Способ количественного газохроматографического анализа хлорацетофенона в воде методом внутреннего стандарта



Способ количественного газохроматографического анализа хлорацетофенона в воде методом внутреннего стандарта
Способ количественного газохроматографического анализа хлорацетофенона в воде методом внутреннего стандарта
Способ количественного газохроматографического анализа хлорацетофенона в воде методом внутреннего стандарта
Способ количественного газохроматографического анализа хлорацетофенона в воде методом внутреннего стандарта
Способ количественного газохроматографического анализа хлорацетофенона в воде методом внутреннего стандарта
Способ количественного газохроматографического анализа хлорацетофенона в воде методом внутреннего стандарта
Способ количественного газохроматографического анализа хлорацетофенона в воде методом внутреннего стандарта
Способ количественного газохроматографического анализа хлорацетофенона в воде методом внутреннего стандарта
Способ количественного газохроматографического анализа хлорацетофенона в воде методом внутреннего стандарта
Способ количественного газохроматографического анализа хлорацетофенона в воде методом внутреннего стандарта
G01N2030/025 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

Владельцы патента RU 2715378:

Федеральное государственное казённое военное образовательное учреждение высшего образования "Военная академия радиационной, химической и биологической защиты имени Маршала Советского Союза С.К. Тимошенко" Министерства обороны Российской Федерации (RU)

Изобретение относится к области газохроматографического анализа галогенированных ароматических кетонов. Раскрыт способ количественного газохроматографического анализа хлорацетофенона в воде, характеризующийся тем, что анализируют экстракт пробы воды в хлористом метилене на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором, а расчет концентрации хлорацетофенона проводят методом внутреннего стандарта, в качестве которого используют 3-нитротолуол. Изобретение исключает многостадийность анализа, упрощает пробоподготовку, обеспечивает высокую степень экстракции хлорацетофенона из воды и отсутствие необходимости наличия государственного стандартного образца для градуировки прибора. 3 ил., 3 табл.

 

Изобретение относится к области газохроматографического анализа галогенированных ароматических кетонов.

В литературе описан метод измерения массовой концентрации хлорацетофенона в сточной воде газохроматографическим методом на приборе с детектором электронного захвата [1]. В соответствии с данным способом хлорацетофенон экстрагируют из анализируемой пробы воды ацетонитрилом с добавлением высаливателя - аммония сернокислого. Затем проводят измерение массовой концентрации хлорацетофенона в экстракте по методу абсолютной градуировки на хроматографе, снабженном детектором электронного захвата и кварцевой капиллярной колонкой HP-INNOWax с химически привитой неподвижной жидкой фазой Polyethylene Glycol.

Недостатком метода можно считать необходимость предварительной градуировки хроматографа, что требует наличия химически чистого хлорацетофенона, который относится к группе физиологически активных веществ - ирритантов. Кроме того, детекторами электронного захвата комплектуется относительно небольшое количество газовых хроматографов.

Цель настоящего изобретения заключается в создании способа количественного газохроматографического анализа хлорацетофенона в воде, не требующего обязательного наличия образца химически чистого вещества, с использованием универсального и широко распространенного пламенно-ионизационного детектора.

Задачи настоящего изобретения заключаются в выборе:

- экстрагента для хлорацетофенона (малотоксичного и недорогого);

- условий пробоподготовки;

- оптимальных условий газохроматографического определения концентрации хлорацетофенона;

- внутреннего стандарта и определении относительного градуировочного коэффициента.

Сущность способа состоит в количественном анализе на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором органических экстрактов (в хлористом метилене) проб воды, содержащей хлорацетофенон, и расчете его массовой концентрации с использованием относительного градуировочного коэффициента по внутреннему стандарту, в качестве которого применяется 3-нитротолуол.

Технический результат, достигаемый в заявленном изобретении, заключается в:

- исключении многостадийности;

- упрощении пробоподготовки;

- эффективности хлористого метилена, обеспечивающего высокую степень экстракции хлорацетофенона из воды, и его низкой опасности (4 класс опасности);

- отсутствии необходимости наличия государственного стандартного образца или химически чистого хлорацетофенона для градуировки прибора;

- простоте производимых расчетов.

Указанный технический результат достигается тем, что:

- подобран органический растворитель, обеспечивающий высокую степень экстракции хлорацетофенона из воды, без введения высаливающего агента, для чего были апробированы пять возможных растворителей хлорацетофенона - ацетон, бензол, этиловый спирт, ацетонитрил и хлористый метилен (химически чистые вещества для хроматографии);

- установлены оптимальные условия газохроматографического анализа, обеспечивающие достоверность количественных результатов;

- подобран внутренний стандарт для количественного определения хлорацетофенона в воде, для чего проверена возможность использования в данном качестве метилового эфира стеариновой кислоты, 3-нитротолуола, 2,4,6 - тринитротолуола;

- проведена градуировка прибора и построены градуировочные зависимости;

- рассчитан относительный градуировочный коэффициент, показана достоверность его значения.

