Способ разделения смеси четыреххлористого кремния и триметилхлорсилана
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02Х! !.1965 (¹ 1016296/23-26) Кл, 121, ЗЗ 08 с присоединением заявки ¹
Комитет по делам изобретений и открытий гри Совете Министров
СССР
МПК С 01Ь
Г11тиоритет
Опубликовано 03.И!.1970. Бюллетень ¹ 22
УДК 66.061.546.28:661. .723.13(088.8) Дата опубликования описания 19.Х.1970
Авторы изобретения Э. В. Сивцова, С. К. Огородников, В. Б. Коган и Г. В. Бурова
Заявитель Всесоюзный нау чно-исследовательский институт синтетического каучук» имени академика С. В. Лебедева
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО
КРЕМНИЯ И ТРИМЕТИЛХЛОРСИЛАНА
20 Предмет изобретения
Известен способ разделения смеси четыреххлористого кремния и триметилхлорсилана методом экстрактивной ректификации при помощи органических экстрагентов, например днHèòðилов кар боновых кислот. Однако температура кипения указанных экстрагентов сравнительно высокая, вследствие чего процесс экстракции усложняется.
С целью упрощения процесса, предложено в качестве органических экстрагентов применять галогенопроизводные простых или сложных эфиров.
Пример 1. Разделению подвергают азеотропную смесь, содержащую 35 2 мол. % тритиетилхлорсилана и 64,9 мол. % четыреххлорисгого кремния. Подбор экстрагентов проводят хроматографическим методом. При этом в качестве жидкой фазы в хроматографическую колонку вводят 20 мол. % испытуемого разделяющего агента. В колонку микрошприцем вводят разделяемую смесь.
При использовании в качестве разделятощего агента р,P -äèõëoðäèýòèëîBîãо эфира (хлорекса) необходима колонна из ЗЗ тарелок, работающая при флегмовом числе 2,0. P,P -Днхлордиэтиловый эфир (хлорекс) подают на третью тарелку от верха B количестве, обеспечивающем его содержание на всех нижележащих тарелках не ниже 90%. С верха колонны отбирают четыреххлористый кремний 99,99%ной чистоты.
Из е1 оа колонны отводят смесь хлорекса и трнметнлхлорснлана, из которой на обычной ректификационной колонне при температуре
57,6 С выделяют практически чистый триметилхлорсилан.
Пример 2. Аналогично методике, описанной в примере 1, разделяют смесь четырех1о хлорпстый кремний — трнметилхлорсилан, используя в качестве разделяющего агента этилмонохлорацетат. В этом случае необходима колонна из 38 тарелок, работающая прп флегмовом числе 2,5. Получают продукт с те15 ми же показателями, что и в .приведенном выше примере. Экстрагент после отгонки триметилхлорсилана возвращают B цикл.
Способ разделения смеси четыреххлористого кремния ll триметилхлорснлана методом экстрактивной ректнфикацин с помощью органических экстрагентов, от.гичающиася тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве органических экстрагентов применяют галогенопроизводные простых или сложных эфиров.