Система с зондом кельвина с вращающейся внешней поверхностью зонда
Система (100) с зондом Кельвина для анализа исследуемого образца (134), содержащая привод (102), управляемый и приводимый в действие с помощью средства (103) управления приводом/источника питания, для вращения элемента (106, 120) вокруг оси вращения; соединенную с приводом (102) головку (120) с зондом Кельвина, содержащую зонд Кельвина (122) и имеющую на одном конце внешнюю поверхность (124) зонда Кельвина; отличающаяся тем, что внешняя поверхность зонда Кельвина находится на боковой поверхности, по отношению к оси вращения, головки с зондом Кельвина. Предложены также калибровочная система для системы (100) зонда Кельвина и способ измерений с использованием системы (100) зонда Кельвина для определения присутствия водорода. Техническим результатом при реализации заявленной группы изобретений выступает повышение точности анализа исследуемого объекта, а именно обеспечивается возможность избежать помех, уменьшить степень повреждений зонда в процессе анализа, и, кроме того, постоянная самокалибровка. 4 н. и 10 з.п. ф-лы, 10 ил.
Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение в общем относится к измерительным системам и, в частности, к системе с зондом Кельвина и способу работы такой системы.
Уровень техники
Известны зонды Кельвина. Сканирующие и не сканирующие варианты конструктивного выполнения зонда Кельвина (SKP и KP соответственно) являются стандартными, не контактными, лабораторными средствами измерения, широко используемыми для измерения поверхностного заряда или работы выхода поверхности/контактных потенциалов. В последние годы было установлено, что зонд типа КР может непосредственно измерять коррозийные потенциалы на металлических поверхностях, имеющих покрытия, или без покрытий. Инновационная деятельность в этом направлении была начата M. Stratmann и сотрудниками. В отношении результатов этой деятельности следует сделать ссылку на патентный документ WO1991019972, а также на публикацию: M. Stratmann, H. Streckel, Corr. Sci. 6-7, 1990, p.681-696.
Если говорить кратко, основной частью зонда типа КР является электрический конденсатор, в котором одна вибрирующая пластина приводится в действие, находясь на определенной высоте над металлической поверхностью, действующей в качестве второй пластины. Потенциалы Вольта, измеренные по синусоидальному току, преобразуются в реальном времени в коррозионные потенциалы.
Использование такого устройства связано с некоторыми проблемами. Прежде всего, происходит сильная вибрация, обусловленная вибрацией зонда с соответствующим изменением расстояния до исследуемого объекта, приводящей к помехам и механическим неисправностям. Во-вторых, для получения точных измерений зонд, как правило, выполняют тонким и протяженным и, таким образом, он является непрочным. Такая вытянутая геометрическая форма приводит наряду с вибрациями к генерированию акустических мод колебаний, которые, в свою очередь, делают тонкий зонд к тому же подвижным в боковом направлении относительно исследуемого объекта, а не только в поперечном направлении над одним участком. В-третьих, продолжительные испытания будут требовать проведения калибровки, что является проблематичным в условиях функционирования зонда и требует перерывов в работе.
В связи с изложенным следует привести ссылку на публикацию: KURTEV, I. et al., Modification of a rotating dynamic capacitor for contact potential difference measurements (Модификация динамического конденсатора с вращающимся электродом, предназначенного для измерений контактной разности потенциалов), J. Phys. E: Sci. Instrum., July 1983, Vol. 17, no. 7, page 594-595. Эта публикация относится к системе, использующей зонд Кельвина, в которой поверхность зонда ориентирована вдоль конца оси вращения и не находится на боковой поверхности. Можно также сделать ссылку на патентный документ US5974869, где описан зонд, в котором отсутствуют колебания ёмкости конденсатора.
Из уровня техники следует привести ссылку на патентный документ CN203965529, в котором описана автоматическая измерительная система для измерения двухмерного распределения электрических зарядов на поверхности изоляционного материала. Указанная автоматическая измерительная система содержит герметичную камеру, оборудованную внутри столиком с двухмерным электрическим регулированием перемещения, исследуемый образец размещен неподвижно на указанном столике с двухмерным электрическим регулированием его перемещения с помощью заднего электрода; верхний и нижний концы исследуемого образца соединены с высоковольтным электродом и заземляющим электродом соответственно; на подвижном конце линейного привода вращения с магнитной связью и одной управляемой координатой размещен изоляционный зажим; на изоляционном зажиме неподвижно установлен зонд Кельвина; детектирующий острый конец зонда Кельвина расположен вертикально по отношению к испытуемому образцу; электрический провод для передачи выходного сигнала зонда Кельвина подключен к электростатическому вольтметру, расположенному с внешней стороны герметичной камеры; вывод для выходного сигнала электростатического вольтметра подключен к системе сбора данных компьютера; с другой стороны герметичной камеры расположен соединительный трубопровод; и на самом конце соединительного трубопровода установлен вакуумный насос. Описанная автоматическая измерительная система используется для измерения двухмерного распределения плотности поверхностного заряда изоляционного материала, в результате чего пополняется объем данных исследований разрядной характеристики и улучшаются средства измерения распределения заряда изоляционного материала.
Однако в упомянутом источнике информации не приведено описание поверхностей зонда Кельвина или его калибровки, при этом следует отметить, что описанная измерительная система, как представляется, содержит измерительное устройство (зонд Кельвина), производимое компанией Trek Inc. и используемое в составе экспериментальной установки, описанной в источнике из сети Интернет «https://www.researchgate.net/publication/231129114 «Способ измерения количественной характеристики эмиссии электронов для изоляторов и изолированных проводников, подверженных облучению электронами, основанный на использовании зонда Кельвина».
