Литий-силикатная стеклокерамика



Литий-силикатная стеклокерамика
Литий-силикатная стеклокерамика
Литий-силикатная стеклокерамика

Владельцы патента RU 2710221:

ДЕГУДЕНТ ГМБХ (DE)
ДЕНТСПЛАЙ СИРОНА ИНК. (US)

Изобретение относится к литий-силикатной стеклокерамике стоматологического назначения, которая содержит, по меньшей мере, дисиликат лития в качестве основной кристаллической фазы и алюмосиликат лития в качестве дополнительной кристаллической фазы. Литий-силикатная стеклокерамика в исходном составе содержит следующие компоненты, вес.%: 54-62 SiO2, 5-6 P2O5, 1,5-3,5 Al2O3, 13-16 Li2O, 0,6-1,8 K2O, 8-11,5 ZrO2, 0-6 B2O3, 0-1,9 Na2O и цветные пигменты до 8. Способ получения литий-силикатной керамики заявленного состава включает плавление исходных компонентов, загрузку расплава в контейнеры с последующим охлаждением и кристаллизацией формованных деталей. Кристаллизацию проводят в два этапа: на первом этапе детали нагревают ступенчато до температуры 700-850°С с двумя промежуточными выдержками, на втором - до температуры 720-760°С с выдержкой в течение предпочтительно 1-5 мин. Второй этап термообработки обеспечивает получение кристаллов алюмосиликата лития. Технический результат изобретения - получение стеклокристаллического материала высокой прочности при достижении улучшения цвета и исключения пятнистости. 3 н. и 19 з.п. ф-лы, 2 пр., 5 ил.

 

Изобретение относится к литий-силикатной стеклокерамике, предназначенной для тела зубной формы, содержащей дисиликат лития и алюмосиликат лития в качестве кристаллических фаз.

Изобретение также относится к способу получения литий-силикатной стеклокерамики, предназначенной для тела зубной формы.

Предметом изобретения еще является использование литий-силикатной стеклокерамики.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Использование литий-силикатной стеклокерамики было обосновано в области дентальной технологии благодаря ее прочности и биосовместимости. Прочность может быть дополнительно повышена посредством добавки стабилизатора из группы оксида циркония, оксида гафния или смесей из них к исходным веществам (DE 10 2009 060 274 A1, WO 2012/175450 A1, WO 2012/175615 A1, WO 2013/053865 A2, EP 2 662 342 A1).

Литий-силикатные стеклокерамические материалы, в частности, если заготовка содержит метасиликат лития в качестве основной кристаллической фазы, позволяют легко проводить механическую обработку без существенного износа инструмента. Для повышения прочности тогда применяют термообработку для превращения метасиликата лития, по меньшей мере, частично, в дисиликат лития (DE 197 50 794 A1, DE 103 36 913 B4).

Для изготовления зубных протезов известно прессование пластифицированного керамического материала в формообразующей полости, присутствующего в отвердеваемой заливочной массе (EP 1 484 031 B1, EP 0 231 773 A1).

DE 10 2007 011 337 A1 относится к облицовочной керамике для восстановлений зубов, в которых керамика каркаса изготовлена из стабилизированного иттрием диоксида циркония. Основная кристаллическая фаза керамики содержит дисиликат лития. Добавлен алюмосиликат лития.

US 2015/0274581 A1 относится к стеклокермическим композициям, имеющим комбинацию дисиликата лития и сподумена в качестве кристаллических фаз.

Литий-силикатное кристаллизуемое стекло в соответствии с EP 3 059 214 A1 содержит метасиликат лития, дисиликат лития, фосфат лития, кристобалит, тридимит, кварц или сподумен.

При использовании литий-силикатной стеклокерамики иногда получается такой недостаток, что компоненты, влияющие на прочность, могут кристаллизоваться с тем результатом, который сказывается на эстетике.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Целью настоящего изобретения является изготовление литий-силикатной стеклокерамики, доступной вместе со способом ее получения, которая характеризуется высокой прочностью без проявления недостатков в отношении ее эстетического вида.

Для достижения цели изобретения среди других вещей литий-силикатная стеклокерамика, предназначенная для формованного тела стоматологического назначения, отличается тем, что литий-силикатная стеклокерамика в ее первоначальном составе содержит от 1,5 до 3,5 вес.% Al2O3 и от 0,6 до 1,8 вес.% K2O.

