Способ получения низкомолекулярного полидиметилметилфенилсилоксанового каучука с концевыми гидроксильными группами

Изобретение относится к технологии получения кремнийорганических низкомолекулярных каучуков, которые могут быть использованы в производстве термо-, морозостойких композиционных материалов (покрытия, герметики, клеи и др.). Предложен способ получения низкомолекулярного силоксанового каучука формулы (I), где m⋅x=11-21, n⋅x=271-344, с вязкостью от 0,7 Па⋅с (700 сП) до 1,2 Па⋅с (1200 сП), характеризующийся тем, что сополимеризацию циклосилоксанов, в качестве которых используют триметилтрифенилциклотрисилоксан и декаметилциклопентасилоксан, взятые в мольном соотношении 1:10 - 1:15, проводят под действием катализатора, в качестве которого применяют сильнокислотную катионообменную смолу, представляющую собой сульфированный сополимер стирола с дивинилбензолом с содержанием воды 45-55%, влага которой является агентом передачи цепи, взятой в количестве 8-12% от массы исходных реагентов, и процесс ведут при атмосферном давлении и температуре 95-105°С при интенсивном перемешивании в течение 40-90 минут. Технический результат – предложен эффективный способ получения низкомолекулярного полидиметилметилфенилсилоксанового каучука с концевыми гидроксильными группами с вязкостью 0,7-1,2 Па⋅с. 4 пр.

(HO)(CH3)2SiO-{[(CH3)2SiO]m[(CH3)(C6H5)SiO]n}x- Si(CH3)2(OH) (I)

 

Изобретение относится к технологии получения кремнийорганических низкомолекулярных каучуков, которые могут быть использованы в производстве термо-, морозостойких композиционных материалов (покрытия, герметики, клеи и др.), используемых в ряде отраслей промышленности: авиационной, автомобильной, электротехнической.

Известен способ получения метилфенилсилоксановых каучуков с концевыми гидроксильными группами совместным гидролизом соответствующих хлорсиланов - диметилдихлорсилана с метилфенилдихлорсиланом, как в среде растворителя, так и без растворителя (пат. US 5,169,970, МПК C07F 7/08, 1992 г.).

Недостатками данного метода являются: низкий выход каучука и большое количество побочных продуктов - циклосилоксанов.

Известен способ получения линейных метилфенилсилоксановых каучуков с концевыми гидроксильными группами, основанный на методе каталитической перегруппировки, в котором в качестве исходных веществ используют продукты гидролиза хлорсиланов, циклосилоксаны различного состава, смеси диорганополисилоксанов, диорганополисилоксандиолы, а в качестве катализаторов - щелочи и силоксаноляты щелочных металлов (пат. US 4,157,337, МПК C07F 7/08, 1979 г.; пат. US 5,169,920, МПК C08G 77/04, 1992 г.; пат. US 6,433,204, МПК C08G 77/06, 2002 г.; пат. CN 102070785, МПК C07F 120/14, C07F 120/16, C07F 120/18, C07F 120/24, 2011 г.).

К недостаткам такого способа можно отнести необходимость нейтрализации катализатора полимеризации кислотными соединениями (фосфорная или другие минеральные кислоты, органические кислоты), силилфосфатом, орган охлорсиланами, кислыми солями и удалением продуктов нейтрализации катализатора.

Известен способ получения низкомолекулярных метилфенилсилоксановых каучуков гидролизом диалкоксисиланов водными растворами органических или неорганических кислот с рН от 1,0 до 5,0 (пат. US 5,378,788, МПК C08G 77/06, 1995 г.).

К недостаткам известного способа можно отнести необходимость использования оксидов металлов для нейтрализации раствора кислоты, сложность управления процессом конденсации, большое количество побочных продуктов и отходов.

В 2015 году запатентован способ получения низкомолекулярных полидиметилсилоксанов полимеризацией циклосилоксанов, катализируемый катионообменной смолой, содержащей активные сульфогруппы (пат. US 8,969,502, МПК C08G 77/08, C08J 9/00, C07F 7/08, C08G 18/40, C08G 18/65, C08G 77/04, C08G 77/10, C08L 83/04, C08G 77/06, C08G 101/00, 2015 г.). Таким образом получают низкомолекулярные полидиметилсилоксаны с концевыми триметилсилильными группами. Полимеризация циклосилоксанов происходит под действием катализатора - катионообменной смолы содержащей от 8 до 25 масс. % воды. В качестве регулятора роста цепи используют гексаметилдисилоксан.

