Способ определения искусственных ароматизаторов в спиртосодержащих растворах

Авторы патента:

G01N33/146 - Исследование или анализ материалов особыми способами, не отнесенными к предыдущим группам

Изобретение относится к аналитической химии растворов и может быть использовано для определения искусственных ароматизаторов в спиртосодержащих растворах. Способ определения искусственных ароматизаторов в спиртосодержащих растворах включает пробоотбор, определение наличия искусственных ароматизаторов, при котором пробу раствора помещают в герметично закрытый бюкс, выдерживают не менее 15 мин, получают равновесную газовую фазу, которую инжектируют в ячейку детектирования с установленными в ней двумя пьезокварцевыми резонаторами (пьезосенсорами) объемных акустических волн, на электроды одного из которых нанесена тонкая пленка из раствора дициклогексана-18-краун-6 (18К6) в этаноле, а другого - поливинилпирролидона (ПВП) в ацетоне, фиксируют изменение частоты колебания ΔF каждого пьезосенсора в течение не менее 60 с, определяют максимальное значение ΔF(18К6) на пьезосенсоре с пленкой 18К6 и ΔF(ПВП) - с пленкой ПВП, вычисляют параметр эффективности сорбции легколетучих веществ А, как отношение ΔF(18К6)/ ΔF(ПВП), решение о наличии искусственного ароматизатора в спиртосодержащем растворе принимают по результату сравнения параметра А с заданным значением. Техническим результатом изобретения является сокращение времени проведения анализа и повышение производительности. 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии растворов и предназначено для определения в спиртосодержащих растворах (вина, водки, коктейли, настойки, коньяки, виски и др.) искусственных ароматизаторов и установления фальсификации продуктов из натурального сырья.

Наиболее близкими методами исследования аромата на присутствие искусственных ароматизаторов в напитках является определение состава летучих соединений с использованием газового хроматографа с масс-селективным детектором [Контроль использования ароматизаторов в пищевой продукции/Пивоваров Ю.В., Иванова Е.В., Зенин В.А. //Партнеры и конкуренты. 2004. №3. С. 21-26] или микроколоночной газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектором [Эффективный метод выявления синтетических ароматизаторов в винодельческой продукции: http://journal.kubansad.ru/pdf/11/01/07]. Для получения информации об одной пробе на наличие искусственных ароматизаторов необходимо не менее 1-1,5 ч.

Техническим результатом изобретения является сокращение времени проведения анализа, повышении производительности за счет упрощения стадий анализа и принятия решения о наличии в спиртсодержащих растворах искусственных ароматизаторов.

Технический результат достигается тем, что в способе, включающем пробоотбор, определение наличия искусственных ароматизаторов, помещают пробу раствора в герметично закрытый бюкс, выдерживают не менее 15 мин, получают равновесную газовую фазу (РГФ), которую инжектируют в ячейку детектирования с установленными в ней двумя пьезокварцевыми резонаторами (пьезосенсорами) объемных акустических волн, на электроды одного из них нанесена тонкая пленка из раствора дициклогексана-18-краун-6 (18К6) в этаноле, а другого - поливинилпирролидона (ПВП) в ацетоне, фиксируют изменение частоты колебания ΔF каждого пьезосенсора в течение не менее 60 с, определяют максимальное значение ΔF_(18К6) на пьезосенсоре с пленкой 18К6 и ΔF_(ПВП) - с пленкой ПВП, вычисляют параметр эффективности сорбции легколетучих веществ А, как отношение ΔF_(18К6)/ΔF(_ПВП), решение о наличии искусственного ароматизатора в спиртосодержащем растворе принимают по результату сравнения параметра А с заданным значением.

Сущность изобретения заключается в том, что помещают пробу раствора в герметично закрытый бюкс, выдерживают не менее 15 мин, получают равновесную газовую фазу, которую инжектируют в ячейку детектирования с установленными в ней двумя пьезокварцевыми резонаторами (пьезосенсорами) объемных акустических волн, на электроды одного из них нанесена тонкая пленка из раствора 18К6 в этаноле, а другого - ПВП в ацетоне, фиксируют изменение частоты колебания ΔF каждого пьезосенсора в течение не менее 60 с, определяют максимальное значение ΔF_(18К6) на пьезосенсоре с пленкой 18К6 и ΔF_(ПВП) - с пленкой ПВП, вычисляют параметр эффективности сорбции легколетучих веществ А, как отношение ΔF_(18К6)/ΔF_(ПВП), решение о наличии искусственного ароматизатора в спиртосодержащем растворе принимают по результату сравнения параметра А с заданным значением.

