Способ нанесения покрытий на изделия из материалов, интенсивно окисляющихся в атмосфере воздуха, и установка для его реализации

Изобретение может быть использовано для нанесения функциональных и защитных металлических покрытий, а именно Cu, Ti, Zn, Nb, Mo, W, Sn, Cr, V, Cd, Zr, и может быть использовано в машиностроительной промышленности. Способ нанесения металлического покрытия на изделия из материала, интенсивно окисляющегося в атмосфере воздуха в рабочей камере, совмещенной с перчаточным боксом включает обеспечение в перчаточном боксе атмосферы инертного газа, загрузку изделий в рабочую камеру, вакуумирование рабочей камеры и нанесение металлического покрытия методом физического осаждения из газовой фазы. После вакуумирования рабочей камеры проводят контроль натекания кислорода в нее, затем осуществляют ионно-лучевую очистку изделий низкоэнергетическими ионами инертного газа, перемещают изделия в перчаточный бокс и проводят в нем контроль полноты очистки изделий. Затем осуществляют повторную загрузку изделий в рабочую камеру, вакуумируют ее, проводят контроль натекания кислорода в ней и осуществляют обработку изделий высокоэнергетическими ионами инертного газа. Затем осуществляют нанесение упомянутого покрытия на изделия с использованием системы электронно-лучевого испарения. Установка для нанесения металлического покрытия на изделия из материала, интенсивно окисляющегося в атмосфере воздуха, содержит рабочую камеру, совмещенную с перчаточным боксом, в которой установлены устройство испарения для нанесения покрытия методом физического осаждения из газовой фазы и подложкодержатель. Упомянутая установка снабжена установленными в рабочей камере ионно-лучевым устройством для очистки изделий низкоэнергетическими ионами и системой перемещения и вращения изделий, обеспечивающей перемещение изделий из рабочей камеры в перчаточный бокс и обратно. Устройство испарения, размещенное в рабочей камере, выполнено в виде системы электронно-лучевого испарения. Обеспечивается повышение прочности сцепления покрытия с изделием. 2 н.п. ф-лы, 2 ил.

 

Группа изобретений относится к области машиностроения и предназначена для нанесения покрытий на изделия, изготовленные из материалов, способных интенсивно окисляться в атмосфере воздуха. Изобретения могут быть использованы для нанесения функциональных и защитных металлических покрытий, а именно Cu, Ti, Zn, Nb, Mo, W, Sn, Cr, V, Cd, Zr и др. для нужд машиностроительной промышленности.

Известен ряд разработок вакуумного оборудования, предназначенного для подготовки поверхности подложек и электронно-лучевого нанесения покрытий.

В одном из способов размещают изделия в вакуумной камере, где создают поток высокоэнергетических нейтральных частиц и обрабатывают ими изделия последовательно с энергией частиц 2,5-3,0 кэВ в течение 1-2 мин, с энергией 1,5-2,0 кэВ в течение 1-2 мин, с энергией 700-800 эВ в течение 2/3 мин, затем к изделиям прикладывают напряжение смещения, зажигают дуговой разряд для испарения катода с целью нагрева и очистки изделий, после чего, подав газ - реагент и снизив напряжение смещения, формируют покрытие. После этого снимают напряжение смещения и вновь обрабатывают изделия частицами с энергией 700-800 эВ в течение 2-3 мин, с энергией 1,1-1,5 кэВ в течение 1-2 мин, с энергией 2,0-2,5 кэВ в течение 1-2 мин. После этого прекращают подачу газа реагента и изделия охлаждают (патент РФ №2061788, МПК С 23 С 14/34, опубл. 10.06.2006 г.).

Данный способ и устройство, описанное в нем, позволяют наносить твердые покрытия из различных металлов переходной группы. Кроме того за счет постобработки покрытия газом удается достигнуть пассивации поверхности покрытия, что повышает его долговечность при эксплуатации. Недостатком является отсутствие контроля натекания в вакуумную камеру, вследствие чего возможно попадание атмосферного воздуха в камеру и, в случае работы с материалами, способными интенсивно окисляться в атмосфере воздуха, снижение качества покрытия.