Недостаткам способа является: невозможность получения метилфенилсилоксановых каучуков с концевыми гидроксильныыми группами.

В патенте GB 1506734 (МПК C08G 77/00, C08G 77/06, C08G 77/08, C08G 77/16, C08G 77/22, C08G 77/28, 1978 г.) описан способ получения низкомолекулярных силиконовых каучуков с концевыми гидроксильными группами с вязкостью 0,5-9,2 Па⋅с (500-9200 сП) сополимеризацией смеси циклосилоксанов (гексаметилциклотрисилоксан, октаметилциклотетрасилоксан, декаметилциклопентасилоксан и др.) под действием катализатора - мотмориллонита, активированного серной кислотой. Процесс ведут в автоклаве при температуре 150°С в течение часа.

Недостатком данного метода является сложность его аппаратурного оформления и необходимость дезактивации катализатора основными соединениями - аминными, аммонийными.

Известен способ получения силоксановых каучуков с различными заместителями у атома кремния, в том числе фенильным радикалом, и с концевыми диметилгидридсилильными группами. Каучуки получают полимеризацией различных силоксановых циклов под действием катионообменной смолы, взятой в количестве 3-19 масс. %, с добавлением воды в количестве 6-19 мас. %. Процесс ведут при температуре 110°С (пат.US 8,686,175, МПК C07F 7/00, 2014 г.).

Недостатком данного метода является невозможность получения каучуков с концевыми гидроксильными группами.

Американским патентом US 3,309,390 (МПК C07F 7/08, 1967 г.) предложен способ получения силоксандиолов с концевыми гидроксильными группами полимеризацией циклосилоксана в среде растворителя и в присутствии воды, где в качестве катализатора полимеризации используют катионообменные и анионообменные смолы. По данному методу получают силоксандиолы с содержанием гидроксильных групп от 3,4 до 14,1 масс. %. В примере 2 описания изобретения показано получение низковязкого силоксандиола с вязкостью 0,023 Па⋅с (23 сП), содержащего 4,9 масс. % гидроксильных групп.

Недостатками данного метода являются: низкая вязкость получаемых силоксанов и большое время синтеза - до 144 часов.

Известен способ получения диорганополисилоксанов с концевыми силанольными группами с вязкостью от 1 Па⋅с (1000 сП) до 10000 Па⋅с (10000000 сП) сополимеризацией циклосилоксанов с диорганополисилоксандиолами с вязкостью от 0,005 Па⋅с (5,0 сП) до 0,9 Па⋅с (900 сП) в присутствии твердого катализатора, имеющего активные протоны, (пат. US 3,903,047 МПК C08G 77/08, C08G 77/16, 1975 г.).

Диорганополисилоксандиолы с вязкостью от 0,005 Па⋅с (5,0 сП) до 0,9 Па⋅с (900 сП) используются в качестве регулятора роста цепи при получении каучуков с вязкостью более 1 Па⋅с (1000 сП). Диорганополисилоксандиолы с вязкостью от 0,005 Па⋅с (5,0 сП) до 0,9 Па⋅с (900 сП) получают гидролизом диорганохлорсиланов и содержат от 40 до 80 масс. % циклосилоксанов, не являются целевыми продуктами.

Главным недостатком данного метода является необходимость предварительного получения регулятора роста цепи - диорганополисилоксандиола с вязкостью от 0,005 Па⋅с (5,0 сП) до 0,9 Па⋅с (900 сП) методом гидролиза

Задачей заявляемого изобретения является создание способа получения низкомолекулярного полидиметилметилфенилсилоксанового каучука с концевыми гидроксильными группами с вязкостью 0,7-1,2 Па⋅с (700-1200 сП).

Поставленная задача решается тем, что разработан способ получения низкомолекулярного силоксанового каучука формулы:

(HO)(CH3)2SiO-{[(CH3)2SiO]m [(CH3)(C6H5)SiO]n}x- Si(CH3)2(OH),

где m-x=11-21, n⋅x=271-344,

с вязкостью от 0,7 Па⋅с (700 сП) до 1,2 Па⋅с (1200 сП), сополимеризацией циклосилоксанов, в качестве которых используют триметилтрифенилциклотрисилоксан и декаметилциклопентасилоксан, взятых в мольном соотношении 1:10÷1:15, под действием катализатора, в качестве которого применяют сильнокислотную катионообменную смолу, представляющую собой сульфированный сополимер стирола с дивинилбензолом, с содержанием воды 45÷55%, влага которой является агентом передачи цепи, взятой в количестве 8÷12% от массы исходных реагентов, проводят процесс при атмосферном давлении и температуре 95÷105°С при интенсивном перемешивании в течение 40÷90 минут.

