Способ получения мелкодисперсного порошка моногидроксида алюминия псевдобемитной структуры


C01P2004/61 - Неорганическая химия (обработка порошков неорганических соединений для производства керамики C04B 35/00; бродильные или ферментативные способы синтеза элементов или неорганических соединений, кроме диоксида углерода, C12P 3/00; получение соединений металлов из смесей, например из руд, в качестве промежуточных соединений в металлургическом процессе при получении свободных металлов C21B,C22B; производство неметаллических элементов или неорганических соединений электролитическими способами или электрофорезом C25B)

Владельцы патента RU 2712601:

Усманов Ильшат Фаритович (RU)
Тагиров Айдар Шамилевич (RU)
Рахматуллин Эльвир Маратович (RU)
Бодрый Александр Борисович (RU)

Изобретение может быть использовано в производстве адсорбентов для газоочистки и газопереработки, катализаторов. Способ получения мелкодисперсного порошка моногидроксида алюминия псевдобемитной структуры включает аморфизацию тригидрата алюминия структуры гиббсит при помощи резкого нагрева до 450°С в течение 2-3 с. Проводят репульпацию аморфизованного оксида алюминия в растворе нитрата аммония или карбоната аммония с концентрацией 0,5-10 г/л при рН 7-8 и температуре 40-60°С. Затем суспензию фильтруют и промывают. Проводят пластификацию отмытого продукта в азотнокислом растворе при рН 3-4 и температуре 160-170°С. Добавляют воду к продукту пластификации до соотношения твердое:жидкое, равного 1:(6-8). Полученную суспензию подвергают распылительной сушке в среде дымовых газов при 140-170°С. Изобретение позволяет получить мелкодисперсный моногидроксид алюминия псевдобемитной структуры с удельной поверхностью 220-300 м2/г, улучшить очистку продукта от натрия. 1 табл., 1 пр.

 

Предлагаемое изобретение относится к нефтегазоперерабатывающей и нефтегазохимической промышленности, в частности к производству адсорбентов газоочистки и газопереработки, катализаторов нефтепереработки и нефтехимии. Носителем катализаторов и адсорбентов является оксид алюминия γ-модификации. Предшественником γ-Аl2O3 является моногидроксид алюминия бемитной или псевдобемитной структуры: Аl2O3*хН2O, где х≥1.

Производство в промышленных объемах γ-Аl2О3 и предшественника бемита А1203*хН20 включает способ переосаждения тригидрата оксида алюминия (в форме гиббсита или гидраргиллита), характеризующийся большим расходом химически очищенной воды (до 250 м3/т продукта) и большим объемом сточных вод.

Способ производства активных гидроксида и оксида алюминия по малосточной или практически бессточной схеме основан на гидротермальной обработке продукта термической или термохимической или механической активации гиббсита.

Основные стадии этого способа:

- термохимическая активация гиббсита;

термохимическая активация гиббсита осуществляется в режиме импульсного нагрева в псевдоожжиженном слое твердого носителя. Разработано специальное устройство для термоударной обработки сыпучих материалов на нагреваемой рабочей поверхности (тарели) без катализаторов [патент РФ №2186616].

- термическая аморфизация осуществляется резким нагревом порошка тригидрата алюминия (гиббсита) с дымовыми газами температурой не более 450°С с течение 2-3 секунд, а затем разделение порошка на циклоне от потока дымовых газов. За это время происходит удаление влаги с сохранением структуры оксида алюминия.

- гидротермальная обработка активированного гиббсита, в результате которой получают пасту гидроксида алюминия - предшественника активного оксида алюминия. В зависимости от условий гидротермальной обработки (температура, рН, длительность) получают гидроксид алюминия псевдобемитной структуры [патент РФ №2234460] и γ-Аl2O3 на его основе [патент РФ №2237018]. На стадии пластификации продукта ТХА гиббсита в него вводят добавку [патент РФ №1721990];

- распылительная сушка водной суспензии продукта пластификации [патент РФ №2167818] с получением порошка гидроксида алюминия.