Предлагают установку, содержащую технологическую камеру, в которой расположены тигли и электронные пушки, форкамеры для загрузки/разгрузки кассет с покрываемыми изделиями (патент РФ №2265078, МПК С23С 14/34, 14/02, опубл. 27.11.2005 г.). Кассета для покрываемых изделий состоит из нижней неподвижной конической шестерни, вертикальной опоры, вала, верхней подвижной конической шестерни и конических шестерен для закрепления на них покрываемых изделий. Нижняя коническая шестерня установлена на вертикальной опоре, внутри которой размещен с возможностью вращения и зацепления с верхней подвижной конической шестерней вал. Между подвижной и неподвижной коническими шестернями установлены конические шестерни для закрепления на них покрываемых изделий.

Данное техническое решение можно использовать при нанесении покрытий на изделия со сложным профилем. При этом возможно осаждение практически всех типов защитных покрытий, используемых в настоящее время, а также принципиально новых металлических, керамических, металлокерамических, силицидных покрытий градиентного и микрослойного типов.

Однако, отсутствует контроль полноты очистки поверхности изделия от хемосорбированных и физически адсорбированных загрязнений, жировых включений и остатков влаги, что может отрицательно сказаться на прочности сцепления покрытия с основным материалом изделия. Кроме того, отсутствие предварительной ионной обработки поверхности изделия требует более тщательной вневакуумной подготовки поверхности (мойку, обезжиривание и др.).

Наиболее близким по технической сути аналогом заявляемой группы изобретений, выбранным в качестве прототипа, является решение, в котором описаны: установка для нанесения покрытий, содержащая перчаточный бокс с рабочей камерой, в которой установлены устройство испарения, система вакуумирования и подложкодержатель, и способ нанесения покрытий, включающий создание в перчаточном боксе атмосферы инертного газа, загрузку изделия в рабочую камеру, вакуумирование рабочей камеры и нанесение покрытий методом физического осаждения из газовой фазы (з. США №2012192750, МПК В65В 1/04, С23С 16/06, 16/455, опубл. 2012 г.). Устройство испарения содержит распыляющие устройства с мишенями. Способ предназначен для нанесения пирофорных материалов при производстве тепловых ловушек, имеющих заданную сигнатуру излучения.

Данные способ и установка позволяют решать задачи напыления покрытий с заданным химическим составом и скоростью напыления, но также не лишен недостатков. Отсутствует контроль натекания в вакуумную камеру и контроль полноты очистки поверхности изделия от остаточных загрязнений. Отсутствует возможность ионной обработки поверхности изделия ионами инертного газа (ионно-лучевая или ионно-плазменная очистка, ассистирование в течение процесса осаждения покрытий), которая позволила бы очистить и активировать поверхность изделия непосредственно перед нанесением покрытия и, тем самым, увеличить адгезионную прочность покрытия. Данный аспект требует более тщательной вневакуумной подготовки поверхности (мойку, обезжиривание, травление и др.).

Единая задача, решаемая данными изобретениями, - повышение качества наносимого покрытия на материалах, способных интенсивно окисляться в атмосфере воздуха.

Единый технический результат, получаемый при использовании предлагаемого технического решения, - повышение прочности сцепления покрытия с основным материалом изделия (адгезионной прочности).

Указанный технический результат при осуществлении группы изобретений по объекту - способ нанесения достигается тем, что в способе нанесения металлического покрытия на изделия из материала, интенсивно

окисляющегося в атмосфере воздуха в рабочей камере, совмещенной с перчаточным боксом, включающий обеспечение в перчаточном боксе атмосферы инертного газа, загрузку изделий в рабочую камеру, вакуумирование рабочей камеры и нанесение металлического покрытия методом физического осаждения из газовой фазы, особенность заключается в том, что после вакуумирования рабочей камеры проводят контроль натекания кислорода в нее, после чего осуществляют ионно-лучевую очистку изделий низкоэнергетическими ионами инертного газа, перемещают изделия в перчаточный бокс и проводят в нем контроль полноты очистки изделий, осуществляют повторную загрузку изделий в рабочую камеру, вакуумируют ее, проводят контроль натекания кислорода в ней и осуществляют обработку изделий высокоэнергетическими ионами инертного газа, после чего осуществляют нанесение упомянутого покрытия на изделия с использованием системы электронно-лучевого испарения.

