Способ получения материала, содержащего борид вольфрама

Авторы патента:

Долматов Олег Юрьевич (RU)

Чурсин Станислав Сергеевич (RU)

Семёнов Андрей Олегович (RU)

Кузнецов Михаил Сергеевич (RU)

Куприянов Валентин Владиславович (RU)

Закусилов Владислав Владимирович (RU)

C22C29/14 - на основе боридов

C04B35/5805 - Формованные керамические изделия, характеризуемые их составом (пористые изделия C04B 38/00; изделия, характеризуемые особой формой, см. в соответствующих классах, например облицовка для разливочных и плавильных ковшей, чаш и т.п. B22D 41/02); керамические составы (содержащие свободный металл, связанный с карбидами, алмазом, оксидами, боридами, нитридами, силицидами, например керметы или другие соединения металлов, например оксинитриды или сульфиды, кроме макроскопических армирующих агентов C22C); обработка порошков неорганических соединений перед производством керамических изделий (химические способы производства порошков неорганических соединений C01)

C04B35/58 - на основе боридов, нитридов или силицидов

B22F3/23 - самораспространяющимся высокотемпературным синтезом или реакционным спеканием

B22F2302/05 - Порошковая металлургия; производство изделий из металлических порошков; изготовление металлических порошков (способы или устройства для гранулирования материалов вообще B01J 2/00; производство керамических масс уплотнением или спеканием C04B, например C04B 35/64; получение металлов C22; восстановление или разложение металлических составов вообще C22B; получение сплавов порошковой металлургией C22C; электролитическое получение металлических порошков C25C 5/00)

Владельцы патента RU 2706913:

федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Национальный исследовательский Томский политехнический университет» (RU)

Изобретение относится к получению материалов с использованием самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, которые могут быть использованы для защиты от ионизирующего излучения. Способ включает механическую активацию смеси 90–97 мас.% порошка вольфрама и 3–10 мас.% бора, прессование заготовки в режиме холодного прессования плотностью 7000-8500 кг/м³ и нагревания её в среде технического вакуума до температуры 800-1050°C с обеспечением локального инициирования в заготовке реакции горения в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Обеспечивается получение материала, содержащего борид вольфрама. 7 ил., 3 пр.

Изобретение относится к области порошковой металлургии, а именно к получению материалов с использованием самораспространяющегося высокотемпературного синтеза и может быть использовано для получения материалов для защиты от ионизирующего излучения.

Известен способ получения порошка борида вольфрама WB [CN 102285661 A, опубл. 21.12.2011], который включает следующие этапы: дозирование, смешивание, отверждение, измельчение, брикетирование, обжиг и измельчение. Порошок оксида вольфрама, порошок карбида бора и порошок B₂O₃ смешивают с фенольной смолой, смесь отверждают при
40-100°C, после чего измельчают. Полученный порошок брикетируют и затем обжигают при 1350-2000°C в атмосфере аргона или водорода в течение 6-8 часов для получения блоков борида вольфрама. Затем блоки декарбонизируют и измельчают для получения порошка борида вольфрама.

Способ позволяет получить порошок борида вольфрама высокой чистоты. Однако, для его осуществления требуется большое количество времени держать получаемый порошок при высоких температурах в специальных печах, что приводит к большим энергозатратам.

Известен способ получения борида вольфрама [Самсонов Г.В.. Бориды, М.: Атомиздат, 1975. – С. 100], который заключается в сплавлении порошков бора и вольфрама в электрической дуге.

Известен способ получения материала, содержащего борид вольфрама [SertacYazici, BoraDerin. Production of tungsten boride from CaWO₄ by self-propagating high-temperature synthesis followed by HCl leaching. - International Journal of Refractory Metals and Hard Materials. Volume 29, Issue 1, January 2011. – P. 90-95], выбранный в качестве прототипа, который включает самораспространяющийся высокотемпературный синтез смеси порошков CaWO₄, Mg и B₂O₃, и выщелачивание с помощью HCl Mg- и Ca-содержащих продуктов.

Однако, необходимость проведения выщелачивания технологически усложняет процесс получения.

Техническим результатом предложенного изобретения является получение материала, содержащего борид вольфрама более простым способом.