При осуществлении способа получения низкомолекулярного силоксанового каучука в качестве катализатора используют сильнокислотную катионообменную смолу, представляющую собой сульфированный сополимер стирола с дивинилбензолом; в качестве диметилциклосилоксана используют декаметилциклопентасилоксан; в качестве источника метилфенилсилоксизвеньев используют триметилтрифенилциклотрисилоксан. Агентом передачи цепи, обусловливающим получение каучуков с концевыми гидроксильными группами, служит вода. Процесс сополимеризации ведут при температуре не менее 95°С (начало кипения воды), при атмосферном давлении и интенсивном перемешивании.

Достигнутый технический результат состоит в упрощении способа получения низкомолекулярного полидиметилметилфенилсилоксанового каучука с концевыми гидроксильными группами с вязкостью 0,7-1,2 Па⋅с (700-1200 сП) за счет следующих факторов:

- катализатор просто и быстро отделяется от реакционной массы фильтрованием, тем самым предотвращается дальнейший рост вязкости получаемого каучука;

- исключается стадия нейтрализации катализатора;

- сокращается время синтеза за счет использования декаметилциклопентасилоксана, обладающего большей реакционной способностью по сравнению с наиболее часто применяемым октаметилциклотетрасилоксаном;

- исключется введение воды, как самостоятельного компонента за счет использования катионообменной смолы с задаваемым показателем влажности;

- обеспечивается возможность переработки отходов синтеза (смесь циклосилоксанов) при получении силоксановых каучуков.

Предлагаемое изобретение иллюстрируется нижеследующими примерами.

Пример 1.

В стеклянный реактор объемом 5 л с рубашкой для подачи теплоносителя, снабженный перемешивающим устройством (якорная мешалка), датчиком температуры и прямым холодильником, загружают триметилтрифенилциклотрисилоксан и декаметилциклопентасилоксан в мольном соотношении 1:10. Содержимое реактора нагревают температуры 80°С и ведут перемешивание до полного растворения триметилтрифенилциклотрисилоксана, после чего добавляют катионообменную смолу влажностью 45% в количестве 8 масс. % от суммы циклосилоксанов, поднимают температуру до 95°С. После выхода на температурный режим ведут процесс в течение 90 минут. По окончании процесса содержимое реактора отфильтровывают от смолы, затем ведут отгонку легколетучих компонентов в роторно-пленочном испарителе при 170°С и давлении 20-40 мм. рт. ст. После отгонки легколетучих компонентов получают полидиметилметилфенилсилоксановый каучук с концевыми гидроксильными группами вязкостью 1,017 Па⋅с (1017 сП).

Пример 2.

В стеклянный реактор объемом 5 л с рубашкой для подачи теплоносителя, снабженный перемешивающим устройством (якорная мешалка), датчиком температуры и прямым холодильником, загружают триметилтрифенилциклотрисилоксан в мольном соотношении 1:12. Нагревают реактор до температуры 80°С, ведут перемешивание до полного растворения триметилтрифенилциклотрисилоксана, после чего добавляют катионообменную смолу влажностью 50% в количестве 10 масс. % от суммы циклосилоксанов, поднимают температуру до 100°С. После выхода на температурный режим ведут процесс в течение 60 минут. По окончании процесса содержимое реактора отфильтровывают от смолы, и затем ведут отгонку легколетучих компонентов в роторно-пленочном испарителе при 170°С и давлении 20-40 мм. рт. ст. После отгонки легколетучих компонентов получают полидиметилметилфенилсилоксановый каучук с концевыми гидроксильными группами вязкостью 0,97 Па⋅с (970 сП).

Пример 3.

