Способ идентификации наркотических и психоактивных веществ в сложных биологических матрицах организма человека

Изобретение относится к хромато-масс-спектрометрическому анализу и может быть использовано в медицине, биологии, экологии и допинговом контроле для идентификации наркотических и психоактивных веществ в волосах и ногтях человека. Способ идентификации наркотических и психоактивных веществ в сложных биологических матрицах организма человека включает подготовку образца биосубстрата человека в виде срезов волос или ногтевых пластин, и осуществляют его первое предварительное масс-спектрометрическое исследование с регистрацией сигнала детектора масс-спектрометра в виде профиля пиков анализируемых веществ на хроматограмме с последующим определением принадлежности каждого пика анализируемому веществу сравнением с эталонными аналитическими характеристиками вещества, затем последовательно проводят еще N последующих предварительных масс-спектрометрических исследований, перед каждым из которых образец биосубстрата промывают метанолом, при этом после проведения предварительных масс-спектрометрических исследований измельчают образец биосубстрата человека до состояния пудры до долей миллиметров и проводят заключительное масс-спектрометрическое исследование, причем если при последовательном проведении предварительных масс-спектрометрических исследований наблюдается последовательное уменьшение массы анализируемых веществ и существенное увеличение их массы при заключительном масс-спектрометрическом исследовании, то принимают решение об идентификации этих веществ в биосубстрате человека. Техническим результатом является повышение достоверности результатов идентификации наркотических и психоактивных веществ в организме человека и расширение арсенала технических средств. 4 з.п. ф-лы, 3 ил., 4 табл.

 

Изобретение относится к хроматографическому анализу различных химических соединений и может быть использовано в медицине, биологии, экологии и допинговом контроле для идентификации наркотических и психоактивных веществ в биосубстрате, в качестве которого используют, преимущественно, волосы и ногтевые срезы пациента, подэкспертного лица или трупа. Методы анализа: газовая и жидкостная хроматография с масс-спектрометрическим детектированием. Масс-спектрометрические детекторы:

Известен способ выявления и определения происхождения неизвестных веществ в спиртных напитках [RU 2392616, C1, G01N 30/02, 20.06.2010], при котором готовят пробу исследуемого напитка, подвергают ее ГХ/МС анализу, регистрируют масс-спектры и ассоциированные с ними хроматограммы и проводят распознавание компонентов сравнением с базой данных эталонных аналитических характеристик объекта, при этом, дополнительно готовят смесь стандартных веществ, и на ее основе готовят ряд модельных образцов путем введения стандартной смеси в интактный образец в разных концентрациях и анализируют образцы с известным введенным содержанием компонентов при температуре узла ввода 180°С, 250°С и 310°С, и при обнаружении в модельном образце неизвестное вещество квалифицируют как артефакт, образующийся при анализе, а при отсутствии его в модельных образцах готовят контрольный образец путем объединения всего ряда модельных образцов, анализируют его также при температуре узла ввода 180°С, 250°С и 310°С, регистрируют масс-спектры и ассоциированные с ними хроматограммы и при отсутствии в контрольном образце найденного неизвестного вещества его квалифицируют как маркер идентификации.

Недостатком способа является его относительно узкая область применения, поскольку он предназначен, преимущественно, для выявления и определения происхождения неизвестных веществ в суррогатных спиртсодержащих жидкостях или биологических объектах, содержащих летучие яды.

