Ароматические огнестойкие сополиариленэфиркетоны и способ их получения

Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям, в частности к огнестойким сополиариленэфиркетонам (ОСПАЭК), которые могут найти применение как термо- и теплостойкие конструкционные полимерные материалы, а также к способу получения этих сополимеров. Сополиариленэфиркетоны имеют нижеуказанные формулы, в которых число звеньев в молекуле полимера соответствует n = 1-9, m = 9-1. Способ получения ароматических сополиариленэфиркетонов заключается в том, что проводят реакцию высокотемпературной поликонденсации 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина, дифенилолпропана и 4,4'-дифторбензофенона, либо 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина, фенолфталеина и 4,4'-дифторбензофенона, либо 4,4'-диоксидифенила, 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина и 4,4'-дифторбензофенона. Реакцию проводят в среде N,N-диметилацетамида при низкой оптимальной температуре 170°С. Затем в реакционную смесь вводят гексабромбензол. В конце процесса реакционную смесь разбавляют отогнанным в ходе синтеза N,N-диметилацетамидом. Изобретение позволяет повысить термо-, тепло-, огнестойкость и механические свойства сополимеров. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 21 пр.

 

Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям, в частности к огнестойким сополиариленэфиркетонам и способу их получения. Синтезируемые ОСПАЭК могут найти применение как термо- и теплостойкие конструкционные полимерные материалы.

Известны полиэфиркетоны, полиэфирэфиркетоны, сополиэфиры на основе дифенилолпропана (ДФП), фенолфталеин (ФФ), фенолфлуорена и способы их получения:

1. Хасбулатова З.С., Асуева Л.А., Насурова М.А., Шустов Г.Б. Полиэфиркетоны на основе терефталоил-ди(n-оксибензойной) кислоты. Материалы VI-й Международной научно-практической конференции. Нальчик, 2010, с. 429-32.

2. Патент на изобретение США №4703102 от 27.10.1987 г. «Ароматические полиэфиркетоны».

3. Патент на изобретение США №5187255 от 16.02.1993 г. «Способ получения сополиэфиров».

4. Шарапов Д.С. Синтез и свойства гомо- и сополиариленэфиркетонов на основе бисфенола А и ряда кардовых бисфенолов. Автореферат дисс. канд. хим. наук, Москва, 2006 г.

5. Патент на изобретение РФ №2493178 от 20.09.2013 г. «Ненасыщенные блок-сополиэфиркетоны».

Недостатками этих полиэфиров являются жесткие условия синтеза: температура 200-350°С, время реакции - 12-36 часов, трудности с выделением конечного продукта и очистки, невысокие значения термических и физико-механических свойств.

В качестве наиболее близкого аналога (прототипа) могут быть приняты ОСПАЭК и способы их получения по патенту на изобретение РФ №2497839 от 10.11.2013. В работе синтез осуществляют взаимодействием олигомерных кетонов на основе 1,1-дихлор-2,2-ди(3,5-дибром-4-оксифенил)этилена и 4,4'-дихлорбензофенона с степенями конденсации n=1-20 с эквимольной смесью дихлорангидридов изо- и терефталевых кислот, дихлорангидридом 1,1-дихлор-2,2ди(4-карбоксифенил)этилена или 4,4'-дихлорбензофеноном.

Недостатком способа является необходимость получения сначала галоидсодержащих олигомерных кетонов реакцией высокотемпературной поликонденсации, их выделение, очистка, сушка и дальнейшее введение в реакцию поликонденсации для получения сополиэфиров.

В качестве наиболее близкого аналога заявленного изобретения по п. 2 формулы взят патент РФ №2063404, С1 10.07.1996, где описан способ получения ароматических полиэфиров, а именно ароматических полиэфиркетонов и их сополимеров. Способ заключается в том, что проводят реакцию высокотемпературной поликонденсации в среде апротонного растворителя при нагревании в присутствии щелочного агента. В качестве растворителя может быть использован N,N-диметилацетамид. В случае применения такого растворителя, синтез полимера проводят при температуре 165-175°С, при стадийной загрузке исходных компонентов и перед выделением полимера в реакционную массу добавляют N,N-диметилацетамид.

