Способ получения органоборсилоксана

Изобретение относится к способам получения кремнийорганических соединений. Предложен способ получения органоборсилоксана взаимодействием органосилоксана с борной кислотой при нагревании в реакционной емкости, при котором сначала в реакционную емкость помещают борную кислоту, затем без перемешивания добавляют органосилоксан и нагревают нижнюю часть реакционной емкости до 100-350°С в течение 1-30 часов. Реакционную емкость выбирают цилиндрической формы, характеризующейся отношением высоты емкости к диаметру ее основания, равным от 1,5 до 5. Технический результат - упрощение технологического процесса получения органоборсилоксана и снижение энергозатрат. 5 пр.

 

Изобретение относится к области способов получения кремнийорганических соединений, в частности, к способу получения органоборсилоксана.

Органоборсилоксаны являются известным классом соединений, получаемых взаимодействием органосилоксанов с различными соединениями бора [Силоксановая связь, Воронков М.Г., Милешкевич B.П. // Новосибирск, Наука, 1976 г., 413 с.].

Известен источник SU 211096 А, опубл. 12.08.1968, в котором раскрыт способ получения органоборсилоксана путем гидролиза диметилдихлорсилана водным раствором борной кислоты, причем при осуществлении способа указанные компоненты смешивают и нагревают.

К недостаткам указанного способа можно отнести: необходимость перемешивания в процессе синтеза, что увеличивает энергозатраты, а также использование реагента, содержащего хлор, который может загрязнять готовый продукт и является коррозионно-активной средой для производственного оборудования.

Наиболее близким аналогом предлагаемого изобретения является способ получения органоборсилоксана, раскрытый в авторском свидетельстве SU 241012 А, опубл. 25.05.1978. При осуществлении указанного способа проводят взаимодействие органосилоксана с борной кислотой при перемешивании и нагреве до температуры от 20 до 200°С в присутствии воды. Недостатками указанного способа являются: необходимость принудительного механического перемешивания в процессе синтеза, что увеличивает энергозатраты, и необходимость удаления воды из получившегося продукта.

Технической задачей изобретения является устранение вышеуказанных недостатков.

Технический результат предлагаемого изобретения заключается в упрощении технологического процесса получения органоборсилоксана. Дополнительным техническим результатом предлагаемого изобретения является снижение энергозатрат.

Предварительно были проведены эксперименты с различными реакционными емкостям и различными условиями получения органоборсилоксана, в результате которых было выявлено, что технический результат достигается только тогда, когда в способе получения органоборсилоксана взаимодействием органосилоксана с борной кислотой при нагревании в реакционной емкости сначала в реакционную емкость помещают борную кислоту, затем без перемешивания добавляют органосилоксан, и нагревают нижнюю часть реакционной емкости до 100-350°С в течение 1-30 часов. При этом реакционную емкость выбирают цилиндрической формы, характеризующейся отношением высоты емкости к диаметру ее основания равном от 1,5 до 5.

Нагрев осуществляют с помощью любого нагревательного термостатирующего устройства, различных марок и конструкций, например, масляного термостата, песчаной бани и т.д. В лабораторных условиях может применяться электрическая плитка 1.

Борная кислота, размещенная на дне реакционной емкости, при нагревании возгоняется, и ее пары, проходя через расположенный над ней слой органосилоксана, эффективно с ним взаимодействуют. Нагрев только нижней части реакционной емкости, приводит к появлению интенсивных массовых и тепловых потоков, которые гомогенизируют получающийся органоборсилоксан.

Экспериментально установлено, что соотношение высоты цилиндрической реакционной емкости к диаметру ее основания должно быть не менее 1,5, но и не более 5 для того, чтобы возгоняющаяся борная кислота максимально оставалась в органосилоксане. Это позволяет достичь максимально полного взаимодействия между борной кислотой и органосилоксаном в отсутствии принудительного механического перемешивания.

Таким образом, предлагаемый способ осуществляется без предварительного смешения компонентов и принудительного механического перемешивания в процессе синтеза, что упрощает технологический процесс получения органоборсилоксана и снижает энергозатраты на него.

Для осуществления способа могут быть использованы любые органосилоксаны, например, декаметилциклопентасилоксан, силиконовое масло марок типа ПМС, полидиметилсилоксан с концевыми гидроксильными группами марок типа СКТН, полиметилфенилсилоксан с концевыми гидроксильными группами марок типа СКТНФ, полиэтилсилоксановая жидкость марок типа ПЭС, полидиметилсилоксан с метилвинилсилоксановыми звеньями марок типа СКТНВ, и т.д.

Количество борной кислоты может варьироваться в широких пределах и составлять, например, от 1 до 40 масс.ч на 100 масс.ч. органосилоксана.

Предлагаемое изобретение поясняется примерами.