Известен также способ выявления неизвестных веществ в биологических жидкостях пациентов, принимавших наркотические или психотропные вещества [RU 241788, С2, G01N 30/02, 27.09.2010], при котором готовят пробу исследуемого образца, подвергают ее ГХ/МС анализу, регистрируют масс-спектры образца, и ассоциированные с ними хроматограммы и проводят распознавание вещества сравнением с базой данных эталонных аналитических характеристик веществ, при этом, готовят три пробы исследуемого образца биологической жидкости - первую путем экстракции с перерастворением, вторую путем кислотного гидролиза и третью путем ферментативного гидролиза, причем, первую пробу подвергают ГХ/МС анализу в режиме градиента температуры 15°С/мин и данные анализируют путем сравнения с базой данных, по которой выявляют признаки неизвестного вещества (НВ), а именно - спектры с m/z, совпадающими с базовыми ионами наркотического или психотропного вещества или метаболитов, и содержание (НВ) в пробе, вторую пробу подвергают ГХ/МС анализу в режиме градиента температуры 25°С/мин и третью пробу подвергают ГХ/МС анализу также в режиме градиента температуры 15°С/мин и при увеличении содержания НВ в последних двух пробах по сравнению с первой, подвергают ГХ/МС анализу также в режиме градиента температуры 15°С/мин базовое наркотическое или психотропное вещество на присутствие в нем НВ, и при его отсутствии в базовом веществе, проверяют присутствие НВ в интактной биологической жидкости, для чего пробу ее готовят путем кислотного гидролиза и подвергают ГХ/МС анализу в режимах градиента температуры 15°С/мин и 25°С/мин и в случае обнаружения НВ в интактной биологической жидкости его квалифицируют как эндогенное, а при отсутствии признаков аликвоту первой пробы смешивают с пробой интактной биологической жидкости, готовят пробу путем кислотного гидролиза смеси, подвергают пробу ГХ/МС анализу в режимах градиента температуры 15°С/мин и 25°С/мин, определяют содержание НВ по результатам обоих режимов анализа и сравнивают его с содержанием НВ в первой пробе и при совпадающих значениях содержания НВ в указанных трех пробах квалифицируют НВ как новый, ранее неизвестный продукт метаболизма базового наркотического или психотропного вещества.

Недостатком этого способа также является его относительно узкая область применения, поскольку он предназначен, преимущественно, для выявления и определения происхождения неизвестных веществ в биологических жидкостях пациентов.

Кроме того, известен способ идентификации наркотических и психоактивных веществ в биологических жидкостях [RU 2390771, С12, G01N 30/86, 27.05.2010], при котором готовят пробу исследуемого образца, пропускают ее через хроматографическую колонку с неподвижной жидкой фазой и регистрируют сигналы детектора в виде профиля пиков анализируемых веществ на хроматограмме с последующим определением принадлежности каждого пика анализируемому веществу сравнением с эталонными аналитическими характеристиками вещества, при этом готовят две аликвоты пробы исследуемого образца - нативную и дериватизированную и каждую из них пропускают через колонку, по меньшей мере, в двух режимах кондиционирования параметров изменением градиента температуры, и, дополнительно, каждую из указанных аликвот пропускают через колонку с разделением потока при тех же режимах кондиционирования, далее регистрируют сигналы детектора на хроматограммах, выбирают на них пики со значениями асимметрии на 0,1, 0,5 и 0,6 высоты пика от основания ≤1,05, как наиболее соответствующие биномиальному распределению плотности вероятности и недеформированные влиянием фоновых компонентов, и идентифицируют определяемые вещества по отобранным пикам сопоставлением с эталонными аналитическими характеристиками определяемых веществ.

Недостатком этого технического решения является его относительно узкая область применения, поскольку он предназначен, преимущественно, для выявления и определения неизвестных веществ в организме человека на основе исследований его биологических жидкостей. Это сужает арсенал технических средств, которые могут быть использованы для идентификации наркотических и психоактивных веществ в организме человека или в условиях отсутствия его биологических жидкостей.

Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ идентификации наркотических и психоактивных веществ в волосах и срезах краев ногтевых пластин [Савчук С.А. и др. Дифференциация поверхностных загрязнений в объемных содержаний психоактивных веществ в волосах и срезах краев ногтевых пластин. Наркология. 2015, №3, с. 72-80], согласно которому готовят образец биологического объекта человека и осуществляют его масс-спектрометрическое исследование с регистрацией сигнала детектора масс-спектрометра в виде профиля пиков анализируемых веществ на хроматограмме с последующим определением принадлежности каждого пика анализируемому веществу сравнением с эталонными аналитическими характеристиками вещества.

