Способ изготовления изделий из стеклокерамики литийалюмосиликатного состава

Изобретение относится к производству крупногабаритных керамических изделий радиотехнического назначения. Технический результат - повышение производительности при кристаллизации исходного литийалюмосиликатного стекла и повышение качества материала. Способ изготовления изделий из стеклокерамики литийалюмосиликатного состава включает измельчение предварительно закристаллизованного литийалюмосиликатного стекла мокрым способом до получения шликера с заданными параметрами, предварительное формование в гипсовых формах заготовок произвольной формы, их повторную переработку в шликер, формование изделий и термообработку. Предварительную кристаллизацию литийалюмосиликатного стекла проводят в емкости из стеклокерамики литийалюмосиликатного состава при скорости подъема температуры 200-300°С/час сначала при температуре зародышеобразования 630-670°С, а затем при температуре кристаллизации 1170-1250°С в течение 6-12 ч, при этом слой стекла в емкости не превышает 200 мм. 5 пр.

 

Изобретение относится к производству крупногабаритных керамических изделий радиотехнического назначения.

Известен способ получения стеклокерамических изделий, по классической стекольной технологии (Макмиллан П.У. Стеклокерамика, М., 1967, с. 108), включающий варку стекла при температурах до 1600÷1650°С в стекловаренной печи, формование заготовок из стекломассы и термообработку, приводящую к кристаллизации по всему объему.

К недостаткам известного способа следует отнести наличие различных неоднородностей (непроваров, пузырей), вызывающих неоднородность свойств материала, что существенно затрудняет использование данного способа для изготовления крупногабаритных стеклокерамических изделий.

Известен способ изготовления изделий из стеклокристаллического материала литийалюмосиликатного состава (Суздальцев Е.И. Синтез высокотермостойких, радиопрозрачных стеклокерамических материалов и разработка технологии изготовления на их основе обтекателей летательных аппаратов. // Диссертация на соискание ученой степени д.т.н. М., РХТУ им. Д.И. Менделеева, 2002, 430 с.), включающий измельчение аморфного стекла мокрым способом до получения водного шликера, предварительное формование в гипсовых формах заготовок произвольной формы, их повторную переработку в шликер, формование изделий и их термообработку в две стадии: сначала при температуре зародышеобразования 630÷670°С, с выдержкой в течение 5 часов, а затем при верхней температуре кристаллизации и спекания 1230÷1250°С, с выдержкой в течение 4+7 часов в высокотемпературных печах. Подъем температуры при термообработке изделия в высокотемпературной печи осуществляется со скоростью 20÷60°С/час.

К недостаткам этого способа относится длительность процесса термообработки заготовок, полученных по керамической технологии (более 70 часов). В результате чего при серийном производстве стеклокерамических изделий возникает необходимость увеличения парка высокотемпературных печей обжига (с рабочей температурой в пределах 1250°С).

Известен способ изготовления изделий из стеклокристаллического материала (Патент РФ №2363683, 10.08.2009, бюл. №22), включающий измельчение аморфного стекла мокрым способом до получения водного шликера, предварительное формование в гипсовых формах заготовок произвольной формы, их повторную переработку в шликер, формование изделий и их термообработку в две стадии: сначала при температуре зародышеобразования 630÷670°С, с выдержкой в течение 5 часов, а затем при нижней температуре кристаллизации 850÷900°С, с выдержкой в течение 1÷3 часов в низкотемпературных печах, охлаждение изделия в пределах температур от комнатной до 250°С, перемещение изделия в высокотемпературную печь, окончательный обжиг при верхней температуре кристаллизации и спекания 1230÷1250°C с выдержкой в течение 4÷7 часов в высокотемпературных печах. Подъем температуры при термообработке изделия в низкотемпературной печи осуществляется со скоростью 60°С/час, а при термообработке в высокотемпературной печи со скоростью до 500°С/час.

К недостаткам этого способа относится то, что он является многооперационным и требует проведение дополнительной операции перемещения изделий из низкотемпературной печи в высокотемпературную печь, следствием чего является существенное увеличение производственного цикла изделия и увеличивается трудоемкость.

Известен способ изготовления изделий из спеченного стеклокристаллического материала литийалюмосиликатного состава (Патент РФ №2222505, 27.01.2004, бюл. №3), выбранный в качестве прототипа, включающий измельчение предварительно закристаллизованного стекла мокрым способом до получения шликера с плотностью 1,97÷2,05 г/см3, тониной помола с остатком на сите 0,063 мм 9÷15% и рН 7,5÷9,0, предварительное формование в гипсовых формах заготовок произвольной формы, их повторную переработку в шликер, формование изделий и термообработку при температуре 1210÷1250°С в течение 1÷3 часов при скорости подъема и снижения температуры не выше 500°С в час.