Градуировка газового хроматографа проводилась методом внутреннего стандарта, в качестве которого использовали 3-нитротолуол [2]. Готовили градуировочные растворы, содержащие хлорацетофенон и 3-нитротолуол, в хлористом метилене методом последовательных разбавлений. В хроматограф вводили 1 мм3 градуировочных растворов с концентрацией от 104 мкг/см3 до 10-1 мкг/см3, каждый из растворов не менее 6 раз.

С использованием стандартной программы сбора и обработки хроматографической информации Chem Station измеряли на хроматограмме площади пиков со временем удерживания: 3-нитротолуол - 9,47 (±0,03) минуты, хлорацетофенон - 10,21 (±0,01) минуты.

Измерения выполнялись при следующих режимных параметрах хроматографа:

температура термостата колонок 40°С, плато 1 минута;

скорость нагрева - 15°С/мин до 260°С;

температура испарителя 230°С;

температура детектора 270°С;

скорость потока газа-носителя 1,0 см3/мин при постоянном потоке;

скорость потока воздуха 300 см3/мин;

скорость потока водорода 30 см3/мин;

капиллярная колонка HP-5MS 30 м D-0,32 мм F- 0,25 мкм;

объем пробы 1 мм3.

При этих условиях на газовом хроматографе Agilent 6890N с пламенно-ионизационным детектором получены хроматограммы растворов хлорацетофенона и 3-нитротолуола в хлористом метилене (фигура 1).

На основании данных измерений, представленных в таблицах 1 и 2, построены градуировочные зависимости хлорацетофенона и 3-нитротолуола для концентраций от 104 до 10-1 мкг/см3 (фигура 2 и 3 соответственно).

На основании значений площадей пиков хлорацетофенона и 3-нитротолуола рассчитывали значение относительного градуировочного коэффициента для каждой концентрации по формуле:

где: CХАФ, CСТ - массовые концентрации хлорацетофенона и внутреннего стандарта (3-нитротолуол), мкг/см3;

SХАФ, SСТ - соответствующие площади пиков хлорацетофенона и внутреннего стандарта (3-нитротолуол), отн. ед.

Затем проводили математическую обработку полученных значений. Результаты вычислений представлены в таблице 3.

Их данных, представленных в таблице 3, видно, что рассчитанная величина относительного градуировочного коэффициента имеет значение 1,03 с относительной погрешностью 1,8% для всех апробированных концентраций хлорацетофенона и 3-нитротолуола, следовательно, является достоверной.

Таким образом, относительный градуировочный коэффициент хлорацетофенона при использовании в качестве внутреннего стандарта 3-нитротолуола составляет 1,03±0,02.

Отбор проб воды для анализа проводят по ГОСТ 31861-2012 [2]. Срок хранения проб при комнатной температуре не более 4 часов.

Для определения концентрации хлорацетофенона 50 см3 пробы анализируемой воды и помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3. Пипеткой отмеряют 2 см3 раствора 3-нитротолуола в хлористом метилене концентрацией 100 мкг/см3 и приливают в делительную воронку к анализируемой пробе. Закрывают воронку пробкой и экстрагируют при перемешивании в течение 10 минут. Экстракцию проводят троекратно, полученные экстракты в хлористом метилене объединяют, помещают в виалу объемом 10 см3 и перемешивают на орбитальном шейкере в течение 3 минут.

1 см3 объединенного экстракта при помощи дозатора переносят в подготовленную виалу объемом 2 см3 и проводят количественный газохроматографический анализ в условиях, указанных выше.

В хроматограф с помощью микрошприца вводят 1 мм3 объединенного экстракта пробы воды и регистрируют площадь пика хлорацетофенона (время удерживания 10,21 (±0,01) минуты). При анализе пробы воды выполняют не менее двух параллельных определений.

Рассчитывают содержание хлорацетофенона в анализируемом экстракте (CХАФ, мкг/см3) по формуле:

где: - относительный градуировочный коэффициент хлорацетофенона по внутреннему стандарту (3-нитротолуол), равный 1,03;

CСТ - массовая концентрация внутреннего стандарта (3-нитротолуол), мкг/см3;

SХАФ, SСТ - площади пиков хлорацетофенона и внутреннего стандарта (3-нитротолуол), отн. ед.