Наиболее близкое техническое решение обладает относительно малой достоверностью в условиях, когда возможны случайные попадания психоактивных веществ на биосубстрат, а также в случае загрязнения лабораторной посуды, присутствия фона прибора от предыдущих исследований и т.п.

Особенностью таких биосубстратов, как волосы и ногтевые пластины, является то, что они имеют сходное строение. Поверхностные слои обоих видов структур (кутикула) таких биосубстратов - чешуйчатые, рыхлые. Это отмирающие кератиновые слои, которые постоянно обновляются за счет роста внутреннего кератинового слоя (кортекса). Необходимые элементы для обновления приходят с кровотоком. Мелкие капиллярные кровеносные сосуды питают луковицу волоса и соответствующие структуры ногтевых пластин. Интересующие нас ксенобиотики, включая стимуляторы, наркотические и лекарственные вещества (преимущественно психоактивные) приходят также с кровотоком, "встраиваются" в кератиновые матрицы и фиксируются в ней. В рыхлых приповерхностных слоях эта фиксация слабеет и целевые вещества покидают поверхность волос и ногтевых пластин легко, тогда как из глубины их извлечь трудно, вследствие хорошей фиксации.

Психоактивные вещества могли попасть на поверхность волос или ногтевых пластин извне случайно. Например, если кто-то рядом курил каннабис или спайсы и целевые вещества в виде аэрозолей могли попасть на поверхность волос или ногтевых пластин человека, который не употреблял подобные вещества. При плохой фиксации веществ в кутикуле они смываются вместе с поверхностными загрязнениями. Поэтому целесообразно делать несколько последовательных смывов и проводить последовательный предварительный масс-спектрометрический анализ. С каждым смывом интенсивность целевого вещества должна уменьшаться и окончательно быть незначительной. После чего можно применять методы активного извлечения и при их положительном результате, существенно превышающим предварительные надежно судить о наличии в организме таких веществ.

Задачей, которая решается в изобретении, является разработка способа идентификации наркотических и психоактивных веществ с использованием таких биообъектов человека, как волосы и ногти, с целью расширения арсенала технических средств, которые могут быть использованы для идентификации наркотических и психоактивных веществ, с одновременным повышением достоверности результатов идентификации.

Требуемый технический результат заключается в расширении арсенала технических средств, которые могут быть использованы для идентификации наркотических и психоактивных веществ в организме человека, с одновременным повышением достоверности результатов идентификации.

Поставленная задача решается, а требуемый технический результат достигается тем, что, в способе, согласно которому готовят образец биосубстрата человека и осуществляют его первое предварительное масс-спектрометрическое исследование с регистрацией сигнала детектора масс-спектрометра в виде профиля пиков анализируемых веществ на хроматограмме с последующим определением принадлежности каждого пика анализируемому веществу сравнением с эталонными аналитическими характеристиками вещества, согласно изобретению, после проведения первого предварительного масс-спектрометрического исследования последовательно проводят еще N последующих предварительных масс-спектрометрических исследований, перед каждым из которых образец биосубстрата промывают метанолом, при этом, после проведения предварительных масс-спектрометрических исследований измельчают образец биосубстрата человека до состояния до долей миллиметров и проводят заключительное масс-спектрометрическое исследование, причем, если при последовательном проведении предварительных масс-спектрометрических исследований наблюдается последовательное уменьшение массы анализируемых веществ и существенное увеличение их массы при заключительном масс-спектрометрическом исследовании, то принимают решение об идентификации этих веществ в биосубстрате человека.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что, число (N+1) предварительных масс-спектрометрических исследований равно 6.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что, при масс-спектрометрическом анализе используют один пластиковый флакон емкостью 50 мл, а при промывке образца биосубстрата внесение и отбор метанола из пластикового флакона используют разовые дозаторы.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что, при предварительном масс-спектрометрическом анализе принимают во внимание принадлежность каждого пика анализируемого вещества при сравнении с эталонной аналитической характеристикой этого вещества при уменьшения его массы при последующем предварительном анализе относительно предыдущего предварительного анализа не менее 10%.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что, о существенном увеличении массы анализируемого вещества при заключительном масс-спектрометрическом анализе судят относительно того вещества, масса которого при заключительном масс-спектрометрическом анализе превышает массу при последнем предварительном анализе не менее, чем на 100%.