Задачей изобретения является расширение ассортимента полимеров с высокой термо-, теплостойкостью, огнестойкостью, а также механическими свойствами путем синтеза новых ОСПАЭК и разработка упрощенного, экономичного способа их получения.

Поставленная задача решается путем синтеза новых СПАЭК строений:

где число звеньев в молекуле полимера соответствует n=1-9, m=9-1.

I - ОСПАЭК из 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина (ТБФ), дифенилолпропана (ДФП) и 4,4'-дифторбензофенона (ДФБФ);

II - ОСПАЭК из 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина (ТБФ), фенолфталеина (Ф/Ф) и 4,4'-дифторбензофенона (ДФБФ);

III - ОСПАЭК из 4,4'-диоксидифенила (ДОДФ), 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина (ТБФ) и 4,4'-дифторбензофенона (ДФБФ);

Мольное соотношение диолов составляет от 0,1 до 0,9 и от 0,9 до 0,1.

Сущность способа получения ОСПАЭК заключается в том, что реакцию высокотемпературной поликонденсации диолов с 4,4'-дифторбензофеноном проводят в среде N,N-диметилацетамидом при низкой оптимальной температуре 170°С с одновременной загрузкой всех реагентов и проведением реакции без стадий выделения, очистки и сушки олигомерных соединений. Также в реакционную смесь вводится гексабромбензол (ГББ), выступающий в качестве блокиратора концевых феноксидных групп, и компонента, повышающего термические характеристики и огнестойкость сополиариленэфиркетонов. В конце процесса, реакционную смесь разбавляют отогнанным в ходе синтеза ОСПАЭК N,N-диметилацетамидом, что приводит к экономии растворителя, упрощению стадии выделения полимера, удешевлению стоимости сополиэфира и лучшей очистке конечного продукта от ионных примесей.

Настоящее изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Синтез сополиариленэфиркетона I из дифенилолпропана и 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина при мольном соотношении ДФП:ТБФ=0,1:0,9.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, усовершенствованной ловушкой Дина-Старка (позволяет следить за температурой отгоняемых паров) и приспособлением для ввода газообразного азота, загружают 3,424 г (0,015 моль) ДФП, 85,583 г (0,135 моль) ТБФ, 32,73 г (0,15 моль) ДФБФ, 27 г (0,195 моль) карбоната калия, 400 мл N,N - диметилацетамида, включают подачу газообразного азота. Температуру в бане поднимают до 170°С, отгоняя воду в виде азеотропной смеси с ДМАА. После полной отгонки воды, температура отгоняющихся паров принимает постоянное значение, выдерживают 2,5 часа, и опускают температуру до 150°С. При постоянной подаче азота добавляют в колбу 2,206 г (0,004 моль) ГББ. Снова поднимают температуру до 170°С, и выдерживают в течение 45 минут. Смесь разбавляют в горячем состоянии отогнанным в ходе реакции ДМАА и полученный сополимер осаждают из раствора, прикапывая его к подкисленной воде при интенсивном перемешивании. Осадок полиэфиркетона отфильтровывают, промывают водой от ионов и N,N-диметилацетамида и сушат при 75°С 2 часа, при 130°С 2 часа, при 150°С 3 часа. Приведенная вязкость, температурные характеристики, ударная вязкость синтезированного и последующих сополиариленкетонов даны в таблице 1.

Пример 2. Синтез сополиариленэфиркетона I из дифенилолпропана и 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина при мольном соотношении ДФП:ТБФ=0,2:0,8.

Синтез и выделение сополиариленэфиркетона проводят по примеру 1, однако загрузка диолов соответствует: 6,849 г (0,03 моль) ДФП, 76,074 г (0,12 моль) ТБФ, 2,206 г (0,004 моль) ГББ. Характеристики ОСПАЭК приведены в таблице 1.

Пример 3. Синтез сополиариленэфиркетона I из дифенилолпропана и 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина при мольном соотношении ДФП:ТБФ=0,3:0,7.

Синтез и выделение сополиариленэфиркетона проводят по примеру 1, однако загрузка диолов соответствует: 10,273 г (0,045 моль) ДФП, 66,564 г (0,105 моль) ТБФ, 2,206 г (0,004 моль) ГББ. Характеристики ОСПАЭК приведены в таблице 1.

