Способ количественного определения массовой концентрации сополимера полиэтиленкарбоновой кислоты и ее амида

Изобретение относится к экологии, а именно аналитической химии при определении концентрации высокомолекулярных водорастворимых полимеров в воде. Для этого проводят определение массовой концентрации сополимера полиэтиленкарбоновой кислоты и ее амида (ПЭККА) в водных растворах с концентрацией 0,5 мг/см3 (основной раствор) и с концентрацией 0,1 мг/см3 (рабочий раствор). Способ основан на способности образовывать крупные агрегаты (флокулы), которые оседают под действием силы тяжести. В качестве твердой фазы использован пигмент охры золотистой, для которого определяют время оседания в водном растворе в отсутствии и присутствии ПЭККА. В зависимости от содержания ПЭККА в рабочем растворе и степени флокуляции рабочего раствора строят калибровочные графики для определения калибровочной постоянной. Массовую концентрацию ПЭККА рассчитывают по формуле: где С - массовая концентрация полимера, мг/мл; Dи - степень флокуляции для навески полимера исследуемого раствора; В - калибровочная постоянная, мг; V - объем исследуемого раствора, мл. Изобретение обеспечивает способ определения массовой концентрации ПЭККА и разработан для применения в лабораториях сельскохозяйственных предприятий. 3 ил., 2 табл., 1 пр.

 

Изобретение предназначено для использования в сельском хозяйстве, в частности, животноводческой отрасли, для определения массовой концентрации сополимера полиэтиленкарбоновой кислоты и ее амида (ПЭККА) в воде, а также может быть использовано в смежных отраслях промышленности.

Высокомолекулярные водорастворимые полимеры (ВВП), в частности ПЭККА, в последние годы находят свое применение в качестве кормовых добавок, например, для жвачных животных для предотвращения разложения кормовых протеинов в рубце животного и повышения продуктивности (RU 2173057). Такие добавки вводят в корма в строго ограниченных количествах, в связи с чем, существует необходимость определения содержания ВВП в воде, которая идет на приготовление кормов и добавок для животных.

Кроме животноводческой отрасти ВВП в зависимости от состава и строения находят применение в оборонной промышленности, в производстве бумаги, в добыче полезных ископаемых, в нефтедобыче, сельском хозяйстве и медицине и еще во многих других областях.

В Европе и США ВВП, как полианиониты, так и поликатиониты, разрешены для применения в технологиях очистки питьевой воды. В России эти полимеры используются в качестве флокулянтов и коагулянтов для очистки мутных, сильно загрязненных природных и сточных вод, для очистки природных и сточных вод углеобогатительных фабрик, лакокрасочных и нефтеперерабатывающих заводов, для очистки вод от минеральных загрязнений, при очистке растворов антибиотиков в медицинской промышленности.

В настоящее время ПЭККА в России широко применяется для очистки сточных вод в качестве флокулянта (ГОСТ 19355-85 «Вода питьевая»).

Основными методами определения массовой концентрации ПЭККА в воде являются адсорбционно-фотометрический метод и седиментационный метод (ГОСТ 19355-85 «Вода питьевая»), а также метод гидролиза и фильтрационный метод.

Адсорбционно-фотометрический метод основан на щелочном гидролизе полиакриламида, адсорбции образующейся полиакриловой кислоты карбонатом кальция с последующим комплексообразованием полиакриловой кислоты с красителем метиленовым голубым, элюировании сорбированного количества красителя водой и измерении оптической плотности водного раствора при λ=630÷670 нм. Предел обнаружения сополимера ПЭККА 0,2 мг/дм3. Диапазон измерения массовой концентрации сополимера ПЭККА 0,5÷3 мг/дм3. Погрешность определения для всего диапазона ±25% для принятой вероятности Р=0,95. Мешающее влияние катионов кальция, магния и тяжелых металлов устраняется добавлением трилона Б (комплексона III) (ГОСТ 19355-85 «Вода питьевая»).

