Способ получения фторароматических соединений
еоеоовтвтт1ву
" т«т о- Yexттwчyg т лматека М5
ИСА
E О П
ИЗОБРЕТЕНИЯ
277759
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 01.VI11.1966 (№ 1096749/23-4) Кл. 12о, 2/01 с присоединением заявки №
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Приоритет
Опубликовано 05.VIII.1970. Бюллетень № 25
Дата опубликования описания 5.X.1970
МПК С 07с 25/00
УДК 547.539.07 (088.8) Авторы изобретения
О. М. Нефедов и А. А. Ивашенко
Институт органической химии им. H. Д. Зелинского
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРАРОМАТИЧЕСКИХ
СОЕДИН ЕНИЙ
Известен способ получения фторароматических соединений, заключающийся в том, что фторгалоидметаны, содержащие не менее одного атома фтора при общем числе галогенов три или четыре и циклопентадиеп или его
Гомологи, или соответствующие димеры подвергают пиролизу при температуре 400—
700 С с последующим выделением целевого продукта известными способами. Выход продукта составляет 70%
В предложенном способе тетрагалоидэтилен, содержащий не менее двух атомов фтора, и мономерные или димерные сопряженные циклические или ациклические диены, такие, как циклопентадиены-1,3 или их димеры, инден и его гомологи, дивинил, изопрен подверга1от совместному пиролизу при температуре 400—
800 С. Целевые продукты выделяют путем перегонки с выходом до 80 /0 Применение предложенного способа позволит расширигь сырьевую базу и увеличить выход целевого продукта.
П р и м ер 1. Через пустую кварцевую трубку (длина 25 с.и, диаметр 2 см), помещенную в трубчатую печь и снабженную конденсирующим устройством (воронка с обратным холодильником, охлаждаемым водой, и ловушка, охлаждаемая смесью ацетон — сухая СО2), пропускают при 600 и атмосферном давлении
5 г (0,38 моль) димера циклопентадиена-l,3 в токе тетрафторэтилена. Скорость подачи
2,3 л/час в течение 10 мин. В конденсирующем устройстве собирают 7 г жидких продук5 тов пиролиза, которые, по данным газожидкостной хроматографии (колонка 200Х0,4 см, 15% твина-40 на хромосорбе W, температура
73, скорость газа-носителя — гелия 7,5л/час), содержат 78,50/0 (5,5 г) фторбензола. Таким
1о образом. выход фторбензола, идентичного эталонному образцу, 66,5% (на исходный димер).
Выход фторбензола в других подобных опытах, проведенных с мономерным или димерт5 ным циклопентадиеном, колеблется в пределах от 60 до 80%.
Пример 2. В аппаратуре, описанной в примере 1, проводят совместный пиролиз дивинила и тетрафторэтилена (скорость подачи газов соответственно 10 и 15 л/час) при 600 и давлении 740 мм рт. ст. в течение 30 мин.
Расход газов за время пиролиза составляет: дивинила 0,22 моль и тетрафторэгилена
0,33 моль. Из продуктов пиролиза после обычной обработки выделяют дистилляцией на колонке 9 г смеси изомерных дифторбензолов, выход 36 0/0 от теор ни, r. к ип. 85 — 93"
) 1
1,4380. Чистоту и выход изомерных дизо фторбензолов контролируют хроматографиче77.759
Корректоры: Л. Корогод и А. Николаева
Составитель Н. В. Вольпина
Заказ 2786/11 Тираж 480 П одп испо
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-85, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр, Сапунова, 2
3 ски (условия хроматографирования см. пример 1) с использованием смеси заведомых дифторбензолов.
В других аналогичных опытах общие выходы дифторбензолов колеблются в пределах от
30 до 50 о/о от теории.
Предмет изобретения
Способ получения фторароматических соединений пиролизом смеси галоидсодержащих
4 углеводородов с циклопентадиенами или с его гомологами, или с соответствующими димерами, от.тчающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и увеличения выхода
5 целевого продукта, в качестве галоидсодержащих углеводородов используют тетоагалоидэтилен, содержащий не менее двух атомов фтора, и пиролиз ведут при температуре 400—
800 С.
