Изобретение относится к способу получения кристаллической глиоксалевой кислоты. Способ осуществляют путем концентрирования водного раствора глиоксалевой кислоты с массовой концентрацией 50% на ротационном испарителе при остаточном давлении 15 мбар и температуре 40°С до массовой концентрации глиоксалевой кислоты 80-87%. Затем раствор разбавляют водой до массовой концентрации глиоксалевой кислоты 77-80% и оставляют при комнатной температуре на 5 дней. Технический результат - усовершенствованный способ получения кристаллической глиоксалевой кислоты. 1 пр.
Изобретение относится к способам получения глиоксалевой кислоты в виде кристаллической формы из ее концентрированных водных растворов.
Известен способ получения кристаллов глиоксалевой кислоты путем упаривания горячего раствора глиоксалевой кислоты под вакуумом до концентрации 90 % (мас.) при постепенном понижении температуры [1]. При охлаждении раствора до отрицательных температур образуются кристаллы глиоксалевой кислоты, которые отделяют центрифугированием. Остаточную влагу удаляют при вакууме 18-20 мм рт. ст. и температуре 30-60 °С. Недостатком данного метода является высокое энергопотребление и необходимость использования специального оборудования.
Известен способ получения кристаллической глиоксалевой кислоты путем выдержки концентрированного раствора кислоты над оксидом фосфора. По данной методике через несколько месяцев образуются кристаллы глиоксалевой кислоты. Недостатком метода является длительное время выдержки раствора над оксидом фосфора для кристаллизации [2].
Авторы [3] предлагают к раствору глиоксалевой кислоты при 20 °С добавлять затравочные кристаллы моногидрата глиоксалевой кислоты и периодически перемешивать. Через 24 ч образуются кристаллы глиоксалевой кислоты с выходом 97 %. Недостатком данного метода является необходимость использования уже кристаллической глиоксалевой кислоты.
Таким образом, представленные процессы протекают при длительном времени выдержки, с использованием специального оборудования для понижения давления, требуют дополнительных тепло- и энергозатрат.
Новая техническая задача - уменьшение времени процесса кристаллизации, аппаратурное и технологическое упрощение процесса, снижение тепло- и энергозатрат.
Для решения поставленной задачи кристаллизацию проводят из концентрированного раствора глиоксалевой кислоты. Водный раствор глиоксалевой кислоты концентрируют при остаточном давлении 15 мбар и температуре 40 °С до массовой концентрации глиоксалевой кислоты 77-80 %. Полученный раствор оставляют при температуре 15 – 25 °С на 5 дней. В результате получают моногидрат кристаллической глиоксалевой кислоты.
Отличительными признаками изобретения являются: высокий выход конечного продукта, простое аппаратурное оформление процесса.
Изобретение иллюстрируется следующим примером.
В одногорлую круглодонную колбу помещают 80 г раствора глиоксалевой кислоты массовой долей 50 %. Раствор концентрируют на ротационном испарителе при остаточном давлении 15 мбар и температуре 40 °С до массовой концентрации глиоксалевой кислоты 80-87 %.
К полученному раствору глиоксалевой кислоты с массовой долей кислоты 80-85 % добавляют 1-4 мл воды и перемешивают. Колбу оставляют при температуре 15-25 °С на 5 дней. В результате получают кристаллическую глиоксалевую кислоту массой 50 г. Выход составляет 97 %.
Температура плавления полученного продукта 47,2-49,6 °С.
Техническим результатом изобретения является упрощение технологического и аппаратурного оформления процесса, отсутствие сложного оборудования, уменьшение времени кристаллизации глиоксалевой кислоты, увеличение выхода продукта.
Список литературы
1. CN 102786409 А. Refining method for glyoxalic acid. Заявл. 26.07.2012; Опубл. 21.11.2012.
2. Eisenbraun A. Crystalline glyoxylic acid and its sodium-calcium salt / A. Eisenbraun, C. Purves // Canadian Journal of Chemistry. – 1960 – Vol.38. – 622 -624
3. Black W. Production of glyoxylic acid / W. Black, G. Cook // Industrial engeneering chemistry product research and development. – 1966. – V.5. – №4. – P. 350 – 351.