Известно, что уменьшение в 2 раза параметра эффективности сорбции А натурального вина, отвечающего требованиям [ГОСТ 32030-2013. Вина столовые и виноматериалы столовые. Общие технические условия М.: Стандартинформ, 2014], при введении добавки искусственного усилителя аромата однозначно связано с наличием в пробе искусственного ароматизатора [New Way of "Electronic Nose" Informativity Increase in the Grape Wines Analysis/ Kuchmenko T.A., Lisitskaja R.P., Shuba A.A. // Open Access Journal of Chemistry, V. 1,1. 1, 2017, P. 25-38]. Таким образом, показатель А может быть применен при оценке качества не только виноградных вин, но и других спиртосодержащих растворов (например, напитков) на присутствие искусственных ароматизаторов.

Напиток считается фальсифицированным и содержит искусственные ароматизаторы при уменьшении параметра А более чем на 50% относительно стандарта, т.е. если , где $A^{� �}$ - заданное значение параметра для напитка, отвечающего требованиям стандарта.

Способ может быть реализован, например, с применением анализатора газов «электронный нос» (см., например, [Контроль содержания пищевых ароматизаторов в кондитерских массах с применением сорбционных сенсоров газов/ Т.А. Кучменко, Р.П. Лисицкая, М.А. Хоперская и др.// Аналитика и контроль. 2012. Т. 16, №4. С. 399-405].

Для этого предварительно на электроды двух пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебания 10 МГц наносят тонкие пленки растворов сорбентов: на электроды одного - 18К6, другого - ПВП массой 10-15 мкг, полученные пьезосенсоры устанавливают в ячейку детектирования анализатора газов «электронный нос».

1. РГФ спиртосодержащего напитка получают следующим образом: среднюю пробу образца помещают в герметично закрытый бюкс с полиуретановой мембраной, выдерживают 10-15 мин, затем отбирают шприцем 2 см³ РГФ и быстро инжектируют в ячейку детектирования.

2. Одновременно фиксируют изменение частоты колебания пьезосенсоров (ΔF, Гц) в течение не менее 60 с.

3. Определяют максимальное значение сигнала ΔF каждого пьезосенсора.

4. Вычисляют параметр эффективности сорбции А легколетучих веществ по формуле:

где ΔF_(18K6) и ΔF_(ПВП) - максимальное значение изменения частоты пьезосенсора с пленкой 18К6 и ПВП соответственно.

5. Сравнивают значение А с соответствующими данными для образцов спиртосодержащих напитков, отвечающим требованиям стандарта по каждому виду напитка.

Авторами экспериментально установлены значения параметра $A^{� �}$ для спиртосодержащих напитков различной категории, отвечающим требованиям ГОСТ (таблица).

Решение о наличии искусственного ароматизатора может быть принято по следующему алгоритму: напиток считается фальсифицированным и содержит искусственные ароматизаторы при уменьшении параметра эффективности сорбции А более чем на 50% относительно стандарта, т.е. если

Время анализа единичной пробы (3 параллельных опыта) составляет 15-20 мин, при массовом анализе - 10-12 мин, что эквивалентно сокращению времени анализа не менее, чем в 5 раз.

По сравнению с прототипом разработанный способ позволяет сократить время анализа в 4-5 раз, при массовом анализе - в 6-7 раз, повысить производительность и упростить стадии анализа и принятия решения о качестве пробы по одному расчетному параметру без сложных математических алгоритмов.

Способ определения искусственных ароматизаторов в спиртосодержащих растворах, включающий пробоотбор, определение наличия искусственных ароматизаторов, отличающийся тем, что помещают пробу раствора в герметично закрытый бюкс, выдерживают не менее 15 мин, получают равновесную газовую фазу, которую инжектируют в ячейку детектирования с установленными в ней двумя пьезокварцевыми резонаторами (пьезосенсорами) объемных акустических волн, на электроды одного из них нанесена тонкая пленка из раствора дициклогексана-18-краун-6 (18К6) в этаноле, а другого - поливинилпирролидона (ПВП) в ацетоне, фиксируют изменение частоты колебания ΔF каждого пьезосенсора в течение не менее 60 с, определяют максимальное значение ΔF_(18К6) на пьезосенсоре с пленкой 18К6 и ΔF_(ПВП) - с пленкой ПВП, вычисляют параметр эффективности сорбции легколетучих веществ А, как отношение ΔF_(18К6)/ΔF_(ПВП), решение о наличии искусственного ароматизатора в спиртосодержащем растворе принимают по результату сравнения параметра А с заданным значением.

