Тигель для выращивания кристаллов халькогенидов металлов вертикальной зонной плавкой

Изобретение относится к устройствам для выращивания кристаллов халькогенидов металлов: ZnS, ZnSe, ZnTe, CdS, CdSe, CdTe, вертикальной зонной плавкой, осуществляемой путем перемещения тигля через неподвижно закрепленный нагреватель. Графитовый тигель состоит из корпуса и крышки 1, имеющей возможность перемещения внутри корпуса при изменении уровня расплава 5, причем глубина перемещения крышки 1 в корпусе ограничена на заданной высоте за счет уменьшения внутреннего диаметра корпуса в его нижней части 3. Технический результат изобретения состоит в исключении термоударов в процессе выращивания кристаллов для предотвращения их растрескивания за счет прекращения движения крышки в заданном месте, в результате чего между кристаллом и крышкой остается зазор. 4 ил.

 

Изобретение относится к устройствам для выращивания кристаллов халькогенидов металлов, таких, например, как ZnS, ZnSe, ZnTe, CdS, CdSe, CdTe, вертикальной зонной плавкой, осуществляемой путем перемещения тигля через неподвижно закрепленный нагреватель.

Известен графитовый тигель, состоящий из корпуса и неподвижно закрепленной графитовой крышки [I. Kikuma, М. Furucoshi. Melt growth of ZnSe single crystals under argon pressure. Journal of Crystal Growth, 1977, v. 41, N 1, pp. 103-108] - аналог. В таком тигле крышка закрывает корпус сверху и закреплена там неподвижно. Основной недостаток конструкции - частое растрескивание выращенных кристаллов, возникающее вследствие термоудара в конце процесса выращивания. Причины термоудара следующие. Высокие давления собственных паров халькогенидов металлов вблизи температур плавления приводят к испарению части вещества в ходе процесса роста кристалла. Пары конденсируются в виде плотного осадка в верхней части корпуса, главным образом, на неподвижно закрепленной крышке, так как при выращивании кристаллов халькогенидов металлов зонной плавкой температура верхней части корпуса в ходе процесса (особенно в начале процесса) может быть намного меньше температуры в зоне расплава. В конце процесса выращивания, при прохождении верхней части корпуса через нагреватель, осадок на крышке плавится и попадает, в виде капель расплава, на выращенный кристалл. Это приводит к термоудару, следствие которого - появление трещин в кристалле. Устранение крышки в конструкции-аналоге нецелесообразно, так как отсутствие крышки приводит к резкому росту потерь материала загрузки на испарение.

Известен тигель из кварцевого стекла, состоящий из корпуса и плавающей крышки, имеющей возможность свободного перемещения внутри корпуса при изменении уровня расплава [Yokoyama Takashi. Production of silicon ribbon. JP S63233093 (A)] - прототип. Крышка «плавает» на поверхности жидкой фазы, так как ее плотность меньше, чем плотность расплава. Тигель предназначен для выращивания кремниевых лент и не может быть непосредственно использован для выращивания кристаллов халькогенидов металлов, так как загрузка будет испаряться через прорезь в крышке, предназначенную для вытягивания ленты. При отсутствии прорези такой тигель позволил бы устранить термоудар, возникающий из-за стекания расплавленного осадка с крышки на кристалл. Однако после кристаллизации последней зоны расплава, крышка непосредственно соприкоснется с кристаллом, так как она может перемещаться на любую глубину в пределах корпуса тигля. У многих халькогенидов металлов плотность кристалла существенно выше плотности расплава (например, плотность кристалла ZnSe составляет 5,264 г/см3, а плотность расплава - 4,34 г/см3). Поэтому в момент затвердевания последней зоны расплава, когда крышка опустится на расстояние, равное отношению изменения объема при кристаллизации к площади поперечного сечения зоны расплава, разница температур крышки и кристалла может быть значительной. Тогда соприкосновение плавающей крышки с кристаллом приведет к термоудару, вызывающему растрескивание кристалла.

Задачей настоящего изобретения является исключение термоударов в процессе выращивания для предотвращения растрескивания кристаллов.

