Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления и температуры для обработки алмаза

Авторы патента:

Y10S423/11 -
Y10S423/11 -

Изобретение относится к области обработки алмаза на многопуансонных аппаратах высокого давления и температуры. Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления и температуры содержит соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент 1 с торцевыми двойными токовводными крышками 2 и токовводными стержнями 4, запирающие ячейку таблетки 5, и расположенную в полости ячейки подложку 6 с запрессованным алмазом, материал которой содержит, мас. %: NaCl = 40-60, CsCl = 40-60, алмаз выполнен в виде пластины с соотношением толщины к длине сторон квадратной пластины от 0,1 до 0,5, при этом диаметр подложки в 1,5 раза превышает длину стороны пластины алмаза. Технический результат: предотвращение растрескивания пластин алмаза при отжиге при температурах свыше 2500°С и давлении порядка 7 ГПа, повышение прозрачности среды для пучка синхротронного излучения при его пропускании через подложку, обеспечивая потерю энергии синхротронного излучения менее 50% при 30 кэВ. 1 ил., 1 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к области обработки алмаза на многопуансонных аппаратах высокого давления и температуры для отжига алмаза под высоким давлением при температуре 2500°С и выше, что обеспечивает изменение физических свойств алмаза.

Известна реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления, содержащая соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с токовводными крышками и токовводными стержнями, запирающие ячейку таблетки, расположенную в полости ячейки подложку, выполненную из оксидов магния и циркония и хлорида цезия, с запрессованными кристаллами алмаза [RU A 2162734, МПК: B01J 3/06; C30B 29/04, опубл. 02.10.2001]. Данная реакционная ячейка предназначена для выращивания алмазов при температурах порядка 1550°C, и ее подложка выполнена из 5-10 мас. % MgO, 70-80 мас. % ZrO2, и 15-20 мас. % CsCl.

Известна также реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления для обработки алмаза при давлении порядка 70 кбар и температуры порядка 2000°С [RU A 2201797, МПК: B01J 3/06; C30B 29/04, опубл. 04.10.2003], содержащая соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с токовводными крышками и токовводными стержнями, запирающие ячейку таблетки, расположенную в полости ячейки подложку, выполненную в виде шайбы из оксидов магния и циркония и хлорида цезия, с запрессованным алмазом, при этом состав шайбы определен следующим соотношением компонентов, мас. %: MgO = 80-85, ZrO2 = 12-15, CsCl = 3-5.

Однако конструкции данных ячеек и используемый материал подложки не позволяют производить отжиг алмазных пластин при давлениях порядка 7 ГПа и температурах порядка 2500°С вследствие их растрескивания. Растрескивание пластин происходит в результате деформации ячейки при высоком давлении в непластичной среде (подложке), в которой находится пластина.

Наиболее близким из известных аналогов является реакционная ячейка [RU 54045 U1, МПК: C30B 29/04,B01J 3/06, опубл.10.06.2006] для обработки алмаза на многопуансонных аппаратах высокого давления и температуры, предназначенная для отжига изометричных алмаза под высоким давлением при температуре выше 2500°С, необходимой для улучшения физических характеристик алмаза, в частности изменения цвета коричневых алмазов типа IIa и трансформации их в бесцветные, улучшения механических характеристик искусственных алмазов вследствие упорядочения структуры кристаллической решетки, что важно для применения алмазов в прецизионном инструменте. Реакционная ячейка содержит соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с торцевыми двойными токовводными крышками и токовводными стержнями, запирающие ячейку таблетки, расположенную в полости ячейки подложку, выполненную из материала при следующем соотношении компонентов, мас. %: MgO = 75-80, ZrO2 = 18-23, C = 2-5, а между токовводными крышками установлены нагревательные диски, материал которых содержит, мас. %: ZrO2 = 85-90, C = 7-13, CsCl = 2-3.

Общим недостатком известных ячеек является то, что известные составы подложки не обеспечивают сохранность алмазных пластин при отжиге. В ячейке по патенту RU 54045 нет растрескивания образцов по причине их изометричности, при этом пластины алмаза в известных ячейках растрескиваются. Кроме того, подложки недостаточно прозрачны для пучка синхротронного излучения при просвечивании реакционной ячейки СИ-излучением, что необходимо при изучении физических свойств алмаза. Техническая проблема, решаемая изобретением, заключается в том, чтобы: а) избежать растрескивания пластин при РТ отжиге и б) повысить прозрачность среды для пучка синхротронного излучения при его пропускании через подложку. В аналогах и прототипе потеря составляет более 50% при энергии фотонов 30 кэВ на ВЭПП-4М. Изобретение обеспечивает сохранность алмазных пластин без растрескивания, и потеря энергии синхротронного излучения составляет менее 50% при 30 кэВ.