Способ получения борида вольфрама, также как в прототипе, включает приготовление смеси из порошкообразных компонентов, синтез в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.

Согласно изобретению, механически активируют смесь порошков вольфрама и бора, взятых при следующем соотношении компонентов, мас. %:

W	90-97
B	3–10,

прессуют заготовку в режиме холодного прессования плотностью 7000-8500 кг/м³, нагревают её в среде технического вакуума до температуры 800-1050 °C, локально инициируя в ней реакцию горения в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.

По сравнению с прототипом предложенный способ позволяет получить материал, содержащий борид вольфрама без проведения операции выщелачивания. Проведение холодного прессования и отсутствие фазы длительной выдержки при высокой температуре снижает временные и энергетические затраты.

На фиг. 1 схема ректора для проведения синтеза материала, содержащего борид вольфрама.

На фиг. 2 представлена фотография образца, полученного при условиях, описанных в примере 1.

На фиг. 3 представлена рентгенограмма образца, полученного при условиях, описанных в примере 1, где пики 1 соответствуют бориду вольфрама, пики 2 - дибориду вольфрама, пики 3 – чистому вольфраму.

На фиг. 4 представлена фотография образца, полученного при условиях, описанных в примере 2.

На фиг. 5 представлена рентгенограмма образца, полученного при условиях, описанных в примере 2, где пики 1 соответствуют бориду вольфрама, пики 2 - дибориду вольфрама, пики 3 – чистому вольфраму.

На фиг. 6 представлена фотография образца, полученного при условиях, описанных в примере 3.

На фиг. 7 представлена рентгенограмма образца, полученного при условиях, описанных в примере 3, где пики 1 соответствуют бориду вольфрама, пики 2 - дибориду вольфрама, пики 3 – чистому вольфраму.

Пример 1.

Смешали порошки вольфрама W марки ПВТ и бора B марки Б-99А в соотношении, мас. %: 95:5. Полученную смесь механически активировали в планетарной мельнице шарового типа АГО-2 в течение 10 минут с частотой 30 Гц. При помощи гидравлического пресса ПЛГ-12 спрессовали заготовку в виде цилиндра диаметром 30 мм, высотой 5 мм и плотностью 8000 кг/м³.

Для проведения синтеза использовали реактор (фиг. 1), содержащий корпус с крышкой 1 вверху. Внутрь корпуса на теплоизолирующую подставку 2 из шамотного кирпича поместили спрессованную заготовку 3. При помощи нихромовой спирали 4, подсоединенной к лабораторному автотрансформатору ЛАТР TDGC2-10, заготовку нагрели до 880°C в среде технического вакуума, предварительно созданного с помощью насоса 5, инициировав, таким образом, реакцию самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Температуру контролировали термопарой 6.

В результате был получен образец цилиндрической формы диаметром 30 мм и высотой 5 мм (фиг. 2). По результатам рентгенофазового анализа полученный образец состоял на 82% из борида вольфрама (пики 1 на фиг. 3) на 10 % из диборида вольфрама (пики 2 на фиг. 3) и на 8 % из чистого вольфрама (пики 3 на фиг. 3).

Пример 2.

Смешали исходные порошки вольфрама W марки ПВТ и бора B марки Б-99А в соотношении, мас. %: 97:3, полученную смесь механически активировали в планетарной мельнице шарового типа АГО-2 в течение 10 минут с частотой 30 Гц, спрессовали заготовку диаметром 30 мм, высотой 5 мм и плотностью 8500 кг/м³. Спрессованную заготовку поместили в реактор, в котором нагрели её в среде технического вакуума до 1050°C, таким образом, инициировав нихромовой спиралью реакцию самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.

Был получен образец цилиндрической формы диаметром 30 мм и высотой 5 мм (фиг. 4).

По результатам рентгенофазового анализа полученный образец на 74% состоял из борида вольфрама (пики 1 на фиг. 5), на 14% из диборида вольфрама (пики 2 на фиг. 5) и на 8% из чистого вольфрама (пики 3 на фиг. 5).

Пример 3.

