Способ получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-2- сульфоновой-3-кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

- -К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

276944

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20.Ч.1969 (№ 1331968j23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 22.VII.1970. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 20.Х.1970

Кл. 12о, 23/03

МПК С 07с 143/08

УДК 547.431.6.07(088.8) Номитет по делам изобретений и открытий ари Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

К. В. Левшина, T. С. Сафонова, Т. А. Андрианова и Н. А. Гринева

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический, институт им. Серго Орджоникидзе

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЬЦИЕВОЙ СОЛИ

1-ХЛОР ПРО ПАНОЛ-2-СУЛЬФОНОВОЙ-3-КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой-З-кислоты, которая может быть использована в качестве полупродукта для снн1еза грепарата кризанол.

Известен способ получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой-3-кислоты, сосгоящнй в том, что натриевую соль

1-хлорнро ганол-2-сульфоновой-3-кислоты обрабатывают щавелевой кислотой и полученную 1-хлорпропанол-2-сульфоповую-3-кислоту переводят известными способами в целевой продукт.

Выход составляет 20 — 27%. Однако по этому способу выход целевого поодукта низок за счет образования побочных.

Для увеличения выхода целевого продукта предлагается натриевую соль 1-хлорпропанол-2-сульфоновой-3-кислоты обрабатывать концентрированной соляной кислотой с одновременным пропусканием хлористого водорода через реакционную массу при температуре не выше 0 С с переводом получающейся при этом кислоты в кальциевую соль известным способом. Выход составляет 75%.

П р и мер. К раствору 150 г 95%-ной натриевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоповой-3кислоты в 525 ил воды при охлаждении прибавляют 1 л концентрированной соляной кислоты. Выделяющийся хлористый натрий от фнльгровывают, а кислый маточник насыщают прн 0 С хлористым водородом в течение

20 час.

За это время выделяют еще некоторое количество хлористого натрия, которое присоединяют к основному. Всего выделяют почти теоретичес <ое количество хлористого натрия (около 40 г). Кислый маточннк упаривают до полного удаления хлористого водорода.

Остаток извлекают смесью спирта с эфиром (1: 1), удаляют растворнтель. К оста гку (122,5 г) 1-хлорпропанол-2-сульфоновой-3кислоты прибавляют 20 г окиси кальция в

300 ил воды. Смесь перемешивают до образования раствора. Полученный раствор освсгляют углем, фильтруют, унарнвают на водяной бане. Остагок промывают спиртом до исчезновения следов ионного хлора, растворяют в равном количестве дистиллированной воды.

Полученный раствор фильтруют н упаривают на водяной бане. Получают 103 — 105 г

99 — 97%-ной кальциевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой-3-кислоты, что составляет

74 — 75 jg от теоретического выхода, считая на

100%-ную натриевую соль 1-хлорпропанол-2 сульфоновой-3- кислоты.

Предмет изобретения

Способ получения кальциевой соли 1-хлор. зо пропанол-2-сульфоновой-3-кислоты взаимо276944

Составитель M. Мещерякова

Редактор О. Кузнецова

Корректор Л. И. Гаврилова

Заказ 2880/11 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 действием натриевой соли 1-хлорпропанол-2сульфоновой-3-кислоты с кислотой и переводом получающейся при этом кислоты в кальциевую соль известным способом, отличаюи1ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве кислоты используют концентрированную соляную с одновременным пропусканием хлористого водорода через реакционную массу при температуре не

5 выше О С.