Технический результат достигается тем, что в реакционной ячейке многопуансонного аппарата высокого давления, содержащей соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с торцевыми двойными токовводными крышками и токовводными стержнями, запирающими ячейку таблетками и расположенной в полости ячейки подложки с запрессованным алмазом, материал подложки содержит, мас. %: NaCl=40-60, CsCl=40-60, причем используют алмаз в виде пластины с соотношением толщины к длине сторон квадратной пластины от 0,1 до 0,5, а диаметр подложки в 1,5 раза превышает длину стороны пластины алмаза.

Выбор оптимального состава материала подложки, в которую запрессована пластина алмаза, позволяет проводить отжиг ее при высоких давлениях и температурах и выдерживать температуру в течение необходимого времени. Предложенный состав подложки в реакционной ячейке многопуансонного аппарата позволяет обеспечить отжиг пластин алмаза без их растрескивания (обеспечивает сохранность пластин в процессе отжига) за счет более пластичной матрицы (подложки), поскольку прилагаемое внешнее давление более равномерно передается на пластину. Выбранные вещества являются инертными для алмаза при параметрах высокотемпературного отжига и поверхность алмазных пластин не корродируется. Немаловажным является и то, что по завершению опыта методически проще извлечь алмазную пластину без ее разрушения из смеси солей - для этого достаточно растворить солевую матрицу с алмазом в воде.

При введении в состав подложки NaCl или CsCl менее 40 мас. % не достигается необходимая пластичность подложки, а более 60 мас. % NaCl не достигается достаточная плотность рабочей ячейки, более 60 мас. % CsCl приводит к коррозии поверхности алмаза. При использовании для отжига пластин алмаза с соотношением толщины к длине стороны квадратной пластины менее 0,1 пластина является слишком тонкой и трудно избежать ее растрескивания, а при соотношении более 0,5 это уже не пластина, а изометричный образец, который может быть обработан по способу прототипа. Необходимость использования диаметра подложки более чем в 1,5 раза длиннее стороны пластины алмаза обусловлено желанием использования максимально возможного размера пластины, но избежать риска раскалывания пластины. Важным является так же и то обстоятельство, что выбранный состав подложки обеспечивает потери энергии СИ менее 50% при 30 кэВ (т.е. он более прозрачен для пучка синхротронного излучения, чем в известных ячейках).

На фиг. для пояснения способа приведен чертеж, на котором схематически в разрезе представлена реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления для отжига.

Реакционная ячейка установлена в рабочее тело кубической формы (на чертеже не показано) и состоит из графитового нагревательного элемента 1 с двойными торцевыми токовводными молибденовыми крышками 2, между которыми установлены торцевые нагревательные диски 3, при этом одна крышка контактирует с нагревательным элементом 1, а другая - с молибденовыми токовводными стержнями 4, расположенными в центре запирающих таблеток 5. В полости графитового нагревателя 1 установлена подложка 6, в которую запрессована пластина алмаза (фиг.).

Ниже приводятся варианты работы реакционной ячейки.

Пример 1. В подложку 6 (фиг.) диаметром (D) 14 мм и высотой (H) 16 мм, состав которой определен следующим соотношением компонентов, мас. %: NaCl - 40, CsCl - 60, запрессовывают квадратную пластину алмаза (L) с размером сторон 9 х 9 мм и толщиной 0,9 мм и устанавливают в графитовый нагреватель 1, закрывают торцевыми токовводными молибденовыми крышками 2, устанавливают торцевые нагревательные диски 3, и далее вновь торцевые токовводные молибденовые крышки 2, контактирующие с молибденовыми токовводными стержнями 4, установленные в запирающих таблетках 5. Собранную реакционную ячейку помещают в рабочее тело кубической формы, которое устанавливают в рабочую полость многопуансонного аппарата высокого давления. Создают давление 7 ГПа и температуру 2500°С и выдерживают 20 минут. За этот период происходит отжиг пластины алмаза. После отжига температуру сбрасывают, затем сбрасывают давление до атмосферного и извлекают реакционную ячейку. Подложку растворяют в воде и извлекают пластину алмаза. Исследования показали: на поверхности алмаза отсутствует графит, что означает сохранение РТ параметров в поле устойчивости алмаза. Пластина сохранилась, образования сколов на краях пластины, а также трещин в объеме кристалла алмаза не наблюдалось. Поверхность алмазной пластины не корродирована. Потери энергии синхротронного излучения составили менее 50% при 30 кэВ.