Пример 4. Синтез сополиариленэфиркетона I из дифенилолпропана и 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина при мольном соотношении ДФП:ТБФ=0,5:0,5.

Синтез и выделение сополиариленэфиркетона проводят по примеру 1, однако загрузка диолов соответствует: 17,122 г (0,075 моль) ДФП, 47,546 г (0,075 моль) ТБФ, 2,206 г (0,004 моль) ГББ. Характеристики ОСПАЭК приведены в таблице 1.

Пример 5. Синтез сополиариленэфиркетона I из дифенилолпропана и 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина при мольном соотношении ДФП:ТБФ=0,7:0,3.

Синтез и выделение сополиариленэфиркетона проводят по примеру 1, однако загрузка диолов соответствует: 23,97 г (0,105 моль) ДФП, 28,528 г (0,045 моль) ТБФ. Характеристики ОСПАЭК приведены в таблице 1.

Пример 6. Синтез сополиариленэфиркетона I из дифенилолпропана и 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина при мольном соотношении ДФП:ТБФ=0,9:0,1.

Синтез и выделение сополиариленэфиркетона проводят по примеру 1, однако загрузка диолов соответствует: 32,82 г (0,135 моль) ДФП, 9,509 г (0,015 моль) ТБФ, 2,206 г (0,004 моль) ГББ. Характеристики ОСПАЭК приведены в таблице 1.

Пример 7 (Сравнительный). Синтез сополиариленэфиркетона I из дифенилолпропана и 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина при мольном соотношении ДФП:ТБФ=0,1:0,9.

Синтез и выделение сополиариленэфиркетона проводят по примеру 1, однако не добавляют ГББ. Характеристики СПАЭК приведены в таблице 1.

Пример 8. Синтез сополиариленэфиркетона II из фенолфталеина и 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина при мольном соотношении ФФ:ТБФ=0,1:0,9.

Синтез и выделение сополиариленэфиркетона проводят по примеру 1, однако загрузка диолов соответствует: 4,775 г (0,015 моль) ФФ, 85,583 г (0,135 моль) ТБФ. Характеристики ОСПАЭК приведены в таблице 1.

Пример 9. Синтез сополиариленэфиркетона II из фенолфталеина и 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина при мольном соотношении ФФ:ТБФ=0,2:0,8.

Синтез и выделение сополиариленэфиркетона проводят по примеру 1, однако загрузка диолов соответствует: 9,55 г (0,03 моль) Ф/Ф, 76,074 г (0,12 моль) ТБФ, 2,206 г (0,004 моль) ГББ. Характеристики ОСПАЭК приведены в таблице 1.

Пример 10. Синтез сополиариленэфиркетона II из фенолфталеина и 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина при мольном соотношении ФФ:ТБФ=0,3:0,7.

Синтез и выделение сополиариленэфиркетона проводят по примеру 1, однако загрузка диолов соответствует: 14,245 г (0,045 моль) ФФ, 66,564 г (0,105 моль) ТБФ, 2,206 г (0,004 моль) ГББ. Характеристики ОСПАЭК приведены в таблице 1.

Пример 11. Синтез сополиариленэфиркетона II из фенолфталеина и 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина при мольном соотношении ФФ:ТБФ=0,5:0,5.

Синтез и выделение сополиариленэфиркетона проводят по примеру 1, однако загрузка диолов соответствует: 23,875 г (0,075 моль) ФФ, 47,546 г (0,075 моль) ТБФ, 2,206 г (0,004 моль) ГББ. Характеристики ОСПАЭК приведены в таблице 1.

Пример 12. Синтез сополиариленэфиркетона II из фенолфталеина и 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина при мольном соотношении ФФ:ТБФ=0,7:0,3.

Синтез и выделение сополиариленэфиркетона проводят по примеру 1, однако загрузка диолов соответствует: 33,425 г (0,105 моль) ФФ, 28,528 г (0,045 моль) ТБФ, 2,206 г (0,004 моль) ГББ. Характеристики ОСПАЭК приведены в таблице 1.

Пример 13. Синтез сополиариленэфиркетона II из фенолфталеина и 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина при мольном соотношении Ф/Ф:ТБФ=0,9:0,1.

