Способ определения концентрации свинца (ii) в водных образцах

Изобретение относится к области измерительной техники и касается способа определения концентрации свинца (II) в водных образцах. Способ включает в себя приготовление размещенной на носителе полимерной сенсорной пленки, ее контакт с испытуемым образцом и определение концентрации свинца путем сравнения оптической плотности с градуировочной шкалой на длине волны света 580 нм. В качестве сенсорной пленки используют фотополимеризированный материал в составе мономеров триметилолпропан этоксилат (1 ЕО/ОН) метил эфир диакрилат, 2-карбоксиэтилакрилат и полимера полиэтиленгликоля, с введенными наночастицами оксида цинка размером 5-10 нм, на поверхности которых иммобилизирован краситель ксиленовый оранжевый, а также наночастицы золота и инициатор полимеризации 2,2-диметокси-2-фенилацентофенон. Технический результат заключается в повышении чувствительности сенсорной пленки и исключении влияния человеческого фактора при проведении измерений. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

 

Изобретение относится к области специальных нанокомпозиционных материалов, в частности к материалам, предназначенным для применения в качестве чувствительного элемента спектрофотометрического датчика концентрации ионов свинца (II) в водных растворах.

Известен визуальный способ определения ионов свинца (II) в растворе (патент RU №2441232, МПК G01N 31/22, МПК G01N 21/78, дата приоритета 02.08.2010, опубликовано 27.01.2012). Способ основан на реакции ионов свинца (II) с 1-фенил-3-изопропил-5-(бензилбензимидазол-2-ил) формазаном. Определение осуществляется путем сорбции ионов свинца (II) из анализируемого раствора на тканевый бязевый носитель с последующим отделением жидкой фазы и проведением фотометрической реакции. Для оценки содержания свинца (II) визуально сравнивают интенсивность окраски тканевого носителя с имитационной цветной шкалой. Однако известный способ не обладает экспрессностью за счет сложной пробоподготовки, необходимости стандартизации подготовки бязевых дисков, обладает недостаточно широким диапазоном определяемых концентраций свинца (II) для определения свинца в реальных объектах, неприменим для анализа окрашенных объектов.

Известен сорбционно-спектрофотометрический способ определения свинца (II) (патент RU №2529660, МПК G01N 21/77, дата приоритета 12.03.2013, опубликовано 12.03.2013). Концентрирование металла из пробы проводится при фиксированном значении рН, для чего к анализируемому раствору добавляют ацетатный буфер с рН 3,5-4,5, в полученный раствор погружают индикаторную пленку на 30-60 минут, после ее извлечения измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 610 нм. Концентрацию свинца (II) определяют методом стандартной добавки или методом градуировочного графика. В качестве индикаторной пленки используют прозрачную полимерную подложку, на которую нанесен слой желатина толщиной до 20 мкм, иммобилизованный водным раствором бромпирогаллолового красного. Однако данный способ требует длительного (не менее 20 мин) времени анализа, невозможен для применения в окрашенных образцах, обладает коротким временем жизни сенсора из-за деградации желатиновой матрицы, не позволяет определять свинец (II) на уровне и ниже ПДК в водных и биологических объектах, а также при его значительном превышении ПДК, за счет узкого диапазона измеряемых концентраций.

Известен способ определения свинца (II) в водных и биологических образцах (патент RU №2682162, МПК G01N 31/22, G01N 33/20, G01N 33/50, G01N 21/78, дата приоритета 16.08.2018, опубликовано 15.03.2019) наиболее близкий к заявляемому изобретению по решению технической задачи и принятый в качестве прототипа. Способ включает приготовление полимерной сенсорной пленки, которую помещают в испытуемый образец и по изменению цвета полимерной сенсорной пленки определяют наличие в нем свинца (II), количество которого определяют по калиброванной цветовой шкале, предварительно полученной из не менее 5-ти испытуемых образцов с известными концентрациями свинца (II). Полимерную сенсорную пленку помещают в испытуемый образец анализируемого раствора известного объема от 0,5 мл до 10 мл вместе со смесью ацетата магния и уксусной кислоты, взятых в соотношении 2,50⋅10-3 моль/л : 1,25⋅10-4 моль/л анализируемого раствора, и выдерживают 2-18 минут. В качестве полимерной сенсорной пленки берут пластифицированную бис(этилгексиловым) эфиром себациновой кислоты (ДОС) поли(винилхлоридную) (ПВХ) пленку толщиной 2-7 мкм, содержащую индикатор нейтральный хромоионофор 9-диметиламино-5-[4-(15-бутил-1,13-диоксо-2,14-иоксанонадецил)фенилимино]-бензо[а]феноксазин (ЕТН5418), ионофор 4-трет-бутил-каликс[4]арен-тетракис (N,N-диметилтиоацетамид) (lead ionophore IV) и ионную добавку натрий тетракис-[3.5-бис(трифторметил)фенил]борат (NaTFPB) в соотношении: 16,7 мг ПВХ, 33,3 мкл ДОС, 10 ммоль/кг ДОС ЕТН5418, 11 ммоль/кг ДОС NaTFPB, 60 ммоль/кг ДОС lead ionophore IV, размещенную на носителе. Недостаток прототипа заключается в том, что определение наличия свинца (II) в испытуемом образце проводят визуально-тестовым способом путем сравнения цвета полимерной сенсорной пленки с калиброванной цветовой шкалой, что является причиной низкой точности определения концентрации.

