Способ получения лактамов
E ОП И
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социзлистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18.111.1969 (№ 1312578/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 12.V,1970. Бюллетень № 17
Дата опубликования описания З.IX.1970
Кл. 12р, 5
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07д 25/02
С 07d 41/06
УДК 547.295.72.318.07 (088.8) Автор изобретения
Ю. Jl. Москович
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАКТАМОВ
Изобретение относится .к области получения ла кта м ов.
Известно получение ж-додекалактама, заключающееся в том, что циклододеканон,подвергают взаимодействию с солями гидроксиламина, образующийся при помощи перегруппировки Бекмана оксим, обрабатывают серной кислотой при температуре 90 †1 С в тонком слое в среде органического растворителя, например циклододекана или циклододекано»а.
Этим способом невозможно получать лактамы кислот нечетного ряда.
Предложенный способ является новым, не описанным в литературе. Лактамы являются сырьем для получения полиамидных волокон.
Волокна на основе лактамов кислот нечетного
»яда характеризуются гораздо более высокими эксплуатационными свойствами.
Предложенный способ заключается в том, что циклические кетоны, например циклододеканон, обрабатывают перекисью водорода в присутствии катализатора ТеО, катализат подвергают действию нитрозилсерной кислоты с последующей нейтрализацией водным аммиаком и отделением целевого продукта.
Пример 1. Раствор 50 г циклооктанона в
50 мл трет-бутилового спирта при 80 С в течение 15 иин прибавляют к смеси 56 г 30%ной перекиси водорода, 0,5 г ТеОз и 100 мл трет-бутилового спирта. Смесь выдерживают при этой температуре 2 час, затем отгоняют раствор»тель и к образовавшейся циклогептанкарбоновой кислоте (51,5 г) при 55 — 65 C добавляют нитрозилсерную кислоту (52 г) и олеум (52 г). Концом реакции считают прекращение выделения пузырьков газа (СО ).
Продукты реакции нейтрализуют водным аммиаком, при этом получают два слоя. Верх10 ний — органический — содержит энантолактам (46 г), который выделяют перегонкой под вакуумом. Выход перегнанного лактама 44 г (88% от теоретического) .
Пример 2. Раствор 50 г циклододеканона
15 в 50 лтл трет-бути loBoro спирта при 80 С в течение 15 .иин добавляют к смеси 34 г 30%»ой перекиси водорода, 0,5 г ТеО, и 100 лил трет-бутилового спирта. Смесь выдерживаюг при этой температуре 2 час, затем отгоняют
2о растворитель и к образовавшейся циклоундеканкарбоновой кислоте (50,7 г) добавляют
33 г нитрозилсер»ой кислоты и 50 г олеума.
h,oíöîì реакции считают прекращение выделения пузырьков газа (СО2).
Продукты реакции нейтрализуют водным аммиаком, при этом получают два слоя. Верхний — органический — содержит ундекалактам (47 г), который выделяют перегонкой под вакуумом. Выход перегнанного лактама 44 г
3Q (88% 0Т теоретического).
270739
Г1редмет изобретения
Составитель р. Марголииа
Редактор Л. Г. Герасимова Тскред Л. В. Куклина
Корректоры: А. Николаева и М. Коробова
Заказ 2283 15 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская паб., д 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения лактамов, например ундекалактама, на основе циклических кетонов, от,тачающийся тем, что, с целью получения лактамов кислот нечетного ряда, циклические кетоны, например циклододеканон, обрабатывают перекисью водорода в присутствии катализатора ТеО, полученный катализат подвергают действию нитрозилсерной кислоты с последующей нейтрализацией и отделением целевого продукта известными приемами.