Пример 1. На дно цилиндрической удлиненной полимерной реакционной емкости из фторопласта с диаметром основания 7,5 см и высотой 37,5 см (отношением высоты к диаметру равно 5-ти) помещают 180 грамм (20 масс.ч.) ортоборной кислоты, затем без перемешивания добавляют 900 (100 масс.ч.) декаметилциклопентасилоксана. Стакан помещают на электрическую плитку и доводят температуру дна стакана до 100°С и проводят нагревание в течение 30 часов. Через 30 часов нагревание прекращают и извлекают из стакана каучукоподобную однородную прозрачную массу с вязкостью 1⋅106 мПа⋅с. Выход продукта составляет 83,3%.

Пример 2. На дно стеклянного химического стакана с диаметром основания 10 см и высотой 30 см (отношением высоты к диаметру равно 3-ем) помещают 24 грамма (2 масс.ч.) ортоборной кислоты, затем без перемешивания добавляют 1200 грамм (100 масс.ч.) полиметилфенилсилоксана с концевыми гидроксильными группами СКТНФ. Емкость помещают на электрическую плитку и доводят температуру дна емкости до 350°С и проводят нагревание в течение 1 часа. Через 1 час нагревание прекращают и извлекают из стакана каучукоподобную однородную прозрачную массу с вязкостью 1⋅107 мПа⋅с. Выход продукта составляет 98%.

Пример 3. На дно цилиндрической металлической реакционной емкости из дюраля с диаметром основания 14 см и высотой 21 см (отношением высоты к диаметру равно 1,5) помещают 160 грамм (10 масс.ч.) ортоборной кислоты, затем без перемешивания добавляют 1600 грамм (100 масс.ч.) полидиметилсилоксана с концевыми гидроксильными группами СКТН. Дно емкости помещают в ванну масляного термостата и доводят температуру нижней части емкости до 250°С и проводят нагревание в течение 10 часов. Через 10 часов нагревание прекращают и извлекают из стакана каучукоподобную однородную прозрачную массу с вязкостью 5⋅106 мПа⋅с. Выход продукта составляет 90,1%.

Пример 4. На дно металлической реакционной емкости из дюраля с диаметром основания 14 см и высотой 21 см (отношением высоты к диаметру равно 1,5) помещают 16 грамм (1 масс.ч.) ортоборной кислоты, затем без перемешивания добавляют 1600 грамм (100 масс.ч.) полидиметилсилоксана с метилвинилсилоксановыми звеньями СКТНВ. Дно емкости помещают в ванну масляного термостата и доводят температуру нижней части емкости до 250°С и проводят нагревание в течение 10 часов. Через 10 часов нагревание прекращают и извлекают из стакана каучукоподобную однородную прозрачную массу с вязкостью 5⋅107 мПа⋅с. Выход продукта составляет 95%.

Пример 5. На дно металлической реакционной емкости из дюраля с диаметром основания 14 см и высотой 21 см (отношением высоты к диаметру равно 1,5) помещают 640 (40 масс.ч.) ортоборной кислоты, затем без перемешивания добавляют 1600 грамм (100 масс.ч.) полиэтилсилоксановой жидкости. Дно емкости помещают в ванну масляного термостата и доводят температуру нижней части емкости до 250°С и проводят нагревание в течение 10 часов. Через 10 часов нагревание прекращают и извлекают из стакана каучукоподобную однородную прозрачную массу с вязкостью 3⋅106 мПа⋅с. Выход продукта составляет 72%.

Способ получения органоборсилоксана взаимодействием органосилоксана с борной кислотой при нагревании в реакционной емкости, отличающийся тем, что сначала в реакционную емкость помещают борную кислоту, затем без перемешивания добавляют органосилоксан и нагревают нижнюю часть реакционной емкости до 100-350°С в течение 1-30 часов, при этом реакционную емкость выбирают цилиндрической формы, характеризующейся отношением высоты емкости к диаметру ее основания, равным от 1,5 до 5.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области химической технологии азотсодержащих соединений кремния. Предложен способ получения олигоборсилазанов взаимодействием олигосилазанов, содержащих N-H и Si-H группы, в качестве которых используют кремнийорганические соединения класса силазанов, не содержащие при атоме азота алкильных радикалов, и борсодержащие модификаторы с В-Н группами, не содержащие при атоме азота алкильных радикалов, в смеси растворителей, отличающийся тем, что процесс получения олигоборсилазанов проводят в две стадии, первая из которых включает растворение аминоборана в среде N-метилциклосилазана, выбранного из [R1R2Si-NR3]n, где R1=H, R2=Me, Н; R3=Me; n=3, 4, при мольных соотношениях N-метилциклосилазана к аминоборану от 0,60 до 2,18 и соотношении Si/B от 2,40 до 6,55 при температуре 90-120°С в течение 0,5-2,0 ч с образованием борсодержащей композиции, которая представляет собой аддукт аминоборана с N-метилциклосилазаном, а на второй стадии происходит взаимодействие борсодержащей композиции с олигосилазаном, выбранным из олигоорганосилазанов, органоциклосилазанов и дисилазанов в различных соотношениях, путем термообработки в среде инертного газа (азот, аргон) при 90-140°С в течение 3,5-8,0 ч, причем при добавлении аминосилана к олигосилазану проводят предварительную термообработку реакционной смеси при 60-80°С в среде аммиака.

