Способ получения оболочек диоксида кремния на поверхности неорганических наночастиц



Владельцы патента RU 2715531:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И.Менделеева", РХТУ им. Д.И. Менделеева" (RU)

Изобретение относится к области создания композиционных наноматериалов. Предложен способ получения материала, содержащего оболочки диоксида кремния на поверхности неорганических наночастиц. Способ включает химическое осаждение диоксида кремния из раствора метасиликата натрия, содержащего неорганические наночастицы. Наночастицы диспергируют в воде воздействием ультразвука, вводят в суспензию водного раствора метасиликата натрия с концентрацией 0,001-0,1 моль/литр, добавляют при перемешивании раствор соляной кислоты при концентрации и объеме раствора соляной кислоты, эквивалентных концентрации и объему раствора метасиликата натрия. Выдерживают при перемешивании в течение 8 часов, центрифугируют, промывают и сушат. Изобретение позволяет получать оболочки диоксида кремния на поверхности неорганических наночастиц методом химического осаждения из раствора, при этом толщину слоя диоксида кремния можно регулировать от нескольких единиц до сотен нанометров. 1 табл., 6 пр.

 

Изобретение относится к области создания композиционных наноматериалов, а именно к способам получения оболочек диоксида кремния на поверхности наночастиц соединений металлов и может быть использовано для создания гибридных материалов, эффективных в области катализа, способность придания гидрофильных свойств поверхности наночастиц, увеличивать смешиваемость с матрицами при создании композиционных материалов, использовать данные частицы в качестве антибликовых систем в оптической технике и гидрофильных покрытий.

Неорганические наночастицы с оболочкой диоксида кремния представляют из себя систему, в которой ядром является неорганическая наночастица, в качестве которой могут выступать наночастицы оксидов, гидроксидов и боратов алюминия, цинка, железа, магния, золота и других металлов, в качестве оболочки нанесено покрытие из диоксида кремния, толщиной от нескольких единиц, до сотен нанометров.

Известен способ получения оболочек диоксида кремния на поверхности наночастиц (US 20120237668 (А1), опубл.. 20.09.2012), который позволяет получить покрытие из диоксида кремния путем диспергирования твердых наночастиц в водной буферной среде с образованием дисперсии и последующего добавления раствора щелочного силиката с рН>7 к дисперсии с образованием покрытия из двуокиси кремния. Недостатком данного изобретения является необходимость использования поверхностно -активных веществ при синтезы оболочек, отсутствие возможности получения оболочек диоксида кремния различной толщины.

Известен способ получения оболочек диоксида кремния на поверхности частиц (CN 1216567 (А), опубл. 12.05.1999), позволяющий получить частицы, содержащие плотную оболочку из двуокиси кремния и сердцевину другого материала путем быстрого осаждения активного диоксида кремния из водного раствора силиката щелочного металла с регулированием рН с помощью подкисляющего агента. Недостатком данного изобретения является отсутствие возможности получения оболочек диоксида кремния различной толщины.

Наиболее близким к заявляемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является техническое решение, описанное в патенте US 6132773 (А) (прототип).

Технической задачей на решение которой направлено данное изобретение является возможность создания гибридных материалов, эффективных в области катализа, способность придания гидрофильных свойств поверхности наночастиц, увеличивать смешиваемость с матрицами при создании композиционных материалов, использовать данные частицы в качестве антибликовых систем в оптической технике и гидрофильных покрытий.

Техническим результатом, достигаемым при использовании настоящего изобретения, является возможность получения оболочек диоксида кремния на поверхности неорганических наночастиц в водной суспензии методом химического осаждения из раствора, в качестве прекурсора для получения оболочек диоксида кремния используется метосиликат натрия растворенный в водной фазе суспензии наночастиц, на которых происходит осаждение.

Толщина получаемого слоя диоксида кремния может регулироваться в зависимости от параметров проведения процесса от нескольких единиц до сотен нанометров. В качестве ядер могут быть использованы наночастицы неорганических соединений металлов различной формы.