Задачей, на решение которой направлен предлагаемый способ является повышение точности определения концентрации свинца (II) в водных образцах.

Поставленная задача решается за счет достижения технического результата, заключающемся в повышении чувствительности сенсорной пленки и исключение влияния человеческого фактора.

Достигается технический результат тем, что способ определения концентрации свинца (II) в водных образцах, включает приготовление размещенной на носителе полимерной сенсорной пленки, контакт которой с испытуемым образцом выдерживают около 10 мин и по изменению оптической плотности полимерной сенсорной пленки определяют концентрацию в нем свинца (II), величину которой определяют сравнением с предварительно полученной градуировочной шкалой, при чем концентрацию свинца (II) определяют сравнением оптической плотности полимерной сенсорной пленки с градуировочной шкалой на длине волны света 580 нм, в качестве полимерной сенсорной пленки берут фотополимеризированный под действием ультрафиолетового излучения с длиной волны 340-370 нм материал в составе мономеров триметилол пропан этоксилат метил эфир диакрилат, 2-карбоксиэтилакрилат и полимера полиэтиленгликоля (PEG), с введенными наночастицами окиси цинка размером 5-10 нм, на поверхности которых иммобилизирован краситель ксиленовый оранжевый, а также наночастицы золота и инициатор полимеризации 2,2-диметокси-2-фенилацентофенон, причем индикаторный краситель ксиленовый оранжевый иммобилизирован на поверхности наночастиц окиси цинка с адсорбированными наночастицами золота. Контакт размещенной на носителе полимерной сенсорной пленки с испытуемым образцом обеспечивают погружением в водный образец или обеспечивают подачу водного образца в сформированные в полимерной сенсорной пленке каналы.

Разработанный композиционный прозрачный материал с наночастицами золота и окиси цинка, а также индикаторного красителя, введенных в гидрофильную фотополимерную матрицу, пригодную для использования в качестве чувствительного элемента для количественного определения свинца (II) в воде, не требует проведение ручных операций анализа и содержит в гидрофильной нанокомпозиционной пленке все необходимые компоненты. Погружение его в воду, приводит чувствительный элемент в рабочее состояние без участия оператора.

Сущность изобретения заключается в том, что для достижения технического результата предлагается чувствительный элемент, состоящий из гидрофильного фотополимеризуемого нанокомпозита, имеющего коэффициент набухания до 3,0 и нанесенного на стеклянную или полимерную подложку в виде тонкого слоя, толщиной 300 мкм, либо в виде системы каналов для пропускания воды, подлежащей измерению. Фотополимеризуемый материал состоит из смеси мономеров и полимера Trimethylolpropane ethoxylate (1 ЕО/ОН) methyl ether diacrylate (TMP), methyl ether diacrylate (TMP), 2-Carboxyethyl acrylate (Car) и полиэтиленгликоля (PEG), состав Car - TMP - PEG с введенными наночастицами ZnO на поверхности которых иммобилизирован краситель ксиленовый оранжевый, а также наночастиц золота AuNP, повышающих чувствительность за счет плазмонного резонанса. При погружении сенсора в воду, подлежащую измерению, полимерная, гидрофильная матрица, имеющая в своем составе карбоновую кислоту Car, частично нейтрализованную полимером PEG, выполняет роль буфера, поддерживающего фиксированную рН=4,54, а краситель, иммобилизированный на наночастицах и не вымывающийся с них, является сенсором. Оптическая плотность измеряется при длине волны 580 нм. Концентрацию тяжелого металла определяют методом градуировочного графика, введенного в память фотометра.