Сущность седиментационного метода заключается в ускорении седиментации каолина, который вносится в воду, содержащую сополимер ПЭККА. Через 20 мин, после некоторого отстаивания суспензии каолина, фотоколориметрически измеряется остаточная мутность осветленного слоя анализируемой жидкости. Предел обнаружения сополимера ПЭККА составляет 0,01 мг/дм3, диапазон измерения массовой концентрации сополимера 0,02÷0,1 мг/дм3. Погрешность определения при массовой концентрации выше 0,03 мг/дм не более ±25% при доверительной вероятности 0,95. При массовой концентрации 0,03 мг/дм3 и ниже погрешность определения 60%. Мешающее влияние солевого фона питьевой воды устраняется использованием фонового (холостого) раствора (ГОСТ 19355-85 «Вода питьевая»).

Концентрацию ПЭККА также определяют методом гидролиза по количеству сульфата аммония, который образуется при кипячении раствора ПЭККА с серной кислотой. Анализируемый раствор помещают в коническую колбу, приливают 5 мл серной кислоты, нагревают до кипения и поддерживают слабое кипение в течение 2 часов. Раствор охлаждают, отфильтровывают выпавший осадок. В фильтрате определяют содержание ионов аммония реактивом Несслера. При анализе аммиачного ПЭККА предварительно должен быть удален аммиак, введенный с сульфатом аммония. Удаление аммиака достигается отгонкой с буферным раствором при рН=7,4 или пропусканием раствора через колонку (Лурье Ю.Ю. и др. Химический анализ производственных сточных вод. М, «Химия», 1974, с. 243.).

Фильтрационный метод основан на увеличении вязкости водного раствора, в частности, растворенные в воде молекулы ПЭККА повышают вязкость воды и, задерживаясь фильтрующим материалом, увеличивают его сопротивление. В результате фильтрация воды, содержащей ПЭККА, происходит более медленно. Фильтрация производится через мембранные фильтры №3 при остаточном давлении 560 мм рт. ст. Область применения фильтрационного метода для определения растворенного полимера ПЭККА находится в пределах до 0,5 мг/л.

Недостатками выше перечисленных методов определения ПЭККА в воде являются: сложность, из-за использования большого числа операций; длительность процесса, особенно на стадиях колоночной сорбции или фильтрации; использование в работе агрессивных реагентов (концентрированной серной кислоты, щелочи и др.); наличие фотоколориметрических приборов. Кроме того, использование выше перечисленных методов оправдано в промышленных масштабах.

Для выполнения определений в условиях лабораторий предприятий сельского хозяйства выше перечисленные методы достаточно трудоемкие, длительные и дорогостоящие.

Таким образом, возникает задача разработки достаточно точного экспресс-метода определения содержания ПЭККА в условиях предприятий сельского хозяйства при отсутствии сложного оборудования, которое требует специальной подготовки сотрудников предприятия.

Технической задачей изобретения является разработка способа определения массовой концентрации сополимера полиэтиленкарбоновой кислоты и ее амида в водных растворах в условиях предприятий сельского хозяйстве и в смежных отраслях промышленности при отсутствии специального оборудования.

Настоящее изобретение также предназначено для определения остаточных количеств ПЭККА в пробах природных и сточных вод методом флокуляции в диапазоне концентраций от 0,1 до 500 мг/дм3 (0,0001 0,5 мг/см3). Данная технология устанавливает принцип количественного определения в воде содержания анионных водорастворимых высокомолекулярных полимеров (ВВП) (на примере ПЭККА) при концентрации полимера от 0,0001÷0,5 мг/см3. В том случае, если массовая концентрация ПЭККА в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация полимера соответствовала регламентированному диапазону.

Техническим результатом заявленного способа является обеспечение точности в измерениях, не требующих повышенных затрат.

Технический результат достигается в способе количественного определения анионного высокомолекулярного водорастворимого полимера ПЭККА в водных растворах, предусматривающим приготовление вспомогательных растворов пигмента охры золотистой и насыщенных растворов хлорида натрия и калия, калибровочных растворов ПЭККА, основного с концентрацией 0,5 мг/см3 и рабочего с концентрацией 0,1 мг/см3, определение времени оседания пигмента охры золотистой в водном растворе в отсутствии ПЭККА и в рабочем растворе ПЭККА, определение степени флокуляции рабочего раствора ПЭККА, построение калибровочных графиков зависимости содержания ПЭККА в рабочем растворе и степени флокуляции для определения калибровочной постоянной, определение степени флокуляции исследуемого раствора ПЭККА, как и для рабочего раствора ПЭККА, путем измерения времени оседания охры золотистой в исследуемом водном растворе ПЭККА и выполнение измерений массовой концентрации ПЭККА в исследуемом растворе по формуле (1):