На графических материалах представлены:

на фиг. 1 - хроматограмма по полному ионному току (А) и по выбранному иону m/z 126 (Б), соответствующему PVP и масс-спектр PVP (В), детектированный в волосах пациента Т;

на фиг. 2 - хроматограмма по полному ионному току (А) и по выбранному иону m/z 126 (Б), соответствующему PVP и масс-спектр PVP (В), детектированный в ногтевых срезах с пальцев рук пациента Т;

на фиг. 3 - хроматограмма по полному ионному току (А) и по выбранному иону m/z 126 (Б), соответствующему α-PVP и масс-спектр α-PVP (В), детектированный в ногтевых срезах с пальцев ног пациента Т.

Способ идентификации наркотических и психоактивных веществ в сложных биологических матрицах организма человека реализуется следующим образом.

Предварительно готовят образец биосубстрата человека и осуществляют его первое предварительное масс-спектрометрическое исследование с регистрацией сигнала детектора масс-спектрометра в виде профиля пиков анализируемых веществ на хроматограмме с последующим определением принадлежности каждого пика анализируемому веществу сравнением с эталонными аналитическими характеристиками вещества.

После проведения первого предварительного масс-спектрометрического исследования последовательно проводят еще N последующих предварительных масс-спектрометрических исследований, перед каждым из которых образец биосубстрата промывают метанолом, при этом, после проведения предварительных масс-спектрометрических исследований измельчают образец биосубстрата человека до состояния до долей миллиметров и проводят заключительное масс-спектрометрическое исследование, причем, если при последовательном проведении предварительных масс-спектрометрических исследований наблюдается последовательное уменьшение массы анализируемых веществ и существенное увеличение их массы при заключительном масс-спектрометрическом исследовании, то принимают решение об идентификации этих веществ в биосубстрате человека.

Экспериментально подтверждено, что достаточным объемом смывов является N=5, что соответствует 6 предварительных масс-спектрометрических исследований. При масс-спектрометрическом анализе используют один пластиковый флакон емкостью 50 мл, а при промывке образца биосубстрата внесение и отбор метанола из пластикового флакона используют разовые дозаторы для исключения мешающего фона при исследованиях. Кроме того, при сравнении с эталонной аналитической характеристикой этого вещества при уменьшения его массы при последующем предварительном анализе относительно предыдущего предварительного анализа не менее 10%, а о существенном увеличении массы анализируемого вещества при заключительном масс-спектрометрическом анализе судят относительно того вещества, масса которого при заключительном масс-спектрометрическом анализе превышает массу при последнем предварительном анализе не менее, чем на 100%.

Примеры реализации способа.

Хромато-масс-спектрометрическое исследование биообъектов на наличие токсичных и сильнодействующих веществ органического происхождения.

Задача исследования: провести исследование волос и ногтевых пластин пациента Т. на наличие наркотических средств, психотропных веществ, сильнодействующих или ядовитых веществ, а также лекарственных средств методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (ГХ-МС) и методом высоко-эффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (ВЭЖХ-МС/МС).

Для исследования были использованы волосы и ногти пациента Т.

Пробоподготовка образцов волос. Из пяти пакетов отбирали по 3-5 г волос. Анализировали объединенную пробу. Для этого от каждого образца отбирали по 100 мг волос и помещали в пластиковый флакон.

Пробоподготовка образцов срезов краев ногтевых пластин. Ногтевые пластины объединяли и измельчали. Анализировали 100 мг объединенной пробы, которую помещали в пластиковый флакон.

Исследования выполнялись на хроматографе с масс-селективным детектором мод. «Маэстро» Agilent Technologies 7820/5975N с колонками НР-5MS.