Сущность изобретения
Задача, решаемая изобретением
В соответствии с изложенным основная задача настоящего изобретения заключается в обеспечении системы и способа, которые позволяют устранить отмеченные выше недостатки.
Средства решения задачи
Указанная задача решается в соответствии с изобретением с помощью вращающегося зонда Кельвина, охарактеризованного в ограничительной части п.1 формулы изобретения и содержащего признаки, изложенные в отличительной части п.1 формулы, а также системы калибровки, охарактеризованной в ограничительной части п.6 формулы, содержащей признаки, изложенные в отличительной части п.6, и способа работы, охарактеризованного в ограничительной части п.8 формулы изобретения и включающего признаки, изложенные в отличительной части п.8 формулы. Некоторое количество не исчерпывающих воплощений, вариантов выполнения или альтернатив изобретения охарактеризовано в зависимых пунктах формулы.
Настоящее изобретение решает вышеуказанную задачу с помощью зонда, имеющего продольную ось, при этом зонд вращается вокруг оси, которая не совпадает с упомянутой продольной осью зонда.
Согласно одному аспекту изобретения обеспечивается система с зондом Кельвина, предназначенная для анализа исследуемого образца, при этом указанная система с зондом Кельвина содержит привод, управляемый и приводимый в действие с помощью средства управления привода/источника питания для вращения вала, головку с зондом Кельвина, которая соединена с валом, головка содержит зонд Кельвина и имеет на конце внешнюю поверхность зонда Кельвина, причем указанная внешняя поверхность зонда Кельвина расположена на боковой поверхности указанной головки с зондом Кельвина.
В соответствии с одним воплощением головка с зондом Кельвина содержит ряд (множество) внешних поверхностей зонда Кельвина.
В другом воплощении указанный ряд внешних поверхностей зонда Кельвина изготовлены более чем из одного материала.
В ещё одном воплощении по меньшей мере одна внешняя поверхность зонда Кельвина выполнена более чем из одного материала.
В следующем воплощении более чем одна из внешних поверхностей зонда Кельвина выполнены из различных материалов.
В другом воплощении более чем одна внешняя поверхность зонда Кельвина имеют разные размеры.
В другом воплощении ряд внешних поверхностей зонда Кельвина распределены в различных угловых положениях вдоль поверхности головки с зондом Кельвина.
В другом воплощении ряд внешних поверхностей зонда Кельвина распределены в различных положениях вдоль ширины головки с зондом Кельвина.
В другом воплощении по меньшей мере одна внешняя поверхность зонда Кельвина выполнена с возможностью отсоединения.
Во втором аспекте изобретения обеспечивается система калибровки для системы с зондом Кельвина, при этом система с зондом Кельвина дополнительно содержит эталонный образец, размещенный на расстоянии от исследуемого образца, причем указанный эталонный образец функционирует в качестве встроенной эталонной поверхности для калибровки вращающегося зонда Кельвина.
В одном воплощении система калибровки для системы с зондом Кельвина дополнительно содержит множество эталонных образцов, при этом упомянутые эталонные образцы выполнены из разных материалов.
В соответствии с третьим аспектом изобретения обеспечивается измерения способ с помощью системы с зондом Кельвина для определения присутствия водорода, при этом указанная система с зондом Кельвина измеряет по меньшей мере один из следующих параметров: поверхностные заряды и диэлектрические постоянные контактной поверхности, на металлической контактной поверхности в исследуемом образце.
Присутствие водорода в металле, в частности, в стали определяется по изменениям работы выхода электрона из металла, вызванным протонами, свободно диффундирующими через металл.
В одном воплощении система с зондом Кельвина дополнительно содержит систему калибровки для этой системы. Калибровка проводится на первом эталонном образце, изготовленном из материала, соответствующего исследуемому образцу, не подвергавшегося воздействию водорода, и калибровка проводится на втором эталонном образце, изготовленном из материала, соответствующего исследуемому образцу, который подвергался воздействию водорода.
В другом воплощении способ включает осаждение слоя палладия (Pd) или подобного металла, обладающего свойством адсорбировать водород, поверх исследуемого образца перед функционированием системы с зондом Кельвина.
Эффекты изобретения
Отличительная особенность изобретения по отношению к известным аналогам заключается в том, что зонд вращается, а не вибрирует. Это обеспечивает, в свою очередь, достижение несколько дополнительных положительных эффектов, а именно, обеспечивается возможность избежать помех; зонд в меньшей степени может быть подвержен повреждению, в частности, если он вмонтирован в корпус; становится возможным избежать генерирования акустических мод вместе со связанными с ними неопределенностями в отношении определения фактического местоположения; обеспечивается самокалибровка зонда, и, кроме того, постоянная самокалибровка.
Краткое описание чертежей
Отмеченные выше и другие характерные особенности изобретения, наряду с частными случаями, раскрыты в приложенных пунктах формулы, и вместе с их преимуществами станут более ясными из нижеследующего подробного описания примера воплощения изобретения, приведенного со ссылками на сопровождающие чертежи.
Изобретение будет далее раскрыто ниже во взаимосвязи с примерами воплощения, которые схематически представлены на чертежах.
Фиг.1 - зонд в соответствии с известными аналогами.
Фиг.2 - диаграмма потенциалов Вольта между зондом и образцом.
Фиг.3 - воплощение изобретения.
Фиг.4 - блок-схема измерительной системы для воплощения, представленного на фиг.3.