С удивлением обнаружили, что если литий-силикатная стеклокерамика содержит в качестве дополнительной кристаллической фазы кристаллы/кристаллиты алюмосиликата лития, в частности, сподумен, то не только прочность может быть существенно повышена, но одновременно из-за ограничительно заданного процентного содержания по весу K2O (0,6 вес.%-1,8 вес.%) и Al2O3 (1,5 вес%-3,5 вес.%), во-первых, стабилизаторы, как присутствующий оксид циркония, растворяются в стеклянной фазе и, во-вторых, избегают нарушения цвета, соответственно, пятнистости. Интервалы значений в этом отношении характеризуют изобретение независимо от дополнительно выбранных параметров или компонентов и их концентраций.

Изобретение, в частности, отличается тем, что литий-силикатная стеклокерамика содержит сподумен (LiAl[Si2O6]) в процентном содержании по объему (об.%) литий-силикатной стеклокерамики, которое составляет от более чем 0 об.% до 10 об.%, в частности, от более 0 об.% до 5 об.%, особенно предпочтительно от более чем 0 об.% до 2 об.%, особенно предпочтительно от более чем 0 об.% до 1 об.%, виргилит (LixAlxSi3-xO6)в процентном содержании по объему (об.%) стеклокерамики от 0 об.% до 5 об.%, в частности, 0 об.% до 2 об.%, особенно предпочтительно 0 об.% до 1 об.%.

Возможно, малые количества сподумена являются причиной дополнительного повышения прочности.

Кроме того, преимущество состоит в том, что, если литий-силикатная стеклокерамика содержит согдианит (Zr2KLi3(Si12O30)), который приводит к повышению прочности благодаря поверхностной кристаллизации. Согдианит может содержаться в интервале от 0 об.% до 20 об.% стеклокерамики.

Литий-силикатная стеклокерамика, в частности, характеризуется тем, что стеклокерамика вдобавок к алюмосиликату лития или алюмосиликатам лития также содержит фосфат лития и дисиликат лития в качестве кристаллических фаз, предпочтительно вдобавок к алюмосиликату лития или алюмосиликатам лития, исключительно фосфат лития и дисиликат в качестве кристаллических фаз.

Литий-силикатная стеклокерамика дополнительно отличается тем, что процентное содержание по объему кристаллических фаз дисиликата и фосфата лития находится в интервале от 40 об.% до 60 об.% стеклокерамики.

Характеризующим для изобретения является также тот факт, что кристаллы/кристаллиты алюмосиликата лития растут на кристаллах дисиликата лития, в частности, на их передних сторонах, с кристаллами дисиликата лития, имеющих столбчатую форму или пластинчатую форму.

В частности, в соответствии с изобретением длина LS кристаллов/кристаллитов сподумена находится в интервале 1 нм≤LS≤500 нм, в частности, 1 нм≤LS≤300 нм, особенно 1 нм≤LS≤200 нм.

Длина кристаллов виргилита должна быть в интервале от 0,2 μм до 20 μм, в частности, от 0,5 μм до 10 μм.

Изобретение, в частности, отличается тем, что литий-силикатная стеклокерамика имеет следующий состав в вес.%:

SiO2 54,0-62,0, предпочтительно 57,0-62,0,

P2O5 5,0-6,0,

Al2O3 1,5-3,5,

Li2O 13,0-16,0,

K2O 0,6-1,8,

ZrO2 8,0-11,5,

B2O3 0-6,0,

Na2O 0-1,9,

цветной(ые) пигмент(ы) 0-8,0,

такие как MnO, Fe2O3,

Tb2O3, Er2O3, Pr2O3, CeO2, Y2O3,

V2O3.

Предпочтительно изобретение отличается тем, что литий-силикатная стеклокерамика имеет следующий состав в вес.%:

SiO2 57,0-60,0,

P2O5 5,2-5,6,

Al2O3 2,6-3,2,

Li2O 13,5-15,0,

K2O 0,8-1,4,

ZrO2 9,0-11,0,

B2O3 0-5,0,

Na2O 0-1,5,

цветной(ые) пигмент(ы) 2,0-7,0,

включая необязательно CeO2.