- дальнейшая термообработка порошка гидроксида алюминия при температуре 450-650°С с получением оксида алюминия γ-модификации.

Одной из проблем производства активного гидроксида алюминия через пластификацию продукта аморфизованного гиббсита является высокое содержание в нем примеси оксида натрия (до 0,6%масс).

Требования к глубине очистки от примеси натрия оксида алюминия как компонента катализаторов и адсорбентов широко колеблются.

Для адсорбентов-осушителей содержание оксида натрия допускается до 0,1-0,6%масс.

Для ряда катализаторов (например, для процесса риформинга бензинов) допустимое содержание оксида натрия составляет не более 0,02%масс.)

Известен «Способ очистки гиббсита от натрия» [патент РФ №1783744], позволяющий снижать содержание оксида натрия в гиббсите до 0,003%масс. Путем одновременного измельчения в составе водной суспензии и промывки на дезинтеграторе. Недостатком способа является необходимость использования специального аппарата - дезинтегратора, что ограничивает его применение.

Для рассматриваемого способа получения оксидов и гидроксидов алюминия примесь оксида натрия играет важную роль, поскольку величина рН определяет направление процесса перекристаллизации.

Обозначившаяся в настоящее время тенденция применения порошкообразных гидроксидов и оксидов алюминия при производстве катализаторов обусловлена рядом обстоятельств, в том числе возможностью регулирования механических и каталитических свойств катализаторов применением порошков алюмооксидной природы в различном соотношении [патент РФ №2229934].

Известны способы получения катализаторов, адсорбентов и их компонентов на основе гидроксида алюминия. Способ получения порошкообразного гидроксида алюминия [патент РФ №2167818]. Недостатками этих способов является, во-первых, большой объем сточных вод на стадии производства гидроксидов алюминия, во-вторых, наличие множества технологических операций, большие энергозатраты.

Известен способ [патент РФ №2432318], который включает термохимическую активацию гидраргиллита (гиббсита), отмывку от натрия на пресс-фильтре, пластификацию суспензии при рН 2-3 при температуре 140-160°С, фильтрация продукта пластификации, затем к продукту пластификации добавляют воду до соотношения в суспензии твердое: жидкое, равного 1:(7,5-15), и суспензию подают на распылительную сушку при температуре 180-210°С. Недостатками способа являются большой расход воды и аппаратурное обеспечение энергозатратное.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому техническому решению является способ [патент РФ 2558891] получения порошка моногидроксида алюминия псевдобемитной структуры путем термохимической активации порошка гиббсита, отмывки продукта активации раствором нитрата аммония на фильтре, затем пластификация и распылительной сушки суспензии продукта пластификации. Недостатком способа является то, что продукт термохимической активации отмывается от натрия раствором нитрата аммония на фильтре.

Целью настоящего технического решения является разработка способа получения мелкодисперсного порошка моногидроксида алюминия псевдобемитной структуры на основе продукта термической аморфизации гиббсита, репульпации аморфизованного оксида алюминия в растворе нитрата аммония или карбоната аммония с концентрацией 0,5-10 г/л при рН 7-8 и температуре 40-60°С, затем фильтрация суспензии с промывкой, затем пластификация отмытого продукта в азотнокислом растворе при рН равном 3-4 и температуре 160-170°С, потом добавление воды к продукту пластификации до соотношения твердое: жидкое равного 1:(6-8) и полученную суспензию подвергают распылительной сушке в среде дымовых газов при 140-170°С.

Отличительными чертами предлагаемого способа получения мелкодисперсного порошка моногидроксида алюминия псевдобемитной структуры являются:

- гиббсит после термической аморфизации репульпируется в раствор содержащий нитрат аммония или карбонат аммония с концентрацией 0,5-10 г/л. Раствор подогревается до температуры 40-60°С, при этом рН раствора должен быть 7-8. Дальнейшая фильтрация суспензии и отмывка химически очищенной водой.