где

С - массовая концентрация полимера, мг/мл

Dи - степень флокуляции для навески полимера исследуемого раствора

В - калибровочная постоянная, мг

V - объем исследуемого раствора, мл;

при этом

Dи - степень флокуляции исследуемого раствора определяют по формуле:

где

Тхол - время отстаивания (полного оседания) охры в отсутствии ПЭККА, сек

Тпол - время отстаивания охры в присутствии ПЭККА, сек

В - калибровочная постоянная рассчитывается каждый раз, когда условия эксперимента меняются, по формуле:

где

Рх - навеска полимера рабочего раствора ПЭККА на калибровочном графике, мг

Dx - степень флокуляции для навески полимера Рх на калибровочном графике.

Предлагаемый способ основан на флокулирующих свойствах высокомолекулярных водорастворимых полимеров - способности образовывать крупные агрегаты (флокулы), которые под действием силы тяжести быстро оседают.

Флокуляция происходит вследствие адсорбции макромолекул полимера в результате их физического или химического связывания с поверхностью твердых частиц, в данном случае, охры золотистой, по механизму мостикообразования или нейтрализации зарядов.

Как уже упоминалось, в качестве твердой фазы взят пигмент - охра золотистая. На основании способности ускорять отстаивание твердой фазы была выбрана оптимальная концентрация охры и жидкая среда для создания технологичной суспензии - 4%-ая суспензия порошка «охры золотистой» в разбавленном в 2,5 раза насыщенном растворе смеси солей NaCl и KCl.

Кинетика седиментации охры оценивалась по движению во времени границы раздела между осветленной и не осветленной частями суспензии. Необходимость добиваться четкой границы раздела фаз возможно только при высоких концентрациях дисперсной фазы и когда седиментация происходит в режиме естественного оседания. Поэтому для испытаний с целью определения скорости оседания взвешенных твердых частиц требуется довольно ограниченный объем.

Согласно предлагаемому способу измерение массовой концентрации полимера проводится по следующей схеме:

1. Приготовление вспомогательных растворов

2. Приготовление калибровочных растворов

3. Построение калибровочного графика

4. Выполнение измерений.

Массовая концентрация ПЭККА (С) определяется по формуле (1):

, где

С - массовая концентрация полимера, мг/мл

Dи - степень флокуляции для навески полимера исследуемого раствора

В - калибровочная постоянная, мг

V - обьем исследуемого раствора, мл;

Степень флокуляции (Dи) определяют по формуле (2):

где

Dи - степень флокуляции исследуемого раствора,

Тхол - время отстаивания (полного оседания) охры в отсутствии ПЭККА, сек

Тпол - время отстаивания охры в присутствии ПЭККА, сек.

Калибровочная постоянная (В) рассчитывается по формуле (3):

где

В - калибровочная постоянная, мг

Рх - навеска полимера рабочего раствора на калибровочном графике, мг

Dx - степень флокуляции для навески полимера Рх на калибровочном графике;

Для реализации способа определения массовой концентрации ПЭККА в воде используют следующее оборудование, реактивы и материалы:

- весы лабораторные любой марки, обеспечивающие измерение массы с погрешностью не более 0,0002 г.

- гири по ГОСТ 7328-2001.

- йономер универсальный И-130 или другой, обеспечивающий измерение рН от 1 до 14.

- секундомер, класс 3, цена деления секундной шкалы 0,2 с.

- баня водяная.

- мешалка магнитная, ММ - 5, ТУ 25 - 11.834-80 или другого типа.

- колбы мерные 250 и 1000 мл ГОСТ 1770-90.

- мерный цилиндр, с притертой пробкой, высота ≥40 см, внутренний диаметр = 3,6 см, обьем - 250 см3. ГОСТ 1770-74.

- воронка стеклянная - ГОСТ 25336.

- химические стаканы, обьем-100 и 1000 см3 - ГОСТ 25336.

- одноканальный дозатор фиксированного объема Лайт с одноразовыми наконечниками - ДПОФ-1 - 100 мкл по ТУ 9443-007-33189998-2007.