Способ получения кристаллической глиоксалевой кислоты, включающий концентрирование водного раствора глиоксалевой кислоты, кристаллизацию полученной кислоты, отличающийся тем, что осуществляют кристаллизацию из водного раствора кислоты с массовой концентрацией 77-80 % при комнатной температуре в течение 5 дней.
Похожие патенты:
Изобретение относится к области химической промышленности, в частности к способу получения концентрированного раствора глиоксалевой кислоты (ГК) из продуктов окисления глиоксаля (ГО), которая широко применяется в качестве реагента для получения лекарственных препаратов (аллантоин, атенолол), ванилина, глифосата.
Изобретение относится к области химической промышленности, в частности к способу выделения глиоксалевой кислоты (ГК) из продуктов окисления глиоксаля (ГО), которая применяется в органическом синтезе, например, является исходным продуктом для получения ванилина, аллантоина и биоразлагаемых полимеров.
Изобретение относится к химической промышленности, в частности к способу выделения глиоксалевой кислоты (ГК), которая широко применяется в органическом синтезе, например является исходным продуктом для получения ванилина, аллантоина и биоразлагаемых полимеров.
Изобретение относится к химической промышленности, в частности к способу получения натриевой соли глиоксалевой кислоты, которая широко применяется в органическом синтезе, например является исходным продуктом для получения ванилина.
Изобретение относится к способу выделения глиоксиловой кислоты из предварительно полученной водной реакционной среды, содержащей глиоксиловую кислоту и соляную кислоту, который включает стадию отгонки реакционной среды в противотоке с паром для получения, с одной стороны, газообразной фазы, содержащей летучую соляную кислоту, и, с другой стороны, жидкой фазы, содержащей очищенную глиоксиловую кислоту.
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения водного раствора глиоксиловой кислоты путем окисления водного раствора глиоксаля кислородом или газом, содержащим кислород, где указанное окисление проводят в присутствии каталитического количества азотной кислоты и/или по меньшей мере одного оксида азота в количестве от 0,005 до 0,1 моль/моль глиоксаля, в присутствии сильной кислоты, не окисляющей глиоксаль, и при поддержании условий, удовлетворяющих уравнению kLa/Q>10, где KL a - общий объемный коэффициент массопереноса (ч-1), a Q - тепловая нагрузка, выделяемая в ходе реакции (ватт/моль глиоксаля).
Изобретение относится к химической технологии получения глиоксиловой кислоты CHO-COOH, используемой для синтеза лекарственных и косметических препаратов. .
Изобретение относится к способу производства молочной кислоты, включающему следующие стадии: осуществление перегонки содержащего молочную кислоту раствора с целью отбора молочной кислоты с паровой стороны (стадия А); осуществление кристаллизации молочной кислоты, полученной на стадии А (стадия В); осуществление разделения суспензии молочной кислоты, полученной на стадии В, на кристаллы молочной кислоты и маточную жидкость, содержащую олигомеры молочной кислоты (стадия С); и организация рециркуляции маточной жидкости, полученной на стадии С, на стадию В (стадия D).
Изобретение относится к способу производства очищенной ароматической карбоновой кислоты, включающему окисление замещенного ароматического соединения в зоне реакции с образованием неочищенной ароматической карбоновой кислоты; перемещение выходящего потока из зоны реакции в зону кристаллизации; извлечение по меньшей мере части неочищенной ароматической карбоновой кислоты в виде твердого вещества из зоны кристаллизации; перемещение выходящего потока из зоны кристаллизации в устройство для разделения твердой и жидкой фаз, представляющее собой ротационный фильтр-пресс, выполненный с возможностью работы под давлением выше атмосферного; смешивание неочищенного твердого продукта из устройства для разделения твердой и жидкой фаз и растворителя в зоне смешения с образованием очищаемой реакционной смеси, причем неочищенный твердый продукт и растворитель подают в зону смешения под давлением выше атмосферного; нагревание очищаемой реакционной смеси в зоне подогрева, причем очищаемая реакционная смесь содержит указанную неочищенную ароматическую карбоновую кислоту и указанный растворитель, причем очищаемую реакционную смесь подают в зону подогрева под давлением выше атмосферного; и очистку неочищенной ароматической карбоновой кислоты из очищаемой реакционной смеси в зоне очистки с образованием очищенной продукционной ароматической карбоновой кислоты.