Условия анализа: газ-носитель гелий, скорость потока через колонку 2 мл/мин. Программа: 50°С (0.5 мин) 99°С /мин 100°С (1 мин) 15°С/мин 280°С (30 мин). Режим ввода пробы: splitless (без деления потока).

Условия масс-спектрометрического детектирования:

Анализ в режиме сканирования по полному ионному току (SCAN)

Температура источника ионов 230°С

Температура анализатора 150°С

Диапазон масс m/z 29-650 а. е. м.

Напряжение на умножителе: результат, полученный при автоматической настройке по перфторбутиламину в режиме ATUNE + 100 кВ.

В режиме скринингового анализа выполняли определение 2444 наркотических и сильнодействующих веществ.

Условия хроматографирования: хроматограф газовый Agilent 7890А с масс-селективным детектором Agilent 5975С, капиллярная кварцевая колонка HP-5MS 30 m, 0.25 mm, 0.25 um, газ-носитель - гелий марки А, постоянный поток 1,2 мл/мин. Объем вводимого образца 1 мкл, без разделения потока. Температура инжектора 270°С, интерфейса 280°С.Программа термостата колонок: 1 минута при 100°С, подъем температуры до 300°С со скоростью 35 град/мин, выдержка 10 минут при 300°С.Задержка на пик растворителя 3 мин. Регистрация масс-спектров в режиме сканирования полного сканирования (TIC).

Идентификацию проводили с помощью программы AMDIS, библиотека масс-спектров SUDMED_2444_AMDISLIB_2444.

Аппаратура ВЭЖХ-МС/МС Shimadzu 8050. Детектирование в режиме полного сканирования продукт-ионов прекурсор-ионов m/z 232 (PVP) и 234 (PVP M-dihydro).

Параметры источника ионизации (Source Parameters): температура осушающего газа (DL Temp) 250°С, температура нагреваемого газа (Heating Gas Flow) 300°С, поток осушающего газа (Drying Gas Flow) 10.0 1/min, поток нагреваемого газа (Heating Gas Flow) 10.0 1/min, поток через распылитель (Nebulizing gas flow): 3.0 1/min, напряжение на капилляре (Capillary) 3000 V.

Элюент А: Деионизованная вода (HPLC grade), 0.1% муравьиной кислоты, 2 mM формиата аммония, 1% ацетонитрил.

Элюент В: Ацетонитрил (HPLC grade), 0.1% муравьиной кислоты, 2 mM формиата аммония, 1% деионизованной воды.

Условия градиентного режима подачи элюента представлены в таблице.

Результаты анализа волос, срезов краев ногтевых пластин с пальцев рук и пальцев ног пациента Т., полученные методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием представлены на фиг. 1 - фиг. 3.

Сравнение интенсивностей пика пиррролидинвалерофенона (α-PVP) в исследуемом объекте

По результатам анализа волос методом ГХ-МС, PVP обнаружен в пяти последовательных метанольных смывах (SM 1-5) и метанольном экстракте волос пациента Т. (UZ - при обработке образца в ультразвуковой ванне).

Сравнение интенсивностей пика пиррролидинвалерофенона (α-PVP) в исследуемом объекте

α-PVP обнаружен в пяти последовательных метанольных смывах (SM 1-5) и метанольном экстракте срезов ногтевых пластин с пальцев рук пациента Т. (UZ - при обработке образца в ультразвуковой ванне).

Сравнение интенсивностей пика пиррролидинвалерофенона (α-PVP) в исследуемом объекте

α-PVP обнаружен в пяти последовательных метанольных смывах (SM 1-5) и метанольном экстракте срезов ногтевых пластин с пальцев рук пациента Т. (UZ - при обработке образца в ультразвуковой ванне)

Стимулятор α-PVP обнаружен в пяти последовательных метанольных смывах (SM 1-5) и метанольном экстракте срезов ногтевых пластин с пальцев ног пациента Т. (UZ - при обработке образца в ультразвуковой ванне)

ВЫВОДЫ

Во всех исследованных объектах обнаружен стимулятор пирролидинвалерофенон (PVP) пациента Т. является системным потребителем психоактивного вещества PVP.