Особенно предпочтительным для литий-силикатной стеклокерамики является содержать или включать следующие компоненты в вес.%:

SiO2 58,

P2O5 5,

Al2O3 3,

Li2O 15,

K2O 1,

ZrO2 10,0,

цветной(ые) пигмент(ы) 4,

такие как MnO, Fe2O3, Tb2O3, Er2O3, Pr2O3, Y2O3, V2O3,

добавки, такие как B2O3, CeO2, Na2O, особенно дегазаторы, такие как CeO2 и/или структурирующие добавки, такие как B2O3.

Удивительно, но было обнаружено, что прочность существенно увеличилась благодаря кристаллам/кристаллитам алюмосиликата лития, содержавшегося в литий-силикатной стеклокерамике. Измерения прочности при изгибе в трех точках в соответствии с ISO 6872 в результате показали, что прочность литий-силикатной стеклокерамики в соответствии с изобретением, которая дополнительно содержит сподумен в качестве кристаллической фазы, повышается на 35%-140% относительно соответствующей стеклокерамики без этой кристаллической фазы, в зависимости от того был ли использован блок литий-силикатного керамики в качестве исходного материала для получения формованного тела посредством обработки съемом материала, такой как фрезерование, или использовали прессованную заготовку (пресс-гранула) литий-силикатной стеклокерамики.

Способ получения литий-силикатной стеклокерамики, предназначенной для тела в форме зуба содержит, по меньшей мере, следующие этапы:

- плавление исходных компонентов, содержащих, по меньшей мере, SiO2, Al2O3, Li2O, K2O, по меньшей мере, зародышеобразующий агент, такой как P2O5, по меньшей мере, один стабилизатор, такой как ZrO2, а также при необходимости, по меньшей мере, один, придающий цвет оксид металла,

- загрузка гомогенизированного расплава в контейнеры,

- охлаждение расплава до комнатной температуры,

- первая термообработка формованных деталей, удаленных из контейнеров, для образования, по меньшей мере, первой кристаллической фазы,

- охлаждение формованных деталей,

- образование дополнительной кристаллической фазы в форме алюмосиликата лития посредством второй термообработки и

- охлаждение формованных деталей до комнатной температуры.

Во время первой термообработки кристаллы дисиликата лития образовались как основная кристаллическая фаза, а именно образовались исключительно кристаллы дисиликата лития и кристаллы фосфата лития.

Во время второй или дополнительной термообработки образуются кристаллы алюмосиликата лития.

Таким образом, до второй термообработки, но после того, как образовалась первая кристаллическая фаза, прессование формованных деталей может быть выполнено для получения восстановлений зубов, такого как инлей-вкладка, онлей-накладка, частичная коронка, коронка, мост или абатмент.

В качестве альтернативы есть возможность получения литых тел из формованных деталей (например, заготовки или блока) посредством процедур съема материала, а именно фрезерования, в частности, изготовление инлей-вкладки, онлей-накладки, коронки, частичной коронки, моста или абатмента.

Изобретение, в частности, предусматривает вторую или дополнительную термообработку для образования кристаллической фазы алюмосиликата лития, выполняемую при температуре TW2 между 720°C и 780°C, в частности, между 750°C и 780°C, при этом литая часть выдерживается при этой температуре в течение периода времени tW2, где предпочтительно 1 минута≤tW2≤60 минут, в частности 1 минута≤tW2≤5 минут, особенно предпочтительно 60 секунд≤tW2≤150 секунд. Прессовку, таким образом, нагревают от комнатной температуры со скоростью нагрева между 40°C/мин и 100°C/мин, пока не будет достигнута желательная температура выдержки. Период выдержки сопровождается обычным охлаждением.

В частности, в первой термообработке, которая может проводиться в несколько этапов, в частности, в три этапа, дисиликат лития и фосфат лития исключительно образуются как кристаллические фазы.

Изобретение, в частности, предусматривает, когда формованные детали прессуются, выдерживать их свыше периода tP, где 20 минут tP≤40 минут, в частности, где tP составляет приблизительно 30 минут, при температуре TP, где 820°C≤TP≤900°C, в частности, где TP составляет приблизительно 860°C, а затем прессуют. Охлаждение прессованных формованных деталей, т.е. формованных тел, в частности стоматологических реконструкций, затем проводят в той печи, в которой формованная деталь или формованные детали, в частности стоматологические реконструкции, прессуют в полости заливочной массы, которая 1 определяет геометрию формованного тела.

