Способ количественного газохроматографического анализа паров пропионовой кислоты в зараженном воздухе

Авторы патента:

Шустикова Тамара Владимировна (RU)

Цветков Алексей Александрович (RU)

Валиев Алексей Рафикович (RU)

Троценко Елена Михайловна (RU)

Иванова Марина Владимировна (RU)

Никулин Андрей Борисович (RU)

G01N30/00 - Исследование или анализ материалов путем разделения на составные части (компоненты) с использованием адсорбции, абсорбции или подобных процессов или с использованием ионного обмена, например хроматография (G01N 3/00-G01N 29/00 имеют преимущество; разделение для подготовки или получения составных частей B01D 15/00, B01D 53/02,B01D 53/14)

Владельцы патента RU 2698506:

Федеральное государственное казённое военное образовательное учреждение высшего образования "Военная академия радиационной, химической и биологической защиты имени Маршала Советского Союза С.К. Тимошенко" Министерства обороны Российской Федерации (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к газохроматографическому анализу карбоновых кислот. Способ количественного газохроматографического анализа паров пропионовой кислоты в зараженном воздухе, включающий анализ пробы воздуха, зараженного парами пропионовой кислоты, на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором, отличается тем, что в поглотительном приборе со стеклянной пористой пластиной в качестве поглотительного раствора используется смесь этилового спирта и воды в соотношении по объему 1:1. Техническим результатом является уменьшение количества стадий анализа и упрощение пробоподготовки и пробоотбора. 3 ил., 2 табл.

Изобретение относится к области газохроматографического анализа карбоновых кислот.

Газохроматографический анализ таких полярных соединений, как карбоновые кислоты, к которым относится и пропионовая кислота, связан с техническими трудностями [1]. Так, способ отбора проб зараженного парами карбоновых кислот воздуха на щелочные растворы с последующей регенерацией фосфорной или соляной кислотой и экстрагированием летучим растворителем сложен в аппаратурном оформлении и включает многостадийную пробоподготовку [2]. Концентрирование кислот из воздуха на пленочный сорбент, импрегнированный гидроокисью тетраэтиламмония, с последующим переводом солей кислот в бензиловые эфиры, также включает продолжительную и трудоемкую пробоподготовку [1].

Существенные недостатки указанных способов:

многостадийность и сложность пробоподготовки и пробоотбора;

большой перечень применяемых реактивов, в том числе высокого класса опасности.

Цель настоящего изобретения заключается в создании способа количественного газохроматографического анализа паров пропионовой кислоты в зараженном воздухе с упрощенными пробоподготовкой и пробоотбором.

Задачи настоящего изобретения заключаются в выборе:

- поглотительного раствора для пропионовой кислоты (доступного, малотоксичного и недорогого);

- условий пробоподготовки и пробоотбора;

- оптимальных условий газохроматографического определения концентрации пропионовой кислоты.

Сущность способа состоит в количественном газохроматографическом анализе на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором проб воздуха, зараженного парами пропионовой кислоты, отобранных на поглотительный раствор - смесь этилового спирта и воды в соотношении 1:1 (по объему) в поглотительном приборе со стеклянной пористой пластиной.

Технический результат, достигаемый в заявленном изобретении, заключается в:

- исключении многостадийности;

- упрощении пробоподготовки и пробоотбора. Указанный технический результат достигается тем, что:

- подобран состав поглотительного раствора из доступных компонентов низкого класса опасности;

- определены условия отбора проб воздуха;

- установлены оптимальные газохроматографические условия определения концентрации паров пропионовой кислоты;

- построены градуировочные зависимости.

Градуировка газового хроматографа проводилась методом абсолютной калибровки [3].

Градуировочные растворы пропионовой кислоты готовили в смеси этилового спирта и воды (1:1 по объему).

В хроматограф вводили 1 мм³ пробы градуировочных растворов с концентрацией от 10⁵ до 10³ мкг/см³, затем с концентрацией 10² мкг/см³ по 4 мм³, каждый из растворов не менее 6 раз. С использованием стандартной программы сбора и обработки хроматографической информации ChemStation измеряли на хроматограмме площадь пика со временем удерживания 6,4 (±0,2) минуты.