В стеклянный реактор объемом 5 л с рубашкой для подачи теплоносителя, снабженный перемешивающим устройством (якорная мешалка), датчиком температуры и прямым холодильником, загружают триметилтрифенилциклотрисилоксан в мольном соотношении 1:15. Нагревают реактор до температуры 80°С, ведут перемешивание до полного растворения триметилтрифенилциклотрисилоксана, после чего добавляют катионообменную смолу влажностью 55% в количестве 12 масс. % от суммы циклосилоксанов, поднимают температуру до 105°С. После выхода на температурный режим ведут процесс в течение 60 минут. По окончании процесса содержимое реактора отфильтровывают от смолы, затем ведут отгонку легколетучих компонентов в роторно-пленочном испарителе при 170°С и давлении 20-40 мм. рт.ст. После отгонки легколетучих компонентов получают полидиметилметилфенилсилоксановый каучук с концевыми гидроксильными группами вязкостью 1,2 Па⋅с (1200 сП).

Пример 4.

В стеклянный реактор объемом 5 л с рубашкой для подачи теплоносителя, снабженный перемешивающим устройством (якорная мешалка), датчиком температуры и прямым холодильником, загружают триметилтрифенилциклотрисилоксан в мольном соотношении 1:15. Нагревают реактор до температуры 80°С, ведут перемешивание до полного растворения триметилтрифенилциклотрисилоксана, после чего добавляют катионообменную смолу влажностью 55% в количестве 12 масс. % от суммы циклосилоксанов, поднимают температуру до 105°С. После выхода на температурный режим ведут процесс в течение 45 минут. По окончании процесса содержимое реактора отфильтровывают от смолы, затем ведут отгонку легколетучих компонентов в роторно-пленочном испарителе при 170°С и давлении 20-40 мм. рт. ст. После отгонки легколетучих компонентов получают полидиметилметилфенилсилоксановый каучук с концевыми гидроксильными группами вязкостью 0,72 Па⋅с (720 сП).

Способ получения низкомолекулярного силоксанового каучука формулы (HO)(CH3)2SiO-{[(CH3)2SiO]m [(CH3)(C6H5)SiO]n}x- Si(CH3)2(OH), где m⋅x=11-21, n⋅x=271-344, с вязкостью от 0,7 Па⋅с (700 сП) до 1,2 Па⋅с (1200 сП), характеризующийся тем, что сополимеризацию циклосилоксанов, в качестве которых используют триметилтрифенилциклотрисилоксан и декаметилциклопентасилоксан, взятые в мольном соотношении 1:10 - 1:15, под действием катализатора, в качестве которого применяют сильнокислотную катионообменную смолу, представляющую собой сульфированный сополимер стирола с дивинилбензолом с содержанием воды 45-55%, влага которой является агентом передачи цепи, взятой в количестве 8-12% от массы исходных реагентов, проводят при атмосферном давлении и температуре 95-105°С при интенсивном перемешивании в течение 40-90 минут.



 

Похожие патенты:

Настоящее изобретение относится к области производства кремнийорганического адсорбента. Предложен способ получения полиметилсилоксана полигидрата, заключающийся в гидролизе метилтриэтоксисилана в этаноле в присутствии катализатора с последующим созреванием и отмывкой гидрогеля, где используют щелочной катализатор и гидролиз проводят в щелочной среде.
Изобретение относится к химии и технологии получения линейных поли(органо)(гидрид)силоксанов. Предложен способ получения линейных поли(метил)(гидрид)силоксанов [(CH3)3SiO0.5]2[CH3(H)SiO]m с заданной средней длиной силоксановой цепи (m=5÷60) ацидогидролитической сополиконденсацией смеси триметил-[(CH3)3SiOR] и (метил)(гидрид)ди- [CH3(H)Si(OR)2] алкоксисиланов, где R=СН3, С2Н5, с выходом линейных полисилоксанов не менее 95 мас.%.
Изобретение относится к химии и технологии получения поли(органо)(гидрокси)силоксанов с заданными степенями поликонденсации. Предложен способ получения поли(органо)(гидрокси)силоксанов общей формулы {[R1R2SiO]a[R3SiO3/2]b[O1/2H]c} с заданной степенью конденсации по органотриалкоксисилану «n», где а=0,3-0,8 - мольное количество дифункциональных звеньев; b=0,1-0,2 - мольное количество трифункциональных звеньев, с=0,1-0,132 - мольное количество ОН-групп, включающий ацидогидролитическую сополиконденсацию индивидуальных органотриалкоксисиланов или их смесей общей формулы R1Si(OR2)3 с одним или смесью диорганоциклосилоксанов общей формулы [R3R4SiO]m, где m=3-6, где R2=СН3, С2Н5; R3=СН3; R1=R4=СН3, С2Н3, C3H4F3, С6Н5, при мольном соотношении реагентов R1Si(OR2)3 : R3R4SiO-звено = 1:2÷5, ледяной уксусной кислотой, взятой в количестве, необходимом для обеспечения степени конденсации «n» по органотриалкоксисилану, не превышающей величину 0,833, в присутствии каталитических количеств концентрированной серной кислоты от 1,7 до 3,1% мас., при этом процесс ведут при температуре 85÷100°С в течение 2-3 часов с последующим ступенчатым повышением температуры смеси до 120°С с отгонкой спирта и его ацетата для достижения заданной конденсации по органо(триалкокси)силанам, возвратом отогнанных продуктов в охлажденную реакционную массу, добавлением деминерализованной воды в количестве, рассчитанном по уравнению m=уƒ-2x, (где m, у, х - мольное количество воды, алкоксисилана и уксусной кислоты соответственно, ƒ - функциональность алкоксисилана), необходимом для полного гидролиза алкоксигрупп, с последующей нейтрализацией реакционной массы, фильтрацией смеси и удалением летучих, при этом выход поли(органо)(гидрокси)силоксанов составляет не менее 97,8% мас.