Недостатками этого технического решения является то, что кристаллизация стекла проводится в камерных печах периодического действия, предназначенных для обжига изделий, при этом стекло располагается на поду печи. Это, во-первых, не обеспечивает максимальную загрузку печи материалом, и, как следствие, снижает производительность, а, во-вторых, возникает вероятность загрязнение стекла при кристаллизации материалом пода печи, что может негативно сказаться на качестве изделий из керамики радиотехнического назначения.

Задачей настоящего изобретения является повышение производительности при кристаллизации исходного литийалюмосиликатного стекла и повышение качества материала.

Поставленная задача достигается тем, что предложен способ изготовления изделий из стеклокерамики литийалюмосиликатного состава, включающий измельчение предварительно закристаллизованного литийалюмосиликатного стекла мокрым способом до получения шликера с заданными параметрами, предварительное формование в гипсовых формах заготовок произвольной формы, их повторную переработку в шликер, формование изделий и термообработку, отличающийся тем, что предварительную кристаллизацию литийалюмосиликатного стекла проводят в емкости из стеклокерамики литийалюмосиликатного состава при скорости подъема температуры 200-300°С/час сначала при температуре зародышеобразования 630-670°С, а затем при температуре кристаллизации 1170-1250°С в течение 6-12 ч, при этом слой стекла в емкости не превышает 200 мм.

Авторами экспериментально установлено, что использование для загрузки исходного стекла в печь обжига керамических емкостей позволяет в три раза увеличить производительность печей. При этом выполнение керамических емкостей из стеклокерамики на основе литийалюмосиликатного стекла обеспечивает отсутствие загрязнения кристаллизуемого материала посторонними примесями.

Установлено, что слой стекла в керамической емкости не должен превышать 200 мм, так как более толстый слой не обеспечивает полную кристаллизацию материала.

Установлено, что длительность термообработки при температуре кристаллизации не должна быть менее 6 часов, так как при этом не обеспечивается полная кристаллизация обрабатываемого материала и не должна превышать 12 часов, т.к. это приводит к большему расходу электроэнергии и увеличивает длительность режима, при этом качество кристаллизации остается без изменения.

Также установлено, что для обеспечения полноты прохождения процесса кристаллизации скорость подъема температуры не должна превышать 300°С/час, снижение скорости ниже 200°С/час приводит к существенному увеличению времени протекания процесса кристаллизации.

Реализация предложенного способа с использованием стеклокерамики литийалюмосиликатного состава представлена на следующих примерах.

Пример 1.

Партию исходного литийалюмосиликатного стекла загрузили в керамические емкости, изготовленные из стеклокерамики на основе литийалюмосиликатного стекла, и установили одну на другую в камерную печь (размер камеры 900×900×1500 мм) периодического действия. При этом толщина слоя стекла в каждой емкости составила 100 мм. Масса загруженного стекла составила 250 кг.

Кристаллизацию стекла осуществляли в две стадии. Сначала при температуре зародышеобразования 650°С, а затем при температуре кристаллизации 1185°С в течение 8 часов со скоростью подъема температуры 100°С/час. Общая длительность режима кристаллизации (с охлаждением печи) составила 53 часа. Таким образом, производительность печи составила 4,7 кг/час. Проверка закристаллизованного стекла на наличие кристаллических фаз, показала полное соответствие полученного материала требованиям к нему.

Пример 2.

Аналогично примеру 1. Провели загрузку стекла в керамические емкости и кристаллизацию. При этом толщина слоя стекла в керамических емкостях составила 200 мм. Масса загруженного стекла составила 500 кг, а скорость подъема температуры 200°С/час. Длительность режима кристаллизации 10 часов при температуре 1200°С. Общая длительность режима кристаллизации (с охлаждением печи) составила 48 часов. Таким образом, производительность печи составила 10,4 кг/час. Проверка закристаллизованного стекла на наличие кристаллических фаз, показала полное соответствие полученного материала требованиям к нему.

Пример 3.

Аналогично примеру 2. Провели загрузку стекла в керамические емкости в количестве 500 кг. Провели кристаллизацию. Скорость подъема температуры составила 300°С/час. Длительность режима кристаллизации составила 12 часов при температуре 1240°С. Общая длительность режима кристаллизации (с охлаждением печи) составила 38 часов. Таким образом, производительность печи составила 13,2 кг/час. Проверка закристаллизованного стекла на наличие кристаллических фаз, показала полное соответствие полученного материала требованиям к нему.

Пример 4.

