредством каталитического сочетания монооксида углерода в газовой фазе, при этом указанный носитель катализатора содержит микроскопические поры и одну макроскопическую пору, проходящую сквозь носитель катализатора, при этом отношение среднего диаметра макроскопической поры к среднему диаметру носителя катализатора составляет 0,2 и более, и где носитель катализатора получен из оксида алюминия.

2. Носитель катализатора по п. 1, где макроскопическая пора проходит сквозь носитель катализатора по прямой линии.

3. Носитель катализатора по п. 1 или 2, где отношение среднего диаметра макроскопической поры к среднему диаметру носителя катализатора составляет 0,5–0,8.

4. Носитель катализатора по любому из пп. 1–3, где поперечное сечение макроскопической поры является круглым или эллиптическим.

5. Носитель катализатора по любому из пп. 1–4, где носитель катализатора является сферическим или эллипсоидальным.

6. Носитель катализатора по любому из пп. 1–5, где средний диаметр носителя катализатора составляет 1–20 мм.

7. Носитель катализатора по любому из пп. 1–6, где носитель катализатора получен из α-оксида алюминия или γ-оксида алюминия.

8. Катализатор для синтеза диалкилоксалата посредством каталитического сочетания монооксида углерода в газовой фазе, при этом указанный катализатор содержит носитель катализатора по любому из пп. 1–7, а также активный компонент и необязательные вспомогательные добавки, размещенные на носителе катализатора.

9. Катализатор по п. 8, где активный компонент представляет собой палладий, платину, рутений, родий и/или золото, и вспомогательные добавки представляют собой железо, никель, кобальт, церий, титан и/или цирконий.

10. Катализатор по п. 8 или 9, где активный компонент составляет 0,1–10 вес. %, и вспомогательные добавки составляют 0–5 вес. % от общего веса катализатора.

11. Катализатор по п. 8 или 9, где активный компонент составляет 0,1–1 вес. %, и вспомогательные добавки составляют 0,05–0,5 вес. % от общего веса катализатора.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу карбонилирования, предназначенному для получения метилацетата, который при запуске включает введение во взаимодействие диметилового эфира с монооксидом углерода при условиях проведения реакции карбонилирования при температуре, равной от 200 до 350°C, в присутствии катализатора, который содержит цеолит, обладающий объемом микропор, равным от 0,00 до 0,01 мл/г, и этот цеолит содержит по меньшей мере один канал, который образован 8-членным кольцом.

Изобретение относится к области химии и может быть использовано в качестве суперионного проводника с защитным слоем и фотокатализатора с регулируемой активностью и с защитным слоем.

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности, в частности к катализаторам гидрооблагораживания нефтяных фракций. Предлагается способ получения катализатора деметаллизации нефтяных фракций путем предварительного приготовления носителя катализатора осаждением гидроксида алюминия из раствора азотнокислого алюминия или алкоксида алюминия в присутствии водной дисперсии темплата макропор с диаметром частиц 0,1-2,0 мкм в количестве 10-35% масс.

Изобретение относится к области катализа, а именно к катализаторам гидроочистки бензина каталитического крекинга с получением продукта - компонента товарного бензина - с низким содержанием серы при минимальном снижении октанового числа, и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.

Изобретение относится к композиции для систем постобработки выхлопного газа дизельных двигателей, бензиновых двигателей сгорания, двигателей на обедненной смеси и электростанций, имеющей формулу Се1-a-b-cNaMbDcOx (I), в которой М обозначает калий, N обозначает Вi и/или Sb, D присутствует или отсутствует, и если присутствует, то выбирается из одного или нескольких элементов из Mg, Ca, Sr, Ba; Y, Lа, Рr, Nd, Sm, Gd, Еr; Fе, Zr, Nb, Аl; а является числом в интервале 0<а≤0,9, b является числом в интервале 0<b≤0,3, с является числом в интервале 0≤с≤0,2; а плюс b плюс с равно <1, и х является числом в интервале 1,2≤х≤2.

Изобретение относится к катализатору окисления для обработки выхлопных газов, производимых дизельным двигателем, включающему носитель и каталитический слой, включающий первый подложечный материал носителя, палладий и платину.