- высокомолекулярный водорастворимый анионный полимер ПЭККА по ТУ 6-02-002-099-12-41-94, ТУ 6-02-002-099-12-61-97.

Мм=106÷107. Рабочие растворы ПЭККА - бесцветные, слабо-опалесцирующие жидкости с вязкостью 20÷100 мм2/с.

- NaCl - х.ч.

- KCl - х.ч.

- пигмент - «охра сухая золотистая», марка 02- ТУ 301 -10-019-90.

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды и материалов с метрологическими и техническими характеристиками эквивалентными указанным. Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а. Выполнение измерений может производить химик аналитик или лаборант-исследователь.

Измерения производятся в нормальных лабораторных условиях: температура окружающего воздуха (20±5)°С, атмосферное давление (84÷106) кПа и относительная влажность (80±5) %.

Отбор проб (образцов) производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

Образцы отбирают в стеклянную посуду с завинчивающейся пробкой в объеме 150 см3. Анализ проводят в день отбора, проба перед проведением анализа должна иметь комнатную температуру. Образцы не должны подвергаться воздействию прямого солнечного света. Для доставки в лабораторию сосуды с образцами упаковывают в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры.

Способ определения массовой концентрации ПЭККА в воде происходит по следующей методике:

1. Приготовление вспомогательных растворов,

а) Подготовка охры:

Пигмент «охра золотистая» предварительно просушивают в шкафу при t=100°С в течение 2-х часов и охлаждают в герметичной таре. В коническую колбу засыпают 10 г прокаленной охры, добавляют 100 мл дистиллированной воды и эту смесь кипятят на водяной бане 10 минут. Затем охлаждают до комнатной температуры,

б) Приготовление насыщенного раствора NaCl + KCl

Для приготовления насыщенного раствора берут 258 г NaCl и 120 г KCl, вносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, добавляют 800 мл дистиллированной воды и растворяют при кипячении на водяной бане до тех пор, пока на дне останется небольшое количество смеси солей (осадок полностью не растворится т.к. раствор насыщенный). Раствор охлаждают и доводят дистиллированной водой до отметки 1 литр.

2. Приготовление калибровочных растворов.

а) Приготовление основного калибровочного раствора ПЭККА с концентрацией 0,5 мг/см3.

Основной калибровочный раствор готовят из сухого порошка полимера ПЭККА следующим образом. При приготовлении лабораторных растворов ПЭККА из порошкообразной формы важно смачивание частичек при сильном перемешивании, чтобы избежать образования сгустков. Необходимая для раствора доза полимера взвешивается на лабораторных весах. Для приготовления раствора ПЭККА с концентрацией 0,5 мг/см3 (мг/мл) взвешивают 0,5 г полимера. Эта доза, при постоянном перемешивании, осторожно вводится в течение нескольких секунд в половину объема воды (500 см3), необходимого для приготовления раствора. После 6-секундного интенсивного перемешивания порошок полимера достаточно смачивается в воде. После этого скорость перемешивания уменьшают до 100-200 об/мин. Через 10 минут в раствор добавляется оставшееся количество воды (до 1 л) и он снова перемешивается. Перемешивание проводят до полного растворения порошка ПЭККА и до получения однородного раствора. Через 4 минуты подготовки раствор должен быть однородным без твердых веществ. После этого его можно использовать для лабораторных исследований. Концентрация ПЭККА в полученном основном стандартном калибровочном растворе равна 0,5 мг/см3 или 0,5 мг/мл. 1 мл такого раствора содержит 0,5 мг полимера ПЭККА; 0,1 мл - 0,05 мг; 0,2 мл - 0,1 мг и т.д. Хранят основной стандартный раствор в закрытой склянке в холодильнике при t=(5÷7)°С в течение 1 месяца.

б) Приготовление рабочего калибровочного раствора ПЭККА с концентрацией 0,1 мг/см3.

В мерную колбу, вместимостью 50 см3 пипеткой приливают 10 см3 основного стандартного раствора полимера с концентрацией равной 0,5 мг/мл, приготовленного по пункту 2а), доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Концентрация ПЭККА в полученном рабочем калибровочном растворе полимера равна 0,1 мг/см3 или 0,1 г/л. 1 мл такого раствора содержит 0,1 мг полимера ПЭККА; 0,1 мл - 0,01 мг; 0,2 мл - 0,02 мг и т.д. Хранить рабочий калибровочный раствор можно при t=(5÷7)°С в течение 2-х недель.