Предлагается способ извлечения твердого продукта из смеси твердое вещество/жидкость. Предлагаемый способ предусматривает фильтрование смеси твердое вещество/жидкость для образования отфильтрованного осадка в первой области сепарации твердого вещества от жидкости.
Изобретение относится к области химической промышленности, в частности к способу выделения глиоксалевой кислоты (ГК) из продуктов окисления глиоксаля (ГО), которая применяется в органическом синтезе, например, является исходным продуктом для получения ванилина, аллантоина и биоразлагаемых полимеров.
Изобретение относится к способу производства очищенной ароматической карбоновой кислоты, включающему получение пара высокого давления из питательной воды котла, подаваемой в котел; нагревание неочищенной ароматической карбоновой кислоты в зоне нагревания, используя непрямой теплообмен с паром высокого давления, при этом пар высокого давления конденсируется в зоне нагревания с образованием конденсата высокого давления; и очистку неочищенной ароматической карбоновой кислоты с образованием очищенной ароматической карбоновой кислоты; причем питательная вода котла содержит по меньшей мере часть конденсата высокого давления.
Изобретение относится к способу хлорирования уксусной кислоты с образованием монохлоруксусной кислоты, включающему следующие стадии: a) взаимодействие уксусной кислоты с хлором с использованием уксусного ангидрида и/или ацетилхлорида в качестве катализатора с образованием жидкой фазы и газовой фазы, жидкая фаза содержит по меньшей мере монохлоруксусную кислоту, хлорангидриды кислоты, ангидриды кислоты и необязательно непрореагировавшую уксусную кислоту, и газовая фаза содержит HCl, уксусную кислоту, монохлоруксусную кислоту и хлорангидриды кислоты, b) отпаривание указанной жидкой фазы при температуре, равной от 120 до 180°C, и давлении, равном от 1 до 7 бар абс., с помощью газообразного HCl с образованием потока газообразного HCl, содержащего уксусную кислоту, хлорангидриды кислоты и необязательно ангидриды кислоты и монохлоруксусную кислоту, и жидкого потока, содержащего монохлоруксусную кислоту и дихлоруксусную кислоту; c) охлаждение потока газообразного HCl, содержащего уксусную кислоту, хлорангидриды кислоты, ангидриды кислоты и необязательно монохлоруксусную кислоту, до температуры, равной от 10 до 60°C (предпочтительно около 35°C), и d) загрузку охлажденного газообразного HCl в абсорбер с уксусной кислотой в качестве абсорбента, абсорбирующего уксусную кислоту, хлорангидриды кислоты и необязательно монохлоруксусную кислоту, с образованием потока, содержащего уксусную кислоту и хлорангидриды кислоты.
Изобретение относится к химической промышленности, в частности к получению гранулированного тригидрата ацетата натрия, который может использоваться как в виде индивидуального продукта, так и входить в состав антигололедных композиций (средств), используемых для таяния снега и/или льда и для предотвращения скользкости дорожного покрытия.
Изобретение относится к области органической химии и представляет собой способ получения калия оротата. В реактор загружают 2% водный раствор гидроксида калия и оротовую кислоту, реакционную массу нагревают при перемешивании до 25±8°C и выдерживают 1,0-2,0 ч; в реактор загружают уголь активированный, выдерживают при 25±8°C и перемешивают 20-40 мин; смесь через друк-фильтр перемещается в реактор-кристаллизатор; к реакционной массе добавляют 18% раствор соляной кислоты до pH 5,0-6,0; проводят кристаллизацию смеси при температуре 20-25°С и перемешивании в течение 1,0-2,0 ч; полученную пасту отжимают на центрифуге, промывают водой, проводят сушку при 65±10°C до содержания остаточной влаги не более 0,5%; проводят перекристаллизацию пасты очищенной водой при 95±5°C и выдерживают 10-30 мин; смесь охлаждают до 20±5°C и выдерживают 1-2 ч; пасту отжимают на центрифуге, промывают водой, проводят сушку при 65±10°C до содержания остаточной влаги не более 0,5%.
