Способ селективного извлечения железа (iii) и марганца (ii) из водных растворов

Изобретение относится к области гидрометаллургии цветных металлов и может быть использовано при переработке концентратов, промпродуктов и твердых отходов, содержащих металлы. Способ включает контактирование экстрагента и раствора, перемешивание смеси, отстаивание и разделение фаз. При этом сначала осуществляют экстракцию ионов Fe (III) трибутилфосфатом из водного раствора с концентрацией 3н. HCl, 240 NaCl г/дм3 и температурой 60°С порционным введением ТБФ при минимальном времени контакта раствора и экстрагента. Затем осуществляют реэкстракцию ионов железа из экстракта водой с осаждением из раствора оксида Fe2O3. Осаждение марганца ведут из рафината аммиаком при продувке раствора воздухом при рН 8-8,5 и температуре 50-55°С. Технический результат заключается в эффективности селективного извлечения ионов Fe (III) и Mn (II) из водных растворов. 3 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к области гидрометаллургии цветных металлов и может быть использовано при переработке концентратов, промпродуктов и твердых отходов, содержащих металлы.

Известны способы извлечения ионов Fe (II) и Mn (II) их гидролитическим осаждением из водных растворов [Вольдман Г.М., Зеликман А.Н. Теория гидрометаллургических процессов. - М., Металлургия, 1993, с. 303-307].

Недостатками способов являются то, что селективное извлечение ионов железа и цветных металлов из таких растворов осаждением затруднено. Ионы Fe (II) осаждаются гидролитически совместно с основными ионами цветных металлов. Ионы Fe (III) осаждаются в более кислой области, но вместе с ними также осаждаются ионы цветных металлов и органические примеси, так как ионы Fe (III) являются коагулянтами.

Наиболее близким техническим решением является способ экстракции железа (III) из водного раствора с использованием в качестве экстрагента трибутилфосфата (ТБФ) [Патент РФ 2572927, C22B 15/00, C22B 3/16, C25C 1/12, заявка 2014136589/02, приоритет 9.09.2014, опубл. 20.01.2016 БИ №2 Воропанова Л.А., Кокоева Н.Б. Экстракция ионов железа (III) из водных растворов трибутилфосфатом], включающий контактирование экстрагента и раствора, перемешивание смеси, отстаивание и разделение фаз, экстракцию осуществляют из водного раствора с концентрацией 3 н. HCl, 240 NaCl г/дм3 и температурой 60°С порционным введением ТБФ при минимальном времени контакта раствора и экстрагента.

Недостатком способа является то, что не выявлены оптимальные условия извлечения ионов Fe (III) и Mn (II) из водных растворов смеси их солей.

Задачей изобретения является определение оптимальных условий селективного извлечения ионов Fe (III) и Mn (II) из водных растворов смеси их солей.

Технический результат, который может быть получен при использовании изобретения, заключается в эффективности извлечения ионов Fe (III) и Mn (II) из водных растворов.

Данный технический результат достигается тем, что в известном способе извлечения ионов Fe (III) и Mn (II) из водных растворов смеси солей экстракцией трибутилфосфатом, включающем контактирование экстрагента и раствора, перемешивание смеси, отстаивание и разделение фаз, сначала осуществляют экстракцию ионов Fe (III) трибутилфосфатом, из водного раствора с концентрацией 3н. HCl, 240 NaCl г/дм3 и температурой 60°С порционным введением ТБФ при минимальном времени контакта раствора и экстрагента, затем осуществляют реэкстракцию ионов железа из экстракта водой с осаждением из раствора оксида Fe2O3 и осаждение марганца из рафината аммиаком при продувке раствора воздухом при рН=8-8,5 и температуре 50-55°С.

Сущность способа поясняется данными фиг. 1-2 и таблицей, в которых указаны время контакта фаз, температура, остаточная концентрация С, г/дм3, ионов металлов в рафинате, коэффициент распределения D=Соргвод=(C0/C-1)⋅(В:O), извлечение металлов в органическую фазу Е, % масс от исходного, коэффициент разделения .

Примеры практического применения

Пример 1.

Экстракция из водных растворов MnCl2 трибутилфосфатом.

Для приготовления растворов использовали соль MnCl2⋅4H2O

Из водного раствора MnCl2 с концентрацией 8,46 г/дм3 Mn, 3н. HCl, 240 NaCl г/дм3 и температурой 20 и 60°С осуществляли экстракцию ионов Mn (II) порционным введением ТБФ.

Экстракцию осуществляли при перемешивании и регулировании постоянной величины рН 30-50 мин, в качестве нейтрализаторов использовали растворы NaOH и HCl. Температура 20-60°С.

Извлечение ионов Mn (II) в результате экстракции составило, % масс от исходного: 0,1 при 60°С и 2,1% масс при 20°С.

