Способ бензилирования торфа

Изобретение относится к химической переработке торфа, а именно к бензилированию торфа, и может быть использовано для получения термопластичных и гидрофобных биостойких связующих для плитных композиционных материалов. Способ включает обработку исходного воздушно-сухого торфа сначала гидроксидом натрия в течение 10-60 мин, а затем бензилхлоридом при интенсивном механическом измельчении в течение 10-60 мин без добавления воды при мольном соотношении из расчета 0,5-2 моль гидроксида натрия и 0,5-2 моль бензилхлорида на 1 моль ОН-групп торфа при 25°C. Технический результат заключается в расширении сырьевой базы, сокращении продолжительности и снижении температуры процесса бензилирования. 4 табл., 17 пр.

 

Изобретение относится к химической переработке торфа и может быть использовано для получения термопластичных и гидрофобных биостойких связующих для плитных композиционных материалов.

Известен способ бензилирования целлюлозы, заключающийся в том, что процесс эфиризации при действии хлористого бензила на щелочную целлюлозу ведут в присутствии эмульгирующих веществ, например, мыла, сульфокислот, карбоновой кислоты, оксикарбоновых кислот, их эфиров, солей и т.д. [А.с. СССР № 38631. МПК С08 В 11/16. Опубл. 30.09.1934]. Недостатки известного способа: использование для бензилирования только целлюлозы (узость сырьевой базы), повышенная температура проведения процесса от 90 до 110 0С, продолжительность около 4 ч, дополнительное использование эмульгаторов.

Известен способ бензилирования древесины включающий ее обработку 40 % водным раствором гидроксида натрия, затем бензилхлоридом при 90 – 110 0С [Лыкасов А.В., Катраков И.Б., Базарнова Н.Г., Галочкин А.И. Изучение процессов глубокой химической переработки растительного сырья. Бензилирование древесины осины. // Известия высших учебных заведений. Серия: Химия и химическая технология. 1997. - Т. 40. - № 6. - С. 92-95].

Недостатки известного способа: использование для бензилирования только древесины (узость сырьевой базы), повышенная температура проведения процесса от 90 до 110 0С, необходимость использования концентрированных растворов щелочи, продолжительность до 10 ч.

Из известных технических решений, наиболее близких по назначению и технической сущности к заявляемому объекту является способ бензилирования древесины, заключающийся в механохимической предварительной обработке древесины с раствором гидроксида натрия (17, 25, 40 и 50 %-ной концентрации) в гомогенизаторе с интервалом 1 мин с одинаковой периодичностью в течение 0.5 – 2 ч при температуре 60-100 °С с последующим суспензионным бензилированием хлористым бензилом в колбе в течение 1.5-8 ч при температуре 110 °С (прототип) [Катраков И.Б. Исследование процесса и продуктов бензилирования древесины осины. Диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук. Красноярск: СибГТУ, 1999. 158с].

Предлагаемый в изобретении способ бензилирования торфа совпадает с уже известными способами бензилирования целлюлозы и лигноуглеводных материалов (древесины) тем, что в его основе лежит та же реакция бензилирования с бензилхлоридом в присутствии гидроксида натрия.

Общими для прототипа и заявляемого изобретения являются такие признаки: химическая реакция, лежащая в основе способа бензилирования и последовательность стадий при синтезе (обработка исходного материала сначала гидроксидом натрия, затем бензилхоридом).

Соотношение реагентов, продолжительность щелочной обработки и проведения реакции установлены в процессе оптимизации условий бензилирования торфа.

Данное изобретение отличается от прототипа тем, что в качестве исходного сырья используется торф, содержащий кроме целлюлозы, лигнина и гемицеллюлоз еще и гуминовые вещества, которые легко реагируют со щелочами и содержат значительное количество кислых ОН-групп, наиболее реакционноспособных при О-алкилировании в щелочной среде.

Это способствует расширению сырьевой базы, а также позволяет получить материалы, обладающие более широким спектром свойств по сравнению с бензилцеллюлозой и бензилированными лигноуглеводными материалами.

Недостатки прототипа: использование для бензилирования только древесины (узость сырьевой базы), повышенная температура проведения процесса от 90 до 110 0С, необходимость использования концентрированных растворов щелочи, продолжительность до 10 ч, которые устраняются в заявляемом изобретении.

