Способ получения оксида иттрия для керамических изделий


C01P2006/12 - Неорганическая химия (обработка порошков неорганических соединений для производства керамики C04B 35/00; бродильные или ферментативные способы синтеза элементов или неорганических соединений, кроме диоксида углерода, C12P 3/00; получение соединений металлов из смесей, например из руд, в качестве промежуточных соединений в металлургическом процессе при получении свободных металлов C21B,C22B; производство неметаллических элементов или неорганических соединений электролитическими способами или электрофорезом C25B)

Владельцы патента RU 2702588:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южно-Уральский государственный университет (национальный исследовательский университет)" ФГАОУ ВО "ЮУрГУ (НИУ)" (RU)

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения наноразмерных порошков на основе оксида иттрия для производства оптической керамики. Способ получения оксида иттрия для керамических изделий включает гидролиз сульфата иттрия с использованием в качестве гидролитического агента гидроксида натрия или водного раствора аммиака при равномерном его введении в течение 1 ч до достижения конечных значений рН 8-10. Затем осуществляют центрифугирование полученного геля на скорости 10000 об/мин и вакуумную сушку при температуре 60°С. Изобретение позволяет получить наноструктурированный оксид иттрия с высокой удельной поверхностью и узким распределением наночастиц по размерам. 1 табл.

 

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения наноразмерных порошков на основе оксида иттрия для производства оптической керамики, используемой, в частности, в качестве оптических сред, активируемых редкоземельными элементами (РЗЭ), инфракрасных смотровых окон высокотемпературных печей, а также для использования в каталитических процессах, где требуются катализаторы на основе носителей, сочетающих высокую поверхность с устойчивостью при повышенных температурах.

На данный момент существуют разные методы получения данных порошков.

Известен способ получения тонких порошков оксида иттрия основан на химическом осаждении карбоната иттрия [Noriko Saito, Shinichi Matsuda and Takayasu Ikegami «Fabrication of Transparent Yttria Ceramics at Low Temperature Using Carbonate-Derived Powder» J. Am. Ceramic Society, 81 2023-2028 (1998)]. в нем описывается способ получения нанопорошков оксида иттрия. Согласно указанному способу получили порошки оксида иттрия со средним размером частиц ~100 нм, которые были использованы для получения прозрачной керамики. Способ состоит в следующем: прекурсор оксида иттрия в форме карбоната иттрия получают методом прямого химического осаждения из водного раствора 0,5 М нитрата иттрия. В качестве осадителя используют водный раствор бикарбоната аммония с концентрацией 2,5 М NH4HCO3. Полученную суспензию осадка выдерживают в маточном растворе при комнатной температуре при перемешивании магнитной мешалкой в течение 2-х дней. Затем осадок отфильтровывают и промывают водным раствором сульфата аммония с концентрацией 0,05% масс. Отфильтрованный пласт диспергируют в ацетоне и вновь отфильтровывают. Для предотвращения процесса агломерации кристаллов карбоната иттрия проводят термообработку полученного продукта в сушильном шкафу при 100°С в течение одного дня.

Полученный данным методом продукт согласно рентгеноструктурному анализу относится к нормальному карбонату Y2(СО3)3⋅2Н2О и состоит из вытянутых кристаллов толщиной 30 нм и длиной 100-200 нм. Порошки оксида иттрия получают термообработкой прекурсора в кислородной среде в температурной области 700-1100°С с выдержкой при максимальной температуре в течение 4-х часов с последующим их измельчением в агатовой ступке и используют для изучения спекаемости материала. Порошок оксида иттрия, полученный термообработкой прекурсора при 1100°С, после измельчения характеризуется пониженной степенью агломерации с узким распределением размеров частиц округлой формы, размер которых колеблется в интервале ~70-100 нм, что по величине сравнимо с аналогичными характеристиками порошка оксида иттрия, полученных известными способами [Takayasu Ikegami, Toshiyuki Mori, Yoshiyuki Yajima, Satoshi Takenouchi, Toshihiko Misawa and Yusuke Moriyoshi ((Fabrication of Transparent Yttria Ceramics through the Synthesis of Yttrium Hydroxide at Low Temperature and Doping by Sulfate Ions» Journal of the Ceramic Society of Japan, 107,297-299 (1999); Takayasu Ikegami, Ji-Guang Li and Toshiyuki Mori ((Fabrication of Transparent Yttria Ceramics by the Low-Temperature Synthesis of Yttrium Hydroxide» J. Am. Ceramic Society, 85, 1725-1729(2002)]. Недостаток: для получения малоагрегированных порошков используются большое количество промежуточных стадий, в которых применяются реагенты, требующие дальнейшей утилизации и не являющиеся прекурсорами для получения оксида иттрия. Также для приведенного метода характерно получения оксида иттрия с малой удельной поверхностью.