Указанный технический результат при осуществлении группы изобретений по объекту - установка достигается тем, что установка для нанесения металлического покрытия на изделия из материала, интенсивно окисляющегося в атмосфере воздуха, содержащая рабочую камеру, совмещенную с перчаточным боксом, в которой установлены устройство испарения для нанесения покрытия методом физического осаждения из газовой фазы и подложкодержатель, характеризуется тем, что она снабжена установленными в рабочей камере ионно-лучевым устройством для очистки изделий низкоэнергетическими ионами и системой перемещения и вращения изделий, обеспечивающей перемещение изделий из рабочей камеры в перчаточный бокс и обратно, при этом устройство испарения, размещенное в рабочей камере, выполнено в виде системы электронно-лучевого испарения.

Всей совокупностью перечисленных признаков обеспечивается нанесение качественного равномерного покрытия на изделия из материалов, способных интенсивно окисляться в атмосфере воздуха, с высокими показателями прочности сцепления покрытия с поверхностью изделия (адгезией). Это достигается следующим образом: перчаточный бокс, заполненный инертным газом с низким содержанием кислорода и влаги, позволяет проводить предварительную обработку поверхности изделия, не опасаясь окисления очищенной и активированной поверхности. Совмещение рабочей камеры установки с перчаточным боксом позволяет проводить промежуточный контроль состояния подготовленной поверхности на наличие адсорбированных загрязнений (например, протиранием поверхности белой тканью, методом растекания капли, по величине поверхностного потенциала и др.). Контроль натекания в рабочую камеру установки позволяет исключить попадание значимого количества кислорода из атмосферы и избежать окисления поверхности изделия в процессе ионной обработки и нанесения покрытия. Использование в качестве устройства испарения системы электронно-лучевого нагрева позволяет гибко изменять скорость испарения и напылять покрытия тугоплавких металлов и неэлектропроводящих керамик, например оксидная керамика.

Для внутрикамерной подготовки и активации поверхности используется высокоэнергетические ионы плазмы. Эффект достигается при воздействии ионов инертных газов. Ускоренные ионы способны смещать атомы в кристаллических решетках поверхности или выбивать их. Обработка поверхности ускоренными ионами не только удаляет оставшиеся от предварительной вневакуумной очистки загрязнения, но и в значительной мере ее активирует. Экспериментально обнаруживаются дислокации на глубине до 0,05 мм («Технология нанесения и свойства покрытий», Ю.Е. Спектор, Красноярск, 2008, с. 38).

Система перемещения и вращения изделий-подложек позволяет прецизионно управлять расстоянием от поверхности испаряемого материала до поверхности изделия и временем нахождения отдельных участков изделия над испарителем. Таким образом удается добиться равномерного распределения адсорбированных атомов покрытия на поверхности изделия и обеспечить равномерный рост пленки покрытия с хорошей прочностью сцепления с основным материалом изделия. В результате добиваются повышение качества наносимого покрытия на материалах, способных интенсивно окисляться в атмосфере воздуха.

Заявленные изобретения взаимосвязаны настолько, что образуют единый изобретательский замысел. Действительно, при создании способа нанесения покрытий было изобретено новое устройство - установка для нанесения покрытий на изделия из материалов, интенсивно окисляющихся в атмосфере воздуха. Использование данной установки позволяет успешно решить поставленную задачу с получением требуемого технического результата - повышение адгезии покрытий. Следовательно, заявленные изобретения удовлетворяют требованию «единства».

При анализе уровня техники не обнаружено аналогов, характеризующихся признаками, тождественными всем существенным признакам данного изобретения. А также не выявлено факта известности влияния признаков, включенных в формулу, на технический результат заявляемого технического решения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условиям «новизна» и «изобретательский уровень».

На фиг. 1 представлен общий вид установки.

На фиг. 2 представлены основные элементы рабочей камеры.

Установка, реализующая заявляемый способ, содержит перчаточный бокс I, с которым совмещена рабочая камера 2 (фиг. 1). В рабочей камере расположены ионно-лучевое устройство 3, устройство испарения 4, низкоэнергетический ионный источник 5, система перемещения и вращения 6 изделий-подложек 7 с подложкодержателем 8 (фиг. 2). Устройство испарения 4 выполнено в виде системы электронно-лучевого испарения. Откачка камеры происходит через управляемый шиберный затвор 9 вакуумным постом (на фиг. не показано). Все вышеуказанные элементы установки подключены к системе управления (на фиг. не показано). Доступ в рабочую камеру установки из перчаточного бокса осуществляется через раздвижную дверь 10.