Изобретение характеризуется использованием литий-силикатной стеклокерамики, которая содержит в качестве кристаллической фазы алюмосиликат лития с процентным содержанием по объему от более чем 0 об.% до 10 об.%, в частности, от более чем 0 об.% до 5 об.%, особенно предпочтительно от более чем 0 об.% до 2 об.%, особенно предпочтительней от более чем 0 об.% до 1 об.% для получения формованного тела стоматологического назначения.

Дальнейшие подробности, преимущества и признаки изобретения вытекают не только из формулы изобретения, признаков, которые должны быть выведены оттуда - отдельно и/или в сочетании - но и из следующего описания предпочтительных примеров осуществления, а также прилагаемых чертежей.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Фиг.1 показывает фотографию кристалла дисиликата с выросшим кристаллитом сподумена от электронного микроскопа,

Фиг.2 показывает фотографию рентгеновской дифракции кристаллита сподумена из фиг.1,

Фиг.3 показывает фотографию кристаллов дисиликата от электронного микроскопа,

Фиг.4 показывает фотографию кристаллов дисиликата с кристаллами сподумена от электронного микроскопа, и

Фиг.5 показывает дополнительную фотографию кристаллов дисиликата с кристаллами сподумена от электронного микроскопа.

ОПИСАНИЕ ПРЕДПОЧТИТЕЛЬНЫХ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

В первом испытании формованные детали в виде гранул изготавливали и прессовали в так называемую муфельной системе (DentsplySirona Press muffel und ProFire Press furnace) для получения стоматологической реставрации в виде моста.

Для получения гранул сырьевые материалы сначала плавили в течение периода в 2,25 часа при температуре 1540°C. Сырьевые материалы имели следующий состав в процентах по весу:

SiO2 58,

P2O5 5,

Al2O3 3,

Li2O 15,

K2O 1,

ZrO2 10,

цветные пигменты 4,

дегазаторы, структурирующая добавка 4.

Затем расплав загружали в контейнеры с температурой расплава при загрузке 1360°C. Температура в контейнерах была приблизительно в интервале от 800°C до 1250°C. Затем расплав охлаждался в контейнерах до температуры между 300°C и 500°C. Затем температуре давали возможность падать медленно до комнатной температуры за период в 2 часа.

Затем следовала 3-х ступенчатая термообработка для образования кристаллических фаз. В первом этапе кристаллизации гранулы выдерживались при температуре 530°C в течение 30 минут. Во втором этапе они нагревались при 670°C в течение почти 120 минут. В третьем этапе кристаллизации гранулы выдерживались при температуре 800°C в течение 30 минут. Затем они охлаждались до комнатной температуры. Как было обнаружено, гранулы содержат исключительно дисиликат лития и фосфат лития как кристаллические фазы.

Гранулы (пресс-гранулы) выдерживали в муфельной системе (Dentsply Sirona Pressmuffel und ProFire Press) при температуре TP 860°C в течение периода tP в 30 минут и затем прессовали. Прочность измеряли после охлаждения формованного тела, образованного в полости заполняющей массы, которое представляло собой изгибающийся стержень в соответствии с ISO 6872. Измерения проводили в соответствии с ISO 6872 и получили значение прочности 398 МПа.

Затем проводили дополнительную (вторую) термообработку в соответствии с идеей изобретения. С этой целью формованные тела нагревали до 760°C со скоростью нагревания 55°C/мин и затем выдерживали при 760°C в течение 2 минут. Во время этой второй обработки образовались кристаллы алюмосиликата лития. Затем формованные тела охлаждались при стандартных условиях в стоматологической печи Multimat (производитель: Dentsply Sirona).

Измерения в трех точках в соответствии c ISO 6872 дали прочность 591 МПа.

В дополнительных испытаниях вторую термообработку проводили таким способом, что температура выдержки составляла 770°C, и время выдержки составляло 1,5 минуты. Было достигнуто такое же повышение прочности.

Во втором испытательном прогоне прессовки получали с дисиликатом лития и фосфатом лития в качестве кристаллических фаз, как описано выше, со следующим составом исходных материалов в процентном содержании по весу:

SiO2 58,

P2O5 5,

Al2O3 3,

Li2O 15,

K2O 1,

ZrO2 10,0,

цветные пигменты 4,

дегазаторы, структурирующие добавки 4

Стержни с размерами длиной 15 мм, шириной 4,1 мм и высотой 1,2 получали из прессовок после кристаллизации посредством вытачивания. Измерения прочности при изгибе в трех точках в соответствии с ISO 6872 дали величину прочности 270 МПа.