- распылительная сушка в среде дымовых газов водной суспензии продукта пластификации при соотношении твердое : жидкое 1:(6-8) и температуре 140-170°С. Получаемый продукт мелкодисперсный порошок моногидроксида алюминия псевдобемитной структуры.

Промышленная применимость предлагаемого способа подтверждается следующими примерами.

Сырье:

1. гиббсит - тригидрат оксида алюминия

2. азотная кислота.

3. раствор нитрата аммония.

4. раствор карбоната аммония

5. вода химически очищенная (ХОВ).

Оборудование:

1. автоклав емкостью 1 м3 на максимальное давление до 10 ати (180-200°С).

2. барабанный фильтр с фильтрующей поверхностью 5 м2 с лавсановой тканью, улавливающей частицы размеры более 5 мкм.

3. распылительная сушилка (PC) с мощностью до 250 л/ч по испаренной влаге.

4. емкость с мешалкой на 1 м3(Ем).

Описание технологии.

Для опытов взят продукт, полученный аморфизацией тригидрата алюминия структуры гиббсит при помощи резкого нагрева до 450°С в течение 2-3 секунд.

Пример 1.

В емкости с мешалкой (Ем) готовят солевой раствор нитрата аммония 0,6 м3 с концентрацией 0,5 г/л при температуре 25-30°С и постепенно загружают 100 кг аморфизованного оксида алюминия при постоянном перемешивании в течении 30 мин; суспензия имеет рН 7-8. Затем поднимают температуру суспензии до 40°С при перемешивании и выдерживают еще 1 час. Суспензию подают на барабанный фильтр, где отмывают химически очищенной водой от Na2O. Отмытая лепешка аморфного гидрооксида алюминия репульпируют химически очищенной водой в автоклав.

После репульпации всего количества аморфного гидрооксида алюминия, объем суспензии в автоклаве доводят до отметки 0,6 м3 добавлением ХОВ. Заливают азотной кислоты в количестве 0,1 моль HNO3 на 1 моль Аl2О3 перемешивают 1 час, рН 3-4. Подъем температуры до 160-170°С. Автоклавирование (пластификация аморфного гидрооксида алюминия) ведут при постоянном перемешивании. Длительность пластификации 10-15 часов. В процессе автоклавирования отбирают пробы продукта и анализируют их фазовый состав на рентгенодифрактометре.

После автоклавирования суспензию перекачивают в емкость с мешалкой (Ем). Дальше суспензию подают на распылительную сушилку. Температура на выходе 160-170°С. Конечный продукт - мелкодисперсный порошок моногидроксида алюминия псевдобемитной структуры; фазовая чистота 95-98%, фракционный состав порошка до 40 мкм 95-98%, удельная поверхность 220-300 м2/г.

В таблице 1 приведены другие условия и результаты получения мелкодисперсного порошка моногидроксида алюминия псевдобемитной структуры.

Из результатов таблицы 1 следует, что увеличение концентрации соли в растворе для обмена, продолжительности обработки при перемешивании суспензии и температура улучшает отмывку от натрия аморфизованного гиббсита. Удельная поверхность полученных образцов 220-300 м2/г.

Анализ представленных материалов позволяет сделать вывод о том, что предлагаемое техническое решение дает возможность получать мелкодисперсный моногидроксид алюминия псевдобемитной структуры. Моногидроксид алюминия псевдобемитной структуры - предшествующая форма γ-Аl2О3, компонента катализаторов и адсорбентов для крупнотоннажных процессов нефтепереработки и нефтехимии.