Известен другой способ (патент RU 2194014, МПК С01А 17/00, опубл. 10.12.2002), согласно которому мелкодисперсный порошок оксида иттрия получают через осаждение карбоната иттрия смешиванием растворов азотно-кислого иттрия концентрацией 100-250 г/л по оксиду и углекислого аммония концентрацией 100-200 г/л при непрерывном перемешивании. После фильтрации карбонат иттрия сушат при t=20-30°C в течение 6-20 ч, прокаливают до оксида в кварцевой кювете при t=450-750°C. Полученный порошок оксида иттрия имеет средний размер зерна 0,0576 мкм.

Исходный раствор и раствор осадителя (NH4)2CO3 сливают одновременно при непрерывном перемешивании. Прокалку карбоната иттрия проводят при 450°С, полученный оксид иттрия имеет средний размер зерна 0,015-0,020 мкм. Средний размер зерна оксида иттрия определяли через удельную поверхность порошка, измеренную методом. Недостаток: для получения малоагрегированных порошков используются большое количество промежуточных стадий, в которых применяются реагенты, требующие дальнейшей утилизации и не являющиеся прекурсорами для получения оксида иттрия. Также для приведенных методов характерно получения оксида иттрия с малой удельной поверхностью.

Из уровня техники известен способ получения оксида иттрия, согласно которому порошок оксида иттрия получают термообработкой осажденного гидроксида иттрия при температуре 800-1200°С. [Takayasu Ikegami, Toshiyuki Mori, Yoshiyuki Yajima, Satoshi Takenouchi, Toshihiko Misawa and Yusuke Moriyoshi ((Fabrication of Transparent Yttria Ceramics through the Synthesis of Yttrium Hydroxide at Low Temperature and Doping by Sulfate Ions» Journal of the Ceramic Society of Japan, 107, 297-299 (1999)]. Данный метод выбран в качестве прототипа. Порошки отличаются повышенной степенью агломерации. Поэтому порошки, полученные данным методом, предварительно измельчали в корундовой ступке как на стадии получения прекурсора оксида иттрия, так и после его термообработки. Удельная поверхность таких порошков Y2O3 в зависимости от температуры прокаливания исходного гидроксида иттрия изменяется от 39 м 2/г после термообработки при 800°С до 6-9 м2/г после термообработки при температуре 1200°С. Порошки, прокаленные при 1100°С, характеризуются величиной удельной поверхности 10-16 м2/г и средним размером частиц до 100 нм, которые образуют более крупные конгломераты частиц. Недостаток: в предлагаемом способе для улучшения характеристик порошков оксида иттрия, а именно для получения дисперсных малоагрегированных порошков с развитой поверхностью, пригодных для изготовления прозрачной керамики, используется операция измельчения. Однако активация тугоплавких оксидных порошков с помощью механического помола обычно ограничивается процессами вторичной агрегации измельчаемого материала с уменьшением его поверхности.

Поиск способов полного количественного осаждения малорастворимых или нерастворимых соединений иттрия, из которых в процессе термообработки формируются нанопорошки оксида иттрия с высокой удельной поверхностью, являются актуальным.

Техническая задача настоящего изобретения направлена на получение наноструктурированного оксида иттрия с высокой удельной поверхностью и узким распределением по размерам наночастиц.