На фиг. изображен спектр поглощения чувствительного элемента сенсора в присутствии свинца (II), характеризующийся двумя максимумами поглощения, при этом максимум при длине волны 580 нм соответствует образцам со свинцом (II). Спектр поглощения нанокомпозита после выдержки 10 мин.

в водном растворе с содержанием ионов свинца (II):

1 - исходный спектр композитной пленки в дистиллированной воде,

2 - содержание Pb в растворе - 0,002%,

3 - содержание Pb в растворе - 0,006%.

Параметры чувствительности сенсора:

Чувствительность к свинцу Pb2+ составляет 1 мГ/л (1 мГ свинца на 1 л образца воды). Динамический диапазон по измеряемой концентрации свинца pb2+ составляет 30 раз.

Предложенное техническое решение иллюстрируется примерами.

Пример 1

Исходные компоненты чувствительного элемента и их соотношение:

Trimethylolpropane ethoxylate (1 ЕО/ОН) methyl ether diacrylate (Aldrich №415871), TMP-6,98%;

Poly(ethylene glycol) (Aldrich №94646), PEG - 29,92%;

Carboxyethyl acrylate (Aldrich №552348) Car - 56,85%;

ZnO наночастицы, 6 нм - 5,99%;

2,2-Dimethoxy-2-phenylacetophenone(Aldrich 19,611-8), инициатор - 0,2%;

Наночастицы золота, диаметр 10 нм - 0,05%.

Для получения полимерной матрицы гранулы PEG растворяют (при интенсивном перемешивании ультразвуком) в мономерной композиции Car+ТМР, наночастицы ZnO прокаливают на воздухе при 400 С в течении 20 мин для активации поверхности. Горячие наночастицы высыпают в водный раствор красителя ксиленовый оранжевый и интенсивно перемешивают, после чего раствор выливают в изопропиловый спирт при его интенсивном перемешивании. После осаждения наночастиц с адсорбированным на их поверхности красителем проводят центрифугирование для отделения наночастиц от маточного раствора. Полученные наночастицы не высушивая, вводят в заранее приготовленный мономерно - полимерный состав. В полученный состав вводят наночастицы золота и далее диспергируют ультразвуком плотностью мощности 70 Вт/кВ см до достижения прозрачности коллоидного раствора, после чего в него вводят инициатор полимеризации в жидком виде. Для получения пленки каплю раствора наносят на стеклянную подложку, закрывают лавсановой пленкой и проводят полимеризацию состава ультрафиолетовым облучением с длиной волны в диапазоне 340-370 нм. После полимеризации лавсановая пленка удаляется и чувствительный элемент (полимерная пленка толщиной порядка 300 мкм на стеклянной подложке) готов к использованию. Для проведения анализа необходимо поместить чувствительный элемент в исследуемую пробу воды на 10 мин, после чего провести измерение спектра поглощения в видимой области. Амплитуда максимума поглощения на длине волны 580 нм пропорциональна концентрации ионов свинца (II) в пробе.

Пример 2.

Исходная композиция подготавливается аналогично примеру 1, Для проведения полимеризации жидкую композицию наносят на подложку и накрывают фотошаблоном, через который проводят полимеризацию состава ультрафиолетовым облучением с длиной волны в диапазоне 340-370 нм. Фотошаблон представляет собой систему каналов толщиной 500 мкм. После засветки, шаблон удаляют, и проводят промывание в изопропиловом спирте для формирования заданной структуры каналов. Полученную систему закрывают стеклянной подложкой. Для проведения измерения по каналам пропускают исследуемую жидкость, поскольку состав прозрачен для воды, с одной стороны, а введенный краситель способен образовывать комплекс с ионами свинца (II), происходит накопление соответствующих ионов. Проведя измерение спектра поглощения элемента, по амплитуде максимума на длине волны 580 нм можно определить концентрацию свинца (II) в исследуемой пробе.