Поставленная задача решается тем, что в известном тигле, состоящем из корпуса и плавающей крышки, имеющей возможность перемещения внутри корпуса при изменении уровня расплава, глубина перемещения крышки в корпусе ограничена на заданной высоте путем уменьшения внутреннего диаметра корпуса в его нижней части.

Пример конкретного исполнения такого тигля показан на Фиг. 1, где 1 - крышка, 2 - верхняя часть корпуса, в которой внутренний диаметр не меняется, что позволяет крышке свободно перемещаться, 3 - нижняя часть корпуса, в которой внутренний диаметр меньше диаметра крышки.

В таком тигле глубина перемещения крышки ограничена, т.к. крышка останавливается в месте, где внутренний диаметр корпуса становится меньше диаметра крышки.

Тигель работает следующим образом. В начальный момент процесса крышка находится на поверхности исходного материала (порошка халькогенида металла), загруженного в корпус, как показано на Фиг. 2, где 1 - крышка, 2 - верхняя часть корпуса, 3 - нижняя часть корпуса, 4 - исходная загрузка.

По мере движения зоны расплава крышка свободно опускается в пределах верхней части корпуса, как показано на Фиг. 3, где 1 - крышка, 2 - верхняя часть корпуса, 3 - нижняя часть корпуса, 4 - исходная загрузка, 5 - зона расплава, 6 -кристалл. Направление движения зоны расплава показано на Фиг. 3 стрелкой.

После кристаллизации последней зоны расплава не происходит соприкосновения крышки с кристаллом, так как движение крышки прекращается в заданном месте и между кристаллом и крышкой остается зазор. Эта ситуация иллюстрируется Фиг. 4, где 1 - крышка, 2 - верхняя часть корпуса, 3 - нижняя часть корпуса, 6 - кристалл, 7 - зазор между крышкой и кристаллом. Таким образом, исключается термоудар в конце процесса выращивания и предотвращается растрескивание кристалла.

Материал тигля может быть выбран в зависимости от свойств соединения, кристалл которого выращивается. Например, для ZnS, CdS, ZnSe, имеющих высокие температуры плавления, учитывая химическую агрессивность их расплавов и паров, можно выбрать графит. Для CdTe подойдет также кварцевое стекло или стеклоуглерод.

Тигель для выращивания кристаллов халькогенидов металлов вертикальной зонной плавкой, состоящий из корпуса и крышки, имеющей возможность перемещения внутри корпуса при изменении уровня расплава, отличающийся тем, что глубина перемещения крышки в корпусе ограничена на заданной высоте за счет уменьшения внутреннего диаметра корпуса в его нижней части.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области кристаллографии, а более конкретно к беспроводным устройствам для контроля температуры в вакуумных ростовых камерах, а также при отжиге кристаллов, выращенных из расплава.

Изобретение относится к технологии химического нанесения покрытий путем разложения газообразных соединений, в частности к способам введения газов в реакционную камеру.

Изобретение относится к системе печи, предназначенной для выращивания кристаллов, которая включает печь 120, содержащую корпус 121 с внутренней полостью (Vi), формирующей зону нагрева, при этом корпус 121 печи имеет сквозной проход 124, соединяющий внутреннюю полость (Vi) со средой, окружающей корпус 121, тигель 110 для выращивания кристалла, установленный во внутренней полости (Vi), теплоизоляционную заглушку 101, которая может быть введена с возможностью перемещения в сквозной проход 124 для регулирования отвода тепла из тигля 110 посредством излучения, причем теплоизоляционная заглушка 101 не находится в передающем силу контакте с тиглем 110, и опорную пластину 106, изготовленную из материала с высокой удельной теплопроводностью, имеющего коэффициент теплопередачи больше чем 90 Вт/(м⋅К), и установленную между нижней поверхностью 112 тигля 110 и опорной зоной 123.

Изобретение относится к области техники, связанной с выращиванием кристаллов из расплавов методом горизонтально направленной кристаллизации (ГНК), которые широко используются в качестве сцинтилляторов для детекторов ионизирующего излучения, лазерных кристаллов и элементов оптических приборов, работающих в широкой спектральной области от ультрафиолетового до среднего инфракрасного диапазона длин волн.