Синтез и выделение сополиариленэфиркетона проводят по примеру 1, однако загрузка диолов соответствует: 42,975 г (0,135 моль) Ф/Ф, 9,509 г (0,015 моль) ТБФ, 2,206 г (0,004 моль) ГББ. Характеристики ОСПАЭК приведены в таблице 1.

Пример 14 (Сравнительный).

Синтез сополиариленэфиркетона II из фенолфталеина и 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина при мольном соотношении Ф/Ф:ТБФ=0,1:0,9.

Синтез и выделение сополиариленэфиркетона проводят по примеру 1, однако не добавляют ГББ. Характеристики ОСПАЭК приведены в таблице 1.

Пример 15. Синтез сополиариленэфиркетона III из 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина и 4,4'-диоксидифенила при мольном соотношении ТБФ:ДОДФ=0,1:0,9.

Синтез и выделение сополиариленэфиркетона проводят по примеру 1, однако загрузка диолов соответствует: 9,509 г (0,015 моль) ТБФ, 25,14 г (0,135 моль) ДОДФ, 2,206 г (0,004 моль) ГББ. Характеристики ОСПАЭК приведены в таблице 1.

Пример 16. Синтез сополиариленэфиркетона III из 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина и 4,4'-диоксидифенила при мольном соотношении ТБФ:ДОДФ=0,2:0,8.

Синтез и выделение сополиариленэфиркетона проводят по примеру 1, однако загрузка диолов соответствует: 19,018 г (0,03 моль) ТБФ, 22,345 г (0,12 моль) ДОДФ, 2,206 г (0,004 моль) ГББ. Характеристики ОСПАЭК приведены в таблице 1.

Пример 17. Синтез сополиариленэфиркетона III из 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина и 4,4-диоксидифенила при мольном соотношении ТБФ:ДОДФ=0,3:0,7.

Синтез и выделение сополиариленэфиркетона проводят по примеру 1, однако загрузка диолов соотвествует: 28,528 г (0,045 моль) ТБФ, 19,552 г (0,105 моль) ДОДФ, 2,206 г (0,004 моль) ГББ. Характеристики ОСПАЭК приведены в таблице 1.

Пример 18. Синтез сополиариленэфиркетона III из 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина и 4,4'-диоксидифенила при мольном соотношении ТБФ:ДОДФ=0,5:0,5.

Синтез и выделение сополиариленэфиркетона проводят по примеру 1, однако загрузка диолов соотвествует: 47,546 г (0,075 моль) ТБФ, 13,966 г (0,075 моль) ДОДФ, 2,206 г (0,004 моль) ГББ. Характеристики ОСПАЭК приведены в таблице 1.

Пример 19. Синтез сополиариленэфиркетона III из 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина и 4,4'-диоксидифенила при мольном соотношении ТБФ:ДОДФ=0,7:0,3.

Синтез и выделение сополиариленэфиркетона проводят по примеру 1, однако загрузка диолов соотвествует: 66,564 г (0,105 моль) ТБФ, 8,38 г (0,045 моль) ДОДФ, 2,206 г (0,004 моль) ГББ. Характеристики ОСПАЭК приведены в таблице 1.

Пример 20. Синтез сополиариленэфиркетона III из 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина и 4,4'-диоксидифенила при мольном соотношении ТБФ:ДОДФ=0,9:0,1.

Синтез и выделение сополиариленэфиркетона проводят по примеру 1, однако загрузка диолов соотвествует: 85,582 г (0,135 моль) ТБФ, 2,793 г (0,015 моль) ДОДФ, 2,206 г (0,004 моль) ГББ. Характеристики ОСПАЭК приведены в таблице 1.

Пример 21 (Сравнительный).

Синтез сополиариленэфиркетона III из 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина и 4,4'-диоксидифенила при мольном соотношении ТБФ:ДОДФ=0,1:0,9.

Синтез и выделение сополиариленэфиркетона проводят по примеру 15, однако не добавляют ГББ. Характеристики ОСПАЭК приведены в таблице 1.