1. Способ определения концентрации свинца (II) в водных образцах, включающий приготовление размещенной на носителе полимерной сенсорной пленки, контакт которой с испытуемым образцом выдерживают около 10 мин и по изменению оптической плотности полимерной сенсорной пленки определяют концентрацию в нем свинца (II), величину которой определяют сравнением с предварительно полученной градуировочной шкалой, отличающийся тем, что концентрацию свинца (II) определяют сравнением оптической плотности полимерной сенсорной пленки с градуировочной шкалой на длине волны света 580 нм, в качестве полимерной сенсорной пленки берут фотополимеризированный под действием ультрафиолетового излучения с длиной волны 340-370 нм материал в составе мономеров триметилолпропан этоксилат (1 ЕО/ОН) метил эфир диакрилат, 2-карбоксиэтилакрилат и полимера полиэтиленгликоля, с введенными наночастицами оксида цинка размером 5-10 нм, на поверхности которых иммобилизирован краситель ксиленовый оранжевый, а также наночастицы золота и инициатор полимеризации 2,2-диметокси-2-фенилацентофенон.

2. Способ определения концентрации свинца (II) в водных образцах по п. 1, отличающийся тем, что контакт размещенной на носителе полимерной сенсорной пленки с испытуемым образцом обеспечивают погружением в водный образец.

3. Способ определения концентрации свинца (II) в водных образцах по п. 1, отличающийся тем, что контакт размещенной на носителе полимерной сенсорной пленки с испытуемым образцом обеспечивают подачей водного образца в сформированные в полимерной сенсорной пленке каналы.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам определения концентрации компонентов электролитов для тепловых химических источников тока (ТХИТ), и может быть использовано для определения галогенидов щелочных металлов при их совместном присутствии в твердых литиевых электролитах.

Группа изобретений относится к области, а именно к флуоресцентному маркировочному составу, состоящему из диспергируемого в воде флуоресцентного полимера, полученного путем полимеризации одного или нескольких полимеризируемых флуоресцентных мономерных звеньев и одного или нескольких нефлуоресцентных мономерных звеньев; растворителя и загустителя; при этом полимер имеет среднемассовую молекулярную массу от 2 до 2000 кДа; имеет спектр поглощения света в диапазоне от 310 до 400 нм и спектр эмиссии света в диапазоне от 400 до 750 нм, а также относится к способу установления факта проведенной уборки помещения, относится к комплекту для определения факта проведения уборки поверхности.

Настоящее изобретение относится к медицине, а именно к способу скрининга злокачественных опухолей органов грудной полости, включающему определение состава выдыхаемого воздуха неселективным методом анализа летучих органических соединений с использованием металлооксидных сенсоров с перекрестной чувствительностью, отличающемуся тем, что анализ летучих органических соединений осуществляют с одновременным использованием 7 металлооксидных хеморезисторных газовых сенсоров при последовательно устанавливаемых температурах 350, 400 и 450°С и дополнительно проводят цитологический анализ мокроты с изготовлением и микроскопическим исследованием 2 микропрепаратов, которые окрашивают гематоксилином и эозином, и при выявлении в отклике сенсоров на состав выдыхаемого воздуха статистически значимых отличий от контрольных значений, определенных заранее для используемых сенсоров, и одновременном обнаружении в микропрепаратах дисплазии и клеток рака диагностируют злокачественную опухоль.

Изобретение относится к области обнаружения, идентификации и дистанционного мониторинга углеводородных загрязнителей водных сред и может быть использовано для экспрессного визуального обнаружения разливов и утечек жидких углеводородных топлив.

Изобретение относится к тиксотропному средству для защиты от коррозии металлической поверхности, к способу нанесения его, к металлической структуре, покрытой средством для защиты от коррозии, к устройству, обеспечивающему обнаружение индикатора коррозии, и способу проверки металлической структуры на наличие коррозии.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу определения содержания иодат-ионов, и может быть использовано для точного количественного и полуколичественного экспрессного, визуально-тестового определения иодата в пищевой соли.

Изобретение относится к способу определения свинца(II) в водных объектах окружающей среды и биологических образцах. Способ включает приготовление полимерной сенсорной пленки, которую помещают в испытуемый образец и по изменению цвета полимерной сенсорной пленки определяют наличие в нем свинца(II), количество которого определяют по калиброванной цветовой шкале, предварительно полученной из не менее 5-ти испытуемых образцов с известными концентрациями свинца.

Настоящее изобретение относится к аналитической химии, конкретно к индикаторной полосе РИБ-Диазо-Тест для индикаторного средства по определению подлинности лекарственного вещества.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к химическим индикаторам на твердофазных кремнеземных носителях, и может быть использовано для экспрессного определения предельно допустимых и опасных концентраций 1,1-диметилгидразина в воздухе.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (III) в растворах чистых солей, содержащих железо (III) в очень малой концентрации.