Фиг.5 - пример полученных при измерении кривых в случае использования измерительной системы в соответствии с фиг.4.
Фиг.6 - воплощение изобретения, содержащее множество внешних поверхностей зонда Кельвина с одинаковыми размерами.
Фиг.7 - воплощение изобретения, содержащее множество внешних поверхностей зонда Кельвина с разными размерами.
Фиг.8 - воплощение изобретения, содержащее четыре поверхности зонда Кельвина с двумя различными размерами.
Фиг.9 - запись показаний считывающего прибора при использовании зонда с конструктивным выполнением, иллюстрируемым на фиг.8.
Фиг.10 - вариант взаимного расположения для чередующегося считывания данных измерений для исследуемого образца и эталонного образца.
Перечень ссылочных позиций
На чертежах приведены следующие ссылочные номера позиций и обозначения
| 100 | Система с зондом Кельвина |
| 102 | Привод |
| 104 | Средство управления приводом /источник питания |
| 106 | Вал |
| 108 | Электрический токосъемник, контактное кольцо |
| 109 | Датчик углового положения вала |
| 110 | Защитный экран зонда Кельвина |
| 112 | Отверстие в защитном экране |
| 120 | Головка с зондом Кельвина |
| 122 | Зонд Кельвина |
| 124, 124A - G, 402, 404 |
Внешняя поверхность зонда Кельвина |
| 126, 406 | Электрический изолятор |
| 128 | Корпус |
| 132 | Эталонный образец |
| 134 | Исследуемый (измеряемый) образец |
| 140 | Электронное оборудование |
| 200 | Система с зондом Кельвина в соответствии с известными аналогами |
| 202 | Вибратор |
| 204 | Средство управления вибратором/источник питания |
| 206 | Стержень |
| 208 | Электрический токосъемник |
| 209 | Устройство цифровой индикации положения стержня |
| 220 | Головка с зондом Кельвина |
| 222 | Зонд Кельвина |
| 224 | Внешняя поверхность зонда Кельвина |
| 234 | Исследуемый образец |
| 240 | Электронное оборудование |
| 302 | Контроллер привода |
| 304 | Привод |
| 306 | Блок усилителей/фильтров |
| 308 | Блок обработки сигнала |
| 312 | Блок визуализации данных |
| 314 | Блок регистрации данных |
| 316 | Блок автоматической диагностики |
Подробное описание изобретения
Различные характерные особенности изобретения более подробно изложены ниже со ссылками на сопровождающие чертежи. Следует отметить, что изобретение может быть осуществлено во многих различных формах, и его не следует рассматривать как ограниченное каким-либо определенным конструктивным выполнением или функцией, указанными в настоящем описании. Точнее говоря, характерные особенности изобретения раскрываются так, чтобы настоящее описание было подробным и исчерпывающим, и в полной мере передавало объем изобретения специалистам в данной области техники. Исходя из изложенного в описании, специалисту в данной области техники должно быть понятно, что объем изобретения служит для охватывания любой раскрытой здесь характеристики изобретения, будет ли она осуществлена независимо или в комбинации с любой другой характеристикой. Например, устройство может быть осуществлено или способ может быть практически реализован с использованием любого числа характерных особенностей, раскрытых в настоящем описании. Кроме того, объем изобретения служит для охватывания устройства или способа, осуществляемых с использованием иного конструктивного выполнения, выполняемой функции или конструктивного выполнения и выполняемой функции в дополнение к различным характерным особенностям изобретения, раскрытым в настоящем описании, или за их исключением. Следует понимать, что любая особенность изобретения может быть воплощена посредством одного или большего числа признаков формулы изобретения.
Изобретение ниже будет описано во взаимосвязи с примерами воплощения, которые схематически представлены на чертежах. На фиг.1 представлена система 200 с зондом Кельвина в соответствии с известными аналогами. Вибратор 202, управляемый и приводимый в действие с помощью средства управления привода/источника питания 204, приводит в движение стержень 206, соединенный с головкой 220, в которой размещен зонд Кельвина, и устройством 209 цифровой индикации положения стержня. Зонд 222 Кельвина, размещенный в головке 220, обычно представляет собой металлическое цилиндрическое тело, на конце которого находится внешняя поверхность 224 зонда Кельвина. Когда вибратор перемещает стержень в продольном направлении, расстояние между внешней поверхностью зонда Кельвина и исследуемым образцом 234 изменяется. Это приводит к изменению из связи и, следовательно, к изменению электрического потенциала между образцом и зондом. Результаты измерений электрического потенциала передаются посредством электрического токосъемника 208. Расстояние непрерывно контролируется с помощью устройства 209 цифровой индикации положения стержня. Электрический токосъемник 208, устройство 209 цифровой индикации положения стержня и образец 234 подключены к электронному оборудованию 240 с замыкание электрической цепи, и электронное оборудование 240 определяет контактный потенциал, обычно с использованием синхронного усилителя.
Принципы, лежащие в основе изобретения
Зонд Кельвина может быть использован для определения материала (например, продукта процесса коррозии), исходя из величины потенциала между поверхностями известного проводника и образца, когда они приводятся в состояние электрического контакта непосредственно друг с другом или посредством заземления. Этот контактный потенциал, известный также как потенциал Вольта, зависит от работы выхода электронов из используемого материала. Работа выхода представляет собой энергию, необходимую для удаления электронов из поверхности металла.
На фиг.2 представлена диаграмма разности потенциалов Вольта (ΔΨ) между зондом Кельвина и исследуемым образцом.