Затем соответствующие стержни были подвергнуты воздействию дополнительной или второй термообработки в соответствии с изобретением, и были нагреты до 760°C со скоростью нагревания 55 °C/мин. Стержни выдерживали при этой температуре в течение 2 минут. Затем они охлаждались в стандартных условиях в зуботехнической печи Multitmat MT (производитель: Dentsply Sirona). Прочность при измерении в соответствии с ISO 6872 составляла 598 МПа.

Рентгенодифракционное исследование с помощью просвечивающего трансмиссионного электронного микроскопа (ТЕМ) показало, что кристаллы сподумена выросли на концах кристаллов дисиликата лития. В некоторых образцах были видны также кристаллы виргилита.

Фиг.1 представляет собой фотографию от электронного микроскопа кристалла дисиликата с кристаллитом сподумена, который отмечен обводящим кружком.

Фиг.2 представляет собой фотографию рентгеновской дифракции кристаллита сподумена из фиг.1. Это делает сподумен идентифицируемым.

Фиг.3 представляет собой фотографию от электронного микроскопа литий-силикатной стеклокерамики. Видимыми являются столбчатообразные и пластинчатообразные кристаллы дисиликата.

Фиг.4 и 5 представляют собой фотографии от электронного микроскопа литий-силикатной стеклокерамики, которая была подвергнута воздействию термообработки в соответствии с изобретением. На фиг.4 дополнительную или вторую термообработку проводили при температуре 760°C при времени выдержки 2 минуты, и на фиг.5 при 760°C при времени выдержки 60 минут. Видимыми являются выросшие кристаллиты сподумена на сторонах кристаллов дисиликата.

1. Литий-силикатная стеклокерамика, предназначенная для формованного тела стоматологического назначения, содержащая, по меньшей мере, дисиликат лития и алюмосиликат лития в качестве кристаллических фаз, отличающаяся тем, что литий-силикатная стеклокерамика в своем исходном составе содержит в процентах по весу следующее:

SiO2 54,0-62,0,

P2O5 5,0-6,0,

Al2O3 1,5-3,5,

Li2O 13,0-16,0,

K2O 0,6-1,8,

ZrO2 8,0-11,5,

B2O3 0-6,0,

Na2O 0-1,9,

цветные пигменты 0-8,0,

и при этом литий-силикатная стеклокерамика содержит в качестве кристаллической фазы алюмосиликат лития с процентным содержанием по объему от более чем 0 дo 10.

2. Литий-силикатная стеклокерамика по п.1, отличающаяся тем, что литий-силикатная стеклокерамика содержит дисиликат лития в качестве основной кристаллической фазы.

3. Литий-силикатная стеклокерамика по п.1, отличающаяся тем, что кроме кристаллов алюмосиликата лития литий-силикатная стеклокерамика содержит исключительно дисиликат лития и фосфат лития в качестве кристаллических фаз.

4. Литий-силикатная стеклокерамика по меньшей мере по одному из предшествующих пунктов, отличающаяся тем, что литий-силикатная стеклокерамика содержит:

сподумен в процентном содержании от более чем 0 об.% до 10 об.% литий-силикатной стеклокерамики, в частности от более чем 0 об.% до 5 об.%, особенно предпочтительно от более чем 0 об.% до 2 об.%, особенно предпочтительно от более чем 0 об.% до 1 об.%, виргилит от 0 об.% до 5 об.%, в частности от 0 об.% до 2 об.%, особенно предпочтительно от 0 об.% до 1 об.% стеклокерамики.

5. Литий-силикатная стеклокерамика по меньшей мере по одному из предшествующих пунктов, отличающаяся тем, что литий-силикатная стеклокерамика содержит от 0 об.% до 20 об.% согдианита, в частности от более чем 0 об.% до 10 об.%.

6. Литий-силикатная стеклокерамика по меньшей мере по одному из предшествующих пунктов, отличающаяся тем, что литий-силикатная стеклокерамика содержит вдобавок к алюмосиликату лития, в частности сподумену, и, где необходимо, также согдианиту, в качестве кристаллических фаз исключительно дисиликат лития и фосфат лития.

7. Литий-силикатная стеклокерамика по меньшей мере по одному из предшествующих пунктов, отличающаяся тем, что процентное содержание по объему кристаллических фаз фосфата лития и дисиликата лития в литий-силикатной стеклокерамике находится в интервале от 40 об.% до 60 об.%.