Приведенные вязкости определены для 0,5%-ных растворов ОСПАЭК в концентрированной серной кислоте. Температуры стеклования (Тстекл.) определены методом дифференциальной сканирующей калориметрии («Perkin-Elmer»). Прочность на разрыв σр определена на лопатках тип 5 по ГОСТ 11262-80. Термогравиметрический анализ (ТГА) проведен на воздухе на дериватографе «Perkin-Elmer» при скорости подъема температуры 5° в минуту. Огнестойкость оценена по кислородному индексу (КИ) на образцах тип 5 по ГОСТ 21793-76.

Как видно из приведенных данных, большинство предложенных составов по термостойкости, прочности на разрыв, приведенной вязкости превосходят прототип.

Технический результат - получение ароматических сополиариленэфиркетонов с высокими значениями термо-, теплостойкости и огнестойкости, а также механическими свойствами более простым и экономичным способом.

1. Ароматические огнестойкие сополиариленэфиркетоны следующих строений:

,

,

,

где число звеньев в молекуле полимера соответствует n=1-9, m=9-1.

2. Способ получения огнестойких ароматических сополиариленэфиркетонов по п. 1, заключающийся в том, что проводят реакцию высокотемпературной поликонденсации 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина, дифенилолпропана и 4,4'-дифторбензофенона, либо 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина, фенолфталеина и 4,4'-дифторбензофенона, либо 4,4'-диоксидифенила, 3,3',5,5'-тетрабромфенолфталеина и 4,4'-дифторбензофенона в среде N,N-диметилацетамида при низкой оптимальной температуре 170°С, вводят в реакционную смесь гексабромбензол, в конце процесса реакционную смесь разбавляют отогнанным в ходе синтеза N,N-диметилацетамидом.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к огнестойким ароматическим полиэфирам, в частности к ненасыщенным галогенсодержащим ароматическим полиэфирсульфонам, которые могут быть использованы в качестве конструкционных и пленочных материалов в электронике, электротехнике, авиационной, космической, автомобильной и других отраслях промышленности.

Настоящее изобретение относится к грунтовочной композиции, отвержденному грунтовочному покрытию, подложке, многослойному покрытию, способу нанесения покрытия и грунтовочной системе.
Изобретение относится к способу получения полисульфида низкосолевым способом. Способ получения полисульфида заключается в том, что проводят стадию взаимодействия бис(2-галогеналкил)формаля с полисульфидом натрия (i) либо с комбинацией гидросульфида натрия и серы (ii).

Изобретение относится к полосовому клею для изоляционной ленты в изоляционной системе и к изоляционной системе, в частности изоляционной системе для электрических машин, работающих в области высоких напряжений, выше 1 кВ.

Изобретение относится к способу получения ароматических сополиэфирсульфонкетонов, используемых в качестве термо- и теплостойких конструкционных полимерных материалов.

Изобретение относится к области получения полиэфирсульфонов, применяемых в качестве суперконструкционных полимерных материалов для 3D печати. Способ получения полиэфирсульфонов заключается в том, что проводят реакцию нуклеофильного замещения нуклеофильного агента дигалоидароматическим соединением в среде апротонного растворителя в присутствии щелочного агента карбоната калия в количестве 0,06 моль, и в реакционную смесь вводят гексахлорбензол в количестве 0,0001 и 0,01 моль.

Изобретение относится к отверждаемым под действием влаги полимерным системам. Предложена композиция отверждаемого под действием влаги полисилилированного простого полиэфира, содержащая смесь полисилилированных простых полиэфиров, которая содержит от 50 до 95 мас.% одного или более первых полисилилированных простых полиэфиров, не содержащих карбамидных групп, содержащих в среднем две или более концевые гидролизуемые силильные группы на молекулу и имеющих молекулярную массу от 4000 до 20000, и от 50 до 5 мас.% одного или более вторых полисилилированных простых полиэфиров, не содержащих карбамидных групп, содержащих в среднем от 1,8 до 4 концевых гидролизуемых силильных групп на молекулу и имеющих молекулярную массу от 1000 до менее 400.

Изобретение относится к способу получения ароматических сополиэфирсульфонкетонов (СПЭСК), которые могут быть использованы в качестве термо- и теплостойких конструкционных полимерных материалов.