Базовый принцип, лежащий в основе зонда Кельвина, заключается в изменении ёмкостной связи между известным материалом (зондом) и образцом, при котором происходит генерирование переменного тока с амплитудой, пропорциональной величине контактного потенциала. Путем приложения напряжения смещения к известному материалу можно наблюдать изменение амплитуды. Эта амплитуда будет падать до нулевого значения, если напряжение смещения равно по величине контактному потенциалу, но имеет обратную полярность. Следовательно, напряжение смещения Uappl является мерой контактного потенциала.
Электрическая ёмкость С между зондом и образцом определяется соотношением
Поскольку в процессе измерения напряжение, представляющее собой сумму контактного потенциала и дополнительно приложенного смещения, поддерживается постоянным, при изменении электрической ёмкости генерируется ток. Этот ток определяется по формуле
Поскольку 
, величина тока становится равной 
Принципиально существуют три способа изменения ёмкости: путем изменения поверхности А, расстояния d и изменения диэлектрических свойств (ε = εrε0) зазора между пластинами (постепенно или периодически). Кроме того, для получения переменной ёмкости могут быть использованы возможные комбинации этих трех параметров. Изменение диэлектрических свойств может быть достигнуто на практике, например, путем периодического перемещения листа, изготовленного из различных материалов, каждый из которых характеризуется различной величиной диэлектрической постоянной, в направлении упомянутых пластин или от пластин.
При изменении ёмкости с расстоянием это расстояние между зондом и образцом определяется из соотношения
Поскольку внешняя поверхность зонда Кельвина мала по сравнению с поверхностью головки, в которой размещен зонд Кельвина, изменение эффективной поверхности в нормальных рабочих условиях, в которых поверхность зонда Кельвина расположена близко к исследуемому образцу, пренебрежимо мало. Поэтому изменения эффективной поверхности здесь не рассматриваются.
При изменении ёмкости с помощью диэлектрика необходимо в определенное время изменять по времени поверхность диэлектрика, размещенного между пластинами. Конкретное используемое уравнение, описывающее индуцированный переменный ток АС, зависит от структуры диэлектрика (состава материала, распределения материалов в агломерате, …), и может быть представлено в следующем виде:
, где 
Однако для одной поверхности зонда, при вращении с частотой (
), форма сигнала переменного тока АС может иметь форму подобную той, которая соответствует вибрирующей стрелке, и представляет собой синусоидальную волну, но с пиками, разделенными плоской линией. Два зонда, установленных на расстоянии, соответствующем углу 180О, могут всё ещё иметь сходство кривых, однако характеризуются более коротким плоским участком между пиками (подобно кривой, представленной на фиг.9). Семь зондов, установленных с промежутком, соответствующим 52,4О, могут отличаться от двух предшествующих случаев, и реальная осциллограмма, полученная при использовании головки с семью внешними поверхностями зонда, представлена на фиг.5.
Для повышения величины переменного тока можно использовать агрегат из различных чередующихся материалов с значительно отличающейся величиной диэлектрической постоянной (например: обычная пластмасса, такая как полипропилен, для получения низкой величины диэлектрической постоянной и смесь оксидов, например PbMgNbO3+PbTiO3 ,для получения высокой величины диэлектрической постоянной).
На фиг.5 представлен пример измеренной кривой или осциллограммы, в котором головка с зондом Кельвина содержит семь внешних поверхностей 124А-G зонда Кельвина, разделенных электрическим изолятором 126. Полученная кривая отображает по вертикальной оси измерения для каждой внешней поверхности зонда Кельвина, как указано ниже горизонтальной оси. Каждый из семи таких чувствительных элементов соотносится с одной из семи волн на осциллограмме. Диаметр зонда 63 мм. Ширина зонда 23 мм. Ширина чувствительного элемента 5 мм. Промежуток между двумя расположенными друг за другом чувствительными элементами равен 27 мм.
Сущность настоящего изобретения заключается в замене вибратора 202 вращающейся конструкцией, в которой вращение вращающейся конструкции изменяет ёмкостную связь между поверхностью зонда и образцом. Ёмкостная связь определяется эффективной площадью А внешней поверхности зонда Кельвина по отношению к исследуемому образцу, а также расстоянием d между внешней поверхностью зонда Кельвина и исследуемым образцом. Ёмкостная связь между зондом Кельвина и исследуемым образцом, если не принимать во внимание внешнюю поверхность зонда, считается весьма незначительной.
Наилучшие варианты осуществления изобретения
На фиг.3 представлена система 100 с зондом Кельвина, которая является воплощением устройства в соответствии с изобретением. Привод 102, управляемый и приводимый в действие средством 103 управления и питания энергией, вращает вал 106, соединенный с головкой 120 с зондом Кельвина и датчиком 109 углового положения вала. Головка 120 содержит зонд Кельвина 122, обычно металлическое тело, имеющее на конце внешнюю поверхность 124 зонда Кельвина. При вращении привода вал вращается, и расстояние между внешней поверхностью зонда Кельвина и исследуемым образцом 134 изменяется. Это приводит к изменению связи между образцом и зондом и, таким образом, к изменению электрического потенциала между ними. Результаты измерения передаются посредством электрического токосъемника или контактного кольца или вращающегося электрического соединителя 108. При этом расстояние между внешней поверхностью 124 и образцом 134 определяется с помощью устройства 109 цифровой индикации положения вала. Электрический токосъемник или контактное кольцо 108, устройство 109 цифровой индикации положения вала и образец 134 подключены к электронному оборудованию 104 с замыканием электрической цепи, и указанное электронное оборудование 104 определяет контактный потенциал, обычно с использованием синхронного усилителя.