На предприятии способ осуществляют следующим образом.

В перчаточном боксе 1 создают атмосферу инертного газа, например, аргона, в диапазоне давлений от 98 кПа до 102 кПа, очищенной от кислорода и влаги. После чего загружают изделия-подложки 7, предназначенные для обработки, в рабочую камеру 2 и вакуумируют ее. После вакуумирования проводят контроль натекания в камере и проводят ионно-лучевую очистку изделий: удаляют с поверхности изделий оксидную пленку, адсорбированные газы, остатки молекулярных частиц, воду. Активацию поверхностных связей изделий проводят методом обработки ионами аргона с энергией до 1500 эВ с помощью ион но-лучевого технологического устройства 3, основанного на принципе ускорителя с анодным слоем.

После этого изделия перемещают из камеры 2 в перчаточный бокс 1, заполненный инертным газом и проводят контроль полноты очистки изделий от оксидной пленки и остаточных загрязнений. Наличие оксидной пленки отрицательно сказывается на адгезию покрытия к подложке, т.к. может привести к нарушению целостности покрытия и, в худшем случае, к отслоению части покрытия.

Проводят повторную загрузку изделий в камеру, вакуумирование камеры, контроль натекания в камеру и кратковременную обработку поверхностей изделий высокоэнергетическими ионами инертного газа (например, аргона) для активации поверхности. После чего проводят нанесение покрытий на изделия методом физического осаждения из газовой фазы с возможностью параллельной ионной обработки поверхности изделия при необходимости.

Преимуществом разработанных способа и установки является отсутствие контакта подложки с кислородом из атмосферного воздуха, благодаря чему значительно увеличивается адгезия покрытия к подложке, улучшается качество осажденного покрытия и увеличивается повторяемость результатов.

Таким образом, представленные сведения свидетельствуют о выполнении при использовании заявляемой группы изобретений следующей совокупности условий:

- средство, воплощающее заявленное устройство при его осуществлении, воспроизводит заявленный способ, предназначенный для использования в машиностроительной промышленности для нанесения покрытий на изделия, изготовленные из материалов, способных интенсивно окисляться в атмосфере воздуха;

- для заявляемой группы изобретений в том виде, в котором она охарактеризована в формуле изобретения, подтверждена возможность ее осуществления с помощью описанных в заявке и известных до даты приоритета устройств.

Следовательно, заявляемая группа изобретений соответствует условию «промышленная применимость».

1. Способ нанесения металлического покрытия на изделия из материала, интенсивно окисляющегося в атмосфере воздуха в рабочей камере, совмещенной с перчаточным боксом, включающий обеспечение в перчаточном боксе атмосферы инертного газа, загрузку изделий в рабочую камеру, вакуумирование рабочей камеры и нанесение металлического покрытия методом физического осаждения из газовой фазы, отличающийся тем, что после вакуумирования рабочей камеры проводят контроль натекания кислорода в нее, после чего осуществляют ионно-лучевую очистку изделий низкоэнергетическими ионами инертного газа, перемещают изделия в перчаточный бокс и проводят в нем контроль полноты очистки изделий, осуществляют повторную загрузку изделий в рабочую камеру, вакуумируют ее, проводят контроль натекания кислорода в ней и осуществляют обработку изделий высокоэнергетическими ионами инертного газа, после чего осуществляют нанесение упомянутого покрытия на изделия с использованием системы электронно-лучевого испарения.

2. Установка для нанесения металлического покрытия на изделия из материала, интенсивно окисляющегося в атмосфере воздуха, содержащая рабочую камеру, совмещенную с перчаточным боксом, в которой установлены устройство испарения для нанесения покрытия методом физического осаждения из газовой фазы и подложкодержатель, отличающаяся тем, что она снабжена установленными в рабочей камере ионно-лучевым устройством для очистки изделий низкоэнергетическими ионами и системой перемещения и вращения изделий, обеспечивающей перемещение изделий из рабочей камеры в перчаточный бокс и обратно, при этом устройство испарения, размещенное в рабочей камере, выполнено в виде системы электронно-лучевого испарения.