Реакцию бензилирования торфа в отличие от прототипа и аналогов проводят при температуре окружающей воздушной среды в 25 0С при продолжительности до 60 мин (при щелочной обработке до 60 мин) при сравнимых количествах щелочи и бензилхлорида.

Сущность заявляемого изобретения состоит в том, что разработан способ бензилирования торфа, заключающийся в обработке исходного воздушно-сухого торфа сначала гидроксидом натрия в течение 10 – 60 минут, а затем бензилхлоридом при интенсивном механическом измельчении в течение 10 - 60 мин без добавления воды при мольном соотношении из расчета 0.5 – 2 моль гидроксида натрия и 0.5 – 2 моль бензилхлорида на 1 моль ОН-групп торфа при 25 oC.

Осуществление изобретения достигается следующим образом. Навеску воздушно-сухого образца торфа массой 5.0 г помещают в реактор лабораторной мельницы Vilitek VML-2 ёмкостью 100 см3 и добавляют гидроксид натрия (из расчета 0.5-2 моль/моль ОН-групп) и подвергают периодическому измельчению в течение 10-60 мин через каждые 10 мин при температуре окружающего среды 25 0С. Затем в реактор мельницы добавляют бензилхлорид (из расчета 0.5-2 моль/моль ОН-групп) и подвергают периодическому измельчению в течение 10-60 мин. Далее полученные продукты вынимают из мельницы и подвергают очистке.

Для полной очистки продуктов бензилирования торфа от непрореагировавшего бензилхлорида и побочных продуктов реакции их растирали в ступке с хлоридом натрия (приблизительно при массовом соотношении 1:2) до образования гомогенной сыпучей смеси. Полученную массу очищали в приборе Сокслетта методом холодной экстракции смесью петролейного (фракция с ТКип=40-70 °С) и диэтилового эфиров (в объемном соотношении 1:2) в течение 4 ч с интенсивностью наполнения патрона экстракционного аппарата 1 раз в 5-6 мин.

Проэкстрагированную массу переносили на стеклянный фильтр (ПОР 100) и промывали дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлорид ионы. Все полученные образцы высушивали в вакуум-эксикаторе до постоянной массы и подвергали дальнейшему анализу на содержание бензильных групп и определяли растворимость продуктов бензилирования торфа в ацетоне и хлороформе.

Пример 1. Навеску воздушно-сухого образца торфа массой 5.0 г помещают в реактор лабораторной мельницы Vilitek VML-2 ёмкостью 100 см3 и добавляют гидроксид натрия из расчета 1 моль/моль ОН-групп и подвергают периодическому механическому измельчению в течение 10-60 мин при температуре окружающего среды 25 0С. Затем в реактор мельницы добавляют бензилхлорид из расчета 1 моль/моль ОН-групп и подвергают периодическому измельчению в течение 30 мин. Далее полученные продукты вынимают из мельницы и подвергают очистке.

Для полной очистки продуктов бензилирования торфа от непрореагировавшего бензилхлорида и побочных продуктов реакции их растирали в ступке с хлоридом натрия (приблизительно при массовом соотношении 1:2) до образования гомогенной сыпучей смеси. Полученную массу очищали в приборе Сокслетта методом холодной экстракции смесью петролейного (фракция с ТКип=40-70 °С) и диэтилового эфиров (в объемном соотношении 1:2) в течение 4 ч с интенсивностью наполнения патрона экстракционного аппарата 1 раз в 5-6 мин.

Проэкстрагированную массу переносили на стеклянный фильтр (ПОР 100) и промывали дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлорид ионы. Все полученные образцы высушивали в вакуум-эксикаторе до постоянной массы и подвергали дальнейшему анализу на содержание бензильных групп и определяли растворимость продуктов бензилирования торфа в ацетоне и хлороформе. Содержание бензильных групп – 3.8 %, растворимость в ацетоне – 10 %, в хлороформе – 17 %.

Примеры 2-6 проведены в условиях, аналогичных примеру 1, но при различной продолжительности обработки торфа гидроксидом натрия (табл. 1).