Изобретение относится к области химической технологии азотсодержащих соединений кремния. Предложен способ получения олигоборсилазанов взаимодействием олигосилазанов, не содержащих при атоме азота алкильных радикалов, с амминборановым комплексом, не содержащим при атоме азота алкильных радикалов, при соотношении силазана к борсодержащему модификатору от 3 до 18, при этом процесс ведут при температуре 40-140°C в смеси толуола с диглимом или бензола с диэтиловым эфиром при молярном соотношении от 1:1 до 1:33.

Изобретение относится к полиборфенилсилоксанам и способу их получения. .
Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, в частности к способу отверждения борорганических полимеров, используемых в промышленности термостойких композиционных материалов.
Изобретение относится к эпоксидному связующему для получения стеклопластиков на основе армирующего наполнителя стеклоткани, стекломата, стеклоровинга и т.д., применяемых преимущественно в качестве конструкционной арматуры, работающей в условиях воздействия агрессивных сред, а также для получения высокопрочных стеклопластиков для различных отраслей машиностроения, судостроения и т.д.

Изобретение относится к области химии высокомолекулярных соединений, в частности к синтезу политриэфиров борной кислоты и фенола, которые могут использоваться в промышленности вместо фенольных смол для придания изделиям термостойких свойств.

Изобретение относится к полимеру, включающему, по крайней мере, один боронатный заместитель или его предшественник, его ассоциату. .

Изобретение относится к области получения кремнийорганических полимеров, конкретно к области получения керамикообразующих кремнийорганических полимеров (ККП). .

Изобретение относится к области органической химии, а именно к новым химическим соединениям, представляющим собой полимерные соли карборандикарбоновых кислот общей формулы: где n 5-29, Me Ca, Ba, Cd, Zn, Mg, Cu, Pb.

Изобретение относится к кремнийсодержащим полимерным композиционным материалам. Предложен композиционный материал, содержащий по меньшей мере 2% об.

Изобретение относится к способам формирования силиконового гидрогеля, служащего материалом для контактных линз. Предложен способ формирования силиконового гидрогелевого материала, включающий этапы: получения смеси полимеризуемых компонентов, содержащей по меньшей мере один гидрофильный компонент и по меньшей мере один силиконовый компонент, где по меньшей мере один полимеризуемый компонент содержит по меньшей мере одну гидроксильную группу, причем дополнительно смесь включает борат в количестве, достаточном для уменьшения времени отверждения по сравнению с идентичной смесью, не содержащей боратов; отверждения смеси для получения отвержденного силиконового гидрогелевого материала.
Изобретение относится к термоотверждаемой огнестойкой гибридной смоле на основе реакционноспособных соединений, которая может применяться в качестве огнестойкого связующего в полимерных композиционных материалах.
Изобретение относится к области элементоорганических высокофункциональных полимеров. Предложен способ получения высокофункциональных разветвленных полиэлементоорганосилоксанов путем гидролитической поликонденсации элементоорганических соединений RxE(OZ)v-x (где E=B, Si, Ti; R=H, алкил-, галоидалкил, арил-, винил; Z=H, алкил CnH2n+1 (n=1÷4), x=0÷ν, ν - валентность элемента E), отличающийся тем, что гидролитическую поликонденсацию проводят неравновесно без применения растворителя стехиометрическим количеством воды m=0,5÷2,0 г-моля на 1 г-моль соединений RxE(OZ)v-x до заданной конверсии функциональных групп OZ, определяющей молекулярную массу полимера, путем непрерывного удаления в вакууме при 50-80°C побочных продуктов ZOH.

Изобретение относится к полиборфенилсилоксанам и способу их получения. .
Изобретение относится к способу получения материала покрытия. .

Изобретение относится к способам получения кремнийорганических соединений. Предложен способ получения органоборсилоксана взаимодействием органосилоксана с борной кислотой при нагревании в реакционной емкости, при котором сначала в реакционную емкость помещают борную кислоту, затем без перемешивания добавляют органосилоксан и нагревают нижнюю часть реакционной емкости до 100-350°С в течение 1-30 часов. Реакционную емкость выбирают цилиндрической формы, характеризующейся отношением высоты емкости к диаметру ее основания, равным от 1,5 до 5. Технический результат - упрощение технологического процесса получения органоборсилоксана и снижение энергозатрат. 5 пр.

Наверх