В таблице приведены дополнительные примеры, иллюстрирующие возможность осуществления способа.

Таблица
№ п/п Диаметр подложки (D), мм Высота подложки (H), мм Содержание, мас. % Размеры пластины, мм
NaCl CsCl
2. 12 14 60 40 8×8×4
3. 18 20 50 50 12×12×3

При этом состав нагревательных дисков определен следующим соотношением компонентов, мас. %: ZrO2 = 85-90, C = 7-13, CsCl = 2-3. Далее, как в примере 1. После опыта подложку растворяют в воде и извлекают пластину алмаза.

Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления для обработки алмаза, содержащая соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с торцевыми токовводными крышками и токовводными стержнями, запирающие ячейку таблетки, подложку с запрессованным алмазом, выполненную в виде шайбы из теплопроводного материала, и установленную в реакционной ячейке многопуансонного аппарата, отличающаяся тем, что используют алмаз в виде пластины с соотношением толщины и длины сторон пластины от 0,1 до 0, 5, материал подложки содержит, мас.%: NaCl - 40-60, CsCl - 40-60, причем диаметр подложки в 1,5 раза превышает длину пластины алмаза.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к синтезу монокристаллического CVD алмазного материала, который может быть использован в оптике, ювелирных изделиях, в качестве подложек для дальнейшего CVD роста алмазов, механических применениях, в области квантового зондирования и обработки информации.
Изобретение относится к антистатическим напольным покрытиям и может использоваться при производстве покрытий данного типа. Антистатическое напольное покрытие содержит отверждаемую полиуретановую смолу и наполнитель в форме одностенных углеродных нанотрубок в количестве 0,001-0,1 масс.%.

Изобретение может быть использовано в области электротермии. Герметичная реакционная камера состоит из крышки 1 и корпуса 2 с рубашками водяного охлаждения 3 и 4, соединённых фланцевым соединением 5.

Изобретение относится к производству графитированных углеродных конструкционных материалов и графитированных электродов для электрометаллургических печей. В способе определения температуры керна в печи графитации, включающем измерение температуры одновременно в трех точках по длине стержня-тепловода из графита, один конец которого поддерживается при постоянной температуре 0°С, а второй находится в прямом контакте с керном печи графитации, расчет температуры керна осуществляется с использованием аналитической зависимости формируемого температурного поля вдоль стержня-тепловода, имеющей вид квадратичного трехчлена Т=ах2+bх+с, на основе измеренных данных.

Изобретение относится к медицине и предназначено для лечения заболеваний нервной системы. Раскрыто использование водорастворимых производных фуллерена С60 в производстве лекарственных препаратов нейропротекторного действия.
Изобретение относится к химической промышленности и материаловедению и может быть использовано при изготовлении добавок, улучшающих свойства материалов. Смесь органического и металлсодержащего вещества механически обрабатывают перетиранием.

Изобретение относится к области неорганической химии и может быть использовано при промышленном изготовлении абразивных и смазочных материалов, а также инструментов.

Изобретения относятся к области химического материаловедения и могут быть использованы при изготовлении датчиков химического состава, электрохимических источников тока, носителей катализаторов, химических реагентов, меток, хроматографических фаз или дозы лекарства в микрокапсулах.

Изобретение может быть использовано для извлечения гелия из природного газа или продувочных газов производственных процессов. Для получения гелия из технологического газа подают технологический газ под давлением менее 15 бар в блок предварительной очистки, где удаляют нежелательные компоненты.

Изобретение относится к химической технологии, а именно к производству детонационных наноалмазов. Способ получения детонационных наноалмазов осуществляют подрывом двухкомпонентных взрывчатых составов в неокислительной среде, содержащих тетрил и тротил, или гексоген, или тринитрофенол, или другое взрывчатое вещество.

Изобретение относится к реактору для синтеза меламина из мочевины в некаталитическом процессе при высоком давлении, имеющему вертикальный корпус (1) реактора, по меньшей мере одно впускное отверстие (2) для расплава мочевины, группу нагревательных элементов (3) и центральную трубу (7), при этом центральная труба разделяет внутреннюю область реакции внутри трубы и периферийную область (8) реакции вокруг трубы, а группа нагревательных элементов (3) расположена во внутренней области реакции внутри центральной трубы.