Привод 102 представляет собой электрический двигатель, работающий с постоянной скоростью вращения. Изменения скорости вращения, обычно выражаемой в виде числа оборотов в минуту или сокращенно RPM, являются нежелательными, поскольку могут создавать проблемы в цепи фазовой синхронизации, в синхронном усилителе, входящем в состав электронного оборудования. Таким образом, привод должен быть по существу безвибрационным, и вращающиеся части должны быть хорошо сбалансированы. Принимая во внимание весьма большие размеры (в диапазоне см2) измерительных датчиков, которые могут быть размещены во вращающейся головке с зондом Кельвина, ожидается, что соотношение сигнал-шум будет много большим по сравнению с традиционным зондом Кельвина, выполненным с вибрирующей иглой. Следовательно, аналоговый/цифровой синхронный усилитель может быть заменен соответствующим программным обеспечением для удаления нежелательных сигналов (шума).
В отличие от токосъемника в известных аналогах, для вращающейся системы может быть необходимым подобрать тип токосъемника надлежащим образом. Проведенные испытания показывают, что для электрического соединения внешней поверхности вращающегося зонда Кельвина с не вращающимся внешним электронным оборудованием хорошо подходит контактное кольцо 108.
Головка 120 с зондом Кельвина предпочтительно представляет собой цилиндрическое тело 128, которое проходит коаксиально от вала 106 и в которое заделан зонд Кельвина 122. Ввиду того, что головка с зондом Кельвина вращается, она должна быть хорошо сбалансирована во избежание чрезмерных вибраций. Для экранирования зонда Кельвина от влияния электромагнитного шума могут быть использованы различные материалы, хотя предпочтительно использование металлических или иных электрически проводящих материалов.
Зонд 122 Кельвина представляет собой удлиненный металлический цилиндр, заделанный в указанную головку с зондом Кельвина и позиционированный несоосно по отношению к валу 106, но позиционирован так, что торцовая внешняя поверхность зонда проходит до боковой поверхности головки, в которую заделан зонд, и расположена вровень с этой поверхностью. Если головка 120 с зондом Кельвина является токопроводящей, зонд Кельвина электрически изолируют от головки с помощью электрического изолятора 126.
Торцовая поверхность зонда 122 Кельвина, расположенная вровень с боковой поверхностью головки, образует внешнюю поверхность 124 зонда Кельвина и является единственной частью зонда Кельвина, которая взаимодействует с образцом 134.
Согласно одному аспекту рассматриваемого воплощения система с зондом Кельвина содержит эталонный образец 132, размещенный на расстоянии от исследуемого образца 134. Это означает, что во время полного оборота головки с зондом Кельвина внешняя поверхность зонда Кельвина поочередно взаимодействует с исследуемым образцом и с эталонным образцом.
Поскольку эталонным образцом служит известный материал, расположенный в известном положении и на известном расстоянии, эти сведения могут быть использованы для непрерывной калибровки системы. Может быть использован ряд эталонных образцов, размещенных в различных местах, в том числе, например, эталонный образец, подобный материалам, которые предполагается обнаружить в исследуемом образце. Это позволяет лучше идентифицировать материалы в исследуемом образце. Материалами, которые предполагается обнаружить, могут быть не корродированный материал, корродированный материал, побочные продукты коррозии, а также другие материалы.
При использовании эталонного образца система способна осуществить калибровку в промежутке между измерениями исследуемого образца. Поскольку местоположение и свойства материала эталонного образца известны, система калибровки может компенсировать погрешность в измерении исследуемого образца, не прерывая процесс измерения.
Эталонный образец размещают в положении, доступном для считывания показаний головкой с зондом Кельвина, с противоположенной стороны от места размещения исследуемого образца, предпочтительно на таком же расстоянии от головки, что и исследуемый образец.
Поскольку в некоторых воплощениях эталонный образец и исследуемый образец всё время могут находиться в пределах видимости головки с зондом Кельвина, предпочтительно использовать такие геометрические размеры и взаимное расположение, которые позволяют избежать одновременного считывания показаний обоих образцов.
Это может быть достигнуто за счет чередования считывания показаний эталонного образца и исследуемого образца.
Фиг.10 иллюстрирует пример взаимного расположения элементов системы для поочередного считывания показаний эталонного образца и испытуемого образца, при котором одна внешняя поверхность 124 зонда Кельвина обращена к одному из образцов, в то время как электрический изолятор 126 обращен в сторону другого образца. Преимущество такого взаимного расположения состоит в возможности соединения всех внешних поверхностей зонда Кельвина с одним и тем же контактным кольцом или вращающимся электрическим соединителем или ёмкостным соединением.
Разность потенциалов Вольта зависит от материала, используемого для выполнения внешней поверхности зонда Кельвина и исследуемого образца. Может быть выгодным проводить испытания с различными материалами внешней поверхности зонда Кельвина.