8. Литий-силикатная стеклокерамика по меньшей мере по одному из предшествующих пунктов, отличающаяся тем, что кристаллы/кристаллиты алюмосиликата лития растут на кристаллах дисиликата лития.

9. Литий-силикатная стеклокерамика по меньшей мере по одному из предшествующих пунктов, отличающаяся тем, что длина LS кристаллов/кристаллитов сподия составляет 1 нм≤LS≤500 нм, в частности 1 нм≤LS≤300 нм, особенно предпочтительно 1 нм≤LS≤200 нм.

10. Литий-силикатная стеклокерамика по меньшей мере по одному из предшествующих пунктов, отличающаяся тем, что длина LV кристаллов/кристаллитов виргилита составляет 0,2 мкм≤LV≤20 мкм, в частности 0,5 мкм≤LV≤10 мкм.

11. Литий-силикатная стеклокерамика по п.1, отличающаяся тем, что цветным пигментом является MnO, Fe2O3, Tb2O3, Er2O3, Pr2O3, Y2O3 и/или V2O3.

12. Литий-силикатная стеклокерамика по меньшей мере по одному из предшествующих пунктов, отличающаяся тем, что литий-силикатная стеклокерамика в ее исходном составе содержит в вес.% следующее:

SiO2 57,0-60,0,

P2O5 5,2-5,6,

Al2O3 2,6-3,2,

Li2O 13,5-15,0,

K2O 0,8-1,4,

ZrO2 9,0-11,0,

B2O3 0-5,0,

Na2O 0-1,5,

цветной(ые) пигмент(ы) 2,0-7,0,

включающие в себя необязательно CeO2.

13. Литий-силикатная стеклокерамика по меньшей мере по одному из предшествующих пунктов, отличающаяся тем, что литий-силикатная стеклокерамика состоит из следующих исходных компонентов:

SiO2 58,

P2O5 5,

Al2O3 3,

Li2O 15,

K2O 1,

ZrO2 10,

цветной(ые) пигмент(ы) 4,

такие как MnO, Fe2O3, Tb2O3, Er2O3, Pr2O3, Y2O3, V2O3,

добавки (дегазаторы и структурирующие добавки) 4,

такие как B2O3, CeO2, Na2O.

14. Способ получения литий-силикатной стеклокерамики по п.1, предназначенной для формованного тела стоматологического назначения, включающий следующие этапы:

а) плавление исходных компонентов, содержащих по меньшей мере SiO2, P2O5, Al2O3, Li2O, K2O, ZrO2,

b) загрузка расплава в контейнеры,

c) охлаждение расплава до комнатной температуры,

d) осуществление кристаллизации в расплаве, который отвердел до формованных деталей посредством первой термообработки,

e) охлаждение до комнатной температуры,

f) осуществление второй термообработки, в которой формованные детали нагревают до температуры TW2 между 720°C и 780°C, и выдерживают при этой температуре в течение периода времени tW2,

g) охлаждение формованных деталей до комнатной температуры,

притом следом за этапом e) способа и перед этапом f) способа формованную деталь для получения формованного тела прессуют или формованную деталь для получения формованного тела обрабатывают способом съема материала.

15. Способ по п.13, отличающийся тем, что в этапе d) способа образуются исключительно дисиликат лития и фосфат лития.

16. Способ по п.14, отличающийся тем, что для кристаллизации кристаллов алюмосиликатов лития вторую термообработку проводят в течение времени tW2 с 1 мин≤tW2≤60 мин, предпочтительно 1 мин≤tW2≤5 мин, наиболее предпочтительно 1 мин≤tW2≤1,5 мин.

17. Способ по п.14, отличающийся тем, что первую термообработку проводят в три этапа, притом в первом этапе формованную деталь выдерживают в течение времени t1, где 1 мин≤t1≤60 мин, при температуре T1, где 250°C≤T1≤600°C,

во втором этапе формованную деталь выдерживают в течение времени t2, где 1 мин≤t2≤150 мин, при температуре T2, где 600°C≤T2≤700°C, и

в третьем этапе формованную деталь выдерживают в течение времени t3, где 10 мин≤t3≤60 мин, при температуре T3, где 700°C≤T3≤850°C.

18. Способ по меньшей мере по одному из пп.14-17, отличающийся тем, что для прессования формованной детали ее держат при температуре TP, где 730°C≤TP≤900°C, в течение времени tP, где 10 мин≤tP≤50 мин, а затем прессуют.