Смешали исходные порошки вольфрама W марки ПВТ и бора B марки Б-99А в соотношении, мас. %: 90:10, полученную смесь механически активировали в планетарной мельнице шарового типа АГО-2 в течение 10 минут с частотой 30 Гц, спрессовали заготовку диаметром 30 мм, высотой 5 мм и плотностью 7000 кг/м³. Спрессованную заготовку поместили в реактор, в котором нагрели её в среде технического вакуума до 800°C, таким образом, инициировав нихромовой спиралью реакцию самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.

Был получен образец диаметром 30 мм и высотой 5 мм (фиг. 6).

По результатам рентгенофазового анализа полученный образец на 25% состоял из борида вольфрама (пики 1 на фиг. 7), на 25% из диборида вольфрама (пики 2 на фиг. 7) и на 50% из чистого вольфрама (пики 3 на фиг. 7).

Способ получения материала, содержащего борид вольфрама, включающий приготовление смеси из порошкообразных компонентов и инициирование самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, отличающийся тем, что смесь порошков вольфрама и бора механически активируют при следующем соотношении компонентов, мас.%:

W	90-97
B	3-10,

прессуют заготовку в режиме холодного прессования плотностью 7000-8500 кг/м³ инагревают её в среде технического вакуума до температуры 800-1050°C с обеспечением локального инициирования в заготовке реакции горения в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.

Изобретение относится к области синтеза новых материалов и может быть использовано в деятельности, связанной с добычей полезных ископаемых, с обрабатывающими производствами, с медицинской промышленностью, для элементов конструкций и механизмов, требующих высокой износостойкости поверхностей.

Способ получения магнитно-абразивного порошка // 2697139

Изобретение относится к получению магнитно-абразивного порошка. Готовят смесь, содержащую порошки титана, кобальта и бора, при следующем соотношении компонентов, мас.%: 13,8-27,6 Ti, 55,2-73,6 Со, 12,6-17,2 В.

Способ получения компактных материалов, содержащих диборид титана, методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза // 2658566

Группа изобретений относится к получению компактных материалов, содержащих диборид титана, с использованием самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС).

Спеченный жаростойкий материал // 2647051

Изобретение относится к области металлургии, а именно к составам материалов, используемых для изготовления изделий, работающих в печах, тепловых агрегатах. Спеченный жаростойкий материал содержит, мас.

Шихта для получения порошка композитного материала на основе железа // 2623544

Изобретение относится к получению порошка композитного материала на основе железа и карбида титана методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС).

Керамический композит и шихта для его получения // 2622276

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению керамических композитов на основе тугоплавких боридов металлов IV VI групп периодической системы элементов методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), и может быть использовано для изготовления режущего инструмента, тугоплавких и износостойких изделий, мишеней для нанесения композитных покрытий и других целей.

Способ получения ультравысокотемпературного керамического композита mb2/sic, где m = zr, hf // 2618567

Изобретение относится к технологии получения окислительно-стойких ультравысокотемпературных керамических композиционных материалов состава MB2/SiC, где М=Zr и/или Hf с нанокристаллическим карбидом кремния, которые могут быть использованы в качестве окислительно-, химически- и эрозионно-стойких материалов в потоках воздуха при температурах выше 2000°С, для создания авиационной, космической и ракетной техники, отопительных систем, теплоэлектростанций, а также в технологиях атомной энергетики, в химической и нефтехимической промышленности.

Способ получения композиционного порошка mb2-sic, где m=zr, hf // 2615692

Изобретение относится к неорганической химии и неорганическому материаловедению, конкретно к получению порошковых материалов состава MB2-SiC, где М = Zr, Hf, содержащих нанокристаллический карбид кремния.

Композиционный материал, содержащий благородный металл, способ получения и применение такого материала // 2578305

Изобретение относится к композиционному материалу, содержащему благородные металлы, и способу его производства. Композиционный материал содержит сплав золота и алюминия и керамику на основе бора с температурой плавления выше, чем у золота, и плотностью, максимально равной 4 г/см3.

Мишень из диборида титана // 2561624

Изобретение относится к области металлургии, в частности к мишени из диборида титана, и может быть использовано при формировании покрытий. Мишень из диборида титана для физического осаждения из паровой фазы содержит углерод и частицы одного или более металлов из группы, состоящей из железа, никеля, кобальта и хрома.