Примеры 7-9 проведены в условиях, аналогичных примеру 3, но при различном количестве гидроксида натрия (табл. 2).

Примеры 10-12 проведены в условиях, аналогичных примеру 3, но при различном количестве бензилхлорида (табл. 3).

Примеры 13-17 проведены в условиях, аналогичных примеру 3, но при различной продолжительности бензилирования (табл. 4).

Таблицы

Таблица 1. Влияние продолжительности щелочной механохимической активации (t, мин) на свойства продуктов бензилирования торфа*

Пример t, мин Содержание бензильных групп, % Растворимость, %
В ацетоне В хлороформе
Исходный торф - - 5 9
1 10 3.8 10 17
2 20 4.7 17 25
3 30 5.9 28 36
4 40 6.8 39 45
5 50 7.7 48 53
6 60 8.6 56 60

*масса торфа – 5.0 г, мольное соотношение ОН:NaOH:C6H5CH2Cl - 1:1:1, температура 25 0С, продолжительность бензилирования - 30 мин.

Таблица 2. Влияние количества гидроксида натрия на свойства продуктов бензилирования торфа*

Пример Мольное соотношение ОН:NaOH:C6H5CH2Cl Содержание бензильных групп, % Растворимость, %
В ацетоне В хлороформе
Исходный торф - - 5 9
7 1:0.5:1 5.2 32 39
3 1:1:1 5.9 28 36
8 1:1.5:1 5.1 31 30
9 1:2:1 3.8 20 29

*масса торфа – 5.0 г, продолжительность щелочной механохимической активации торфа – 30 мин, температура - 25 0С, продолжительность бензилирования - 30 мин.

Таблица 3. Влияние количества бензилхлорида на свойства продуктов бензилирования торфа*

Пример Мольное соотношение ОН:NaOH:C6H5CH2Cl Содержание бензильных групп, % Растворимость, %
В ацетоне В хлороформе
Исходный торф - - 5 9
10 1:1:0.5 3.5 19 22
3 1:1:1 5.9 28 36
11 1:1:1.5 9.4 42 51
12 1:1:2 13.9 64 73

*масса торфа – 5.0 г, продолжительность щелочной механохимической активации торфа – 30 мин, температура - 25 0С, продолжительность бензилирования - 30 мин.

Таблица 4. Влияние продолжительности механохимического бензилирования (t, мин) на свойства продуктов бензилирования торфа*

Образец t, мин Содержание бензильных групп, % Растворимость, %
В ацетоне В хлороформе
Пример - - 5 9
13 10 4.2 16 19
14 20 4.9 25 29
3 30 5.9 28 36
15 40 7.5 38 47
16 50 8.7 55 59
17 60 10.2 67 68

*масса торфа – 5.0 г, мольное соотношение ОН:NaOH:C6H5CH2Cl - 1:1:1, температура 25 0С, продолжительность щелочной активации - 30 мин.

Способ бензилирования торфа, заключающийся в обработке исходного воздушно-сухого торфа сначала гидроксидом натрия в течение 10-60 мин, а затем бензилхлоридом при интенсивном механическом измельчении в течение 10-60 мин без добавления воды при мольном соотношении из расчета 0,5-2 моль гидроксида натрия и 0,5-2 моль бензилхлорида на 1 моль ОН-групп торфа при 25°C.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к химической промышленности, предназначено для получения натриевых солей карбоксиметиловых эфиров гуминовых материалов и может быть использовано при бурении нефтяных и газовых скважин.

Изобретение относится к сортировке дисперсных материалов, состоящих из частиц различной крупности, и предназначено для выделения крупной фракции фрезерного торфа для кипования на валково-дисковом грохоте.

Группа изобретений относится к торфоразработке, а именно к проведению механохимических реакций различных масс и смесей и изготовлению, например сорбентов на основе торфа.
Изобретение относится к области химической технологии, в частности к способу получения ацетилированных производных торфа, которые могут быть использованы в производстве пластических масс и для получения композиционных материалов с минеральными и органическими наполнителями.
Изобретение относится к биохимической промышленности, в частности к способу получения строительного связующего состава из органического сырья, и может найти применение в строительной индустрии.