Предлагаемый способ получения оболочек диоксида кремния на поверхности частиц заключается в следующем:

1. Неорганические наночастицы диспергируются в бидистилированной воде при помощи ультразвукового диспергатора для разрушения агломератов частиц. Соотношение массы наночастиц и воды лежит в пределах 1 к 500-1000, соответственно.

2. В полученную суспензию неорганических наночастиц добавляется водный раствор метасиликата натрия. Концентрация метасиликата натрия может варьироваться в пределах 0,001-0,1 моль/литр, для получения оболочек различной толщины.

3. К суспензии с добавленным раствором метасиликата натрия при перемешивании 1000 об/мин и температуре 25°С со скоростью 3 мл/мин добавляется водный раствор соляной кислоты. Концентрация и объем раствора соляной кислоты эквивалентны концентрации и объему раствора метасиликата натрия.

4. После добавления раствора соляной кислоты, смесь выдерживается в течение 8 часов без остановки перемешивания при комнотной температуре. После чего центрифугируется и промывается.

5. Сушку полученных наночастиц с оболочками из диоксида кремния проводят в течении 12 часов при температуре 120°С.

Предлагаемое изобретение иллюстрируется нижеприведенными примерами.

Пример 1

Неорганические наночастицы оксида железа (3) гексагональной формы, с размеров грани 81 нм, диспергируют в бидистилированной воде при помощи ультразвукового диспергатора для разрушения агломератов частиц. Масса частиц, взятых для диспергирования равна 1 г. Соотношение массы наночастиц и воды равняется 1 к 500. В полученную суспензию неорганических наночастиц добавляют водный раствор метасиликата натрия. Концентрация метасиликата натрия 0,01 моль/литр. К суспензии с добавленным раствором метасиликата натрия при перемешивании 1000 об/мин и температуре 25°С со скоростью 3 мл/мин добавляет 500 мл водного раствора соляной кислоты, с концентрацией 0,01 моль/литр. После добавления раствора соляной кислоты, смесь выдерживает в течение 8 часов без остановки перемешивания при комнатной температуре. После чего центрифугируют и промывают. Сушку полученных наночастиц оксида железа (3) с оболочками из диоксида кремния проводят в течении 12 часов при температуре 120°С. Характеристики полученных наночастиц с оболочкой оксида кремния приведены в таблице 1 (образец №1).

Пример 2

Неорганические наночастицы оксида цинка сферической формы, с диаметром частиц 50 нм, диспергируют в бидистилированной воде при помощи ультразвукового диспергатора для разрушения агломератов частиц. Масса частиц, взятых для диспергирования равна 1 г. Соотношение массы наночастиц и воды равняется 1 к 500. В полученную суспензию неорганических наночастиц добавляют водный раствор метасиликата натрия. Концентрация метасиликата натрия 0,01 моль/литр. К суспензии с добавленным раствором метасиликата натрия при перемешивании 1000 об/мин и температуре 25°С со скоростью 3 мл/мин добавляют 500 мл водного раствора соляной кислоты, с концентрацией 0,01 моль/литр. После добавления раствора соляной кислоты, смесь выдерживают в течение 8 часов без остановки перемешивания при комнотной температуре. После чего центрифугируют и промывают. Сушку полученных наночастиц оксида железа (3) с оболочками из диоксида кремния проводят в течении 12 часов при температуре 120°С. Характеристики полученных наночастиц с оболочкой оксида кремния приведены в таблице 1 (образец №2).