Изобретение относится к медицине, а именно к педиатрии, и может быть использовано для диагностики контроля бронхиальной астмы (БА) у детей с атопическим дерматитом. Проводят обследование ребенка, определение его возраста и факторов наследственности.

Способ определения интенсивности воспалительно-деструктивных изменений пародонтальных тканей при пародонтите // 2706238

Изобретение относится к медицине, а именно к стоматологии, и может быть использовано для диагностики интенсивности воспалительно-деструктивных изменений (ИВДИ) пародонтальных тканей при пародонтите.

Способ определения давности следа // 2706227

Изобретение относится к трасологии и может быть использовано для определения давности следа в оперативно-розыскной и поисково-спасательной деятельности. Для этого исследования внутриследового субстрата исследуют вегетирующие побеги мхов с ортотропным типом роста, на которых измеряют прирост стебля над импактными геотропическими изгибами.

Способ диагностики активности сочетанной инфекции у детей с острыми респираторными инфекциями // 2706126

Изобретение относится к области медицины и предназначено для диагностики активности сочетанной инфекции у детей с острыми респираторными инфекциями. У детей с идиопатической лейкопенией и фебрильными судорогами в крови определяют наличие, активность и серотип вируса герпеса 6 типа, его количественные характеристики, выявляют иммуноглобулины IgM, IgG класса, определяют авидность иммуноглобулинов IgG класса.

Способ определения давления насыщенных паров высокозастывающей нефти // 2706049

Изобретение относится к способам измерения давления газообразных и жидких веществ, а именно к способам определения давления насыщенных паров высокозастывающей нефти, содержания в ней свободных и растворенных газов, и может быть использовано в нефтяной и нефтеперерабатывающей промышленности.

Способ лечения неалкогольной жировой болезни печени и сахарного диабета второго типа // 2706026

Изобретение относится к медицине, а именно к гепатологии и диабетологии, и может быть использовано для лечения неалкогольной жировой болезни печени в сочетании с сахарным диабетом второго типа.

Способ комплексной оценки состояния окружающей среды // 2705814

Изобретение относится к экологии и может быть использовано в системе мониторинга окружающей среды в зоне освоения нефтегазовых месторождений в районах Крайнего Севера.

Способ идентификации штаммов yersinia pestis средневекового биовара с последующей дифференциацией по филогенетической принадлежности методом полимеразной цепной реакции с гибридизационно-флуоресцентным учетом результатов // 2705813

Изобретение относится к области медицинской микробиологии и предназначено для идентификации штаммов Yersinia pestis средневекового биовара с последующей дифференциацией по филогенетической принадлежности методом ПЦР в режиме реального времени.

Многофункциональное программно-информационное устройство // 2705732

Изобретение относится к производственным процессам. Многофункциональное программно-информационное устройство включает каналы приема и передачи информации, датчики состояния окружающей среды, лазерный измеритель расстояний и запыленности воздуха, световую сигнализацию, дисплей, тепловизионный модуль, громкоговоритель, счетно-решающее устройство, соединенное со всеми элементами устройства и с возможностью передачи информации на дисплей и аккумуляторную батарею.

Способ приготовления гистологических препаратов для выявления внутриклеточных липидных включений в тканях человека и животных // 2705594

Изобретение относится к области медицины, конкретно к гистологии и патологической анатомии. Раскрыт способ приготовления гистологических препаратов для выявления внутриклеточных липидных включений в тканях человека и животных, включающий забор образцов исследуемой ткани, фиксацию образцов ткани в 10%-ном растворе формалина, отмывку от фиксатора, обезвоживание, приготовление гистологических срезов, нанесение срезов на предметные стекла с последующей окраской срезов в растворе Судана черного «В».

Способ идентификации аутентичности сусла виноградного концентрированного // 2696878

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для подтверждения виноградного происхождения сусла концентрированного, применяемого для производства вин.

Способ определения натамицина методом капиллярного электрофореза // 2669946

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к способам определения натамицина в виноматериалах и винах. Для этого пробу разбавляют водой и центрифугируют.