19. Способ по меньшей мере по п.14, отличающийся тем, что вторую термообработку для кристаллизации кристаллов алюмосиликата лития проводят при температуре TW2, где 750°C≤tW2≤780°C в течение времени tW2, где 1 мин≤tW2≤4 мин, предпочтительно 1 мин≤tW2≤1 мин.

20. Применение литий-силикатной стеклокерамики, которая в ее исходном составе содержит в процентах по весу следующее:

SiO2 54,0-62,0,

P2O5 5,0-6,0,

Al2O3 1,5-3,5,

Li2O 13,0-16,0,

K2O 0,6-1,8,

ZrO2 8,0-11,5,

B2O3 0-6,0,

Na2O 0-1,9,

цветные пигменты 0-8,0,

и содержит в качестве кристаллической фазы алюмосиликат лития, по меньшей мере, в форме сподумена с процентным содержанием по объему от более чем 0 до 10 литий-силикатной стеклокерамики, для получения формованного тела стоматологического назначения.

21. Применение по п.20, отличающееся тем, что литий-силикатная стеклокерамика содержит виргилит.

22. Применение по п.20 или 21, отличающееся тем, что литий-силикатная стеклокерамика содержит согдианит.



 

Похожие патенты:

Настоящее изобретение относится к беспористой керамике, которую можно использовать как стабильные по размерам подложки в областях, которые подвергаются градиентам температуры, например при производстве полупроводников.

Группа изобретений относится к заготовке для изготовления дентальной формованной детали, такой как вкладка, накладка, коронка или мост, а также к соответствующей дентальной формованной детали и способу ее изготовления.

Изобретение относится к медицине, а именно к способу получения борсодержащего биоактивного стекла, которое может быть использовано в травматологии, ортопедии, челюстно-лицевой хирургии для создания на имплантатах биоактивного покрытия.

Изобретение относится к области локализации жидких радиоактивных отходов, в частности к составам для отверждения жидких радиоактивных растворов и пульп путем их остекловывания.

Настоящее изобретение относится к композиции стекловолокна, стекловолокну и композиционному материалу, содержащему указанное стекловолокно. Указанная композиция стекловолокна содержит следующие компоненты, выраженные в мас.%: 58-64 SiO2, 14-19 Al2O3, больше или равно 10 и меньше 11,8 СаО, 7,5-11 MgO, 0,2-2,7 SrO, 0,1-2 Na2O+K2O, 0,05-0,9 Li2O, 0,05-1 Fe2O3, 0,05-1,1 TiO2 и меньше 0,5 F2, при этом соотношение компонентов (в мас.%) C1=(MgO+SrO)/CaO) находится в диапазоне 0,75-1,1 и соотношение С2=CaO/MgO составляет менее 1,4.
Изобретение относится к способу получения заготовки из литийсиликатного стекла, которая может быть использована в качестве зубоврачебного материала. Для получения заготовки состава, включающего (вес.%) 46-72 SiO2, 10-25 Li2O и по меньшей мере 8 вес.%, предпочтительно от 9 до 20 вес.% стабилизатора из группы ZrО2, HfО2 или их смесей, сырьевые материалы в виде порошка с размером зерен d50=0,3-1,5 мкм плавят при температуре TAU =1450-1600°С в резервуаре.
Группа изобретений относится к литиево-силикатной стеклокерамике, способам ее изготовления и применения. Предлагается способ изготовления литиево-силикатной стеклокерамики, включающей в себя оксид пятивалентного металла, выбранный из Nb2O5, Ta2O5 и смесей таковых, и от 11,0 до 21,0 масс.% Li2O, и включающей в себя от 0 до менее 2,0 масс.% К2О, в котором (а) исходное стекло, включающее компоненты стеклокерамики, подвергают термической обработке при температуре в 480-500°C в течение периода времени в 10 мин - 120 мин для формирования стекла с зародышами, которые являются пригодными для формирования кристаллов дисиликата лития, и (b) стекло с зародышами подвергают термической обработке при температуре в 650-750°C в течение периода времени в 10 мин - 120 мин для формирования стеклокерамики с дисиликатом лития в качестве основной кристаллической фазы.