Способ получения мелкодисперсного порошка моногидроксида алюминия псевдобемитной структуры, который включает аморфизацию тригидрата алюминия структуры гиббсит при помощи резкого нагрева до 450°С в течение 2-3 секунд, в дальнейшем репульпацию аморфизованного оксида алюминия в растворе нитрата аммония или карбоната аммония с концентрацией 0,5-10 г/л при рН 7-8 и температуре 40-60°С, затем фильтрацию суспензии с промывкой, затем пластификацию отмытого продукта в азотнокислом растворе при рН, равном 3-4, и температуре 160-170°С, потом добавление воды к продукту пластификации до соотношения твердое:жидкое, равного 1:(6-8), и полученную суспензию подвергают распылительной сушке в среде дымовых газов при 140-170°С.



 

Похожие патенты:

Изобретение может быть использовано в гальванике, полимерной химии, медицине, биологии, а также при изготовлении масляных и полировальных финишных композиций. Индивидуальное взрывчатое вещество, в качестве которого используют тетрил, подрывают в водной оболочке или оболочке, содержащей 5% водный раствор уротропина или Трилона Б, при массовом соотношении заряда взрывчатого вещества и оболочки, равном 1:(10-14), в среде газообразных продуктов детонации предыдущих подрывов взрывчатого вещества в качестве неокислительной среды.

Изобретение может быть использовано в гальванике, полимерной химии, медицине, биологии, а также при изготовлении масляных и полировальных финишных композиций. Готовят композиционный взрывчатый состав, содержащий следующие компоненты, мас.

Изобретение относится к технологии создания двумерных магнитных материалов для сверхкомпактных спинтронных устройств. Способ получения дисилицида гадолиния GdSi2 со структурой интеркалированных слоев силицена методом молекулярно-лучевой эпитаксии заключается в осаждении атомарного потока гадолиния с давлением PGd (от 0,1 до менее 1)⋅10-8 Торр или PGd (от более 1 до 10)⋅10-8 Торр на предварительно очищенную поверхность подложки Si(111), нагретую до Ts=350 ÷ менее 400°С или Ts=более 400 ÷ 450°С, до формирования пленки дисилицида гадолиния толщиной не более 7 нм.

Изобретение может быть использовано в приборостроении. Способ получения магнитной жидкости включает осаждение высокодисперсного магнетита из водных растворов солей двух- и трехвалентного железа при избытке двухвалентного железа раствором аммиака.

Изобретение может быть использовано при получении трехмаршрутных катализаторов для очистки выхлопных газов. Способ получения композиций на основе оксидов циркония и церия, применяемых в составе трехмаршрутных катализаторов, включает приготовление раствора, содержащего нитраты циркония, церия, лантана и другого редкоземельного элемента, выбранного из иттрия и неодима.

Изобретение относится к химической промышленности и нанотехнологии. Сначала графит обрабатывают раствором перекиси водорода в серной кислоте, причем количество перекиси водорода берут от 0,15 до 0,30 масс.ч.

Изобретение может быть использовано при получении пигментного оксида титана для пищевой и косметической промышленности. Способ синтеза оксида титана с фазовой модификацией анатаз включает приготовление водного раствора хлорида титанила и гидролиз указанного раствора при добавлении аммиака с образованием осадка.

Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано для усиления механических свойств композиционных материалов на основе эпоксидных смол, модификации клеевых составов, получения суперконденсаторов.

Изобретение относится к области материаловедения, а именно к технологии получения тонких пленок или контактных микропечатных планарных структур галогенидных полупроводников состава АВХ3, в том числе с органическими катионами, которые могут быть использованы в качестве светопоглощающего слоя в твердотельных, в том числе тонкопленочных, гибких или тандемных солнечных элементах или для создания светоизлучающих устройств.

Изобретение относится к области выращивания моно- и поликристаллов кварца для синтеза оптических и пьезоэлектрических монокристаллов кварца, в том числе допированных германием, для радиоэлектронной, оптоэлектронной и акустоэлектронной техники, и для получения окрашенных монокристаллов и друз для использования в камнерезном и ювелирном деле.

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано в производстве оксидов и гидроксидов алюминия различных модификаций, солей алюминия и др.

