Способ определения кислотного числа рапсового лецитина

Авторы патента:

Федосеева Ольга Валерьевна (RU)

Агафонов Олег Сергеевич (RU)

Прудников Сергей Михайлович (RU)

Жане Мариет Руслановна (RU)

Великанова Елена Васильевна (RU)

Лисовая Екатерина Валерьевна (RU)

Викторова Елена Павловна (RU)

G01N24/08 - с использованием ядерного магнитного резонанса (G01N 24/12 имеет преимущество)

Владельцы патента RU 2715480:

Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Северо-Кавказский федеральный научный центр садоводства, виноградарства, виноделия" (ФГБНУ СКФНЦСВВ) (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно для определения кислотного числа рапсового лецитина, и может быть использовано в масложировой промышленности. Способ определения кислотного числа рапсового лецитина включает отбор пробы рапсового лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом и водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм³ с получением смеси, помещение полученной смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м) и вычисление значения кислотного числа по уравнению, отличающийся тем, что смешивание рапсового лецитина с четыреххлористым углеродом осуществляют при соотношении по массе рапсовый лецитин - четыреххлористый углерод, равном (1:4)÷(1:4,5), а смешивание водного раствора гидроксида натрия осуществляют при соотношении по массе рапсовый лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равном (1:1)÷(1:1,1), при этом для вычисления значения кислотного числа используют уравнение: К.ч.=2,226+0,900⋅А_м. Техническим результатом является повышение точности результатов анализа. 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к области практического применения метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) для определения кислотного числа (К.ч.) рапсового лецитина и может быть использовано в масложировой промышленности.

Известен способ определения кислотного числа лецитина, включающий отбор пробы лецитина, смешивание пробы лецитина с растворителем, представляющим смесь хлороформа и этилового спирта, добавление в полученную смесь фенолфталеина, последующее титрование смеси раствором гидроксида калия до получения слабо-розового окрашивания и вычисление значения К.ч. по формуле (ГОСТ 32052-2013. Добавки пищевые. Лецитины Е322. Общие технические условия).

Недостатками этого способа являются низкие точность и воспроизводимость результатов анализа, а также достаточно высокое время его реализации и необходимость применения этилового спирта.

Наиболее близким к заявляемому является способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина, включающий отбор пробы подсолнечного лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом при соотношении по массе «подсолнечный лецитин - четыреххлористый углерод», равном (1:5)÷(1:5,5), и с водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм³ при соотношении по массе «подсолнечный лецитин - водный раствор гидроксида натрия», равном (1:0,7)÷(1:0,9), помещение полученной смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м) и вычисление значения кислотного числа по уравнению: К.ч.=3,0554+0,9608⋅А_м (патент RU 2690022 С1, опубл. 30.05.2019, Бюл. №16).

Недостатком указанного способа является отсутствие возможности применения этого способа для определения кислотного числа рапсового лецитина, что обусловлено особенностями химического состава рапсового лецитина по сравнению с подсолнечным лецитином, что, в свою очередь, значительно снижает точность результатов анализа.

Технической проблемой, решаемой заявляемым изобретением, является создание высокоэффективного способа определения кислотного числа рапсового лецитина, обеспечивающего высокую точность результатов анализа.

Техническим результатом заявляемого изобретения является достижение высокой точности результатов анализа при определении кислотного числа рапсового лецитина.

Технический результат достигается тем, что в способе определения кислотного числа рапсового лецитина, включающем отбор пробы рапсового лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом и водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм³ с получением смеси, помещение полученной смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м) и вычисление значения кислотного числа по уравнению, смешивание рапсового лецитина с четыреххлористым углеродом осуществляют при соотношении по массе рапсовый лецитин - четыреххлористый углерод, равном (1:4)÷(1:4,5), а смешивание водного раствора гидроксида натрия осуществляют при соотношении по массе рапсовый лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равном (1:1)÷(1:1,1), при этом для вычисления значения кислотного числа используют уравнение: К.ч.=2,226+0,900⋅А_м.

Примеры осуществления заявляемого способа приведены ниже.

Пример 1. Берут 5 г образца рапсового лецитина, добавляют к нему 20 г четыреххлористого углерода (соотношение рапсовый лецитин - четыреххлористый углерод, равное 1:4), перемешивают полученную смесь при температуре 23°С в течение 10 секунд, затем в полученную смесь добавляют 5,5 г водного раствора гидроксида натрия концентрацией 0,9 моль/дм³ (соотношение рапсовый лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равное 1:1,1) перемешивают полученную смесь в течение 10 секунд. Затем полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м).