Техническая задача достигается тем, что способ получения оксида иттрия для керамических изделий осуществляют гидролизом сульфата иттрия с использованием в качестве гидролитического агента гидроксида натрия или водного раствора аммиака при равномерном его введении в течении 1 часа до доведения интервала конечных значений рН 8-10, затем осуществляют центрифугирование полученного геля на скорости 10000 об/мин и вакуумную сушку при температуре 60°С. Предложенный способ относится к золь-гель методу. Данный способ позволяет эффективно управлять структурообразованием материалов и является одним из наименее энергозатратных.

Сущность предложенного способа поясняется следующими примерами (таблица -поверхностные свойства образцов).

Проведен гидролиз сульфата иттрия с помощью гидроксида натрия или водного раствор аммиака. Раствор доводился до конечных значений рН равному 8-10. Время введения гидролитического агента составляло 1 час (гидролитический агент вводился равномерно с помощью насоса). Полученный гель центрифугировали на скорости 10000 об/мин. Высушивали в вакуумном шкафу при температуре 60°С.

Физико-химические особенности полученных продуктов гидролиза исследовали с помощью термического анализа, совмещенного с масс-спектрометрией газообразных продуктов термолиза, рентгенофазового анализа, сканирующей электронной микроскопии, низкотемпературной адсорбции азота.

Сканирующая электронная микроскопия показывает, что образцы состоят из наноструктурированных частиц и имеют узкое распределение по размерам (таблица).

Термический анализ показал, что образцы кристаллизуются при температуре 680-690°С. Образуется кубический оксид иттрия, сохраняющий нанометровые размеры. Данный оксид иттрия свободен от примесей солей. Анализ литературных данных показывает, что ранее такие образцы не были получены золь-гель методом.

При таком методе получении формируются частицы с небольшим разбросом размеров и формы. Образцы, полученные с помощью водного раствора аммиака, в качестве прекурсора, имеют высокую удельную поверхность.

Также был проведен синтез образцов с доведением до рН 7, полученный результат - гель не формируется.

При рН выше 10 свойства полученных образцов различаются в пределах погрешности.

Способ получения оксида иттрия для керамических изделий, характеризующийся тем, что осуществляют гидролиз сульфата иттрия с использованием в качестве гидролитического агента гидроксида натрия или водного раствора аммиака при равномерном его введении в течение 1 часа до доведения интервала конечных значений рН 8-10, затем осуществляют центрифугирование полученного геля на скорости 10000 об/мин и вакуумную сушку при температуре 60°С.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов Co3Sn2S2, которые могут быть использованы в области экспериментальной физики как полуметаллический ферромагнетик, обладающий также свойствами полуметалла Вейля.

Изобретение относится к области исследования и анализа материалов и может быть использовано в инфракрасной спектроскопии. Образцы фуллерена C60 для съемки спектров пропускания инфракрасного излучения изготавливают механическим втиранием порошка C60 в полированную поверхность бромида калия.

Изобретение относится к искусственным ювелирным кристаллам. Предлагается искусственный эритроцинкит, имеющий в своем составе сульфид цинка, сульфид марганца и сульфид алюминия при следующем соотношении компонентов, мас.%: сульфид алюминия Al2S3 - 0,001-0,01, сульфид марганца MnS - 0,2-0,5, сульфид цинка ZnS - остальное.

Изобретение может быть использовано в лакокрасочной промышленности, в производстве строительных материалов, полимеров, бумаги. Гематитовый пигмент характеризуется тем, что сумма значений а* при лаковом тестировании в чистом цветовом тоне и в разбеле составляет от 58,0 до 61,0 единиц CIELAB, размер частиц пигмента составляет от 0,1 до 0,3 мкм, а содержание воды в пигменте 1,0% масс.

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению соединений с углеродом, и может быть использовано для получения порошка на основе карбида бора в металлургии, машиностроении.

Изобретение относится к технологии получения ориентированных кристаллов слоистых гидроксисолей на основе гадолиния, которые могут быть использованы в производстве катализаторов, адсорбентов и анионно-обменных материалов, а также для формирования функциональных покрытий при создании различных гетероструктур и приборов для конверсии электромагнитного излучения, сенсоров и многоцветных светоизлучающих диодов (LEDs).

Изобретение относится к технологии получения соединений сложных оксидов со структурой граната, солегированных редкоземельными элементами, которые могут быть применены в технологии синтеза оптических керамических материалов лазерного качества при создании активных тел твердотельных лазеров различной геометрии.