Таким образом, в указанных условиях, при которых экстрагируются ионы Fe (III), ионы Mn (II) практически не экстрагируются.

Пример 2 (таблица, фиг. 1)

В качестве экстрагента использовали трибутилфосфат (ТБФ). Для приготовления растворов использовали соли MnCl2⋅4H2O и FeCl3⋅6H2O.

Концентрация ионов металлов в исходном растворе C0 составила, г/дм3: 19,9-24,3 Mn (II) и 19-29 Fe (III).

Экстракцию осуществляли при перемешивании и регулировании постоянной величины рН 30-50 мин, в качестве нейтрализаторов использовали растворы NaOH и HCl. Температура 20-60°С.

В таблице даны результаты экстракции при порционном, постадийном использовании ТБФ при t=20 и 60°С, CHCl=3 н, CNaCl=240 г/дм3. Экстракцию осуществляли в 5 стадий, на каждой стадии использовали ТБФ объемом VТБФ=0,02 дм3, O:B=1:5, суммарное использование объема ТБФ составило V ТБФ=0,1 дм3, ΣО:В=1:1, время экстракции на каждой стадии 10 мин.

На фиг. 1 по данным таблицы показаны результаты постадийной экстракции при t=20 и 60°С и времени экстракции на каждой стадии 10 мин из растворов с концентрацией CHCl=3 н, CNaCl=240 г/дм3 и Cисх, г/дм3: 19,9-24,3 Mn (II) и 10-29 Fe (III);

а - зависимость остаточной концентрации железа и марганца от числа стадий экстракции,

б - зависимость извлечения железа и марганца от числа стадий экстракции.

Как следует из данных таблицы и фиг. 1 извлечение марганца не превышает, % масс: 1,5 при 60°С и 7,2 при 20°С, практически полное извлечение железа достигается на 3 стадии, таким образом расход экстрагента можно сократить более чем в 1,7 раза.

Присутствие в растворе ионов марганца практически не влияет на результаты экстракции железа.

Реэкстракцию ионов железа из экстракта осуществляли дистиллированной водой с осаждением из раствора оксида Fe2O3.

Пример 3.

Из рафината после экстракции железа осаждали марганец водным раствором аммиака с концентрацией 150 г/дм3 при рН=8-8,5 и температуре 50-55°C с продувкой раствора воздухом:

MnCl2+2NH4OH+1/2 O2+H2O=Mn(OH)4↓+2NH4Cl

Затем пульпу фильтровали, осадок Mn(ОН)4 подвергали сушке и обжигу для получения MnO2.

Полученный в результате раствор хлорида аммония обезвреживается выпаркой с последующей кристаллизацией хлорида аммония в товарный продукт. Раздельное получение газообразных основного (NH3) и кислого (HCl) реагентов можно получить взаимодействием солей (NH4)2SO4 и NH4Cl (фиг. 2). Процесс извлечения металлов происходит в условиях замкнутого производства без выброса экологически опасных компонентов в окружающую среду.

На фиг. 3 дана принципиальная технологическая схема извлечения ионов железа и марганца из водных растворов их солей.

Экстракция железа из растворов хлоридов смеси солей MnCl2 и FeCl3 CHCl=3 н, CNaCl=240 г/дм3, ΣO:В=1:1, каждая стадия O:В=1:5, ΣO:В=1:1

Температура 20 и 60°С

Способ селективного извлечения ионов Fe (III) и Mn (II) из водных растворов смеси солей экстракцией трибутилфосфатом (ТБФ), включающий контактирование экстрагента и раствора, перемешивание смеси, отстаивание и разделение фаз на экстракт и рафинат, отличающийся тем, что сначала осуществляют экстракцию ионов Fe (III) трибутилфосфатом из водного раствора с концентрацией 3н. HCl, 240 NaCl г/дм3 и температурой 60°С порционным введением ТБФ при минимальном времени контакта раствора и экстрагента, затем осуществляют реэкстракцию ионов железа из экстракта водой с осаждением из раствора реэкстракта оксида Fe2O3, а из рафината проводят осаждение марганца аммиаком при продувке раствора воздухом при рН 8-8,5 и температуре 50-55°С.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области гидрометаллургии цветных металлов и может быть использовано при переработке концентратов, промпродуктов и твердых отходов, содержащих металлы.

Изобретение относится к области гидрометаллургии цветных металлов и может быть использовано при переработке концентратов, промпродуктов и твердых отходов, содержащих металлы.
Изобретение относится к биогидрометаллургической переработке труднообогатимого бедного марганецсодержащего минерального сырья и может использоваться в горнообогатительной и металлургической отраслях для переработки марганецсодержащих природных руд и техногенных материалов.

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано для получения технически чистого марганца испарением углеродсодержащего ферромарганца в индукционной вакуумной установке.

Настоящее изобретение касается способа гидрометаллургического обратного извлечения лития из содержащей оксид лития и марганца фракции использованных гальванических батарей.