Концентрацию хлорацетофенона в воде (X, мг/дм3) вычисляют по формуле:

где: CХАФ - концентрация ХАФ в экстракте пробы, найденная по формуле 2, мкг/см3;

V1 - объем объединенного экстракта, используемый для анализа, см3;

V2 - объем анализируемой пробы воды, см3;

b - коэффициент, учитывающий потери вещества на стадиях пробоподготовки, равный 0,94.

За результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Источники информации:

1 ФР.1.31.2015.21510. Методика (метод) измерений массовой концентрации хлорацетофенона в сточной воде газохроматографическим методом с применением детектора электронного захвата. - Свидетельство об аттестации №310003.09/33-2015 от 30.06.2015.

2. ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб. [Электронный ресурс]. - Электронная версия печ. публикации. - Доступ с сайта DOCS.CNTD. - Режим доступа: http://docs.cntd.ru/document/gost-31861-2012.

3. Другов, Ю.С. Пробоподготовка в экологическом анализе: практическое руководство / Ю.С. Другов, А.А. Родин. - 4-е изд. - М.: Бином. Лаборатория знаний, 2013. - 855 с.

Способ количественного газохроматографического анализа хлорацетофенона в воде, отличающийся тем, что анализируют экстракт пробы воды в хлористом метилене на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором, расчет концентрации хлорацетофенона проводят методом внутреннего стандарта, в качестве которого используют 3-нитротолуол.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к медицине, а именно к гематологии, биохимии, имплантологии, и может быть использовано для оценки интеграции остеозамещающего материала в эксперименте.

Настоящее изобретение относится к области иммунологии. Предложены антитело и его антигенсвязывающий фрагмент, способные к специфическому связыванию с PD-L1.
Изобретение относится к медицине и клинической психологии, в частности к психотерапии и психологической коррекции, и раскрывает способ диагностики эндогенной интоксикации после психологической коррекции.

Изобретение относится к медицине и касается мышиной гибридомы SI-CLP, клона 3D4 – продуцента моноклонального антитела, узнающего белок SI-CLP методом иммуноферментного анализа, а также в неопластических клетках глиобластомы и в клетках других органов, содержащих данные антигены, методами иммуноцитохимии, иммуногистохимии, иммуноблотирования и иммунофлуоресценции, полученной путем иммунизации мышей линии Balb/c полноразмерным рекомбинантным белком SI-CLP человека и слиянием сенсибилизированных спленоцитов иммунизированных мышей с клетками мышиной миеломы линии sp2/0 с помощью 50%-ного раствора полиэтиленгликоля с молекулярной массой 1500.
Изобретение относится к медицине, а именно к экспериментальной медицине, и может быть использовано для раннего выбора тактики ведения животного с кишечной непроходимостью в эксперименте.

Изобретение относится к области медицины, в частности к дерматологии, и предназначено для прогнозирования риска возникновения кожной патологии в виде меланоза или дисхромии, ассоциированной с избыточной контаминацией мышьяком.

В настоящем изобретении предложен способ определения эффективности композиций, применяемых для лечения заболеваний суставных хрящей у млекопитающих. Способ включает в себя определение изменения уровней биомаркера с-концевого поперечно-сшитого телопептида коллагена типа II (СТХ-II) у млекопитающего до физического упражнения и после физического упражнения, затем введение млекопитающему композиции, применяемой для лечения заболеваний суставных хрящей, и определение изменения уровней упомянутого биомаркера у млекопитающего до физического упражнения и после физического упражнения.

Изобретение относится к области биохимии, в частности к культуральной среде для увеличения в количестве популяции взрослых стволовых клеток, где указанная культуральная среда содержит базальную среду, к которой добавлены агонист Wnt, ингибитор BMP и один или несколько ингибиторов TGF-бета, которые представляют собой ингибитор ALK5, ALK4 и/или ALK7, а также к ее применению для увеличения в количестве стволовой клетки, популяции стволовых клеток или фрагмента ткани или органоида, содержащих стволовую клетку или популяцию стволовых клеток.

Изобретение относится к медицине, а именно к офтальмологии, и может быть использовано для прогнозирования риска развития окклюзий ретинальных вен у женщин после перенесенной преэклампсии.

Изобретение относится к области биотехнологии, конкретно к полипептиду, содержащему последовательность EX2X3X4AX6X7EIX10Х11LPNLX16X17X18QX20X21AFIX25X26LX28X29X30PX32QSX35X36LLX39EAKKLX45X46X47Q, и обладающему повышенной стабильностью.

Изобретение относится к способам мониторинга окружающей среды и может быть использовано для контроля загрязнений сточных вод или поверхностных вод природных водоемов.