Измерения выполнялись при следующих режимных параметрах хроматографа:

температура термостата колонок 157°С плато 9 минут;

скорость нагрева - 10°С/мин до 210°С;

температура испарителя 220°С;

коэффициент деления потока 10:1; температура детектора 240°С;

скорость потока газа-носителя 1,5 см³/мин;

скорость потока воздуха 300 см³/мин;

скорость потока водорода 30 см³/мин;

капиллярная колонка HP-FFAP 50 м D-0,32 мм F-0,5 мкм;

объем пробы 1 мм³ и 4 мм³;

из лайнера изъята сорбирующая вата.

В процессе работы были подобраны оптимальные условия анализа:

1) поток газа-носителя меняли с 1,4 см³/мин до 2,0 см³/мин с градиентом 0,1 см³/мин.

2) по форме пика оптимальная скорость газа-носителя составила 1,5 см³/мин;

3) температурный режим термостата меняли со 145°С до 160°С.

4) по форме пика и площади хроматографического пика оптимальная температура проведения анализа составила 157°С.

При этих условиях на газовом хроматографе Agilent 6890N с пламенно-ионизационным детектором получена хроматограмма пропионовой кислоты в водно-спиртовом растворе (фигура 1).

На основании данных измерений в таблице 1, получена градуировочная зависимость для концентраций с 10³ до 1 мкг/см³ (фигура 2).

Таблица 1 - Данные измерений для концентраций с 10³ до 1 мкг/см³ пропионовой кислоты

Чтобы получить достоверные количественные результаты для малых концентраций пропионовой кислоты в воздухе, построена градуировочная зависимость для концентраций от 7 до 1 мкг/см³ (фигура 3). Данные измерений представлены в таблице 2.

Таблица 2 - Данные измерений для концентраций с 7 до 1 мкг/см³ пропионовой кислоты

Для определения концентрации пропионовой кислоты зараженный воздух аспирируют на 3 мл поглотительного раствора этилового спирта и воды в соотношении 1:1 (по объему) в поглотительном приборе со стеклянной пористой пластиной.

Затем поглотительный раствор из прибора переносят в подготовленные виалы и проводят количественный газохроматографический анализ на хроматографе Agilent 6890N с пламенно-ионизационным детектором для определения концентрации пропионовой кислоты в растворе и в воздухе по расчетным выражениям, представленным ниже, и построенной градуировочной зависимости.

Согласно полученной градуировочной зависимости пропионовой кислоты для концентраций от 7 до 1 мкг/см³ (фигура 3) концентрацию пропионовой кислоты в пробе вычисляют по формуле:

где х - десятичный логарифм концентрации пропионовой кислоты в пробе, мкг/см³;

у - десятичный логарифм площади пика s, усл. ед.

Концентрацию в пробе b, мкг/см³, определяют по выражению:

Концентрацию пропионовой кислоты в воздухе вычисляют по формуле

где V_p-pa - общий объем раствора пробы, см³;

V_возд - объем исследуемой пробы воздуха, дм³.

Объем исследуемой пробы воздуха (приведенный к н.у.) находят как произведение расхода воздуха в аспираторе и времени отбора:

где Р_асп - расход воздуха в аспираторе, дм³/мин.

t_асп - время отбора пробы, мин.

Источники информации

1. Перегуд, Е.А. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе / Е.А. Перегуд, М.С. Быховская, Е.В. Гернет. - М.: Химия, 1970. - 360 с.

2. Коцев, Н. Справочник по газовой хроматографии: Справочник / Н. Коцев, Н. Пецев. - М.: Мир. - 1987. - 260 с.

3. Другов, Ю.С. Пробоподготовка в экологическом анализе: практическое руководство / Ю.С. Другов, А.А. Родин. - 4-е изд. - М.: «Бином. Лаборатория знаний» - 2013. - 855 с.

Способ количественного газохроматографического анализа паров пропионовой кислоты в зараженном воздухе, включающий анализ пробы воздуха, зараженного парами пропионовой кислоты, на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором, отличающийся тем, что в поглотительном приборе со стеклянной пористой пластиной в качестве поглотительного раствора используется смесь этилового спирта и воды в соотношении по объему 1:1.