Пример 3

Неорганические наночастицы оксида цинка сферической формы, с диаметром частиц 50 нм, диспергируют в бидистилированной воде при помощи ультразвукового диспергатора для разрушения агломератов частиц. Масса частиц, взятых для диспергирования равна 1 г. Соотношение массы наночастиц и воды равняется 1 к 1000. В полученную суспензию неорганических наночастиц добавляют водный раствор метасиликата натрия. Концентрация метасиликата натрия 0,1 моль/литр. К суспензии с добавленным раствором метасиликата натрия при перемешивании 1000 об/мин и температуре 25°С со скоростью 3 мл/мин добавляют 1000 мл водного раствора соляной кислоты, с концентрацией 0,1 моль/литр. После добавления раствора соляной кислоты, смесь выдерживают в течение 8 часов без остановки перемешивания при комнотной температуре. После чего центрифугируют и промывают. Сушку полученных наночастиц оксида железа (3) с оболочками из диоксида кремния проводят в течении 12 часов при температуре 120°С. Характеристики полученных наночастиц с оболочкой оксида кремния приведены в таблице 1 (образец №3).

Пример 4

Неорганические наночастицы гидроксида магния, в форме гексоганальных пластинок с размером грани 30 нм и толщиной частиц порядка 10 нм, диспергируют в бидистилированной воде при помощи ультразвукового диспергатора для разрушения агломератов частиц. Масса частиц, взятых для диспергирования равна 1 г. Соотношение массы наночастиц и воды равняется 1 к 500. В полученную суспензию неорганических наночастиц добавляют водный раствор метасиликата натрия. Концентрация метасиликата натрия 0,01 моль/литр. К суспензии с добавленным раствором метасиликата натрия при перемешивании 500 об/мин и температуре 25°С со скоростью 3 мл/мин добавляется 500 мл водного раствора соляной кислоты, с концентрацией 0,01 моль/литр. После добавления раствора соляной кислоты, смесь выдерживают в течение 8 часов без остановки перемешивания при комнотной температуре. После чего центрифугируют и промывают. Сушку полученных наночастиц оксида железа (3) с оболочками из диоксида кремния проводят в течении 12 часов при температуре 120°С. Характеристики полученных наночастиц с оболочкой оксида кремния приведены в таблице 1 (образец №4).

Пример 5

Неорганические наночастицы бората цинка сферической формы, с диаметром частиц 60 нм, диспергируют в бидистилированной воде при помощи ультразвукового диспергатора для разрушения агломератов частиц. Масса частиц, взятых для диспергирования равна 1 г. Соотношение массы наночастиц и воды равняется 1 к 700. В полученную суспензию неорганических наночастиц добавляют водный раствор метасиликата натрия. Концентрация метасиликата натрия 0,015 моль/литр. К суспензии с добавленным раствором метасиликата натрия при перемешивании 1000 об/мин и температуре 25°С со скоростью 3 мл/мин добавляется 700 мл водного раствора соляной кислоты, с концентрацией 0,015 моль/литр. После добавления раствора соляной кислоты, смесь выдерживают в течение 8 часов без остановки перемешивания при комнотной температуре. После чего центрифугируют и промывают. Сушку полученных наночастиц оксида железа (3) с оболочками из диоксида кремния проводят в течении 12 часов при температуре 120°С. Характеристики полученных наночастиц с оболочкой оксида кремния приведены в таблице 1 (образец №5).

Пример 6

Неорганические наночастицы оксида цинка сферической формы, с диаметром частиц 50 нм, диспергируют в бидистилированной воде при помощи ультразвукового диспергатора для разрушения агломератов частиц. Масса частиц, взятых для диспергирования равна 1 г. Соотношение массы наночастиц и воды равняется 1 к 500. В полученную суспензию неорганических наночастиц добавляют водный раствор метасиликата натрия. Концентрация метасиликата натрия 0,001 моль/литр. К суспензии с добавленным раствором метасиликата натрия при перемешивании 1000 об/мин и температуре 25°С со скоростью 3 мл/мин добавляют 500 мл водного раствора соляной кислоты, с концентрацией 0,001 моль/литр. После добавления раствора соляной кислоты, смесь выдерживают в течение 8 часов без остановки перемешивания при комнотной температуре. После чего центрифугируют и промывают. Сушку полученных наночастиц оксида железа (3) с оболочками из диоксида кремния проводят в течении 12 часов при температуре 120°С. Характеристики полученных наночастиц с оболочкой оксида кремния приведены в таблице 1 (образец №6).