Изобретение относится к способу получения катализатора гидродеметаллизации, содержащего: подложку из оксида алюминия, активную гидрирующую-дегидрирующую фазу, содержащую по меньшей мере один металл группы VIB периодической системы элементов, необязательно по меньшей мере один металл группы VIII периодической системы элементов, необязательно фосфор, причем указанный катализатор имеет: удельную поверхность SBET более или равную 100 м2/г, полный объем пор более или равный 0,75 мл/г, среднеобъемный диаметр мезопор от 18 до 26 нм, объем мезопор более или равный 0,65 мл/г, объем макропор от 15 до 40% от полного объема пор; и причем указанный способ включает в себя, по меньшей мере, следующие этапы: a) растворение кислотного предшественника алюминия, b) регулирование значения pH с помощью щелочного предшественника, c) соосаждение кислотного предшественника и щелочного предшественника, причем по меньшей мере один из двух содержит алюминий, чтобы получить суспензию алюмогеля с желаемой концентрацией оксида алюминия, d) фильтрация, e) сушка, чтобы получить порошок, f) формование, g) термообработка, чтобы получить алюмооксидную подложку, h) введение, путем пропитки, активной гидрирующей-дегидрирующей фазы на указанную алюмооксидную подложку.

Изобретение относится к получению катализатора для гидродеметаллизации, содержащего: подложку оксида алюминия, активную гидрирующую-дегидрирующую фазу, содержащую по меньшей мере один металл группы VIB периодической системы элементов, необязательно по меньшей мере один металл группы VIII периодической системы элементов, необязательно фосфор, причем указанный катализатор имеет: удельную поверхность SBET от 75 до 150 м2/г, полный объем пор от 0,55 до 0,85 мл/г, средний диаметр мезопор от 16 до 28 нм, объем мезопор от 0,50 до 0,90 мл/г, объем макропор менее 15% от полного объема пор, причем указанный способ включает по меньшей мере: a) первый этап осаждения по меньшей мере одного щелочного предшественника и по меньшей мере одного кислотного предшественника, причем по меньшей мере один из двух содержит алюминий, при значении pH от 8,5 до 10,5, глубине реакции на первом этапе от 5 до 13%, при температуре от 20 до 90°C и в течение 2-30 минут; b) этап нагревания; c) второй этап осаждения путем добавления в суспензию по меньшей мере одного щелочного предшественника и по меньшей мере одного кислотного предшественника, причем по меньшей мере один из щелочного или кислотного предшественника содержит алюминий, при значении pH от 8,5 до 10,5 и глубине реакции на втором этапе от 87 до 95%; d) этап фильтрации; e) этап сушки; f) этап формования; g) этап термообработки; h) этап пропитки, активной гидрирующей-дегидрирующей фазой подложки, полученной на этапе g).
Изобретение относится к способу оксихлорирования, включающему превращение этилена в 1,2-дихлорэтан (ДХЭ) в присутствии медного катализатора на носителе, который получен посредством (i) пропитки, на первой стадии, алюмооксидного носителя первым водным раствором, содержащим медь, дополнительный переходный металл, щелочной металл и щелочноземельный металл, чтобы таким образом образовался первый компонент катализатора; и (ii) пропитки, в последующей стадии, первого компонента катализатора вторым водным раствором, содержащим медь и щелочноземельный металл, где второй водный раствор содержит щелочноземельный металл и медь в молярном соотношении более 0,19, чтобы таким образом образовался катализатор на носителе.

Изобретение относится к способу получения катализатора гидроконверсии с бимодальной пористой структурой, с полностью смешиваемой активной фазой, содержащего по меньшей мере один металл группы VIB периодической системы элементов, необязательно по меньшей мере один металл группы VIII периодической системы элементов, необязательно фосфор и матрицу из обожженного оксида алюминия, имеющую содержание оксида алюминия более или равное 90% и содержание оксида кремния не более 10% по весу в эквиваленте SiO2 относительно массы матрицы, включающий этапы (а)–(j), раскрытые в п.1 формулы изобретения.

Изобретение относится к способу карбонилирования, предназначенному для получения метилацетата, который при запуске включает введение во взаимодействие диметилового эфира с монооксидом углерода при условиях проведения реакции карбонилирования при температуре, равной от 200 до 350°C, в присутствии катализатора, который содержит цеолит, обладающий объемом микропор, равным от 0,00 до 0,01 мл/г, и этот цеолит содержит по меньшей мере один канал, который образован 8-членным кольцом.