Изобретение относится к устройствам для получения монокристаллов тугоплавких фторидов горизонтальной направленной кристаллизацией из расплава. Устройство содержит вакуумную камеру 1 с размещенным в ней тепловым узлом 2, состоящим из углеграфитовых теплоизолирующих модулей 3, верхнего 4 и нижнего 5 нагревателей и тепловых экранов 15, графитового контейнера 6 с шихтой кристаллизуемого материала, установленного с возможностью перемещения в вакуумной камере 1, штуцеров подачи инертного газа 10 и системы вакуумирования и/или откачки газообразных продуктов 9, смотрового окна 11, при этом верхний плоский ленточный нагреватель Г-образной формы 4 и нижний ленточный нагреватель П-образной перевернутой формы 5 выполнены в виде единых с шинами графитовых моноблоков, односторонне закрепленных с водоохлаждаемыми токовводами вакуумной камеры с помощью разъемного соединения.

Изобретение относится к механическим способам обработки монокристаллических слитков. Способ соединения и фиксации монокристаллов включает позиционирование нескольких монокристаллов, ориентирование их определенным образом и фиксацию монокристаллов друг с другом клеящим веществом, причем предварительно проводят отбор необходимого количества слитков монокристалла, затем проводят ориентацию торцов отобранных слитков с необходимым допуском и снятие предварительного базового среза длиной 18-20 мм, после чего склеивают слитки монокристаллов с помощью устройства для соединения и фиксации монокристаллов следующим образом: наносят клеящий материал на предварительно обезжиренный торец слитка монокристалла, устанавливают слиток предварительным базовым срезом на плоскость основания 1 устройства, одновременно прижимая слиток чистым торцом к неподвижному упору 4 и образующей слитка к поверхности бокового ограждения 2, устанавливают следующий слиток предварительным базовым срезом на плоскость основания 1 устройства вплотную к торцу предыдущего слитка и, вращая ручку 7 прижимного винта 6, слитки прижимают друг к другу с помощью подвижного упора 5, повторяют указанные операции до получения стека необходимой длины, выдерживают стек в устройстве до полного отвердения клеящего материала, причем в качестве клеящего материала используют двухкомпонентный бесцветный эпокси-каучуковый клей, затем проводят калибрование стека до необходимого диаметра и снятие основного базового среза, после чего проводят контроль ориентации базового среза и перпендикулярности торцов к образующей.

Изобретение относится к средствам охлаждения печи для выращивания кристаллов. Печь включает тигель 14 с исходными материалами, теплообменник 20 жидкостного охлаждения, выполненный с возможностью вертикального перемещения под тиглем, содержащий колбу 19 для извлечения тепла, изготовленную из материала, имеющего значение теплопроводности больше примерно, чем 200 Вт/(м∙K) и входную 21, и выходную 22 трубу для жидкого хладагента, каждая из которых или обе присоединены к колбе 19 для прохождения через нее жидкого хладагента.

Изобретение относится к устройствам, используемым при выращивании кристаллов путем направленной кристаллизации из расплава в вакуумированной ампуле для отвода тепла от затравки, выделяемого в процессе кристаллизации.

Изобретение относится к устройствам, предназначенным для выращивания стержней поликристаллического кремния, а именно для выращивания поликристаллического кремния преимущественно путем осаждения из газовой фазы на подогреваемые стержневые подложки.

Изобретение относится к устройствам для выращивания поликристаллического кремния, преимущественно, путем осаждения из газовой фазы на подогреваемые стержневые подложки (основы).

Изобретение относится к ИК-оптике, а именно к созданию лазерных сред, и касается разработки способа получения легированных халькогенидов цинка для перестраиваемых твердотельных лазеров, используемых, в частности, в медицине и биологии.

Изобретение относится к технологии материалов электронной техники, а именно к способам получения эпитаксиальных слоев узкозонных полупроводниковых твердых растворов CdxHg1-xTe для изготовления на их основе фотовольтаических приемников инфракрасного излучения.