Изобретение относится к отверждаемой композиции, содержащей (А) по меньшей мере один полиорганосилоксан, который имеет по меньшей мере одну связанную с атомом кремния гидроксильную группу, (В) по меньшей мере один силан формулы (1): Si(R1)m(R2)n(R3)4-(m+n), как здесь определяемой, (С) по меньшей мере один аминосилан, и (D) по меньшей мере одно соединение олова, причем молярное отношение аминосилана к соединению олова составляет от 1:1 до 50:1, а также к его получению и применению.

Изобретение относится к области синтеза кремнийорганических соединений, в которых кремний связан с кислородсодержащими группами. Предложены олигосилоксаны с гидрофильными и гидрофобными ответвлениями общей формулы (I), где n равно 9, m равно 500-540, в качестве модификатора для силоксановых каучуков.

Изобретение относится к отверждаемым путем реакции поликонденсации органополисилоксановым композициям, к способу их приготовления, а также к их применению, прежде всего для изготовления искусственных камней.

Изобретение относится к новым функционализированным органосилоксановым полимерам, имеющим дендримерную разветвленную структуру, содержащие в качестве ядра дендримера циклооктасилсесквиоксановый фрагмент.

Изобретение относится к самоотверждающимся композициям, которые обладают способностью поглощать энергию и могут использоваться для изготовления средств индивидуальной бронезащиты.

Изобретение относится к области синтеза полиэлементоорганоспироциклосилоксанов. Предложен способ получения термоотверждаемых гомофункциональной поликонденсацией олиго- и полиэлементоорганоспироциклосилоксанолов, содержащих от 1.01 до 3.87 мас.% гидроксильных групп, соответствующих структурной формуле где M=Si, Ti, Zr; R1=H, CH3, C6H5; R2=CH3, CH2Cl, CF3CH2CH2, CH=CH2, С6Н5; а=4-19, ацидогидролитической сополиконденсацией одного из четырехфункциональных элементоорганических мономеров - тетраалкоксидов (источник Q-звена) формулы M(OR)4, где R=CnH2n+1 (n=1-8), или их смеси с индивидуальным диорганодиалкоксисиланом (источник D-звена) общей формулы R1R2Si(OR3)2, где R3=R, и/или с индивидуальным диорганоциклосилоксаном (источник D-звена) формулы [R1R2SiO]m, где m=3, 4, 5, 6, и/или их смесями при соблюдении условия Q:D=1:2.

Изобретение относится к композиции для гиброфобизации строительных материалов. Композиция для гидрофобизации строительных материалов содержит в основном водорастворимые блоксоконденсаты пропилсиликонатов щелочных металлов с силикатами щелочных металлов и воду, причем блоксоконденсаты содержат сшивающие структурные элементы, которые образуют цепеобразные, циклические, сшитые и/или пространственно сшитые структуры, и по меньшей мере одна из которых обладает идеализированной общей формулой (I): причем в структурных элементах, производных алкоксисиланов и силикатов R1 означает пропильный остаток, Y соответственно независимо друг от друга означает ОМ или ОН или в сшитых и/или пространственно сшитых структурах независимо друг от друга означает O1/2, М независимо друг от друга означает ион щелочного металла, х соответственно независимо друг от друга означает 1 или 2, y означает 3 или 4, причем (х+y)=4; а≥1, с≥0 и b≥0; число блоков n≥1, число силикатных блоков m≥2, причем (b+m)=v и отношение (а+c)/v≤1.