Изобретение относится к химическому машиностроению, к технике высоких давлений и может быть использовано для выращивания кристаллов алмазов. Устройство для выращивания кристаллов алмаза содержит установленные в заглублении земли на столе 6 соосно в ряд контейнеры 1, 2 с размещенным в каждом контейнере соответствующим многопуансонным аппаратом 3 высокого давления, а между каждым из крайних контейнеров 1 и 2 и соответствующей стеной 8 заглубления установлена по меньшей мере одна разгрузочная плита 7.
Изобретение может быть использовано при переработке отвальных красных шламов глиноземного производства в частности из красного шлама в процессе Байера. Способ извлечения оксида алюминия из отходов глиноземного производства включает автоклавное выщелачивание отходов при повышенных температуре и давлении в присутствии извести в щелочном растворе с последующим охлаждением пульпы после выщелачивания, добавлением воды, перемешиванием и фильтрованием.

Группа изобретений относится к активации воды с повышением ее физико-химической активности без изменения химического состава и может быть использована в домашних условиях, пунктах общественного питания, для полива.

Изобретение может быть использовано в водородной энергетике. Способ изготовления гидрида магния для химического генератора водорода включает механическую активацию металлического магния путем измельчения с поглощением механической энергии от 5 до 10 кДж/г.

Изобретение относится к химическому машиностроению, к технике высоких давлений и может быть использовано для выращивания крупных кристаллов алмазов. Устройство содержит силовую раму 1, установленные в ней соосно в ряд контейнеры 2, 3 цилиндрической формы с размещенным в каждом контейнере соответствующим многопуансонным аппаратом высокого давления 4 в форме куба, в котором выращиваются алмазы, между крайними контейнерами 2, 3 и силовой рамой 1 установлены полуцилиндрические вкладыши 5, цилиндрическая поверхность каждого из которых контактирует с ответной ей полуцилиндрической поверхностью рамы 1.

Изобретение описывает латентный катализатор для ускорения отверждения смеси фенолформальдегидных резольных или новолачных смол эпоксидными смолами, который представляет собой продукт реакции между сильной органической кислотой, выбранной из группы, включающей бензолсульфокислоту и пара-толуолсульфокислоту, и органическим амином, выбранным из группы, включающей м-фенилендиамин, п-фенилендиамин, п-диаминодифенилметан, п-диаминодифенилоксид.

Группа изобретений относится к сепаратору, работающему под давлением от 10 МПа до 50 МПа для разделения состава, содержащего жидкие компоненты и газообразные компоненты, на жидкую фракцию и газовую фракцию, способу разделения при давлении от 10 МПа до 50 МПа указанного состава и способу получения гомополимеров этилена или сополимеров из этиленненасыщенных мономеров в присутствии катализаторов полимеризации со свободными радикалами при температурах от 100°С до 350°С и давлении в пределах от 110 МПа до 500 МПа в реакторе полимеризации.

Изобретение может быть использовано для получения детонационных алмазов и вюрцитоподобного нитрида бора. Устройство для синтеза сверхтвердых материалов (СТМ) содержит сосуд 1 с герметичными крышками 2 и 3.

Группа изобретений относится к области авиадвигателестроения. Нагнетающий насос содержит шестеренный рабочий орган, который включает установленные на параллельных валах два колеса, наделяя каждое с торцов подпятниками.

Изобретение относится к химическому машиностроению, к технике высоких давлений и может быть использовано для выращивания кристаллов алмазов. Устройство для выращивания кристаллов алмаза содержит установленные в заглублении земли на столе 6 соосно в ряд контейнеры 1, 2 с размещенным в каждом контейнере соответствующим многопуансонным аппаратом 3 высокого давления, а между каждым из крайних контейнеров 1 и 2 и соответствующей стеной 8 заглубления установлена по меньшей мере одна разгрузочная плита 7.

Изобретение относится к области обработки алмаза на многопуансонных аппаратах высокого давления и температуры. Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления и температуры содержит соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент 1 с торцевыми двойными токовводными крышками 2 и токовводными стержнями 4, запирающие ячейку таблетки 5, и расположенную в полости ячейки подложку 6 с запрессованным алмазом, материал которой содержит, мас. : NaCl 40-60, CsCl 40-60, алмаз выполнен в виде пластины с соотношением толщины к длине сторон квадратной пластины от 0,1 до 0,5, при этом диаметр подложки в 1,5 раза превышает длину стороны пластины алмаза. Технический результат: предотвращение растрескивания пластин алмаза при отжиге при температурах свыше 2500°С и давлении порядка 7 ГПа, повышение прозрачности среды для пучка синхротронного излучения при его пропускании через подложку, обеспечивая потерю энергии синхротронного излучения менее 50 при 30 кэВ. 1 ил., 1 табл., 1 пр.

Наверх