Изобретение относится к композиции добавок для ингибирования подвулканизации в композиции полиуретанового пеноматериала. Композиция добавки включает: дериватизированный гидрохинон с содержанием более чем 5-15% по массе, причём дериватизированный гидрохинон представляет собой 2,5-ди-трет-амил-гидрохинон; дериватизированный лактон с содержанием 10-20% по массе, причём дериватизированный лактон представляет собой где R1 и R3 независимо выбраны из группы, состоящей из H, F, Cl, Br, I, C1-C20 алкилов, C1-C20 циклоалкилов, C1-C20 алкоксигрупп, C7-C20 фенилалкилов и фенильных групп; q представляет собой положительное целое число от 1 до 20 и t означает положительное целое число от 0 до 20, и где q+t имеет значение, которое равно или больше 3, и дериватизированное фенольное соединение с содержанием 70-80% по массе, причём дериватизированное фенольное соединение представляет собой (а) изо-октил-3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенил)пропионат или (b) смесь сложных эфиров 3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенил)пропионовой кислоты и C-13 - C-15 спиртов.

Изобретение относится к способу получения капсулированного ароматического огнестойкого полиэфирэфиркетона, используемого в качестве термо-, тепло- и огнестойкого конструкционного полимерного материала и 3Д печати.

Настоящее изобретение относится к ароматическим сополиэфирсульфонкетонам и способу их получения, используемых в качестве термо-, и теплостойких конструкционных полимерных материалов.

Изобретение относится к огнестойким ароматическим полиэфирам, в частности к ненасыщенным галогенсодержащим ароматическим полиэфирсульфонам, которые могут быть использованы в качестве конструкционных и пленочных материалов в электронике, электротехнике, авиационной, космической, автомобильной и других отраслях промышленности.

Изобретение относится к огнестойким ароматическим полиэфирам, в частности к ненасыщенным галогенсодержащим ароматическим полиэфирсульфонам, которые могут быть использованы в качестве конструкционных и пленочных материалов в электронике, электротехнике, авиационной, космической, автомобильной и других отраслях промышленности.

Настоящее изобретение относится к способу получения ароматических сополиариленэфиркетонов путем реакции высокотемпературной поликонденсации на основе дифенилолпропана, дифторбензофенона, в среде диметилацетамида с использованием гидрохинона, причем введение диолов в реакционную среду происходит в соответствии с их активностью, первоначально вводится менее активный диол, а затем - более активный, при мольном соотношении диолов от 0,1 до 0,9 и от 0,9 до 0,1, при этом в конце процесса синтеза, реакционная смесь разбавляется отогнанным в ходе получения сополиариленэфиркетонов диметилацетамидом.

Настоящее изобретение относится к способу капсулирования термостойких ароматических полиэфирэфир- и сополиэфирэфиркетонов: где I - полиэфирэфиркетон на основе дифенилолпропана и 4,4'-дифторбензофенона, число мономерных звеньев «а» соответствует 295-320, II - сополиэфирэфиркетон на основе дифенилолпропана, 4,4'-диоксидифенила и 4,4'-дифторбензофенона, число мономерных звеньев «а» соответствует 80-90, число мономерных звеньев «b» соответствует 190-195, III - полиэфирэфиркетон на основе фенолфталеина и 4,4'-дифторбензофенона, число мономерных звеньев «а» соответствует 190-200, IV - сополиэфирэфиркетон на основе фенолфталеина, 4,4'-диоксидифенила и 4,4'-дифторбензофенона, число мономерных звеньев «а» соответствует 45-53, число мономерных звеньев «b» соответствует 150-158, V - сополиэфирэфиркетон на основе дифенилолпропана, фенолфталеина и 4,4'-дифторбензофенона, причем мольное соотношение диолов в сополиэфирэфиркетонах составляет от 0,1 до 0,4 и от 0,9 до 0,6, число мономерных звеньев «а» соответствует 135-142, число мономерных звеньев «b» соответствует 92-98, характеризующийся тем, что процесс капсулирования проводят в среде желатина, пектина яблочного или смеси желатина, пектина яблочного и хлорированных органических растворителях, предпочтительно в хлороформе, причем при ступенчатом подъеме температуры от 20°С до 65°С, проводится отгонка и регенерация хлорированного органического растворителя, при температурах 55±5°С проводят разбавление реакционной смеси теплой водой, при этом полученные капсулы имеют сферическую форму с диаметрами частиц 22-160 мкм.