Изобретение относится к аналитической химии, может быть использовано для инструментального анализа растворов - атомно-эмиссионной спектрометрии. В способе атомно-эмиссионного анализа растворов, включающем введение органической присадки в исходный анализируемый раствор перед его распылением в плазменный атомизатор, в качестве присадки используется гидрозоль наноионита с размерами частиц в диапазоне 10-300 нм и исходной концентрацией 1-100 ммоль/л по функциональным группам, причем на 10 мл анализируемого раствора вводят от 0.001 мл до 1 мл гидрозоля для создания в анализируемом растворе концентрации наноионита 0.01-10.0 ммоль/л по функциональным группам.

Изобретение относится к экологии и может быть использовано в системе мониторинга окружающей среды в зоне освоения нефтегазовых месторождений в районах Крайнего Севера.

Изобретение относится к экологии и может быть использовано в системе мониторинга окружающей среды в зоне освоения нефтегазовых месторождений в районах Крайнего Севера.

Изобретение относится к биотехнологии и охране окружающей среды в области контроля загрязненности воды органическими веществами. Устройство содержит сосуд с испытуемой жидкостью, выполненный в виде U-образного манометра, термостат и устройство перемешивания.

Изобретение относится к экологии, а именно аналитической химии при определении концентрации высокомолекулярных водорастворимых полимеров в воде. Для этого проводят определение массовой концентрации сополимера полиэтиленкарбоновой кислоты и ее амида (ПЭККА) в водных растворах с концентрацией 0,5 мг/см3 (основной раствор) и с концентрацией 0,1 мг/см3 (рабочий раствор).

Изобретение относится к области контроля загрязнений окружающей среды и представляет собой способ определения соединений антихолинэстеразного действия в воде и водных экстрактах, включающий измерение скорости ферментативного гидролиза бутирилтиохолина, согласно изобретению при приготовлении проб используют ферментный препарат, на основе совместно иммобилизованных бутирилхолинэстеразы и индикатора на тиоловую группу 5,5'-дитио-бис(2-нитробензойную кислоту), в качестве растворителя – дистиллированную воду, выдерживают обе пробы в течение 30-300 секунд в присутствии 18-20 единиц активности α-амилазы, запускают реакцию раствором S-бутирилтиохолина-I (S-BuCh-I), причем соотношение объемов раствора S-BuCh-I в концентрации 2 мМ и контрольного или анализируемого раствора составляет 1:10, измеряют скорость ферментативного гидролиза субстрата, при этом критерием наличия ингибиторов бутирилхолинэстеразы в анализируемой пробе является снижение на 20% и более величины скорости ферментативного гидролиза бутирилтиохолина по сравнению с данным параметром в контрольной пробе.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к способу количественного определения флавоноидов в листьях тополя черного. Способ количественного определения флавоноидов в листьях тополя черного, заключающийся в предварительном получении водно-спиртового извлечения из растительного сырья путем экстракции 1 г точной навески измельченного до размера частиц 1 мм растительного сырья 70%-ным этиловым спиртом, в пересчете на вещество флавоноидной природы, методом дифференциальной спектрофотометрии в отношении «сырье-экстрагент» - 1:30, при этом определение флавоноидов проводят при длине волны 414 нм в пересчете на рутин и абсолютно сухое сырье рассчитывают по формуле где х - содержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин, %; D - оптическая плотность испытуемого раствора; Dо - оптическая плотность раствора Государственного стандартного образца рутина; m - масса сырья, г; mо - масса Государственного стандартного образца рутина, г; W - потеря в массе при высушивании, %; в случае отсутствия стандартного образца рутина целесообразно использовать теоретическое значение его удельного показателя поглощения, равное 240, где х - содержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин, %; D - оптическая плотность испытуемого раствора; m - масса сырья, г; 240 - удельный показатель поглощения Государственного стандартного образца рутина при 414 нм; W - потеря в массе при высушивании, %.

Изобретение относится к экологии и может быть использовано для идентификации источника и времени загрязнения окружающей среды дихлордифенилтрихлорэтаном (ДДТ) в регионах Крайнего Севера.

Изобретение относится к области биотехнологии. Предложен способ определения сапробности гидробионтов для оценки экологического состояния водоемов, характеризующийся тем, что отбирают пробы гидробионтов из водоема, определяют видовой состав организмов в пробе, получают очищенную ДНК этих организмов, получают последовательности генов с последующей трансляцией в последовательности маркерных белков, пополняют полученными первичными последовательностями генов и белков международные базы данных с последующей выборкой первичных последовательностей ДНК/РНК и белков гидробионтов водоемов.

Настоящее изобретение относится к области иммунологии. Предложены антитело и его антигенсвязывающий фрагмент, способные к специфическому связыванию с PD-L1.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2019-09-30 2020-02-27T07:00:04
Наверх