Изобретение относится к способу переработки марганецсодержащего сырья. В качестве исходного сырья используют ванадий-, магний-, марганецсодержащие кеки содового выщелачивания металлургических шлаков или марганцевых карбонатных руд.

Изобретение относится к способу обработки марганецсодержащих материалов, таких как конкреции, извлеченные с помощью добычи под морским дном. Способ включает взаимодействие материалов с аммиаком и выщелачивание с помощью минеральной кислоты.
Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к переработке железомарганцевых конкреций для получения кобальта, меди, никеля, марганца, других металлов и их соединений.

Изобретение относится к способу обработки марганецсодержащих материалов, например марганцевых конкреций морского дна. Способ включает выщелачивание этих материалов с помощью водного раствора азотной кислоты и полимеризованного оксида азота (N2O3)x.

Изобретение относится к дефосфорации расплавов марганцевых руд и концентратов. Селективное восстановление фосфора из расплава ведут газообразным монооксидом углерода (СО), который продувают через расплав.

Изобретение относится к области гидрометаллургии редких и редкоземельных металлов, а именно к способам очистки кислых фосфорорганических экстрагентов от примесей ионов железа (3+).

Изобретение относится к способам экстракционного разделения РЗЭ из нейтральных или слабокислых растворов в присутствии высаливателя нейтральными экстрагентами. Способ экстракционного разделения редкоземельных элементов из нейтральных или слабокислых растворов с помощью нейтральных фосфорорганических экстрагентов в противоточном многоступенчатом экстракционном каскаде, который состоит из экстракционной, промывной и реэкстракционной частей.

Изобретение относится к способу получения оксида скандия из скандийсодержащих концентратов. Способ включает растворение скандийсодержащего концентрата в минеральной кислоте, очистку скандиевого раствора от примесей, отделение осадка от скандиевого раствора, его обработку щелочным агентом, отделение осадка соединений скандия от раствора.

Изобретение может быть использовано в химической, металлургической, электронной промышленности. Для переработки жидких отходов производства диоксида титана проводят экстракцию скандия из гидролизной серной кислоты (ГСК) на экстрагенте, состоящем из смеси ди(2-этилгексил)фосфорной кислоты (Ди2ЭГФК) и трибутилфосфата (ТБФ), с получением насыщенного экстрагента и рафината экстракции.

Изобретение относится к технологии получения оксида скандия (Sc2O3) из концентрата скандия, попутно выделяемого, в том числе, при извлечении урана, переработке руд и отходов цветных и редких металлов.

Изобретение относится к технологии комплексной переработки рудных материалов для получения редкоземельных элементов (РЗЭ). Способ переработки монацита включает вскрытие измельченного монацита 7-10 М раствором азотной кислоты при температуре 150-250°С и давлении 1,5-2,5 МПа в течение 100-200 мин при соотношении Т:Ж=1:10.
Изобретение относится к области металлургии редких металлов и может быть использовано в технологии селективного извлечения скандия из концентратов редкоземельных элементов (РЗЭ).

Изобретения относятся к переработке отработавшего ядерного топлива АЭС. Предложена экстракционная смесь для извлечения ТПЭ и РЗЭ из высокоактивного рафината переработки ОЯТ АЭС, содержащая фосфорорганический экстрагент в полярном разбавителе.

Изобретение может быть использовано в цветной и черной металлургии, а также для очистки промышленных и бытовых стоков. Способ переработки цинкового кека включает сульфатизацию олеумом с последующим выщелачиванием сульфатного спека раствором серной кислоты с образованием пульпы.

Изобретение относится к гидрометаллургии редких и радиоактивных металлов и может быть использовано для разделения скандия и тория, содержащихся в азотнокислых растворах переработки скандий содержащего сырья.

Изобретение относится к области гидрометаллургии тяжелых цветных металлов и может быть использовано при комплексной переработке шламов нейтрализации кислых шахтных вод и переработки шламов сточных вод гальванических и аналогичных производств.

Изобретение относится к области гидрометаллургии цветных металлов и может быть использовано при переработке концентратов, промпродуктов и твердых отходов, содержащих металлы. Способ включает контактирование экстрагента и раствора, перемешивание смеси, отстаивание и разделение фаз. При этом сначала осуществляют экстракцию ионов Fe трибутилфосфатом из водного раствора с концентрацией 3н. HCl, 240 NaCl гдм3 и температурой 60°С порционным введением ТБФ при минимальном времени контакта раствора и экстрагента. Затем осуществляют реэкстракцию ионов железа из экстракта водой с осаждением из раствора оксида Fe2O3. Осаждение марганца ведут из рафината аммиаком при продувке раствора воздухом при рН 8-8,5 и температуре 50-55°С. Технический результат заключается в эффективности селективного извлечения ионов Fe и Mn из водных растворов. 3 ил., 1 табл.

Наверх