В системе используется электронное оборудование 140. На фиг.4 представлено предпочтительное воплощение электронного оборудования 300, в состав которого входят отдельные компоненты. Контроллер 302 привода управляет работой привода 304. Приводом 304 в данном случае является любое устройство, которое может сообщать измерительному зонду вращательное движение, т.е. вращение. Таким устройством может быть любой двигатель, в частности, электрический, приводимый в действие пружиной и приводимый сжатым воздухом. Измерительный зонд может быть соединен с двигателем посредством коробки передач. Зонд Кельвина подключен к блоку 308 обработки сигнала, и переменный ток АС, генерируемый при движении зонда, сначала предварительно усиливается вместе с шумом. Затем усиленные сигнал и шум преобразуются в цифровой вид и фильтруются для увеличения отношения сигнал-шум. После того как сигнал преобразуется в цифровой вид, он может быть обработан любым способом, какой только можно себе представить. Блок 308 обработки сигнала, в свою очередь, подключен к блоку усилителей/фильтров 306, обеспечивающему получение данных для блока визуализации 312 и/или блока 314 регистрации данных, предназначенного для записи указанных данных. Предпочтительно используется блок 316 автоматической диагностики, функционально связанный с контроллером 304 привода, усилителями/фильтрами 306 и устройством калибровки, если оно используется.
Предпочтительно использование описанной выше системы для измерений, связанных с определением присутствия водорода. Поскольку зонд Кельвина измеряет разность работы выхода между двумя электропроводящими материалами, электрически соединенными друг с другом, любое явление, влияющее на величину работы выхода, может быть детектировано с помощью зонда Кельвина.
В качестве примеров можно привести следующие:
1. Коррозия будет изменять поверхностные заряды и диэлектрические постоянные контактной поверхности на металлической контактной поверхности (металл-газ, металл-электролит и т.д.).
2. Вещество, способное диффундировать, способное проникать через металлы, может, диффундируя из объема металла, достигать металлической контактной поверхности, и, следовательно, работа выхода этого проницаемого для вещества материала будет изменяться по сравнению с работой выхода «чистого» материала (не содержащего диффундирующего вещества). Таким способным диффундировать веществом может быть, например, водород (или протоны, поскольку довольно маловероятно, что атом водорода может диффундировать через решетку металла как атомная частица). В некоторой степени могут также диффундировать ионы легирующих элементов и примесей, в особенности, при высоких температурах.
3. Химическое или физическое взаимодействие между внешней средой и поверхностью электропроводящего материала (металла, полупроводника, оксида, покрывающего металл, и т.д.) может приводить к значительным изменениям величины работы выхода.
Водород во многих случаях является побочным продуктом процесса коррозии. При образовании водорода в процессе восстановления гидратированных протонов (H3O+) на поверхности катода вблизи участка активной коррозии он будет проникать в металл в различной степени. Водород диффундирует (проникает) через сталь со скоростью, которая зависит от концентрации водорода со стороны входа и от химического состава стали, определяющего количество захватов водорода.
В конце концов, водород будет достигать другой стороны (стороны выхода) и будет участвовать в реакции окисления до H3O+ или будет восстанавливать окислы металла, присутствующие на металлической поверхности со стороны выхода. Водород, покидающий образец на стороне выхода, будет оказывать влияние на работу выхода.
Для увеличения предела детектирования водорода слои палладия (Pd), осажденные (в виде тонких пленок) на стороне выхода, обеспечивают концентрирование водорода в палладии. В таком случае зонд Кельвина измеряет изменение работы выхода для Pd. При этом детектирование становится весьма чувствительным (менее 10 ppb (частей на миллиард) водорода в Pd) и позволяет получить количественные данные. В этой связи следует сделать ссылку на источник информации: «The hydrogen electrode in the “dry”: A Kelvin probe approach to measuring hydrogen in metals (водородный электрод в «сухом» состоянии: метод зонда Кельвина для определения водорода в металлах)» S. Evers, M. Rohwerder, Electrochemistry Communications 24 (2012) 85-88. При использовании зонд Кельвина детектирует коррозию в стальных резервуарах, трубопроводах с внешней стороны. Измерения осуществляются при наличии или отсутствии дополнительного слоя палладия.
В соответствии с изложенным выше зонд Кельвина может быть использован в качестве детектора внутренней коррозии, в качестве датчика утечек водорода (т.е. для резервуаров с водородом, при транспортировании и хранении водорода и т.п.), в качестве индикатора опасности водородиндуцированного растрескивания, ориентированного по напряжению (HISC), поскольку этот зонд позволяет непрерывно контролировать накапливание водорода в стали.
Следует отметить, что при использовании стали, покрытой Pd, полученные на месте данные могут быть сопоставлены с табличными данными, чтобы определить содержание водорода количественно в дополнение к детектированию присутствия водорода в качественном отношении.
Следует также сказать, что помимо коррозии, которая является источником водорода, водород может проникать в сталь в процессе её производства (т.е. в термически не обработанную сталь), в процессе сборки (сварки) и в рабочем процессе (коррозия, связанная с транспортируемыми текучими средами).
Альтернативные воплощения
В соответствии с вышеизложенным может быть осуществлен ряд различных вариантов воплощений. Например, определение углового положения при вращении может быть произведено несколькими различными путями. Может быть использован индикатор одного положения, в частности, импульсный выключатель, вместе с контуром фазовой подстройки частоты, для определения углового положения, исходя из промежутка времени между последовательными импульсами, предпочтительно фильтрованными с помощью, например фильтра Калмана.
Таким импульсным выключателем может быть механическое считывающее устройство с электрическим выключателем, магнитное считывающее устройство, использующее, например датчик Холла, оптическое считывающее устройство, использующее фотодиод и фотоэлемент или подобные средства.
Кроме того, в качестве импульсного выключателя может быть использован эталонный образец, находящийся в известном положении, например, путем определения пороговой величины, показывающей известное положение.
В качестве альтернативы, может быть использован сам образец 134, однако это является более трудным, поскольку действительное положение образца не всегда известно, в частности, при изменении положения измерительной системы.