Проводимые параллельно эксперименты с использованием волос и ногтей пациентов, которые заведомо не употребляли психоактивные вещества, даже если выявлялся фон малого уровня, то этот фон повторялся независимо от числа промывок и никогда не проявлялось увеличение его уровня после измельчения субстрата.

Таким образом, в предложенном техническом решении достигается требуемый технический результат, заключающийся в расширении арсенала технических средств, которые могут быть использованы для идентификации наркотических и психоактивных веществ в организме человека, с одновременным повышением достоверности результатов идентификации.

1. Способ идентификации наркотических и психоактивных веществ в сложных биологических матрицах организма человека, согласно которому готовят образец биосубстрата человека в виде срезов волос или ногтевых пластин и осуществляют его первое предварительное масс-спектрометрическое исследование с регистрацией сигнала детектора масс-спектрометра в виде профиля пиков анализируемых веществ на хроматограмме с последующим определением принадлежности каждого пика анализируемому веществу сравнением с эталонными аналитическими характеристиками вещества, отличающийся тем, что после проведения первого предварительного масс-спектрометрического исследования последовательно проводят еще N последующих предварительных масс-спектрометрических исследований, перед каждым из которых образец биосубстрата промывают метанолом, при этом после проведения предварительных масс-спектрометрических исследований измельчают образец биосубстрата человека до состояния пудры до долей миллиметров и проводят заключительное масс-спектрометрическое исследование, причем если при последовательном проведении предварительных масс-спектрометрических исследований наблюдается последовательное уменьшение массы анализируемых веществ и существенное увеличение их массы при заключительном масс-спектрометрическом исследовании, то принимают решение об идентификации этих веществ в биосубстрате человека.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что число (N+1) предварительных масс-спектрометрических исследований равно 6.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при масс-спектрометрическом анализе используют один пластиковый флакон емкостью 50 мл, а при промывке образца биосубстрата внесение и отбор метанола из пластикового флакона используют разовые дозаторы.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при предварительном масс-спектрометрическом анализе принимают во внимание принадлежность каждого пика анализируемого вещества при сравнении с эталонной аналитической характеристикой этого вещества при уменьшения его массы при последующем предварительном анализе относительно предыдущего предварительного анализа не менее 10%.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что о существенном увеличении массы анализируемого вещества при заключительном масс-спектрометрическом анализе судят относительно того вещества, масса которого при заключительном масс-спектрометрическом анализе превышает массу при последнем предварительном анализе не менее чем на 100%.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к идентификации неизвестных соединений и, в частности, но не исключительно, к способам и системам идентификации неизвестных соединений методом газовой хроматографии - масс-спектрометрии с использованием индекса удерживания в качестве второго параметра для идентификации.

Изобретение относится к способу прогнозирования газохроматографических индексов удерживания алкилфторфосфонатов и может быть использовано для идентификации опасных соединений.

Изобретение относится к биологии и токсикологической химии и может быть использовано в практике химико-токсикологических, экспертно-криминалистических и клинических лабораторий.

Изобретение относится к газохроматографическому анализу различных химических соединений и может быть использовано в медицине, биологии, экологии и допинговом контроле.

Изобретение относится к способу получения перфторированного производного сложного эфира посредством химической реакции, где указанная реакция представляет собой реакцию фторирования служащего сырьем исходного соединения, реакцию химического превращения фрагмента перфторированного производного сложного эфира с получением другого перфторированного производного сложного эфира или реакцию взаимодействия карбоновой кислоты со спиртом при условии, что по меньшей мере один из реагентов - карбоновая кислота или спирт - представляет собой перфторированное соединение, причем указанное перфторированное производное сложного эфира представляет собой соединение, в состав которого входит фрагмент приведенной ниже формулы 1 и имеет температуру кипения самое большее 400°С, согласно которому время проведения упомянутой химической реакции является достаточным для того, чтобы выход перфторированного производного сложного эфира достиг заранее заданного значения, и при этом указанный выход перфторированного производного сложного эфира определяют посредством газовой хроматографии с использованием неполярной колонки.