Примеры технический решений изобретения

Способ получения материала, содержащего оболочки диоксида кремния на поверхности неорганических наночастиц, включающий химическое осаждение диоксида кремния из раствора метасиликата натрия, содержащего неорганические наночастицы, отличающийся тем, что наночастицы диспергируют в воде при массовом соотношении наночастиц к воде, равном 1:(500-1000) соответственно, под воздействием ультразвука, введение в суспензию водного раствора метасиликата натрия с концентрацией 0,001-0,1 моль/литр, добавление при перемешивании водного раствора соляной кислоты при концентрации и объеме раствора соляной кислоты, эквивалентных концентрации и объему раствора метасиликата натрия, выдержку при перемешивании в течение 8 часов, центрифугирование, промывку и сушку в течение 12 часов при 120°С.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам получения силикагеля. Способ включает смешение раствора жидкого стекла с раствором сернокислого алюминия с эквивалентной концентрацией оксида алюминия 0,25-1,15 моль/дм3 в присутствии диспергированного кремнезема, выбранного из ряда: КСМГ, АСМК, МСКГ, аэросил, белая сажа, в количестве 5-30 мас.% от получаемого водостойкого силикагеля, но не ограничиваясь им, образовавшийся в результате смешения растворов золь формуют в шарики силикагеля посредством капельной подачи золя в минеральное масло, а сформованные шарики выдерживают в циркулирующем потоке раствора сульфата натрия, после чего осуществляют их последовательную промывку сначала раствором серной кислоты, потом водой, сушку, прокалку.

Изобретение относится к производству силикагеля. Способ включает смешение раствора жидкого стекла с эквивалентной концентрацией оксида натрия 1,48-1,82 моль/дм3 с раствором сернокислого алюминия с эквивалентной концентрации оксида алюминия 0,25-0,45 моль/дм3.

Изобретение относится к способам получения микропористого диоксида кремния. Раствор жидкого стекла взаимодействует с раствором сернокислого алюминия с концентрацией 0,4-0,7 моль/дм3 и содержанием свободной серной кислоты 80-120 г/дм3.
Изобретение относится к стабилизированным гидроксонием наночастицам кремниевой кислоты, к составу, полученному из указанной разбавленной суспензии, к порошку, полученному из указанной дегидратированной суспензии, и к препарату или лекарственной форме, полученной из указанной суспензии, составу или порошку и их применению во всех типах применений в области пищевой промышленности, медицины, фармацевтики, косметики.
Изобретение относится к проблеме защиты окружающей среды и может быть использовано в производстве особо чистого кварцевого концентрата, которое является одним из основных источников загрязнения среды фтором, хлором и солями, их содержащими.
Изобретение относится к золю, содержащему частицы на основе диоксида кремния, его производству и применению. .

Изобретение относится к области химии и может быть использовано для получения кремнеземного сорбента. .

Изобретение относится к области регенеративной медицины и тканевой инженерии. Предложен способ получения нанокомпозита для регенерации костной ткани, содержащий пористый хитозановый скаффолд и наноразмерные частицы фосфата кальция.
Изобретение относится к технологии изготовления слоистых композиционных материалов для использования в авиационной и машиностроительной промышленности и касается способа соединения препрегов.