Изобретение относится к способу карбонилирования, предназначенному для получения метилацетата, который при запуске включает введение во взаимодействие диметилового эфира с монооксидом углерода при условиях проведения реакции карбонилирования при температуре, равной от 200 до 350°C, в присутствии катализатора, который содержит цеолит, обладающий объемом микропор, равным от 0,00 до 0,01 мл/г, и этот цеолит содержит по меньшей мере один канал, который образован 8-членным кольцом.

Изобретение относится к химической технологии производства катализаторов крекинга тяжелых остатков нефти, вязкой и высоковязкой нефти. Описан катализатор крекинга тяжелых остатков нефти, вязкой и высоковязкой нефти, тяжелого и сверхтяжелого нефтяного сырья, включающий носитель, гидрирующий компонент, в качестве которого выбран один или несколько металлов из группы: никель, кобальт, молибден, вольфрам, причем, в качестве носителя взят высокопористый ячеистый носитель из металла, выбранного из ряда: никель, хром, медь, железо, титан, алюминий в индивидуальной форме или в комбинациях друг с другом, или из оксида алюминия, из оксида железа или в комбинации друг с другом; носитель характеризуется пористостью не менее 85%, средним размером пор (ячеек) 0,5-6,0 мм; на высокопористом ячеистом носителе закреплен слой вторичного носителя, выбранного из ряда: цеолит, оксид алюминия, оксид железа, оксид кремния, оксид титана, оксид циркония, алюмосиликат, железосиликат, глина или любой их комбинации; вторичный носитель характеризуется толщиной от 10 до 2000 мкм, удельной поверхностью не менее 20 м2/г, объемом пор от 0,1 до 1,0 см3/г, в котором поры диаметром более 5 нм составляют не менее 50% общего объема пор; вторичный носитель характеризуется наличием кислотных центров Бренстеда и Льюиса, при этом согласно данным температурно-программируемой десорбции аммиака количество средних и сильных кислотных центров Бренстеда и Льюиса с температурными диапазонами десорбции аммиака 250-350°С и более 350°С составляет 1-1500 и 1-1500 мкмоль/г соответственно, а соотношение средних и сильных кислотных центров Бренстеда и Льюиса составляет 1-10:1-5; модифицирующий элемент помещен либо на основной носитель, либо на вторичный носитель, либо на обоих носителях; вторичный носитель в общем составе катализатора составляет не менее 5 мас.% при следующем соотношении компонентов, мас.%: вторичный носитель 5,0-40,0; модифицирующий элемент 0-40,0; высокопористый ячеистый носитель - остальное.

Настоящее изобретение относится к способу приготовления каталитически-сорбционного материала для удаления хлора, включающему синтез инертного носителя, его пропитку растворами нитрата никеля и ацетата магния, причем в качестве компонента носителя, повышающего структурные характеристики, такие как объем пор и удельную площадь поверхности, используют мезопористое соединение одного из типов: SBA-15, MCF, Al-TUD, в количестве 25-35% масс., которое добавляют к порошку бемита, пептизируют разбавленным раствором азотной кислоты, высушивают и прокаливают при 550°С.