Группа изобретений относится к области аналитической химии. Раскрыт биомедицинский бумажный чувствительный элемент для определения концентрации аналитов в текучих средах, содержащий множество осевых симметричных тестовых зон, которые расходятся лучами по направлению наружу от центральной точки и каждая из которых отделена перегородками из восковой краски и содержит в себе тестовый реагент, и эталонный участок, который окружает указанное множество осевых тестовых зон и который содержит множество подобластей калибровочного цвета, содержащих отдельный предварительно задаваемый цвет для каждой подобласти для сравнения с каждой осевой тестовой зоной из соответствующего множества осевых тестовых зон.

Группа изобретений относится к области медицины и аналитической технике. Раскрыт способ изготовления цветового шаблона, представляющего собой плоскую бумажную или пластиковую карточку, на которой имеется область для размещения тест-полоски и набор калибровочных зон для идентификации цвета.

Изобретение относится к способу определения свинца(II) в водных объектах окружающей среды и биологических образцах. Способ включает приготовление полимерной сенсорной пленки, которую помещают в испытуемый образец и по изменению цвета полимерной сенсорной пленки определяют наличие в нем свинца(II), количество которого определяют по калиброванной цветовой шкале, предварительно полученной из не менее 5-ти испытуемых образцов с известными концентрациями свинца.

Настоящее изобретение относится к аналитической химии, конкретно к индикаторной полосе РИБ-Диазо-Тест для индикаторного средства по определению подлинности лекарственного вещества.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к химическим индикаторам на твердофазных кремнеземных носителях, и может быть использовано для экспрессного определения предельно допустимых и опасных концентраций 1,1-диметилгидразина в воздухе.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (III) в растворах чистых солей, содержащих железо (III) в очень малой концентрации.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (III) в растворах чистых солей, содержащих железо (III) в очень малой концентрации.

Группа изобретений относится к определению уровней газообразных элементов. Способ определения уровней газообразных элементов, содержит получение в начале периода измерения первого электронного изображения устройства, имеющего колориметрический чувствительный элемент, выполненный с возможностью изменения цвета в ответ на воздействие одного или более загрязняющих веществ, и степень изменения цвета зависит от концентрации загрязняющих веществ; получение в конце периода измерения второго электронного изображения колориметрического чувствительного элемента; определение первого значения и второго значения, основанного на цвете колориметрического чувствительного элемента в первом и втором электронных изображениях соответственно; определение на основе первого и второго значений величины загрязнения для одного или более загрязняющих веществ, воздействию которых колориметрический чувствительный элемент подвергался в течение периода измерения.

Группа изобретений относится к определению уровней газообразных элементов. Способ определения уровней газообразных элементов, содержит получение в начале периода измерения первого электронного изображения устройства, имеющего колориметрический чувствительный элемент, выполненный с возможностью изменения цвета в ответ на воздействие одного или более загрязняющих веществ, и степень изменения цвета зависит от концентрации загрязняющих веществ; получение в конце периода измерения второго электронного изображения колориметрического чувствительного элемента; определение первого значения и второго значения, основанного на цвете колориметрического чувствительного элемента в первом и втором электронных изображениях соответственно; определение на основе первого и второго значений величины загрязнения для одного или более загрязняющих веществ, воздействию которых колориметрический чувствительный элемент подвергался в течение периода измерения.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в практике аналитических, агрохимических, медицинских лабораторий. Осуществляют концентрирование микроэлементов для последующего аналитического определения путем соосаждения с диантипирилметаном, образующим в системе вода - минеральная кислота - тиоцианат аммония коллектор дитиоцианат диантипирилметания.

Изобретение относится к области измерительной техники и касается способа определения концентрации свинца в водных образцах. Способ включает в себя приготовление размещенной на носителе полимерной сенсорной пленки, ее контакт с испытуемым образцом и определение концентрации свинца путем сравнения оптической плотности с градуировочной шкалой на длине волны света 580 нм. В качестве сенсорной пленки используют фотополимеризированный материал в составе мономеров триметилолпропан этоксилат метил эфир диакрилат, 2-карбоксиэтилакрилат и полимера полиэтиленгликоля, с введенными наночастицами оксида цинка размером 5-10 нм, на поверхности которых иммобилизирован краситель ксиленовый оранжевый, а также наночастицы золота и инициатор полимеризации 2,2-диметокси-2-фенилацентофенон. Технический результат заключается в повышении чувствительности сенсорной пленки и исключении влияния человеческого фактора при проведении измерений. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

Наверх