В другом воплощении приводом 102 является шаговый электродвигатель или серводвигатель, в котором средство 104 управления двигателем устанавливает положение внешней поверхности 124 зонда Кельвина. В этом случае датчик углового положения вала не является обязательно необходимым.
В одном воплощении головка с зондом Кельвина может быть установлена с возможностью замены другими головками, выполненными из иных различных материалов.
На фиг.6 представлено воплощение, в котором используется головка с зондом Кельвина, в которой имеется множество внешних поверхностей 124 зонда Кельвина. Эти поверхности могут быть расположены в различных угловых положениях по внешней поверхности головки и отделены друг от друга изолятором 126. Они могут опрашиваться поочередно, или могут быть соединены с одним из множества контактных колец или вращающихся электрических соединителей для подключения к электронному оборудованию.
Внешние поверхности зонда Кельвина могут быть выполнены из одинакового материала или из различных материалов. Поверхность может быть выполнена из одного единственного материала, из сплава материалов или граней, выполненных из различных материалов, или она может быть образована из различных материалов, уложенных слоями. Например, предпочтительным может быть использование внешнего слоя из износостойкого материала, в частности, в неблагоприятных внешних условиях. Кроме того, различные внешние поверхности зонда Кельвина на головке могут отличаться от соседних поверхностей зонда Кельвина. Это означает, что в одной головке может находиться ряд внешних поверхностей зонда Кельвина, предназначенных для детектирования определенных материалов образца, что в особенности предпочтительно в тех случаях, когда свойства исследуемого образца недостаточно хорошо известны.
Согласно ещё одному воплощению внешние поверхности зонда Кельвина могут быть также распределены по ширине головки с зондом Кельвина, при этом ширина головки проходит в направлении по существу параллельном оси вращения. Достигаемый этим технический результат заключается в возможности проведения измерений в различных участках исследуемого образца, что, в свою очередь, позволяет быстрее провести измерения в более широкой области даже при отсутствии перемещения зонда.
На фиг.7 представлено ещё одно воплощение, в котором внешние поверхности 124А-124G зонда Кельвина имеют различные размеры, например, различный угловой размер и/или протяженность вдоль угловой координаты. Это может обеспечить гибкость в отношении чувствительности, где большая площадь внешних поверхностей зонда Кельвина обеспечивает высокую чувствительность, в то время как внешние поверхности зонда Кельвина с небольшими площадями будут обеспечивать высокую степень разрешения при определении местоположения.
Очевидно, что с учетом вышеизложенного возможно комбинирование, при котором множество внешних поверхностей зонда Кельвина можно распределить в различных угловых положениях, а также по ширине головки с зондом Кельвина. Указанные поверхности зонда Кельвина могут быть выполнены из одного материала или некоторого количества материалов и допускают замену в рабочих условиях, чтобы привести в соответствие и оптимизировать результаты, полученные на этапе исследования.
На фиг.8 представлен пример воплощения изобретения, в котором используются четыре внешних поверхности зонда Кельвина с разными размерами. Первая пара поверхностей 402 зонда Кельвина, расположенная диаметрально противоположно одна относительно другой, имеет больший угловой размер по сравнению со второй парой поверхностей 404 зонда Кельвина, расположенных диаметрально противоположно одна относительно другой и чередующихся с поверхностями первой пары. Каждая поверхность зонда Кельвина отделена от соседних ближайших поверхностей зонда Кельвина с помощью изоляционного материала 406.
Фиг.9 иллюстрирует регистрируемые показания при использовании конфигурации зонда, представленной на фиг.8, где на вертикальной оси представлена интенсивность сигнала, а на горизонтальной оси время и, кроме того, отмечены показания, которые внешняя поверхность зонда Кельвина определяет у исследуемого образца. Как ясно показано на фиг.9, большие поверхности 402 первой пары зонда Кельвина формируют более широкий сигнал, чем меньшие поверхности 404 второй пары зонда Кельвина, хотя изолирующие участки 406 приводят к весьма незначительным показаниям.
Хотя самые сильные сигналы при проведении измерений будут генерироваться при нахождении внешней поверхности зонда Кельвина ближе всего к исследуемому образцу, следует отметить, что вращательное движение головки с зондом Кельвина означает, что существует диапазон угловых положений головки с зондом Кельвина, в котором внешняя поверхность зонда Кельвина находится достаточно близко к исследуемому образцу для получения полезных данных измерений. Эти измерения будут производиться в пространственном отношении до и после самого близкого расположения упомянутой внешней поверхности. Это означает, что могут быть получены «пространственно расширенные» показания.
Подобным образом, вышеупомянутые процессы калибровки также могут быть проведены в диапазоне угловых положений головки зонда Кельвина, в котором внешняя поверхность зонда Кельвина располагается достаточно близко к эталонному образцу, чтобы выдавать полезные показания.
При этом участок измерений будет расположен по существу перпендикулярно ширине головки зонда Кельвина, которая направлена по существу параллельно оси вращения и, таким образом, также параллельно внешним поверхностям зонда Кельвина, распределенным по ширине головки зонда Кельвина.
Это может быть использовано для создания двухмерной карты данных для образца с большей скоростью, чем происходит измерение единственной точки при каждом обороте. В свою очередь, это может быть использовано для определения градиента изменения, и имеется возможность создания портативной системы, использующей зонд Кельвина, с индикаторами для показания направления центра корродированной поверхности. Таким индикатором могут быть 4 стрелки, показывающие, следует ли переместить систему с зондом Кельвина вперед или назад по отношению к повороту головки с зондом Кельвина, или в боковом направлении вдоль оси вращения. Это позволит оператору быстро определять место коррозии. В качестве альтернативы, система может быть использована для управления механизмом перемещения, чтобы перемещать систему с зондом Кельвина через весь исследуемый образец, имеющий протяженную поверхность.