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности, в частности к катализаторам гидрооблагораживания нефтяных фракций. Предлагается способ получения катализатора деметаллизации нефтяных фракций путем предварительного приготовления носителя катализатора осаждением гидроксида алюминия из раствора азотнокислого алюминия или алкоксида алюминия в присутствии водной дисперсии темплата макропор с диаметром частиц 0,1-2,0 мкм в количестве 10-35% масс.
Настоящее изобретение относится к способам гидрообработки углеводородного сырья, имеющего средневзвешенную температуру (TMP), превышающую 380°C. Описан способ гидрообработки по меньшей мере одного углеводородного сырья, имеющего средневзвешенную температуру (TMP), превышающую 380°C, причем способ осуществляют при температуре в интервале от 250 до 430°C, при общем давлении в интервале от 4 до 20 МПа, при соотношении объема водорода и объема углеводородного сырья в интервале от 200 до 2000 литров на литр и при часовой объемной скорости (VVH), определенной как отношение объемного расхода жидкого углеводородного сырья к объему катализатора, загруженного в реактор, в интервале от 0,5 до 5 ч-1, причем в способе применяют по меньшей мере один катализатор, содержащий по меньшей мере один металл из группы VIB и/или по меньшей мере один металл из группы VIII Периодической системы элементов, и носитель, содержащий аморфный мезопористый оксид алюминия, причем указанный оксид алюминия получают, осуществляя по меньшей мере следующие стадии: a) по меньшей мере одну первую стадию осаждения оксида алюминия в водной реакционной смеси исходя по меньшей мере из одного основного предшественника, выбранного из алюмината натрия, алюмината калия, аммиака, гидроксида натрия и гидроксида калия, и по меньшей мере из одного кислотного предшественника, выбранного из сульфата алюминия, хлорида алюминия, нитрата алюминия, серной кислоты, соляной кислоты и азотной кислоты, cтадию нагревания полученной после стадии a) суспензии, осуществляемую между стадией a) и второй стадией а') осаждения, которую осуществляют при температуре в интервале от 20 до 90°C в течение промежутка времени от 7 до 45 минут; a’) вторую стадию осаждения, которую осуществляют между первой стадией осаждения a) и стадией b) термической обработки, указанная вторая стадия a’) осаждения осуществляется путем добавления к суспензии по меньшей мере одного основного предшественника и одного кислотного предшественника, b) стадию термической обработки суспензии, полученной после стадии a’), при температуре в интервале от 50 до 200°C в течение промежутка времени от 30 минут до 5 часов; c) стадию фильтрования суспензии, полученной после стадии b) термической обработки, с последующим осуществлением по меньшей мере одной стадии промывки полученного геля; d) стадию сушки геля оксида алюминия, полученного после стадии c), для получения порошка; e) стадию формования порошка, полученного после стадии d), для получения сырого материала; f) стадию термической обработки сырого материала, полученного после стадии e), при температуре в интервале от 500 до 1000°C, необязательно в токе воздуха, содержащего до 60 об.% воды.

Настоящее изобретение относится к области гидрообработки углеводородного сырья типа газойля. Описан способ гидрообработки по меньшей мере газойлевой фракции, имеющей средневзвешенную температуру (TMP) в интервале от 240 до 350°C, причем способ осуществляют при температуре в интервале от 250 до 400°C, при общем давлении в интервале от 2 до 10 МПа, при соотношении объема водорода и объема углеводородного сырья в интервале от 100 до 800 литров на литр и при часовой объемной скорости (VVH), определенной как отношение объемного расхода жидкого углеводородного сырья к объему катализатора, загруженного в реактор, в интервале от 1 до 10 ч-1, причем в способе применяют по меньшей мере один катализатор, содержащий по меньшей мере один металл из группы VIB и/или по меньшей мере один металл из группы VIII Периодической системы элементов и носитель, содержащий аморфный мезопористый оксид алюминия, причем указанный оксид алюминия получают, осуществляя по меньшей мере следующие стадии: a) по меньшей мере одну первую стадию осаждения оксида алюминия в водной реакционной смеси исходя по меньшей мере из одного основного предшественника, выбранного из алюмината натрия, алюмината калия, аммиака, гидроксида натрия и гидроксида калия, и по меньшей мере из одного кислотного предшественника, выбранного из сульфата алюминия, хлорида алюминия, нитрата алюминия, серной кислоты, соляной кислоты и азотной кислоты, cтадию нагревания полученной после стадии a) суспензии, осуществляемую между стадией a) и второй стадией а') осаждения, которую осуществляют при температуре в интервале от 20 до 90°C в течение промежутка времени от 7 до 45 минут; a’) вторую стадию осаждения, которую осуществляют между первой стадией осаждения a) и стадией b) термической обработки, b) стадию термической обработки суспензии, полученной после стадии a), при температуре в интервале от 50 до 200°C в течение промежутка времени от 30 минут до 5 часов, что обеспечивает получение геля оксида алюминия; c) стадию фильтрования суспензии, полученной после стадии b) термической обработки, с последующим осуществлением по меньшей мере одной стадии промывки полученного геля; d) стадию сушки геля оксида алюминия, полученного после стадии c), для получения порошка; e) стадию формования порошка, полученного после стадии d), для получения сырого материала; f) стадию термической обработки сырого материала, полученного после стадии e), при температуре в интервале от 500 до 1000°C, необязательно в токе воздуха, содержащего до 60 об.% воды.