Способ послойного формирования форм и стержней посредством содержащего жидкое стекло связующего и содержащее жидкое стекло связующее // 2706616

Группа изобретений относится к связующему, которое содержит жидкое стекло и дополнительно фосфат или борат или оба, к способу послойного формирования форм и стержней (варианты).

Способ получения керамики на основе титаната бария // 2706275

Изобретение относится к области технологии получения керамики для изготовления диэлектриков конденсаторов, в т.ч. многослойных.

Способ производства компонента из керамических материалов // 2706105

Изобретение относится к способу производства компонента из керамических материалов. Способ включает нанесение множества слоев на основной корпус с помощью трафаретной печати или шаблонной печати, причем слои сформированы из керамического материала, в каждом случае в определенном расположении один над другим, в виде пасты или суспензии, в которую включены порошкообразный керамический материал и связующее, при этом осуществляется формирование области внутри слоя, имеющего определенную толщину и геометрическую форму, из дополнительного материала, который может быть удален при термической обработке и который также наносят в виде пасты или суспензии с помощью трафаретной печати или шаблонной печати, нанесение на и/или формирование на керамическом слое перед нанесением дополнительного керамического слоя электрически функционирующих структур, состоящих из электропроводящего или полупроводящего материала, и спекание слоистой структуры при термической обработке, при этом происходит удаление дополнительного материала и образуется полость, имеющая определенные размеры по ширине, длине и высоте.

Экструдируемая керамическая композиция и способ получения // 2706077

Изобретение относится к получению керамических сотовых структур для извлечения диоксида углерода или других газообразных химических соединений из газовых потоков или в качестве каталитических преобразователей.

Однофазный поликристаллический иттрий-алюминиевый гранат, активированный эрбием, иттербием, и способ его получения // 2705848

Изобретение относится к области получения керамики на основе иттрий-алюминиевого граната (ИАГ), активированного редкоземельными элементами: эрбием или иттербием, используемой в качестве подложек для микросхем, оболочек натриевых ламп высокого давления, для изоляторов в термоэмиссионных преобразователях и в оптоэлектронике.

Шихта для получения магнезиально-углеродистого или глиноземисто-магнезиально-углеродистого огнеупора, способ получения такого огнеупора, такой огнеупор, а также его применение // 2703551

Изобретение относится к получению основных огнеупоров на углеродистой связке, которые могут быть использованы для футеровки кислородных конвертеров, дуговых электропечей и сталеразливочных ковшей.

Шихта для получения проппанта и проппант // 2702800

Изобретение относится к производству проппанта - расклинивающих гранул, применяемых при добыче нефти и газа методом гидравлического разрыва пласта. Технический результат - вовлечение в производство проппанта различных видов исходных сырьевых материалов, в том числе техногенных отходов, и получение проппанта с кажущейся плотностью 2,2-3,0 г/см3.

Соединительный элемент полого герметичного изделия интегральной конструкции и способ его изготовления // 2702564

Изобретение может быть использовано при изготовлении конструкций из композиционных материалов. Соединительный элемент полого герметичного изделия интегральной конструкции выполнен из УУКМ на основе низкомодульных углеродных волокон и содержит присоединительный концевой участок 1 и металлическую законцовку, снабженную сильфоном.

Способ изготовления керамических пьезоматериалов из нано- или ультрадисперсных порошков фаз кислородно-октаэдрического типа // 2702188

Изобретение относится к технологии керамических пьезоэлектрических, диэлектрических, ферромагнитных и смешанных материалов на основе фаз кислородно-октаэдрического типа (например, со структурой типа перовскита), применяемых в полупроводниковой, пьезоэлектрической и радиоэлектронной технике, в частности, для изготовления гидроакустических устройств, приборов СВЧ, УЗ диапазонов, а также приборов точного позиционирования объектов (литография, туннельные растровые микроскопы) и т.д.

Способ получения наноструктурированной композиционной керамики на основе оксидов циркония, алюминия и кремния // 2701765

Изобретение относится к способам получения высокопрочных материалов, а именно композиционной керамики на основе стабилизированного диоксида циркония и корунда с добавлением диоксида кремния.

Способ изготовления изделия из огнеупорных материалов методом трехмерной печати // 2699144

Изобретение относится к способам изготовления изделий из огнеупорных материалов методом трехмерной печати и может найти применение в различных отраслях машиностроения.