Способ получения несимметричных диалкиловых эфиров щавелевой кислоты

Авторы патента:

C07C69/36 - эфиры щавелевой кислоты

2796II

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНЙЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 08Л.1962 (№ 759345/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 26 Vill.1970. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 19.XI.1970

Кл. 12о, 11

МПК С 07с 69/36

УДКвЂ”

Комитет ло делом изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Я. Н. Иващенко, С. Д. Мощицкий и В, П, Аккерман

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕСИММЕТРИЧНЫХ ДИАЛКИЛОВЫХ

ЭФИРОВ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения.Известен способ получения несимметричных диалкиловых эфиров щавелевой кислоты частичной переэтерификацией симметричных эфиров щавелевой кислоты с алифатическими спиртами в присутствии окиси алюминия в качестве катализатора с выходом 15 вЂ” 20%. Несимметричные диалкиловые эфиры щавелевой кислоты используются при получении физиологически активных соединений.

Предлагаемый способ отличается тем, что для увеличения выхода целевых продуктов, в качестве катализатора используют однохлористую медь.

Пример. Получение этил-н-пропилового эфира щавелевой кислоты.

Смесь эквимолекулярных количеств диэтилового эфира щавелевой кислоты и абсолютного н-пропилового спирта кипятят в присутствии однохлористой меди в круглодонной колбе с дефлегматором и нисходящим холодильником. Нагрев колбы регулируют таким образом, чтобы температура паров на выходе из дефлегматора не превышала температуру кипения этилового спирта. В течение 50 ттии отгоняют рассчитанное количество этилового спирта. Содержимое реакционной колбы охлаждают, отфильтровывают от катализатора и дифракционируют. Выход продукта с т. кип. 190 вЂ” 194 С вЂ” 75%.

Аналогично были получены метил-н-бутиловый эфир с т. кип. 61 вЂ” 62 С/2 лл рт. ст., 1о н-прогил-н-бутиловый эфир с т. кип. 222вЂ”

325 С и др.

15 Способ получения несимметричных диалкиловых эфиров щавелевой кислоты частичной переэтерификацией симметричных эфиров щавелевой кислоты с алифатическими спиртами в присутствии катализатора, отличающийся

20 тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов, в качестве катализатора используют однохлористую медь,

Похожие патенты:

Патент 156546 // 156546

Соединения для контролируемого высвобождения активных молекул // 2296118

Способ получения экологически чистого дизельного топлива // 2468068

Изобретение относится к нефтепереработке, в частности к способам получения экологически чистого дизельного топлива (ЭЧДТ)

Способ получения хлористогоэтоксалила // 793992

Несимметричные эфиры щавелевой кислоты в качестве душистых веществ с цветочно-фруктовым запахом // 1150247

Способ получения эфирной присадки к глубоко гидроочищенному дизельному топливу // 2493238

Изобретение относится к способу получения эфирной присадки, включающий смешение дикарбоновой кислоты со спиртом с получением воды, эфира и избыточного спирта с последующим отделением воды и спирта от эфира ректификацией, при этом в качестве кислоты используют щавелевую кислоту, а в качестве спирта-н-бутанол или 2-этилгексанол, при этом на смешение щавелевой кислоты со спиртом в качестве растворителя подают циклогексан, а ректификацию осуществляют в двух колоннах с получением в первой колонне растворителя-циклогексана, возвращаемого на стадию смешения с щавелевой кислотой и спиртом, и подачей остатка первой колонны во вторую с получением в ней спирта и целевого продукта-эфирной присадки. Способ позволяет упростить процесс и сделать его более экономичным путем исключения применения катализатора, стадий обработки реакционной массы агентом, разлагающим катализатор, стадий сорбции и фильтрации реакционной массы. 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 ил.

Способ получения оксалата монооксидоуглеродным газофазным способом // 2532348

Изобретение относится к способу получения оксалата СО-газофазным способом для решения, по преимуществу, технической проблемы низкой эффективности использования и низкой селективности оксидов азота или сложных эфиров азотистой кислоты из предшествующего уровня техники. Способ получения оксалата CO-газофазным способом включает следующие стадии: a) нитрит натрия, воду и серную кислоту сначала вводят во вращающийся супергравитационный реактор I с получением NO-содержащего выходящего потока I; затем получают выходящий поток II, содержащий NO, путем разделения выходящего потока I; b) выходящий поток II, содержащий NO, алканол C1-C4, и кислород вводят во вращающийся супергравитационный реактор II для того, чтобы подвергнуть реакции окислительной этерификации с получением выходящего потока III, содержащего алкилнитриты C1-C4, который затем разделяют с получением выходящего потока IV, содержащего алкилнитриты C1-C4; c) выходящий поток IV, содержащий алкилнитриты C1-C4, и поток газообразного СО вводят в реактор сочетания, где они контактируют с Pd-содержащим катализатором и реагируют с получением выходящего потока V, содержащего оксалат, и NO-содержащего выходящего потока VI; d) NO-содержащий выходящий поток VI возвращают на стадию b) для смешивания с выходящим потоком II, содержащим NO, и затем продолжения участия в реакции, где указанный Pd-содержащий катализатор содержит Pd в количестве 0,01~1 массового %, считая на массу подложки катализатора. Следовательно, способ является применимым к промышленному получению оксалата СО-газофазным способом. 5 з.п. ф-лы, 13 пр.

Способ получения оксалата газофазным способом с участием оксида углерода // 2554887

Изобретение относится к способу получения оксалата газофазным методом с участием СО, включающему следующие стадии: c) газовый поток V, содержащий NO и метанол и кислород, подают в супергравитационный реактор II с вращающимся слоем и подвергают реакции окислительной этерификации с образованием потока VI, содержащего метилнитрит; поток VII метилнитрита, полученный при разделении указанного потока VI, вместе с газообразным потоком II СО подают в реактор для сочетания II, где контактирует с катализатором II с получением потока VIII диметилоксалата и потока газовой фазы IX, содержащего NO, а полученный поток VIII диметилоксалата отделяют с получением диметилоксалата I; d) поток газа IX, содержащий NO, необязательно возвращают в рецикл на стадию с) для смешения с потоком газовой фазы V, содержащим NO, до поступления в супергравитационный реактор II с вращающимся слоем; при этом ротор супергравитационного реактора II с вращающимся слоем соединен с пористым слоем наполнителя; катализатор представляет собой катализатор, содержащий палладий, Pd, в количестве 0,01-1% в расчете на чистое вещество по отношению к весу носителя катализатора. Способ получения оксалата газофазным методом с участием СО в основном направлен для решения технической проблемы низкой эффективности использования оксидов азота или эфиров азотистой кислоты, свойственной известным способам. Данное изобретение эффективно решает эту проблему. 9 з.п. ф-лы, 14 пр.