Изобретение относится к способу изготовления нанолиста из сульфатного двумерного карбида титана, включающему следующие этапы: (1) получение осадка двумерного карбида титана посредством использования атомных слоев алюминия во фтороводородной кислоте для химической обдирки атомов слоистого карбида титана-алюминия; (2) повторная дисперсия осадка двумерного карбида титана, полученного на этапе (1), в воде с получением суспензии двумерного карбида титана; (3) растворение сульфаниловой кислоты и азотнокислого натрия в растворе фтороводородной кислоты для получения реакции в условиях ванны со льдом с получением раствора соли диазосоединения сульфаниловой кислоты; (4) добавление раствора соли диазосоединения сульфаниловой кислоты, полученного на этапе (3), в жидкую суспензию двумерного карбида титана, полученную на этапе (2), с получением реакции в течение определенного времени посредством магнитного перемешивания в условиях ванны со льдом для получения реакции сульфирования двумерного карбида титана с солью диазосоединения сульфаниловой кислоты с получением раствора сульфированного двумерного карбида титана; и (5) центрифугирование и осаждение раствора сульфированного двумерного карбида титана, полученного на этапе (4), с последующей промывкой раствора деионизированной водой до получения уровня рН от 5 до 6; фильтрация раствора с помощью микропористого фильтра и повторная дисперсия в воде с получением дисперсионной жидкости с двумерным карбидом титана; проведение ультразвуковой обработки упомянутой дисперсионной жидкости с получением одно- или многослойной дисперсионной жидкости с сульфированным двумерным карбидом титана с последующей сублимацией этой дисперсионной жидкости для получения порошка сульфированного двумерного карбида титана.

Изобретение может быть использовано в фотонике, лазерной технике и оптоэлектронике при изготовлении лазерных фотоприемников, оптически активных слоёв фотолюминесцентных, катодолюминесцентных и электролюминесцентных устройств, амперометрических биосенсоров, хемилюминесцентных сенсоров, золь-гелевых стекол.

Изобретение относится к области исследования и анализа материалов. Предложен способ оценки агрегации наночастиц в коллоидных растворах.
Изобретение относится в области нанотехнологии, и в частности к способу получения нанокапсул, и описывает способ получения нанокапсул, где в качестве ядра нанокапсул используется β-октоген и в качестве оболочки нанокапсул используется каппа-каррагинан.
Изобретение относится к области нанотехнологии, медицины, косметики и пищевой промышленности. Способ получения нанокапсул сухого экстракта крапивы характеризуется тем, что сухой экстракт крапивы добавляют в суспензию каппа-каррагинана в гексане в присутствии 0,01 г сложного эфира глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 700 об/мин, далее приливают гексафторбензол, полученную суспензию нанокапсул отфильтровывают и сушат при комнатной температуре, при этом массовое соотношение ядро:оболочка составляет 1:1, 1:2 или 1:3.
Изобретение относится к области нанотехнологии, медицины и пищевой промышленности. Способ получения нанокапсул сухого экстракта чистотела характеризуется тем, что сухой экстракт чистотела добавляют в суспензию каппа-каррагинана в изопропаноле в присутствии 0,01 г сложного эфира глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 700 об/мин, далее приливают 6 мл метилэтилкетона, полученную суспензию нанокапсул отфильтровывают и сушат при комнатной температуре, при этом массовое соотношение ядро : оболочка составляет 1:1, 1:2 или 1:3.
Изобретение относится к области нанотехнологии, медицины и пищевой промышленности. Способ получения нанокапсул сухого экстракта муира пуамы характеризуется тем, что в качестве оболочки нанокапсул используют каппа-каррагинан, в качестве ядра - сухой экстракт муира пуамы, при этом сухой экстракт муира пуамы добавляют в суспензию каппа-каррагинана в изогептане в присутствии 0,01 г сложного эфира глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 700 об/мин, далее приливают хладон-112, полученную суспензию нанокапсул отфильтровывают и сушат при комнатной температуре, при этом массовое соотношение ядро : оболочка составляет 1:1, 1:2 или 1:3.

Изобретение может быть использовано в адсорбционной технике для аккумулирования газов, а также в материаловедении и электронике. Сначала производят насыщение материнского объема углеродных нанотрубок молекулами-координаторами: углеводородами нормального, ароматического, нафтенового, ацетиленового или олефинового ряда в жидком виде при температурах ниже температуры кипения соответствующего углеводорода, в количестве 40-230 мас.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2017-12-28 2020-02-29T00:00:42
Наверх