Изобретение относится к области получения наноструктурированных порошков твердых растворов на основе иттрий-алюминиевого граната, легированных редкоземельными элементами для производства керамики, используемой в качестве активной среды твердотельного лазера, термостойкого высокотемпературного электроизоляционного материала, окон или линз в оптических приборах, оптических элементах в ИК области спектра.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности при получении адсорбентов, катализаторов гидрогенизации органических соединений газообразным водородом.

Изобретение относится к кристаллическому оксигидроксид-молибдату переходного металла, катализатору гидрообработки, способу получения кристаллического оксигидроксида-молибдата переходного металла, способу получения катализатора гидрообработки и к способу гидрообработки.

Изобретение относится к технологии получения ориентированных кристаллов слоистых гидроксисолей на основе гадолиния, которые могут быть использованы в производстве катализаторов, адсорбентов и анионно-обменных материалов, а также для формирования функциональных покрытий при создании различных гетероструктур и приборов для конверсии электромагнитного излучения, сенсоров и многоцветных светоизлучающих диодов (LEDs).

Изобретение относится к технологии получения соединений сложных оксидов со структурой граната, солегированных редкоземельными элементами, которые могут быть применены в технологии синтеза оптических керамических материалов лазерного качества при создании активных тел твердотельных лазеров различной геометрии.

Изобретение относится к области получения наноструктурированных порошков твердых растворов на основе иттрий-алюминиевого граната, легированных редкоземельными элементами для производства керамики, используемой в качестве активной среды твердотельного лазера, термостойкого высокотемпературного электроизоляционного материала, окон или линз в оптических приборах, оптических элементах в ИК области спектра.

Изобретение относится к технологии получения сложных оксидов, которые обладают свойствами материалов-мультиферроиков, проявляют магнитоэлектрический эффект, магнитокалорический эффект и могут быть применены в области многофункциональных устройств в информационных и энергосберегающих технологиях.

Изобретение относится к бионанотехнологии, в частности к способу получения наночастиц оксида церия, и может быть использовано в медицинской и косметической промышленности, бытовой химии, производстве биосенсоров, а также в электронной промышленности.

Настоящее изобретение относится к композитному оксиду, содержащему оксид церия, оксид празеодима и оксид алюминия. Описан композитный оксид, используемый в качестве катализатора или каталитического компонента, содержащий оксид церия, оксид празеодима и оксид алюминия, причем молярное соотношение церия к празеодиму композитного оксида составляет от 40:60 до 65:35, и причем содержание алюминия находится в интервале от 3,5 до 15 мол.

Изобретение относится к технологии получения соединений сложных оксидов со структурой граната, содержащих редкоземельные элементы, которые могут быть применены в технологии синтеза оптических керамических материалов лазерного качества при создании активных тел твердотельных лазеров различной геометрии.

Изобретение относится к способам экстракционного разделения РЗЭ из нейтральных или слабокислых растворов в присутствии высаливателя нейтральными экстрагентами. Способ экстракционного разделения редкоземельных элементов из нейтральных или слабокислых растворов с помощью нейтральных фосфорорганических экстрагентов в противоточном многоступенчатом экстракционном каскаде, который состоит из экстракционной, промывной и реэкстракционной частей.

Изобретение может быть использовано в производстве катализаторов, индивидуальных редкоземельных оксидов, полировальных порошков. Способ получения карбонатов редкоземельных элементов (РЗЭ) включает подачу раствора соли лантана или церия и раствора соли угольной кислоты, перемешивание при температуре 20-45°С с получением пульпы карбонатов, фильтрацию, промывку и сушку осадка карбонатов лантана или церия.

Изобретение относится к области химии и касается сложного оксида празеодима, молибдена, теллура, имеющего химическую формулу Pr2Mo2Te2O13, который может быть использован в качестве компонента шихты для получения празеодимсодержащих теллуритно-молибдатных стекол.

Изобретение относится к области прививки белка на субстрат по оптически задаваемому шаблону. Описывается способ печати адгезивного шаблона на полимерной щетке, находящейся на поверхности подложки в виде нанометрового необрастающего слоя.
Наверх