Способ определения происхождения этанола в алкогольной продукции // 2661606

Изобретение относится к алкогольной промышленности и может быть использовано при установлении происхождения этанола в спиртных напитках виноградного происхождения.

Способ определения происхождения этанола в алкогольной продукции // 2661606

Способ оперативной оценки качества винодельческой продукции // 2631489

Изобретение относится к винодельческой промышленности и может быть использовано для оценки качества и установления натуральности (фальсификации) вин и виноматериалов.

Способ определения качества виноградного вина // 2628029

Изобретение относится к анализу качества пищевых продуктов, а именно способу определения качества виноградного вина. Для этого проводят отбор проб, оценку показателей качества, отличающийся тем, что получают равновесную газовую фазу вина, преобразуют ее состав в электрический сигнал с применением 2-х пьезокварцевых резонаторов (пьезосенсоров) объемных акустических волн.

Способ определения эффективности очистки водно-спиртовой смеси активными углями, применяемыми в производстве водок // 2624521

Изобретение относится к области пищевой промышленности и касается способа определения эффективности очистки водно-спиртовой смеси. Сущность способа заключается в том, что при длине световой волны 210-220 нм измеряют оптическую плотность исходной и профильтрованной водно-спиртовой смеси, определяют разность величин оптических плотностей (Δn): Δn=D1-D2,где D1 - оптическая плотность исходной водно-спиртовой смеси;D2 - оптическая плотность профильтрованной водно-спиртовой смеси.Использование способа позволяет с высокой точностью оценить эффективность очистки водно-спиртовых смесей, применяемых в ликеро-водочной промышленности.

Способ определения происхождения пищевого этанола // 2619261

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения происхождения пищевого этилового спирта. Cущность способа заключается в том, что используют детекторное устройство типа «электронный нос», матрицу которого формируют из 8 сенсоров на основе пьезокварцевых резонаторов объёмных акустических волн с базовой частотой колебаний 10,0 МГц с разнохарактерными пленочными сорбентами на электродах, для стабилизации покрытий для нехроматографических фаз применяют подложку из углеродных нанотрубок, покрытия массива селективные: к спиртам – полиэтиленгликоль адипинат, ПЭГА; к высшим спиртам, кетонам, эфирам - полиэтиленгликоль себацинат и полиэтиленгликоль ПЭГ-2000; к сложным эфирам – полиэтиленгликоль фталат, ПЭГФ; к серосодержащим соединениям, эфирам – Тритон Х-100, ТХ-100; к кислотам, воде, спиртам – дициклогексан-18-6,краун-эфир ( ДЦГ18К6/УНТ); к фенольным и другим ароматическим соединениям – триоктилфосфиноксид (ТОФО/УНТ); к кетонам – пчелиный клей (ПчК).

Способ идентификации подлинности спиртных напитков // 2568907

Изобретение относится к инструментальным физико-химическим методам исследования спиртосодержащих жидкостей, преимущественно спиртных напитков и предназначено для установления различия между подлинной, фальсифицированной и контрафактной алкогольной продукцией.

Способ технологической оценки технических сортов винограда // 2529839

Предлагаемый способ определения технологичности винограда технического сорта заключается в том, что осуществляют анализ винограда для определения химического состава и биохимических свойств, обеспечивают математическую обработку данных анализа для определения показателей, характеризующих технологичность винограда, и классифицируют виноград по категориям технологичности в соответствии с указанными показателями.

Антитело к igf-1r и его применение для диагностики рака // 2706959

Изобретение относится к области иммунологии. Предложены антитела к рецептору инсулиноподобного фактора роста 1 (IGF-1R) и их антигенсвязывающие фрагменты. Также рассмотрен способ обнаружения наличия и/или локализации опухолевых клеток, способ определения процента опухолевых клеток, способ определения уровня экспрессии IGF-1R в опухолевых клетках, способ определения количественной оценки IGF-1R опухолевых клеток или опухоли. Кроме того, описан способ определения того, является ли онкогенное заболевание восприимчивым к лечению, способ определения эффективности схемы лечения, способ выбора пациента, а также набор для обнаружения опухолевых клеток и набор для определения того, будет ли для пациента с онкогенным расстройством положительно полезным лечение лекарственным средством. Данное изобретение может найти дальнейшее применение в терапии онкогенных заболеваний, в частности рака. 11 н. и 4 з.п. ф-лы, 9 ил., 6 табл., 3 пр.