3. Построение калибровочного графика.

Построение калибровочного графика выполняют следующим образом.

а) В цилиндр объемом 250 мл (фиг. 1А), через воронку, количественно переносят подготовленный осадок охры и дистиллированной водой доводят объем до 150 мл. На стенке цилиндра делают отметки на расстоянии 10 см. (между делениями 230-130 мл). К суспензии в цилиндре добавляют 100 мл приготовленного насыщенного раствора солей NaCl и KCl. Получают 4%-ую суспензию порошка «охры золотистой» в разбавленном в 2,5 раза насыщенном растворе солей NaCl и KCl. Закрывают цилиндр пробкой и перемешивают суспензию охры путем 2-х кратного медленного переворачивания цилиндра. Определяют время полного оседания частичек охры (Тхол) в отсутствии ПЭККА, по перемещению границы осветленного слоя между метками на цилиндре 230÷130 мл (10 см=0,1 м) (фиг. 1Б).

б) В цилиндр с суспензией охры с помощью одноканального дозатора ДПОФ-1 последовательно добавляют аликвотные объемы рабочего калибровочного раствора полимера ПЭККА с концентрацией = 0,1 мг/мл. Суспензию перемешивают путем 2-х кратного медленного переворачивания цилиндра. Так как концентрация твердых частиц в цилиндре довольно высокая, то для того чтобы обеспечить нужную частоту столкновений частиц, перемешивание можно осуществлять с небольшими затратами энергии, т.е. перемешивание осуществляется путем медленного 2-х кратного переворачивания цилиндра. После перемешивания цилиндрический сосуд устанавливают вертикально и наблюдают за выделением из воды фракции оседающих твердых частиц. Продолжительность процесса оседания твердых частиц регистрируют, и определяют время отстаивания охры Тпол (время отстаивания охры в присутствии ПЭККА, сек) между метками на цилиндре 230÷130 мл с внесенным объемом рабочего калибровочного раствора ПЭККА, содержащим навеску - Рх мг полимера ПЭККА. Эту процедуру повторяют после добавления каждого аликвотного объема рабочего калибровочного раствора полимера с концентрацией 0,1 мг/мл.

Степень флокуляции Dx определяют по формуле (2):

где

Dx - степень флокуляции рабочего калибровочного раствора полимера ПЭККА

Тхол - время отстаивания (полного оседания) охры в отсутствии ПЭККА, сек

Тпол - время отстаивания (полного оседания) охры в присутствии ПЭККА, сек.

Для удобства вычислений данные заносят в таблицу 1.

С использованием полученных результатов рассчитывают степень флокуляции Dx и строят калибровочный график зависимости Dx от Рх, на оси абсцисс которого откладывают значения навесок рабочего калибровочного полимера ПЭККА (Рх), на оси ординат - величины степени флокуляции (Dx).

Для построения калибровочного графика необходимо процедуру по пунктам 3а) и 3б) повторять 2-3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. При построении каждой точки калибровочного графика вычисляют среднее арифметическое значение степени флокуляции не менее двух-трех параллельных определений.

На фигуре 2 приведен калибровочный график для 0,1% раствора ПЭККА при рН=7.

График прямолинеен в интервале навесок от 0,1 мг до 0,5 мг. По этому калибровочному графику находят градуировочная постоянная В (формула 3).

где: В - калибровочная постоянная, мг

Рх - навеска полимера рабочего раствора на калибровочном графике, мг

Dx - степень флокуляции для навески полимера Рх на калибровочном графике.

Контроль стабильности калибровочного графика проводят не реже одного раза в месяц, при соблюдении нормальных лабораторных условий.

Калибровочный график необходимо строить для каждой новой партии полимера ПЭККА.