Изобретение относится к устройству и способу исследования термической, термоокислительной и гидролитической деструкции полимерных материалов. Устройство для реализации способа исследования термической, термоокислительной и гидролитической деструкции полимерных материалов, состоящее из камеры для проведения процессов пиролиза, соединенной с хроматографом через кран-дозатор и снабженной пробкой-заглушкой с держателем тигля для образцов, линией подачи газа вне ячейки на детектор хроматографа, второй линией подачи газа через кран-дозатор в ячейку с последующей подачей образовавшихся продуктов деструкции полимера в хроматограф и третьей газовой линией предназначенной для постоянной продувки ячейки с минимальным расходом с целью исключения влияния продуктов разложения на деструкцию полимера.

Способ определения содержания парафина в нефти, нефтепродуктах и нефтесодержащих отложениях // 2691958

Изобретение относится к способу определения парафина в нефтесодержащих отложениях, включающий осаждение асфальтенов растворителем, отстаивание реакционной смеси в темном месте и ее последующую фильтрацию, удаление растворителя из полученного фильтрата и адсорбцию смолистых веществ оксидом алюминия Al2O3, согласно которому из обессмоленной фракции удаляют растворитель, остаток растворяют в нагретой смеси толуола и ацетона, охлаждают, выдерживают при минусовой температуре, обеспечивающей кристаллизацию парафинов, отфильтровывают на холодном фильтре кристаллизовавшийся осадок парафинов и промывают смесью толуола и ацетона, сохраняя температуру кристаллизации, после чего смывают осадок горячим толуолом, упаривают, сушат до постоянного веса и взвешивают.

Картридж для пассивной адсорбции углеводородов // 2691711

Изобретение относится к картриджу для пассивной адсорбции углеводородов и может быть использовано для адсорбции углеводородов из газовоздушной смеси почвогрунта с последующим определением их массовой концентрации методом хромато-масс-спектрометрии.

Способ оценки термостойкости фосфорорганических пестицидов при выполнении дезинсекции // 2690705

Настоящее изобретение относится к области анализа небиологических материалов физическими и химическими методами. Способ оценки термостойкости фосфорорганических пестицидов путем определения степени разложения дисперсной фракции аэрозоля фосфорорганического соединения состоит из разделения аэрозоля на дисперсные фракции с помощью импактора и определения в экстрактах проб изменения доли «рабочего» фосфора в общем, отличающийся тем, что общий фосфор определяют по площади неразделенного хроматографического пика всех фосфорорганических компонентов пробы газохроматографическим методом с пламенно-фотометрическим детектированием, используя вместо хроматографической колонки полый капилляр, в условиях минимальной скорости азота через капилляр, равной 0,1 см3/мин, и постоянной температуры термостата капилляра 250°С, равной температуре детектора.

Способ подготовки пробы нефти для газохроматографического анализа малолетучих полярных веществ // 2688513

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа нефтерастворимых малолетучих полярных соединений и может быть использовано в нефтяной и других отраслях промышленности для их количественного определения.

Способ диагностики газового состава метаболитов микробиоты человека // 2683949

Изобретение относится к области экспериментальной медицины и микробиологии и описывает способ определения наличия газовых сигнальных молекул в метаболитах микробиоты человека.

Способ определения дабигатрана в сыворотке крови человека // 2683032

Изобретение относится к фармации, фармакологии и клинической фармакологии. Способ количественного определения дабигатрана в сыворотке крови человека включает приготовление калибровочных и анализируемых образцов путем добавления прометазина в качестве внутреннего стандарта, осаждение белков метанолом, перемешивание, центрифугирование с дальнейшим отбором супернатанта, его разбавление деионизированной водой, перемешивание с последующим хроматографическим разделением компонентов пробы, регистрацию сигнала масс-спектрометрического детектора, полученного в режиме мониторинга множественных реакций при положительной ионизации.

Способ количественного анализа многокомпонентной газовой смеси в технологическом потоке // 2679912

Изобретение относится к аналитической химии, а именно методам исследования качественного состава и анализа количественного содержания многокомпонентных газовых смесей в технологическом потоке.

Способ идентификации примеси исследуемого вещества, родственной его основному компоненту // 2669266

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для идентификации примесей, в частности микропримесей, родственных с основным компонентом исследуемого вещества, методом хромато-масс-спектрометрии с использованием дериватизации.

Способ количественного определения леводопы в плазме крови // 2665164

Изобретение относится к области медицины, а именно к клинической фармакологии, и может быть использовано для количественного определения леводопы в плазме крови для решения задач лекарственного мониторинга при лечении пациентов, страдающих болезнью Паркинсона.