Изобретение относится к способу получения ароматических сополиэфирсульфонкетонов, используемых в качестве термо- и теплостойких конструкционных полимерных материалов.

Изобретение относится к способу получения ароматических сополиэфирсульфонкетонов, используемых в качестве термо- и теплостойких конструкционных полимерных материалов.

Настоящее изобретение относится к огнестойким ароматическим полиэфирэфиркетонам. Описан ароматический огнестойкий полиэфирэфиркетон, характеризующийся строением: , где m=25-100.

Изобретение относится к области получения полиэфирсульфонов, применяемых в качестве суперконструкционных полимерных материалов для 3D печати. Способ получения полиэфирсульфонов заключается в том, что проводят реакцию нуклеофильного замещения нуклеофильного агента дигалоидароматическим соединением в среде апротонного растворителя в присутствии щелочного агента карбоната калия в количестве 0,06 моль, и в реакционную смесь вводят гексахлорбензол в количестве 0,0001 и 0,01 моль.

Изобретение относится к области получения полиэфирсульфонов, применяемых в качестве суперконструкционных полимерных материалов для 3D печати. Способ получения полиэфирсульфонов заключается в том, что проводят реакцию нуклеофильного замещения нуклеофильного агента дигалоидароматическим соединением в среде апротонного растворителя в присутствии щелочного агента карбоната калия в количестве 0,06 моль, и в реакционную смесь вводят гексахлорбензол в количестве 0,0001 и 0,01 моль.

Изобретение относится к ароматическим сополиэфирсульфонкетонам (АСПЭСК) нижеуказанных формул, которые могут быть использованы в качестве термо- и теплостойких конструкционных полимерных материалов, а также к способу получения ароматических сополиэфирсульфонкетонов. Ароматические сополиэфирсульфонкетоны имеют нижеуказанные формулы, в которых числа мономерных звеньев соответствуют а, b, с, d=1,0-9,0. Способ получения ароматических сополиэфирсульфонкетонов заключается в том, что проводят высокотемпературную поликонденсацию 3,3'5,5'-тетраметилдифенилолпропана, дифенилолпропана, 4,4'-дихлордифенилсульфона и 4,4'-дифторбензофенона, либо 3,3'5,5'-тетраметилдифенилолпропана, фенолфталеина, 4,4'-дихлордифенилсульфона и 4,4'-дифторбензофенона, либо 4,4'-диоксидифенила, 3'3'5,5'-тетраметилдифенилолпропана, 4,4'-дихлордифенилсульфона и 4,4'-дифторбензофенона. Реакцию проводят в среде N,N-диметилацетамида при температуре 170°С. Затем в реакционную смесь вводят гексафторбензол в качестве блокиратора концевых феноксидных групп и вещества, повышающего растворимость сополимеров в органических растворителях. Изобретение позволяет получить сополимеры с высокими термо- и теплостойкостью, физико-механическими свойствами, повышенной растворимостью в органических растворителях. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 21 пр.

Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям, в частности к огнестойким сополиариленэфиркетонам, которые могут найти применение как термо- и теплостойкие конструкционные полимерные материалы, а также к способу получения этих сополимеров. Сополиариленэфиркетоны имеют нижеуказанные формулы, в которых число звеньев в молекуле полимера соответствует n 1-9, m 9-1. Способ получения ароматических сополиариленэфиркетонов заключается в том, что проводят реакцию высокотемпературной поликонденсации 3,3,5,5-тетрабромфенолфталеина, дифенилолпропана и 4,4-дифторбензофенона, либо 3,3,5,5-тетрабромфенолфталеина, фенолфталеина и 4,4-дифторбензофенона, либо 4,4-диоксидифенила, 3,3,5,5-тетрабромфенолфталеина и 4,4-дифторбензофенона. Реакцию проводят в среде N,N-диметилацетамида при низкой оптимальной температуре 170°С. Затем в реакционную смесь вводят гексабромбензол. В конце процесса реакционную смесь разбавляют отогнанным в ходе синтеза N,N-диметилацетамидом. Изобретение позволяет повысить термо-, тепло-, огнестойкость и механические свойства сополимеров. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 21 пр.

Наверх