4. Выполнение измерений

Перед выполнением измерений, определяют рН исследуемого раствора ПЭККА неизвестной концентрации, поскольку процессы флокуляции в водной среде тесно связаны с кислотно-основными свойствами реагентов. Следует отметить, что изменение рН в растворах анионного полиэлектролита ПЭККА сильно сказывается на его флокулирующих свойствах, на основании которых определяют присутствие полимера в растворах. Макромолекулы анионных полимеров с максимальным эффективным размером макромолекулярного клубка существуют при рН>5. Благодаря большому размеру своих макромолекул эти полимеры обладают хорошими флокулирующими свойствами при щелочных рН 7÷9. Очевидно, что макромолекулы с максимальным эффективным размером макромолекулярного клубка охватывают мостиковыми связями наибольшее число частиц дисперсной фазы. В результате этого процесса образуются крупные флокулы, седиментация которых происходит достаточно быстро. Однако при кислых значениях рН 2,5÷5 глобулы макромолекул анионных полимеров разворачиваются за счет того, что макромолекула становится неионной, и она меняет форму, глобулы превращаются в вытянутые цепочки (Куренков В.Ф., Гоголашвили Э.Л., Исаков А.А. «Исследование флокулирующего действия сополимеров акриламида фотоседиментационным методом.» Материалы VIII Всероссийской конференции: Структура и динамика молекулярных систем. М., 2002: 493-498).

Так как существует зависимость флокулирующих свойств анионных полимеров от кислотности среды, были получены количественные зависимости степени флокуляции 0,1% раствора ПЭККА от рН растворов полимера.

На графике (фиг. 3) приведены калибровочные кривые для определенной партии полимера. Исследованные растворы ПЭККА имели концентрацию, равную 0,1% и разные значения рН. На основании данных, приведенных на графике (фиг. 3), можно рассчитать значения калибровочных постоянных В для разных рН, в том числе и промежуточных, для данной партии полимера.

После определения рН исследуемого раствора строят калибровочный график рабочего калибровочного раствора ПЭККА с концентрацией полимера 0,1 мг/см3 с рН соответствующим рН исследуемого раствора ПЭККА.

Как отмечалось выше, концентрации исследуемых растворов должны находиться в интервале 0,0001÷0,5 мг/см3, т.е. близкими к концентрации калибровочных растворов. Если по времени осаждения охры видны большие отклонения от времени осаждения калибровочных растворов, то нужно разбавить растворы неизвестной концентрации в N раз и учитывать величину разбавления при расчете концентрации исследуемых растворов.

Фиксированные объемы исследуемого раствора неизвестной концентрации, аналогично построению калибровочного графика, с помощью одноканального дозатора ДПОФ - 1 вносят в цилиндр с суспензией охры, перемешивают смесь путем 2-х кратного медленного переворачивания цилиндра, определяют время отстаивания суспензии (Тпол, сек) для каждого внесенного объема. Все данные для удобства вычислений заносят в таблицу.

Используя калибровочную постоянную В, полученную по калибровочному графику, и зная добавленный объем исследуемого раствора, находят концентрацию исследуемого раствора ПЭККА по формуле (1):

где

С - концентрация исследуемого раствора, мг/см3, (мг/мл)

Dи - степень флокуляции исследуемого раствора

В - калибровочная постоянная, мг

V - объем исследуемого раствора, см3 (мл)

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа равна ±4,5% при доверительном интервале

Пример определения содержания полимера ПЭККА в исследуемом растворе неизвестной концентрации.

Раствор полимера ПЭККА, имеющий концентрацию 0,3 мг/см3, фильтровали через фильтр с размером пор 40-60 нм. В полученном фильтрате (исследуемый раствор) определяли количество полимера ПЭККА, прошедшего через поры фильтра. Исследуемый раствор ПЭККА имел рН=8,5. Построение калибровочного графика для рабочего раствора ПЭККА с рН=8,5 осуществляли согласно п. 3а) и 3б). Калибровочная постоянная В8,5 имела значение 0,015. Для определения количества полимера С по формуле 1 в исследуемом растворе проводили измерения Тхол, Тпол и Dи. Полученные данные для удобства были внесены в таблицу 2.

Таким образом, из таблицы 2 видно, что массовая концентрация ПЭККА в исследуемом растворе равна 0,01 мг/см3.

Предлагаемый способ определения массовой концентрации сополимера полиэтиленкарбоновой кислоты и ее амида в воде на основе метода флокуляции прост в исполнении, не требует больших затрат времени, позволяет работать в достаточно широком диапазоне концентраций ПЭККА в водных растворах от 0,1 до 500 мг/дм3 без использования дорогостоящего оборудования и реактивов, и может быть использован как в экспериментально-производственных, так и в научных лабораториях.