Значение кислотного числа рапсового лецитина вычисляют по градуировочному уравнению (К.ч=2,226+0,900⋅А_м) зависимости кислотного числа рапсового лецитина от амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м) (см. чертеж).

Градуировку ЯМР-анализатора осуществляют по образцам рапсового лецитина с известными значениями К.ч., найденными по стандартной методике.

Пример 2. Берут 5 г образца рапсового лецитина, добавляют к нему 22,5 г четыреххлористого углерода (соотношение рапсовый лецитин - четыреххлористый углерод, равное 1:4,5), перемешивают полученную смесь при температуре 23°С в течение 10 секунд, затем в полученную смесь добавляют 5 г водного раствора гидроксида натрия концентрацией 1,1 моль/дм³ (соотношение рапсовый лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равное 1:1), перемешивают полученную смесь в течение 10 секунд. Затем полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м).

Значение кислотного числа рапсового лецитина вычисляют по градуировочному уравнению К.ч.=2,226+0,900⋅А_м.

Параллельно определяли кислотное число рапсового лецитина по известному способу - прототипу, который предназначен для определения кислотного числа подсолнечного лецитина.

В таблице приведены показатели, характеризующие эффективность заявляемого способа по сравнению с известным.

Анализ данных, приведенных в таблице, позволяет сделать вывод о том, что заявляемый способ, по сравнению с известным, характеризуется более высоким показателем точности, что подтверждается более низкими границами относительной погрешности.

Способ определения кислотного числа рапсового лецитина, включающий отбор пробы рапсового лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом и водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм³ с получением смеси, помещение полученной смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А_м) и вычисление значения кислотного числа по уравнению, отличающийся тем, что смешивание рапсового лецитина с четыреххлористым углеродом осуществляют при соотношении по массе рапсовый лецитин - четыреххлористый углерод, равном (1:4)÷(1:4,5), а смешивание водного раствора гидроксида натрия осуществляют при соотношении по массе рапсовый лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равном (1:1)÷(1:1,1), при этом для вычисления значения кислотного числа используют уравнение: К.ч.=2,226+0,900⋅А_м.

Использование: для одновременного определения степеней окисления и алкилирования азоксимера бромида. Сущность изобретения заключается в том, что, используя метод 13С спектроскопии ЯМР, соотносят сигналы спектра 13С полиоксидония конкретным метиленовым группам N-оксида 1,4-этиленпиперазина и (N-карбоксиметил)-1,4-этиленпиперазиния, выявляют их характеристические сигналы и измеряют значения нормированных интегральных интенсивностей характеристических сигналов одинакового числа метиленовых групп N-оксида 1,4-этиленпиперазина и (N-карбоксиметил)-1,4-этиленпиперазиния.

Канальная система для смешивания реактивов и соответствующий способ // 2713089

Настоящее изобретение относится к системе анализа, выполненной с возможностью осуществления операций в отношении анализируемого вещества, которое может вступать в соединение с несколькими реактивами до введения в проточную кювету.

Система и способы смешивания реактивов // 2713067

Настоящее изобретение относится к способу, который, под контролем схемы управления, реализующей протокол смешивания, предусматривает всасывание реактивов из нескольких различных резервуаров для реактивов в накопительный канал.

Способ идентификации и количественного определения содержания олигопептидов в фармацевтической субстанции "пептофорс" методом спектроскопии ямр // 2709020

Изобретение относится к фармакологии и может быть использовано для идентификации и количественного определения содержания пяти близких по строению олигопептидов (ADEL, DER, DEG, DEP, KDE) в фармацевтической субстанции «Пептофорс».