Изобретение относится к выращиванию из расплава на затравку монокристаллов Cd1-xZnxTe (CZT), где 0≤х≤1 ОТФ-методом. Способ выращивания кристаллов CZT осуществляют под высоким давлением инертного газа, в условиях осевого теплового потока вблизи фронта кристаллизации - методом ОТФ, с использованием фонового нагревателя и погруженного в расплав нагревателя - ОТФ-нагревателя 6, путем вытягивания тигля 1 с расплавом в холодную зону со скоростью ν при разных начальных составах шихты 5, 7 в зоне кристаллизации W1 с толщиной слоя расплава h, и в зоне подпитки W2, а также с использованием щупа – зонда 3 контроля момента плавления загрузки в зоне кристаллизации W1, при этом для получения макро- и микрооднородных монокристаллов CZT заданной кристаллографической ориентации на дно тигля 1 устанавливают монокристаллическую затравку Cd1-xZnxTe требуемой кристаллографической ориентации 2, по центру затравки 2 устанавливают зонд 3 и размещают шихту 5, состав которой обеспечивает, с учетом частичного плавления затравки 2 и в соответствии с фазовой диаграммой состояния системы CdZnTe, рост монокристалла Cd1-xZnxTe при заданной толщине слоя расплава h в зоне кристаллизации W1, затем устанавливают ОТФ- нагреватель 6, над ОТФ-нагревателем 6 размещают шихту 7 состава, равного составу затравки 2, формируя зону подпитки W2, затем ОТФ-кристаллизатор с тиглем 1, затравкой 2, шихтой 5, 7 и ОТФ-нагревателем 6 с зондом 3 устанавливают в ростовую печь, печь заполняют инертным газом и ОТФ-кристаллизатор нагревают в печи в вертикальном градиенте температур со скоростью 10-50 град/час до начала плавления верха затравки 2 с последующим опусканием зонда 3 вниз до контакта с непроплавленной частью затравки 2, затем нагрев прекращают, а зонд 3 перемещают вверх до уровня дна ОТФ-нагревателя 6, систему выдерживают в течение 1-5 часов, контролируя с помощью зонда 3 темп плавления затравки 2, после чего начинают рост кристалла путем вытягивания тигля 1 вниз с скоростью 0,1-5 мм/ч относительно неподвижного ОТФ-нагревателя 6 с зондом 3.

Изобретение относится к ИК-оптике, а именно к созданию лазерных сред, и касается технологии получения легированных переходными металлами халькогенидов цинка в качестве активной среды или пассивного затвора для твердотельных лазеров.

Изобретение относится к конструкционным изделиям ИК-оптики, обеспечивающим, наряду с основной функцией пропускания излучения в требуемом спектральном диапазоне, защитные функции приборов и устройств от воздействий внешней среды.

Изобретение относится к ИК-оптике и может быть использовано для производства перестраиваемых твердотельных лазеров, используемых, в частности, в медицине и биологии.

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов и может быть использовано в лазерном приборостроении, в частности, для изготовления активных элементов перестраиваемых лазеров среднего инфракрасного (ИК) диапазона, основным применением которых является медицина, спектроскопические исследования, а также контроль загрязнения окружающей среды.

Изобретение относится к технологии получения поликристаллов полупроводникового соединения групп II-VI. Два или более исходных элементов вводят в полупроницаемую для воздуха внутреннюю емкость из pBN 6a, внутреннюю емкость вводят в полупроницаемую для воздуха теплостойкую внешнюю емкость 6b из графита, поверхность которой покрыта агентом типа стекловолокна, и помещают в печь 1 высокого давления, имеющую средства 7 нагрева.
Изобретение относится к области технологии материалов для оптоэлектроники конструкционной оптики, которые могут быть использованы для изготовления оптических элементов ИК-техники.
Изобретение относится к области технологии оптических сред, а именно к технологии получения поликристаллических оптических материалов, прозрачных для видимого и ИК-излучения в широком диапазоне спектра.

Изобретение относится к технологическому оборудованию, предназначенному для выращивания кристаллов в условиях микрогравитации. Ампула содержит герметичный корпус 1 из кварцевого стекла и коаксиально размещенный в нем герметичный кварцевый тигель 4 с загрузкой селенида галлия 5 и графитовые вставки 3, 7, при этом загрузка 5 помещается непосредственно во внутренний объем кварцевого тигля 4, а графитовые вставки 3, 7 размещены снаружи по обе стороны тигля 4, между корпусом 1 ампулы и одной из графитовых вставок 3, 7 установлен демпфирующий элемент 2 из углеграфитового войлока.
Наверх