Изобретение относится к области экологии и почвоведения. Технический результат - получение химически чистых гуминовых кислот, достижение максимального соответствия природной среде при рекультивации нарушенных тундровых почв.

Изобретение относится к горнодобывающей отрасли и может быть использовано в торфяной промышленности для добычи и переработки торфа и растительно-торфяных сплавин в акваториях водохранилищ, а также для добычи и переработки торфа на обводненных территориях.
Изобретение относится к технологии получения вяжущего вещества из сырья природного происхождения и может быть использовано при брикетировании материалов для изготовления топливных и технологических брикетов.

Изобретение относится к торфяной промышленности, в частности к способам переработки торфяного сырья и производства продукции на его основе. Техническим результатом является обеспечение возможности производства различной торфяной продукции из торфяного сырья любого вида и качества при обеспечении энергонезависимости производства.

Изобретение относится к способу получения продукции, тепла и электроэнергии из торфа для сельского хозяйства, коммунально-бытовых нужд и нужд промышленности. Способ включает экскавацию торфа из залежи, его обезвоживание, введение композитов, связующих модификаторов и минеральных удобрений, формирование гранул, или брикетов, с досушиванием, фасовку и пакетирование всей высушенной продукции, направление части торфа для пиролиза для получения тепловой и электрической энергии.
Группа изобретений относится к области строительных материалов и касается композиционной плиты, изготовленной из рециклируемых и подходящих для повторного использования материалов.

Изобретение относится деревообрабатывающей промышленности, в частности к устройствам для смешивания древесных частиц со связующим. Устройство выполнено в виде двух горизонтально расположенных шнеков.

Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности, в частности к оборудованию для получения арболита путем смешивания древесных частиц со связующим. Устройство выполнено в виде двух горизонтально расположенных корпусов U-образной формы, в которых смонтированы шнеки с возможностью противовращения от электродвигателя.
Группа изобретений относится к модифицированной полифенольной связующей композиции, способу ее получения и к композитному продукту. Связующая композиция может включать по меньшей мере один ненасыщенный мономер и по меньшей мере два полифенольных соединения.

Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности, в частности к смесительному оборудованию для производства арболита. Устройство для производства арболита содержит цилиндрический корпус с загрузочными и выгрузочными окнами, приводной вал, приспособление для перемешивания в виде стержней, попарно установленных на приводном валу, и лопаток, а также привод.

Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности, в частности к оборудованию для получения арболита. Устройство содержит корпус, механизм перемешивания с лопатками и привод.
Изобретение относится к биотехнологии. Способ предусматривает культивирование штамма бактерий Gluconacetobacter sucrofermentans ВКПМ В-11267 в статических условиях на послеспиртовой зерновой барде с последующим получением гель-пленки бактериальной целлюлозы.

Группа изобретений относится к деревообрабатывающей промышленности, в частности к производству лигноцеллюлозных изделий. При осуществлении способа склеивания древесных частиц смешивают древесные частицы в смесительном устройстве с отверждаемым водой связующим.

Группа изобретений относится к деревообрабатывающей промышленности, в частности к проклеиванию волокон для изготовления древесно-стружечных плит. Устройство для проклеивания волокон содержит трубопровод для пневматической транспортировки проклеиваемых волокон.

Группа изобретений относится к деревообрабатывающей промышленности, в частности к обработке древесных частиц. Устройство для покрытия частиц древесины веществом содержит гравитационный лоток и по меньшей мере одну форсунку, соединенную питающим трубопроводом с резервуаром для вещества.

Изобретение относится к химической переработке торфа, а именно к бензилированию торфа, и может быть использовано для получения термопластичных и гидрофобных биостойких связующих для плитных композиционных материалов. Способ включает обработку исходного воздушно-сухого торфа сначала гидроксидом натрия в течение 10-60 мин, а затем бензилхлоридом при интенсивном механическом измельчении в течение 10-60 мин без добавления воды при мольном соотношении из расчета 0,5-2 моль гидроксида натрия и 0,5-2 моль бензилхлорида на 1 моль ОН-групп торфа при 25°C. Технический результат заключается в расширении сырьевой базы, сокращении продолжительности и снижении температуры процесса бензилирования. 4 табл., 17 пр.

Наверх