Изобретение относится к области высокоэффективной жидкостной хроматографии. .

Изобретение относится к области высокоэффективной жидкостной хроматографии. .

Изобретение относится к хроматографии и может быть использовано для идентификации индивидуальных соединений или отдельных компонентов сложных смесей в различных отраслях народного хозяйства: химической, нефтяной, газовой, нефтехимической, нефтеперерабатывающей, металлургии, медицине, биологии, экологии и др.

Изобретение относится к охране окружающей среды и может быть использовано как метод контроля загрязнения природной среды полициклическими ароматическими углеводородами (ПАУ).

Изобретение относится к устройству и способу исследования термической, термоокислительной и гидролитической деструкции полимерных материалов. Устройство для реализации способа исследования термической, термоокислительной и гидролитической деструкции полимерных материалов, состоящее из камеры для проведения процессов пиролиза, соединенной с хроматографом через кран-дозатор и снабженной пробкой-заглушкой с держателем тигля для образцов, линией подачи газа вне ячейки на детектор хроматографа, второй линией подачи газа через кран-дозатор в ячейку с последующей подачей образовавшихся продуктов деструкции полимера в хроматограф и третьей газовой линией предназначенной для постоянной продувки ячейки с минимальным расходом с целью исключения влияния продуктов разложения на деструкцию полимера.

Изобретение относится к способу определения производных катехоламинов в биологической жидкости (моче), который может найти применение в клинической диагностике. Способ определения производных катехоламинов в моче методом высокоэффективной жидкостной хроматографии отличается тем, что пробоподготовку образца осуществляют, пропуская образец исследуемой мочи через патрон для твердофазной экстракции ISOLUTE SCX, добавляют раствор 9-флуоренил-метоксикарбонил хлорида и выдерживают 20 минут при комнатной температуре, а затем смывают 5% раствором ацетата аммония в метаноле, далее полученный раствор анализируют УВЭЖХ, в качестве элюента используют двухкомпонентную систему, ацетонитрил: 0,1% муравьиная кислота, при скорости потока 0.45 мл/мин.

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа водорастворимых летучих компонентов и может быть использовано для качественного и количественного анализа сложных смесей веществ природного и техногенного происхождения в различных отраслях промышленности.

Изобретение относится к системе отбора проб многофазной текучей среды, такой как продукты компонентов газоконденсатной жидкости (NGL) из трубопровода, и способу максимизации однофазного состояния жидкой пробы газоконденсатной жидкости.

Группа изобретений относится к получению водного конденсата из воздуха и способу концентрирования примесей из воздуха, которые могут быть использованы для высокочувствительного определения примесей в воздухе при проведении экологических исследований.

Группа изобретений относится к определению массовой доли ацетальдегида, выделяющегося в полиэтилентерефталате (ПЭТ) или его композитах. Способ определения массовой доли ацетальдегида в ПЭТ или его композитах включает запаивание пробы в стеклянные ампулы диаметром 5-6 мм на воздухе или путем вакуумирования, помещение ампул в термостат при температуре 120±2°С и выдерживание в течение 2 ч, последующее помещение ампул в термостатированную ячейку с ударным механизмом, продуваемую инертным газом и нагреваемую до температуры 20-80°С, с последующим вскрытием ампул с помощью ударного механизма и оценкой содержания ацетальдегида методом газовой хроматографии.

Изобретение относится к высокочувствительному способу определения количества глицирризина, глицирретиновой кислоты и их фармакологически приемлемых солей, присутствующих в плазме крови человека.

Изобретение относится к способу пробоподготовки водных объектов для определения углеводородных примесей хроматографическим методом с использованием твердофазной микроэкстракции и может быть использовано для измерения концентрации микропримесей веществ в природных и сточных водах при экологическом мониторинге объектов окружающей среды.

