Способ определения воды в гидразине

 

279155

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства ¹â€”

Заявлено 29.Х!.1969 (№ 1286046/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 21.Ч111.1970. Бюллетень ¹ 26

Дата опубликования описания 23.XI.1970

Кл. 42L, 3/01

МП.К G 01п 31/18

УДК 548.087(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

H. И, Ампелогова и А, Г, Пузиков

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ В ГИДРАЗИНЕ

ЗМ, о пи

Х=

Мв, V

Известен способ определения воды в гидразине путем титрования гидразина в солянокислом растворе иодатом калия в присутствии хлороформа до исчезновения окраски йода в хлороформе. Точность определения воды при содержании ее (1% не превышает 10 — 20% относительных. Способ не позволяет определить воду в гидразине при содержании се (0,1%.

Предложенный способ заключается в том, что павеску металлического бария титруют гидразином, содержащим воду, до исчезновения желтой окраски осадка гидразида бария, образовавшегося при приливании первых порций гидразина.

Пример. Обезгаженную вакуумированием и заполненную инертным газом бюретку на

5 — 100 лтл заполняют до метки «О» анализируемым на содержание воды гидразином (0,01—

3% воды) и в токе инертного газа, подаваемого через кран, присоединяю ее к сосуду для титрования. Соединяют сосуд с бюреткой резиновым шлангом и в токе инертного газа через шлиф вносят в сосуд из трубки кусочек бария известного веса (9,1 — 0,01 г). Приливают из бюретки 2 — 5 ил гидразина и включают магнитнук мешалку. Через 5 — 50 сек реакция бария с гидразином заканчивается и образуется желтая суспензия гидразида бария в гидразине. Далее к суспензии приливают в течение 5—

10 лин при перемешивании гидразин из бюретки до исчезновения желтой окраски суспензии. При этом происходит реакция

8aNqH +2H O Ва (ОН) +Ь4Нт.

Х вЂ” % содержания воды в гидразине; находят по формуле где и — навеска металлического бария, 15 V — количество гидразина, пошедшее на титрование, а — содержание чистого бария в % в используемом для анализа барии.

Лун.о ив молекулярный и атомный вес соог20 ветственно воды и бария. а находят путем титрования бария гидразином с известным содержанием воды или титрованием по методу внутреннего стандарта.

25 Используемый для анализа барий очищают от поверхностных пленок и хоанят без доступа воздуха и влаг r.

Примесь аммиака в гидразине не мешает определению воды. Точность и воспроизводп30 мость предлагаемого способа определения во279155

Найдено

Н,О, у (среднее ари фметическое) Средняяквадратичная ошибка единичного титрования

Количество титрований

Коэффициент вариаIJ,H H

Содержание Н.О в 11.н4

% 0, 14

++0, 13 .н0,006

3,59

3,9

3,6

3,0

0,437

0,44

4,4

0,133

0,136

Редактор Л. Г. Герасимова Составитель Е. Устинова !(оррсктор Л. Л. Евдоиов

Заказ 3318у8 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ 1(омитега по делам изобретепий и открытий при Сове;е Министров СССР

Москва, Я(-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 ды в гидразине характеризуются данными, приведенными в таблице.

Используя для титрования 100 нл гидразина и навеску бария 10 — 20 лг, можно количествеп IO определить 0,005о/о воды в гидразине.

Предмет изобретения

Способ определения воды в гидразине с применением титрованпя, отличаюи1нася тем, что, с целью увеличения чувствительности и точности, известную навеску металлического бария

5 тптруют гидразином, содержащим воду, до исчезновения желтой окраски осадка гидразпда бария, образовавшегося при приливанип первых порций гидразина.