Группа изобретений относится к способам получения зубного протеза на основе литийсиликатного стекла или литиевой стеклокерамики. Способы включают стадию расплавления порошковой смеси следующего состава (вес.%): SiO2 50-70, Li2O 5-25, Al2O3 0,1-20, K2O 0,1-15, CeO2 0,1-15, B2O3 0-5, P2O5 0-15, Tb2O3 0-2, ZrO2 0-15, ZnO 0-4, включающего также 0,1-5% по меньшей мере одной добавки из группы BaO, CaO, MgO, MnO, Er2O3, Gd2O3, Na2O, Pr2O3, Pr6O11, Sm2O3, TiO2, V2O5, Y2O3.

Изобретение относится к оптически прозрачным стеклокристаллическим материалам магнийалюмосиликатной системы. Предлагается прозрачный ситалл, содержащий, мас.%: SiO2 40-50; Al2O3 10-15; MgO 6-10; ZnO 20-25; Na2O 0,5-3; TiO2 3-9; ZrO2 1-6; As2O3 0,1-1.

Стекло // 2640220
Изобретение относится к технологии силикатов и касается составов стекол, которые могут быть использованы для изготовления сортовой посуды, изделий декоративно-художественного назначения.

Изобретение относится к области локализации жидких радиоактивных отходов, в частности к составам для отверждения жидких радиоактивных растворов и пульп путем их остекловывания.

Изобретение относится к составам стекол, которые могут быть использованы в оптических системах. Оптическое стекло содержит, мас.%: Р2О5 16,0-17,0; BaF2 15,2-16,0; GeO2 53,0-54,0; Al2O3 13,8-15,0.

Изобретение относится к материалам для активных элементов лазеров. Лазерное фосфатное стекло включает P2O5, AlO3, В2О3, SiO2, К2O, Na2O, СаО, SrO, BaO, СеО2 и Nd2O2 при следующем соотношении компонентов: (в мас.%) P2O5 60-66, Al2O3 4-8,5, В2О3 0,2-3, SiO2 0,5-3, К2О 4,5-11,5, Na2O3 0,5-3,5, СаО 0,1-3, SrO 2-17, BaO 0,8-12, CeO2 0,1-1, Na2O3 0,5-5, при этом соотношение количества атомов кислорода и фосфора находится в пределах 3-3,1.

Изобретение относится к составам радиофотолюминесцентных (РФЛ) стекол, используемых для индивидуальной повседневной и аварийной дозиметрии гамма-рентгеновского излучения.
Изобретение относится к составам радиофотолюминесцентных стекол, которые могут быть использованы для изготовления детекторов, предназначенных для индивидуальной повседневной и аварийной дозиметрии гамма-рентгеновского излучения.

Стекло // 1768537

Изобретение относится к составам теплозащитных светофильтров с упуч шеннЫми теплофизическими свойствами. .

Изобретение относится к стеклокерамической детали. Стеклокерамическая деталь при температуре применения TA имеет КТР, находящийся в интервале 0±20⋅10-9/K, предпочтительно в интервале 0±15⋅10-9/K, предпочтительнее в интервале 0±10⋅10-9/K, и однородность КТР, составляющую не более чем 5⋅10-9/K.

Изобретение относится к литий-силикатной стеклокерамике стоматологического назначения, которая содержит, по меньшей мере, дисиликат лития в качестве основной кристаллической фазы и алюмосиликат лития в качестве дополнительной кристаллической фазы. Литий-силикатная стеклокерамика в исходном составе содержит следующие компоненты, вес.: 54-62 SiO2, 5-6 P2O5, 1,5-3,5 Al2O3, 13-16 Li2O, 0,6-1,8 K2O, 8-11,5 ZrO2, 0-6 B2O3, 0-1,9 Na2O и цветные пигменты до 8. Способ получения литий-силикатной керамики заявленного состава включает плавление исходных компонентов, загрузку расплава в контейнеры с последующим охлаждением и кристаллизацией формованных деталей. Кристаллизацию проводят в два этапа: на первом этапе детали нагревают ступенчато до температуры 700-850°С с двумя промежуточными выдержками, на втором - до температуры 720-760°С с выдержкой в течение предпочтительно 1-5 мин. Второй этап термообработки обеспечивает получение кристаллов алюмосиликата лития. Технический результат изобретения - получение стеклокристаллического материала высокой прочности при достижении улучшения цвета и исключения пятнистости. 3 н. и 19 з.п. ф-лы, 2 пр., 5 ил.

Наверх