Аналогично примеру 2 провели загрузку стекла в керамические емкости в количестве 500 кг и кристаллизацию. Скорость подъема температуры составила 350°С/час, а выдержка при температуре кристаллизации 1185°С в течение 8 часов. Общая длительность режима кристаллизации (с охлаждением печи) составила 35 часов. Таким образом, производительность печи составила 14,2 кг/час. Проверка закристаллизованного стекла на наличие кристаллических фаз, показала наличие большого процента не закристаллизовавшейся стеклофазы, что привело к отбраковке данной партии стекла.

Пример 5.

Аналогично примеру 1 провели загрузку стекла в керамические емкости и кристаллизацию. Скорость подъема температуры составила 250°С/час.

Кроме того увеличили толщину слоя стекла, помещенного в керамическую емкость, до 250 мм. Общая загрузка печи составила 600 кг. Общая длительность режима кристаллизации (с охлаждением печи) составила 43 часа. Таким образом, производительность печи составила 14 кг/час. Проверка закристаллизованного стекла на наличие кристаллических фаз, показала наличие большого процента не закристаллизовавшейся стеклофазы, что привело к отбраковке данной партии стекла.

Из закристаллизованного стекла, полученного согласно примерам 1-4, способом мокрого измельчения, получили водный шликер, из которого методом шликерного литья из водных суспензий в пористые гипсовые формы отформовали партию изделий. После термообработки изделия были проверены на соответствии требованиям по чистоте материала. Брак по загрязнению обнаружен не был.

Из приведенных данных следует, что применение способа по предложенному техническому решению позволяет увеличить производительность и получать качественные изделия из стеклокерамики литийалюмосиликатного состава.

Способ изготовления изделий из стеклокерамики литийалюмосиликатного состава, включающий измельчение предварительно закристаллизованного литийалюмосиликатного стекла мокрым способом до получения шликера с заданными параметрами, предварительное формование в гипсовых формах заготовок произвольной формы, их повторную переработку в шликер, формование изделий и термообработку, отличающийся тем, что предварительную кристаллизацию литийалюмосиликатного стекла проводят в емкости из стеклокерамики литийалюмосиликатного состава при скорости подъема температуры 200-300°С/час сначала при температуре зародышеобразования 630-670°С, а затем при температуре кристаллизации 1170-1250°С в течение 6-12 ч, при этом слой стекла в емкости не превышает 200 мм.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к керамической и авиационной промышленности, а именно к изготовлению керамических изделий радиотехнического назначения. Предложенный способ изготовления керамических изделий включает измельчение сырья литийалюмосиликатного состава мокрым способом до получения шликера с параметрами плотности, тонины помола, рН, влажности и вязкости, формование изделий методом шликерного литья из водных шликеров в пористые формы и термообработку.

Настоящее изобретение относится к беспористой керамике, которую можно использовать как стабильные по размерам подложки в областях, которые подвергаются градиентам температуры, например при производстве полупроводников.
Изобретение относится к изготовлению пористых легковесных изделий на основе кордиерита для получения носителей катализаторов и фильтров для очистки сточных вод от органических загрязнений.

Изобретение относится к способам иммобилизации радионуклидов в керамике и предназначено для прочной иммобилизации и длительной консервации радиоактивных отходов, в том числе отходов атомной энергетики, отработанных сорбентов, содержащих радионуклиды, а также может найти применение в радиохимической промышленности при изготовлении источников ионизирующего излучения для использования в гамма-дефектоскопии, измерительной технике, медицине, в том числе источников ионизирующего излучения со строго дозированной удельной активностью для применения в онкологии.

Изобретение относится к промышленности строительных материалов и может быть использовано при изготовлении керамических стеновых изделий и плитки. Техническим результатом изобретения является повышение прочности при сжатии и изгибе получаемых керамических строительных материалов, повышение эффективности извлечения сапонитового продукта и обесшламливания оборотных вод алмазодобывающих предприятий, расширение сырьевой базы и улучшении экологической обстановки за счет использования техногенных отходов.

Расклинивающий агент для применения для разрыва геологических формаций получают из бокситовых руд и кальцийсодержащего соединения. Расклинивающий агент содержит, мас.%: 25-75 Al2O3, 0-70 SiO2, по меньшей мере 3 СаО и менее 0,1 кристобалита, а также по меньшей мере 5 (предпочтительно более 10) мас.% кальцийсодержащей кристаллической фазы, представляющей собой анортит.

Изобретение относится к радиоэлектронной технике, а именно к материалам, предназначенным для использования в высокочастотном и сверхвысокочастотном диапазонах. Предлагаемый керамический материал содержит следующие компоненты, вес.