Изобретение относится к технологии получения соединений сложных оксидов со структурой граната, содержащих редкоземельные элементы, для применения в технологии синтеза оптических керамических материалов лазерного качества при создании активных тел твердотельных лазеров различной геометрии.

Изобретение относится к области гидрометаллургии и может быть использовано при переработке высококалиевого нефелин-полевошпатового сырья, в качестве которого используют сынныриты.

Изобретение относится к производству композиционного материала на основе Al2O3-TiCN и может быть использовано в инструментальной промышленности при производстве сменных многогранных режущих пластин.

Изобретение относится к способу получения адсорбента для осушки содержащих влагу газов. Для получения адсорбента продукт центробежной термической активации гидраргиллита (ЦТА ГГ) в щелочном растворе, сушат, размалывают, пептизируют и пластифицируют в растворе азотной кислоты, формуют полученную пасту методом экструзии, сушат и прокаливают в токе осушенного воздуха.

Изобретение относится к способу получения адсорбента для осушки содержащих влагу газов. Для получения адсорбента продукт центробежной термической активации гидраргиллита (ЦТА ГГ) в щелочном растворе, сушат, размалывают, пептизируют и пластифицируют в растворе азотной кислоты, формуют полученную пасту методом экструзии, сушат и прокаливают в токе осушенного воздуха.

Изобретение относится к технологии получения соединений сложных оксидов со структурой граната, солегированных редкоземельными элементами, которые могут быть применены в технологии синтеза оптических керамических материалов лазерного качества при создании активных тел твердотельных лазеров различной геометрии.

Изобретение относится к области получения наноструктурированных порошков твердых растворов на основе иттрий-алюминиевого граната, легированных редкоземельными элементами для производства керамики, используемой в качестве активной среды твердотельного лазера, термостойкого высокотемпературного электроизоляционного материала, окон или линз в оптических приборах, оптических элементах в ИК области спектра.

Изобретение относится к технологии получения соединений сложных оксидов со структурой граната, содержащих редкоземельные элементы, которые могут быть применены в технологии синтеза оптических керамических материалов лазерного качества при создании активных тел твердотельных лазеров различной геометрии.

Изобретение относится к способу получения катализатора гидроконверсии с бимодальной пористой структурой, с полностью смешиваемой активной фазой, содержащего по меньшей мере один металл группы VIB периодической системы элементов, необязательно по меньшей мере один металл группы VIII периодической системы элементов, необязательно фосфор и матрицу из обожженного оксида алюминия, имеющую содержание оксида алюминия более или равное 90% и содержание оксида кремния не более 10% по весу в эквиваленте SiO2 относительно массы матрицы, включающий этапы (а)–(j), раскрытые в п.1 формулы изобретения.
Изобретение относится к разработке катализаторов для низкотемпературного окисления оксида углерода и может быть использовано в средствах индивидуальной и коллективной защиты органов дыхания и также защиты окружающей среды.

Изобретение может быть использовано в производстве адсорбентов для газоочистки и газопереработки, катализаторов. Способ получения мелкодисперсного порошка моногидроксида алюминия псевдобемитной структуры включает аморфизацию тригидрата алюминия структуры гиббсит при помощи резкого нагрева до 450°С в течение 2-3 с. Проводят репульпацию аморфизованного оксида алюминия в растворе нитрата аммония или карбоната аммония с концентрацией 0,5-10 гл при рН 7-8 и температуре 40-60°С. Затем суспензию фильтруют и промывают. Проводят пластификацию отмытого продукта в азотнокислом растворе при рН 3-4 и температуре 160-170°С. Добавляют воду к продукту пластификации до соотношения твердое:жидкое, равного 1:. Полученную суспензию подвергают распылительной сушке в среде дымовых газов при 140-170°С. Изобретение позволяет получить мелкодисперсный моногидроксид алюминия псевдобемитной структуры с удельной поверхностью 220-300 м2г, улучшить очистку продукта от натрия. 1 табл., 1 пр.

Наверх