При детектировании нескольких различных материалов может быть выгодным калибровать систему с использованием нескольких эталонных образцов, каждый из который соответствует характеристикам, которые ожидается выявить. При этом калибровка может быть усовершенствована за счет использования эталонных образцов, каждый из которых размещен в различных угловых положениях.
В одном воплощении желательно исследовать образец, например, металлический, который ранее был подвергнут воздействию водорода, и подобный материал, не подвергнутый действию водорода. Способ калибровки включает, следовательно, стадии калибровки, проводимой на первом эталонном образце, изготовленном из материала, соответствующего исследуемому образцу, который не подвергался воздействию водорода, и калибровки, проводимой на втором калибровочном образце, выполненном из материала, соответствующего исследуемому образцу, который был подвергнут воздействию водорода.
В одном воплощении таким металлом является сталь. В предпочтительном воплощении способ дополнительно включает осаждение слоя Pd на металл перед проведением измерений.
Вал 106 обеспечивает механический контакт между приводом 102 и головкой 120 с зондом Кельвина. В альтернативном воплощении привод непосредственно соединен с головкой, содержащей зонд Кельвина, без использования вала.
Для особых случаев использования контактное кольцо 108 может быть заменено другими формами выполнения, обеспечивающими токосъем, например, катушкой с проволокой, которая сматывается и разматывается. В некоторых случаях существует предел числа оборотов, которые могут быть сделаны, прежде чем процесс будет проведен в обратном направлении. Кроме того, для создания электрического контакта может быть использована ртутная капля. Помимо этого, могут быть использованы ёмкостные связи.
Промышленная применимость
Изобретение в соответствии с данной заявкой находит применение при анализе материалов, в частности, экспериментальном исследовании коррозии и/или проникновения водорода в металлические материалы, и в большинстве случаев может быть использовано в традиционных системах, использующих зонд Кельвина.
1. Система (100) с зондом Кельвина для анализа исследуемого образца (134), содержащая
привод (102), управляемый и приводимый в действие с помощью средства (103) управления приводом и источника питания соответственно, для вращения элемента (106, 120) вокруг оси вращения;
соединенную с приводом (102) головку (120) с зондом Кельвина, которая содержит зонд Кельвина (122) и имеет на одном конце внешнюю поверхность (124) зонда Кельвина;
отличающаяся тем, что указанная внешняя поверхность зонда Кельвина находится на боковой поверхности, по отношению к оси вращения, указанной головки с зондом Кельвина.
2. Системам с зондом Кельвина по п.1, в которой головка с зондом Кельвина содержит множество внешних поверхностей (124) зонда Кельвина.
3. Система с зондом Кельвина по п.2, в которой указанные множество внешних поверхностей (124) зонда Кельвина выполнены более чем из одного материала.
4. Система с зондом Кельвина по п.3, в которой по меньшей мере одна внешняя поверхность (124) зонда Кельвина выполнена более чем из одного материала.
5. Система с зондом Кельвина по п.3, в которой более чем одна из указанных внешних поверхностей (124) зонда Кельвина выполнены из различного материала.
6. Система с зондом Кельвина по п.2, в которой более чем одна из указанных внешних поверхностей (124) зонда Кельвина имеют различные размеры.
7. Система с зондом Кельвина по пп.2-6, в которой указанные множество внешних поверхностей (124) зонда Кельвина распределены в различных угловых положениях вдоль поверхности указанной головки (120) с зондом Кельвина.
8. Система с зондом Кельвина по пп.2-6, в которой указанные множество внешних поверхностей (124) зонда Кельвина распределены и находятся в различных положениях вдоль ширины головки (120) с зондом Кельвина.
9. Система с зондом Кельвина по пп.2-7, в которой по меньшей мере одна внешняя поверхность зонда Кельвина выполнена с возможностью замены.
10. Калибровочная система для системы (100) с зондом Кельвина по одному из пп.1-5, характеризующаяся тем, что указанная система (100) с зондом Кельвина дополнительно содержит:
эталонный образец (132), размещенный на расстоянии от исследуемого образца (134), при этом эталонный образец предназначен для функционирования в качестве встроенной эталонной поверхности для калибровки указанного вращающегося зонда Кельвина.
11. Калибровочная система для системы (100) с зондом Кельвина по п.6, содержащая множество эталонных образцов (132), при этом указанные эталонные образцы выполнены из разных материалов.
12. Способ измерения с использованием системы (100) с зондом Кельвина по одному из пп.1-5 для определения присутствия водорода, характеризующийся тем, что с помощью указанной системы с зондом Кельвина измеряют поверхностные заряды и/или диэлектрические постоянные контактной поверхности на металлической контактной поверхности в исследуемом образце (134).
13. Способ по п.12, в котором указанная система (100) с зондом Кельвина дополнительно содержит калибровочную систему для системы (100) с зондом Кельвина по п.10 или 11,
при этом проводят калибровку на первом эталонном образце, выполненном из материала, который соответствует исследуемому образцу и который не подвергался воздействию водорода, и
проводят калибровку на втором эталонном образце, выполненном из материала, который соответствует исследуемому образцу и который подвергали воздействию водорода.
14. Способ по п.12, в котором осаждают слой палладия поверх исследуемого образца (134) до начала функционирования указанной системы с зондом Кельвина.