Изобретение относится к производству высокотермостойких радиопрозрачных стеклокерамических материалов, используемых в изделиях радиотехнического назначения. Технический результат – упрощение технологического процесса получения стеклокерамического материала.
Изобретение относится к области синтеза жаростойких покрытий для защиты фехралиевых сплавов. Технический результат изобретения - повышение прочности и термостойкости кордиеритовой керамики для электронагревательных элементов.

Изобретение относится к производству стеклокристаллического материала радиотехнического назначения и может быть использовано в керамической и авиационной промышленности.

Настоящее изобретение относится к беспористой керамике, которую можно использовать как стабильные по размерам подложки в областях, которые подвергаются градиентам температуры, например при производстве полупроводников.
Изобретение относится к области производства неорганических и теплоизоляционных материалов и раскрывает способ получения пеностекла. Способ включает получение измельченного стеклобоя следующего состава в мас.%: SiO2 - 72,0 ± 7,0; Na2O - 13,0 ± 2,0; CaO - 10,0 ± 2,0; MgO - 4,0 ± 2,0; Al2O3 - 1,0 ± 0,5; SO3 - 0,2 ± 0,1; K2O - 0,3 ± 0,1; Fe2O3 ≤0,2, содержащего частицы размером менее 40 мкм, добавление к измельченному стеклобою водного раствора кальцинированнной соды и глицерина, перемешивание, выдержку полученной смеси, последующую сушку при температуре менее 200°С до получения смеси с влажностью не более 1%, дезагломерацию, включающую перемешивание смеси с серой, с получением шихты с размером частиц менее 40 мкм, последующее дозирование, помещение в форму, вспенивание, фиксацию, извлечение, отжиг и охлаждение полученного пеностекла.

Стекло // 2665725
Изобретение относится к технологии силикатов, в частности к производству стекол, которые могут быть использованы в производстве изделий декоративно-художественного назначения.

Изобретение относится к волокнообразующей стеклянной композиции и волокнам, изготовленным из неё, которые могут быть использованы в виде нитей, ровинга, пряжи, тканого или нетканого полотна, в частности, в составе полимерных композитов.

Изобретение относится к оптически прозрачным стеклокристаллическим материалам магнийалюмосиликатной системы. Предлагается прозрачный ситалл, содержащий, мас.%: SiO2 40-50; Al2O3 10-15; MgO 6-10; ZnO 20-25; Na2O 0,5-3; TiO2 3-9; ZrO2 1-6; As2O3 0,1-1.

Стекло // 2642732
Изобретение относится к технологии силикатов и касается составов стекол, которые могут быть использованы для изготовления изделий декоративно-художественного назначения, сортовой посуды.

Варианты осуществления настоящего изобретения относятся к композициям стекла, стекловолокнам, формованным из таких композиций и предназначенным для изготовления композитов и стеклопластиков.

Глазурь // 2640215
Изобретение относится к составам глазурей, которые могут быть использованы для покрытия керамических изделий хозяйственно-бытового назначения, печных изразцов. Технический результат – повышение термостойкости глазури.

Стекло // 2631715
Изобретение относится к технологии силикатов и касается составов стекол, которые могут быть использованы для изготовления изделий декоративно-художественного назначения.

Стекло // 2631714
Изобретение относится к технологии силикатов и касается составов стекол, которые могут быть использованы для изготовления изделий декоративно-художественного назначения.
Изобретение относится к способу получения заготовки из литийсиликатного стекла, которая может быть использована в качестве зубоврачебного материала. Для получения заготовки состава, включающего (вес.%) 46-72 SiO2, 10-25 Li2O и по меньшей мере 8 вес.%, предпочтительно от 9 до 20 вес.% стабилизатора из группы ZrО2, HfО2 или их смесей, сырьевые материалы в виде порошка с размером зерен d50=0,3-1,5 мкм плавят при температуре TAU =1450-1600°С в резервуаре.

Изобретение относится к производству крупногабаритных керамических изделий радиотехнического назначения. Технический результат - повышение производительности при кристаллизации исходного литийалюмосиликатного стекла и повышение качества материала. Способ изготовления изделий из стеклокерамики литийалюмосиликатного состава включает измельчение предварительно закристаллизованного литийалюмосиликатного стекла мокрым способом до получения шликера с заданными параметрами, предварительное формование в гипсовых формах заготовок произвольной формы, их повторную переработку в шликер, формование изделий и термообработку. Предварительную кристаллизацию литийалюмосиликатного стекла проводят в емкости из стеклокерамики литийалюмосиликатного состава при скорости подъема температуры 200-300°Счас сначала при температуре зародышеобразования 630-670°С, а затем при температуре кристаллизации 1170-1250°С в течение 6-12 ч, при этом слой стекла в емкости не превышает 200 мм. 5 пр.

Наверх