Оценивая инновационный потенциал разработанного способа определения массовой концентрации сополимера полиэтиленкарбоновой кислоты и ее амида в воде, следует отметить, что полученный научный результат непосредственно применим для решения значимых задач в сельском хозяйстве и медицине.

Способ количественного определения анионного высокомолекулярного водорастворимого полимера полиэтиленкарбоновой кислоты и ее амида в водных растворах, характеризуется тем, что предусматривает приготовление вспомогательных растворов пигмента охры золотистой и насыщенных растворов хлорида натрия и калия, калибровочных растворов полимера полиэтиленкарбоновой кислоты и ее амида (ПЭККА), основного с концентрацией 0,5 мг/см3 и рабочего с концентрацией 0,1 мг/см3, определение времени оседания пигмента охры золотистой в водном растворе в отсутствии ПЭККА и в рабочем растворе ПЭККА, определение степени флокуляции рабочего раствора ПЭККА, построение калибровочных графиков зависимости содержания ПЭККА в рабочем растворе и степени флокуляции рабочего раствора для определения калибровочной постоянной, определение степени флокуляции исследуемого раствора ПЭККА, как и для рабочего раствора ПЭККА, путем измерения времени оседания охры золотистой в исследуемом водном растворе ПЭККА, и выполнение измерений массовой концентрации ПЭККА в исследуемом растворе по формуле (1):

где

С - массовая концентрация полимера, мг/мл;

Dи - степень флокуляции для навески полимера исследуемого раствора;

В - калибровочная постоянная, мг;

V - объем исследуемого раствора, мл;

при этом

Dи - степень флокуляции исследуемого раствора определяют по формуле:

где

Тхол - время отстаивания (полного оседания) охры в отсутствии ПЭККА, с;

Тпол - время отстаивания охры в присутствии ПЭККА, с;

В - калибровочная постоянная, рассчитывается по формуле:

где

Рх - навеска полимера рабочего раствора ПЭККА на калибровочном графике, мг;

Dx - степень флокуляции для навески полимера Рх на калибровочном графике.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области контроля загрязнений окружающей среды и представляет собой способ определения соединений антихолинэстеразного действия в воде и водных экстрактах, включающий измерение скорости ферментативного гидролиза бутирилтиохолина, согласно изобретению при приготовлении проб используют ферментный препарат, на основе совместно иммобилизованных бутирилхолинэстеразы и индикатора на тиоловую группу 5,5'-дитио-бис(2-нитробензойную кислоту), в качестве растворителя – дистиллированную воду, выдерживают обе пробы в течение 30-300 секунд в присутствии 18-20 единиц активности α-амилазы, запускают реакцию раствором S-бутирилтиохолина-I (S-BuCh-I), причем соотношение объемов раствора S-BuCh-I в концентрации 2 мМ и контрольного или анализируемого раствора составляет 1:10, измеряют скорость ферментативного гидролиза субстрата, при этом критерием наличия ингибиторов бутирилхолинэстеразы в анализируемой пробе является снижение на 20% и более величины скорости ферментативного гидролиза бутирилтиохолина по сравнению с данным параметром в контрольной пробе.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к способу количественного определения флавоноидов в листьях тополя черного. Способ количественного определения флавоноидов в листьях тополя черного, заключающийся в предварительном получении водно-спиртового извлечения из растительного сырья путем экстракции 1 г точной навески измельченного до размера частиц 1 мм растительного сырья 70%-ным этиловым спиртом, в пересчете на вещество флавоноидной природы, методом дифференциальной спектрофотометрии в отношении «сырье-экстрагент» - 1:30, при этом определение флавоноидов проводят при длине волны 414 нм в пересчете на рутин и абсолютно сухое сырье рассчитывают по формуле где х - содержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин, %; D - оптическая плотность испытуемого раствора; Dо - оптическая плотность раствора Государственного стандартного образца рутина; m - масса сырья, г; mо - масса Государственного стандартного образца рутина, г; W - потеря в массе при высушивании, %; в случае отсутствия стандартного образца рутина целесообразно использовать теоретическое значение его удельного показателя поглощения, равное 240, где х - содержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин, %; D - оптическая плотность испытуемого раствора; m - масса сырья, г; 240 - удельный показатель поглощения Государственного стандартного образца рутина при 414 нм; W - потеря в массе при высушивании, %.