Устройство обнаружения сигналов ядерного квадрупольного резонанса // 2697023

Использование: для обнаружения сигналов ядерного квадрупольного резонанса. Сущность изобретения заключается в том, что в устройство обнаружения сигналов ядерного квадрупольного резонанса, содержащее генератор качающей частоты, усилитель мощности и согласующее устройство, дополнительно введены формирователь импульсов частотных, формирователь импульсов временных, многочастотная синфазная приемная антенная система, многочастотная синфазная передающая антенная система, формирователь информации приемной системы, блок фильтров, блок анализа спектра ядерного квадрупольного резонанса излучения, блок исследования спектра ядерного квадрупольного резонанса излучения, при этом выход генератора качающей частоты соединен с входом усилителя мощности параллельно через формирователь импульсов частотных, через первый включатель Вк.1, а также через формирователь временных импульсов, через второй включатель Вк.2; выход усилителя мощности соединен параллельно с входом согласующего устройства передающей системы и через «n1» вход с формирователем информации приемной системы; «n» выходов согласующего устройства передающей системы соединены с каждым из «n» в системе излучателей 7 через клемму «ж», начиная с 71 до 7N; «n» входов формирователя информации приемной системы соединены с N синфазными линейками 6, например «n» входов формирователя информации соединены с первой синфазной приемной линейкой от первой антенны 611 до «n» 61N; выход формирователя информации приемной системы соединен с блоком исследования спектра излучения сигналов ядерного квадрупольного резонанса через блок фильтров и через блок анализа спектра излучения сигналов ядерного квадрупольного резонанса; излучающая часть устройства обнаружения излучателей ядерного квадрупольного резонанса излучения размещена между двух экранирующих плоскостей, выполненных в виде усеченных цилиндрических плоскостей.

Способ определения термического воздействия на мед // 2696772

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для контроля качества пчелиного меда путем определения термического воздействия на мед. Способ включает приготовление водных растворов меда, последующую съемку 1Н – спектров на ЯМР-спектрометре с использованием стандартной импульсной последовательности zgpr с подавлением сигнала растворителя, фазирование спектров в автоматическом режиме, проведение коррекции базовой линии, интегрирование в составе меда дублетного сигнала аномерных протонов β-глюкозы при 4,45 м.д.

Способ неинвазивной идентификации объектов по их спектрам ямр и устройство для его осуществления // 2691659

Использование: для исследования и неинвазивной идентификации визуально неразличимых образцов методом ядерного магнитного резонанса. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для выявления методом ЯМР образцов, отличающихся по своим характеристикам от эталонного, включает две последовательно соединенные одинаковые катушки индуктивности, подключенные к приемнику сигнала и выполненные с возможностью размещения в одной из них эталонного образца, во второй исследуемого образца, при этом одна из катушек одним концом подключена к одному из входных концов приемника сигнала, другим - к одному из концов второй катушки, оставшийся конец второй катушки подключен к другому входному концу приемника сигнала, катушки выполнены с возможностью переключения режимов работы, при которых эдс индукции, наведенные на концах катушек, суммируются или вычитаются, а устройство выполнено с возможностью размещения в однородном магнитном поле с перпендикулярным расположением осей катушек относительно направления данного поля.

Одновременное количественное определение глицерина и ацетата калия в водном растворе методом 1н ямр спектроскопии // 2690186

Использование: для одновременного количественного определения глицерина и ацетата калия в водном растворе методом 1Н ЯМР. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют 12-кратное разбавление исследуемого раствора, получают спектр при следующих параметрах: время отклика - 5 сек; длина радиочастотного импульса - 3,3 μсек (10 град); релаксационная задержка - 10 сек; количество накоплений - 16, затем в спектре 1Н ЯМР определяют интегральную интенсивность сигналов, после чего по полученным значениям интегралов в диапазонах химических сдвигов 1,8-2,0; 3,4-3,8 и 4,6-4,9 м.д.

Способ определения размера магнитных наночастиц // 2690025

Использование: для определения размера магнитных наночастиц. Сущность изобретения заключается в том, что приготовливают коллоидные растворы наночастиц с разной концентрацией С стабилизирующего вещества, помещают их в магнитное поле, измеряют намагниченности методом ядерного магнитного резонанса в разные моменты времени после приготовления или взбалтывания раствора и определяют две концентрации (С1 и С2), при которых скорость уменьшения намагниченности имеет минимумы.

Способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина // 2690022

Использование: для определения кислотного числа подсолнечного лецитина. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют отбор пробы подсолнечного лецитина, последовательное смешивание пробы с растворителем и водным раствором щелочи с получением смеси и вычисление значения кислотного числа по формуле, при этом в качестве растворителя используют четыреххлористый углерод при соотношении по массе подсолнечный лецитин:четыреххлористый углерод, равном (1:5)÷(1:5,5), в качестве водного раствора щелочи берут водный раствор гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм3 при соотношении по массе подсолнечный лецитин:водный раствор гидроксида натрия, равном (1:0,7)÷(1:0,8), а полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам), при этом для вычисления значения кислотного числа используют формулу в виде уравнения: К.ч.=3,0554+0,9608⋅Ам.