Изобретение относится к способу получения катализатора гидродеметаллизации, содержащего: подложку из оксида алюминия, активную гидрирующую-дегидрирующую фазу, содержащую по меньшей мере один металл группы VIB периодической системы элементов, необязательно по меньшей мере один металл группы VIII периодической системы элементов, необязательно фосфор, причем указанный катализатор имеет: удельную поверхность SBET более или равную 100 м2/г, полный объем пор более или равный 0,75 мл/г, среднеобъемный диаметр мезопор от 18 до 26 нм, объем мезопор более или равный 0,65 мл/г, объем макропор от 15 до 40% от полного объема пор; и причем указанный способ включает в себя, по меньшей мере, следующие этапы: a) растворение кислотного предшественника алюминия, b) регулирование значения pH с помощью щелочного предшественника, c) соосаждение кислотного предшественника и щелочного предшественника, причем по меньшей мере один из двух содержит алюминий, чтобы получить суспензию алюмогеля с желаемой концентрацией оксида алюминия, d) фильтрация, e) сушка, чтобы получить порошок, f) формование, g) термообработка, чтобы получить алюмооксидную подложку, h) введение, путем пропитки, активной гидрирующей-дегидрирующей фазы на указанную алюмооксидную подложку.

Изобретение относится к способу получения катализатора гидродеметаллизации, содержащего: подложку из оксида алюминия, активную гидрирующую-дегидрирующую фазу, содержащую по меньшей мере один металл группы VIB периодической системы элементов, необязательно по меньшей мере один металл группы VIII периодической системы элементов, необязательно фосфор, причем указанный катализатор имеет: удельную поверхность SBET более или равную 100 м2/г, полный объем пор более или равный 0,75 мл/г, среднеобъемный диаметр мезопор от 18 до 26 нм, объем мезопор более или равный 0,65 мл/г, объем макропор от 15 до 40% от полного объема пор; и причем указанный способ включает в себя, по меньшей мере, следующие этапы: a) растворение кислотного предшественника алюминия, b) регулирование значения pH с помощью щелочного предшественника, c) соосаждение кислотного предшественника и щелочного предшественника, причем по меньшей мере один из двух содержит алюминий, чтобы получить суспензию алюмогеля с желаемой концентрацией оксида алюминия, d) фильтрация, e) сушка, чтобы получить порошок, f) формование, g) термообработка, чтобы получить алюмооксидную подложку, h) введение, путем пропитки, активной гидрирующей-дегидрирующей фазы на указанную алюмооксидную подложку.

Изобретение относится к получению катализатора для гидродеметаллизации, содержащего: подложку оксида алюминия, активную гидрирующую-дегидрирующую фазу, содержащую по меньшей мере один металл группы VIB периодической системы элементов, необязательно по меньшей мере один металл группы VIII периодической системы элементов, необязательно фосфор, причем указанный катализатор имеет: удельную поверхность SBET от 75 до 150 м2/г, полный объем пор от 0,55 до 0,85 мл/г, средний диаметр мезопор от 16 до 28 нм, объем мезопор от 0,50 до 0,90 мл/г, объем макропор менее 15% от полного объема пор, причем указанный способ включает по меньшей мере: a) первый этап осаждения по меньшей мере одного щелочного предшественника и по меньшей мере одного кислотного предшественника, причем по меньшей мере один из двух содержит алюминий, при значении pH от 8,5 до 10,5, глубине реакции на первом этапе от 5 до 13%, при температуре от 20 до 90°C и в течение 2-30 минут; b) этап нагревания; c) второй этап осаждения путем добавления в суспензию по меньшей мере одного щелочного предшественника и по меньшей мере одного кислотного предшественника, причем по меньшей мере один из щелочного или кислотного предшественника содержит алюминий, при значении pH от 8,5 до 10,5 и глубине реакции на втором этапе от 87 до 95%; d) этап фильтрации; e) этап сушки; f) этап формования; g) этап термообработки; h) этап пропитки, активной гидрирующей-дегидрирующей фазой подложки, полученной на этапе g).

Изобретение касается катализатора окисления акролеина до акриловой кислоты, способа его изготовления, его применения для каталитического окисления в газовой фазе акролеина до акриловой кислоты и к способу получения акриловой кислоты посредством окисления в газовой фазе акролеина молекулярным кислородом на неподвижном слое катализатора.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2016-09-20 2019-08-19T07:00:04
Наверх