Изобретение относится к биологии, токсикологической и аналитической химии, а именно к способам определения прокаина в плазме крови. В плазму крови, содержащую прокаин, вводят фторид натрия для создания концентрации 10 мг/мл, полученную смесь обрабатывают ацетоном, извлечение отделяют от выпавшего осадка путем фильтрования, ацетон из фильтрата испаряют в токе воздуха при комнатной температуре, водный остаток разбавляют путем прибавления воды, образующийся раствор насыщают сульфатом аммония, подщелачивают аммонийным буферным раствором до pH 9,0-9,5, экстрагируют двукратно порциями органического экстрагента, в качестве которого используется 30% раствор камфоры в метилацетате, при соотношении водной и органической фаз 1:1 по объему, органические экстракты отделяют, объединяют, растворитель из объединенного экстракта испаряют в токе воздуха при комнатной температуре, остаток хроматографируют в тонком слое силикагеля СТХ-1А на пластинах «Сорбфил» ПТСХ-АФ-А-УФ, применяя подвижную фазу дихлорметан-этанол в соотношении 6:4 по объему, хроматограмму проявляют в УФ-свете, анализируемое вещество элюируют из сорбента смесью ацетонитрил-метанол-0,025 М раствор дигидрофосфата калия с pH 3,0 в соотношении 10:10:90 по объему, хроматографируют методом ВЭЖХ с применением обращеннофазового сорбента «Nucleosil C18», полярной подвижной фазы ацетонитрил-метанол-0,025 М раствор дигидрофосфата калия с pH 3,0 в соотношении 10:10:90 по объему и УФ-детектора, регистрируют оптическую плотность при длине волны 298 нм и вычисляют количество анализируемого соединения по площади хроматографического пика.

Изобретение предназначено для очистки жидких сред. Устройство включает средства ввода и вывода фазовых компонентов и проточную трубчатую экстракционную камеру со штуцерами для ввода и вывода жидкой среды и газа-носителя.
Изобретение относится к противопожарной технике и может быть использовано при оценке огнетушащей способности порошковых составов, применяемых в огнетушителях. Способ определения распределения огнетушащего порошка в поперечном сечении нестационарного газового потока состоит из построения полей распределения различных фракций и совокупной массы порошка в прогнозируемой области пожара, при этом гранулометрический состав огнетушащего порошка в контрольных точках поперечного сечения нестационарного газового потока определяют путем отбора проб порошка непосредственно из газового потока с помощью вертикально ориентированного по отношению к оси газового потока координатного стола, оснащенного сборниками порошка, и последующего ситового анализа отобранных проб.

Изобретение относится к хромато-масс-спектрометрическому анализу и может быть использовано в медицине, биологии, экологии и допинговом контроле для идентификации наркотических и психоактивных веществ в волосах и ногтях человека. Способ идентификации наркотических и психоактивных веществ в сложных биологических матрицах организма человека включает подготовку образца биосубстрата человека в виде срезов волос или ногтевых пластин, и осуществляют его первое предварительное масс-спектрометрическое исследование с регистрацией сигнала детектора масс-спектрометра в виде профиля пиков анализируемых веществ на хроматограмме с последующим определением принадлежности каждого пика анализируемому веществу сравнением с эталонными аналитическими характеристиками вещества, затем последовательно проводят еще N последующих предварительных масс-спектрометрических исследований, перед каждым из которых образец биосубстрата промывают метанолом, при этом после проведения предварительных масс-спектрометрических исследований измельчают образец биосубстрата человека до состояния пудры до долей миллиметров и проводят заключительное масс-спектрометрическое исследование, причем если при последовательном проведении предварительных масс-спектрометрических исследований наблюдается последовательное уменьшение массы анализируемых веществ и существенное увеличение их массы при заключительном масс-спектрометрическом исследовании, то принимают решение об идентификации этих веществ в биосубстрате человека. Техническим результатом является повышение достоверности результатов идентификации наркотических и психоактивных веществ в организме человека и расширение арсенала технических средств. 4 з.п. ф-лы, 3 ил., 4 табл.

Наверх