Изобретение относится к способу полимеризации акриловой кислоты с самой собой или с другими по меньшей мере однократно этилен-ненасыщенными соединениями, причем в качестве исходного вещества используют полученные путем отделения из суспензии S ее кристаллов в маточнике кристаллы акриловой кислоты, которые получают с помощью процесса разделения для очистительного отделения кристаллов акриловой кислоты из суспензии S ее кристаллов в маточнике с применением устройства, включающего гидравлическую промывочную колонну, имеющую обладающее симметрией вращения вокруг проходящей сверху вниз продольной оси рабочее пространство, ограниченное цилиндрической стенкой и двумя концами, лежащими на оси симметрии противоположно друг другу, причем при запуске процесса разделения для первоначального формирования слоя кристаллов в рабочем пространстве контур циркуляции расплава кристаллов, включающий в себя пространство расплава кристаллов, а также рабочее пространство не заполненной ранее промывочной колонны сначала заполняют стартовой жидкостью AT, содержащей акриловую кислоту, таким образом, чтобы уровень заполнения рабочего пространства стартовой жидкостью AT по меньшей мере был выше выводного устройства, затем продолжают заполнение промывочной колонны, для чего насосом P2 подают поток ST* суспензии S от источника QS по подающим соединениям E1, E2 через распределительное пространство и через проходы U в рабочее пространство промывочной колонны, а от выведенного при этом через фильтровальные трубы из промывочной колонны потока отработанного маточника SM* как источника QT* при необходимости подающим насосом P3 ведут часть потока как поток регуляторного маточника SL* по подающим соединениям C1, C2 через распределительное пространство и проходы U и/или непосредственно в рабочее пространство промывочной колонны и продолжают это по меньшей мере настолько долго, пока не наступит момент tS, в который разность давлений PD=PK-PV, где PK - это давление, в каждом случае имеющееся в произвольно выбранном месте в пространстве расплава кристаллов в определенный момент подачи потока ST*, и PV - это в каждом случае давление, имеющееся в произвольно выбранном месте в распределительном пространстве в тот же момент времени, более не возрастает в зависимости от длительности подачи потока ST* и не остается постоянной, а резко падает, причем с соблюдением того условия, что до наступления момента tS средняя поверхностная нагрузка на фильтры F, рассчитанная из среднего арифметического значения в целом за время подачи потока ST* через фильтры F фильтровальных труб до данного момента времени текущего потока отработанного маточника SM*, разделенного на общую площадь всех фильтров F, составляет не более 80 м3/(м2⋅ч), содержащая акриловую кислоту стартовая жидкость AT представляет собой такую жидкость, при охлаждении которой до запуска кристаллизации осаждающиеся из нее кристаллы представляют собой кристаллы акриловой кислоты, и между температурой кристаллизации TKB этих кристаллов акриловой кислоты в стартовой жидкости AT, указанной в градусах Цельсия, и температурой TS суспензии S потока ST*, указанной в градусах Цельсия, выполняется соотношение TKB≤TS+15°C.
Изобретение относится к десублимационной технике и может быть использовано в химической и фармацевтической промышленности. Способ десублимации твердых веществ включает загрузку не менее двух видов десублимируемых веществ в сублиматоры, их расплавление и возгонку с образованием разнородных сублимированных паров, взаимодействие сублимированных паров с холодным газом-носителем над верхней секцией парогазораспределительной камеры сублиматора, расположенного соосно парогазораспределительной камере, до состояния пересыщения парогазовых смесей, десублимацию готовой смеси паров с образованием частиц требуемых размеров и отделение готового продукта, при этом перед десублимацией на выходе из каналов верхней секции парогазораспределительной камеры осуществляют начальное смешение паров веществ еще в сублимированной фазе путем направления их потоков под углом навстречу друг к другу, с последующей десублимацией одновременно с окончательным их смешением в одной зоне - зоне смешения-десублимации при взаимодействии с холодным газом-носителем по мере движения в смесителе-десублиматоре.
Изобретение относится к кристаллической форме I (3aR,5s,6aS)-N-(3-метокси-1,2,4-тиадиазол-5-ил)-5-(метил(7Н-пирроло[2,3-d]пиримидин-4-ил)амино)гексагидроциклопента[с]пиррол-2(1H)-формамида бисульфата, отличающейся тем, что кристалл имеет порошковую рентгеновскую дифрактограмму, полученную с использованием излучения Cu-Kα и характеризующуюся углами 2θ и межплоскостными расстояниями, как показано на Фиг.