Изобретение относится к экологии и может быть использовано для идентификации источника и времени загрязнения окружающей среды дихлордифенилтрихлорэтаном (ДДТ) в регионах Крайнего Севера.

Изобретение относится к области биотехнологии. Предложен способ определения сапробности гидробионтов для оценки экологического состояния водоемов, характеризующийся тем, что отбирают пробы гидробионтов из водоема, определяют видовой состав организмов в пробе, получают очищенную ДНК этих организмов, получают последовательности генов с последующей трансляцией в последовательности маркерных белков, пополняют полученными первичными последовательностями генов и белков международные базы данных с последующей выборкой первичных последовательностей ДНК/РНК и белков гидробионтов водоемов.

Изобретение относится к области биотехнологии. Предложен способ определения сапробности гидробионтов для оценки экологического состояния водоемов, характеризующийся тем, что отбирают пробы гидробионтов из водоема, определяют видовой состав организмов в пробе, получают очищенную ДНК этих организмов, получают последовательности генов с последующей трансляцией в последовательности маркерных белков, пополняют полученными первичными последовательностями генов и белков международные базы данных с последующей выборкой первичных последовательностей ДНК/РНК и белков гидробионтов водоемов.

Предложен способ подготовки проб для определения содержания тяжелых металлов во взвешенных веществах природных вод атомно-абсорбционным методом, включающий фильтрование природной воды, добавление к полимерному фильтру с осадком взвесей двух кислотных реактивов, один из которых азотная кислота, нагревание твердой фазы пробы с реактивами до извлечения из нее кислоторастворимых форм металлов, добавление деонизированной воды, растворение в ней извлеченных кислоторастворимых форм металлов, и использование полученного минерализата для последующего атомно-абсорбционного измерения массовой концентрации тяжелых металлов.

Способ включает отбор проб воды и измерение ее спектральной прозрачности с использованием спектрофотометра на длине волны 430 нм. В качестве эталонной жидкости используют дистиллированную воду.

Изобретение относится к экологии и может быть использовано для оценки токсичности жидкостей-загрязнителей в водных объектах. Для этого культивируют одноклеточные водоросли в контакте с тестируемой жидкостью и освещают смесь лазером.

Изобретение относится к аналитической химии компонентов ионных форм неорганических веществ, определяемых в атмосферных осадках и поверхностных водах. Экстракционно-вольтамперометрический способ определения ионов цинка, кадмия, свинца и меди в поверхностных водах включает экстракцию ионных форм указанных металлов из фильтрата поверхностной воды с рН≤2 в органическую фазу расслаивающейся системы расплава салицилата тиопириния и воды.

Изобретение относится к аналитической химии компонентов ионных форм неорганических веществ, определяемых в атмосферных осадках и поверхностных водах. Экстракционно-вольтамперометрический способ определения ионов цинка, кадмия, свинца и меди в поверхностных водах включает экстракцию ионных форм указанных металлов из фильтрата поверхностной воды с рН≤2 в органическую фазу расслаивающейся системы расплава салицилата тиопириния и воды.

Изобретение относится к экологии, а именно аналитической химии при определении концентрации высокомолекулярных водорастворимых полимеров в воде. Для этого проводят определение массовой концентрации сополимера полиэтиленкарбоновой кислоты и ее амида в водных растворах с концентрацией 0,5 мгсм3 и с концентрацией 0,1 мгсм3. Способ основан на способности образовывать крупные агрегаты, которые оседают под действием силы тяжести. В качестве твердой фазы использован пигмент охры золотистой, для которого определяют время оседания в водном растворе в отсутствии и присутствии ПЭККА. В зависимости от содержания ПЭККА в рабочем растворе и степени флокуляции рабочего раствора строят калибровочные графики для определения калибровочной постоянной. Массовую концентрацию ПЭККА рассчитывают по формуле: где С - массовая концентрация полимера, мгмл; Dи - степень флокуляции для навески полимера исследуемого раствора; В - калибровочная постоянная, мг; V - объем исследуемого раствора, мл. Изобретение обеспечивает способ определения массовой концентрации ПЭККА и разработан для применения в лабораториях сельскохозяйственных предприятий. 3 ил., 2 табл., 1 пр.

Наверх