Настоящее изобретение относится к области производства кремнийорганического адсорбента. Предложен способ получения полиметилсилоксана полигидрата, заключающийся в гидролизе метилтриэтоксисилана в этаноле в присутствии катализатора с последующим созреванием и отмывкой гидрогеля, где используют щелочной катализатор и гидролиз проводят в щелочной среде.
Изобретение относится к химии и технологии получения поли(органо)(гидрокси)силоксанов с заданными степенями поликонденсации. Предложен способ получения поли(органо)(гидрокси)силоксанов общей формулы {[R1R2SiO]a[R3SiO3/2]b[O1/2H]c} с заданной степенью конденсации по органотриалкоксисилану «n», где а=0,3-0,8 - мольное количество дифункциональных звеньев; b=0,1-0,2 - мольное количество трифункциональных звеньев, с=0,1-0,132 - мольное количество ОН-групп, включающий ацидогидролитическую сополиконденсацию индивидуальных органотриалкоксисиланов или их смесей общей формулы R1Si(OR2)3 с одним или смесью диорганоциклосилоксанов общей формулы [R3R4SiO]m, где m=3-6, где R2=СН3, С2Н5; R3=СН3; R1=R4=СН3, С2Н3, C3H4F3, С6Н5, при мольном соотношении реагентов R1Si(OR2)3 : R3R4SiO-звено = 1:2÷5, ледяной уксусной кислотой, взятой в количестве, необходимом для обеспечения степени конденсации «n» по органотриалкоксисилану, не превышающей величину 0,833, в присутствии каталитических количеств концентрированной серной кислоты от 1,7 до 3,1% мас., при этом процесс ведут при температуре 85÷100°С в течение 2-3 часов с последующим ступенчатым повышением температуры смеси до 120°С с отгонкой спирта и его ацетата для достижения заданной конденсации по органо(триалкокси)силанам, возвратом отогнанных продуктов в охлажденную реакционную массу, добавлением деминерализованной воды в количестве, рассчитанном по уравнению m=уƒ-2x, (где m, у, х - мольное количество воды, алкоксисилана и уксусной кислоты соответственно, ƒ - функциональность алкоксисилана), необходимом для полного гидролиза алкоксигрупп, с последующей нейтрализацией реакционной массы, фильтрацией смеси и удалением летучих, при этом выход поли(органо)(гидрокси)силоксанов составляет не менее 97,8% мас.

Изобретение относится к отверждаемым путем реакции поликонденсации органополисилоксановым композициям, к способу их приготовления, а также к их применению, прежде всего для изготовления искусственных камней.

Изобретение относится к области синтеза полиэлементоорганоспироциклосилоксанов. Предложен способ получения термоотверждаемых гомофункциональной поликонденсацией олиго- и полиэлементоорганоспироциклосилоксанолов, содержащих от 1.01 до 3.87 мас.% гидроксильных групп, соответствующих структурной формуле где M=Si, Ti, Zr; R1=H, CH3, C6H5; R2=CH3, CH2Cl, CF3CH2CH2, CH=CH2, С6Н5; а=4-19, ацидогидролитической сополиконденсацией одного из четырехфункциональных элементоорганических мономеров - тетраалкоксидов (источник Q-звена) формулы M(OR)4, где R=CnH2n+1 (n=1-8), или их смеси с индивидуальным диорганодиалкоксисиланом (источник D-звена) общей формулы R1R2Si(OR3)2, где R3=R, и/или с индивидуальным диорганоциклосилоксаном (источник D-звена) формулы [R1R2SiO]m, где m=3, 4, 5, 6, и/или их смесями при соблюдении условия Q:D=1:2.

Изобретение относится к технологии получения линейных бис(трифенилсилил)олигометилфенилсилоксанов. Предложен способ получения метил(фенил)силоксановых олигомеров с концевыми трифенилсилильными группами общей формулы Ph3SiO[Si(Me)(Ph)O]NSiPh3, где N≥4, заключающийся во взаимодействии трифенилсиланола как источника концевых трифенилсилильных групп с диметокси- или диэтоксиметилфенилсиланом как источником [MePhSiO]-звеньев в цепи при расчетном молярном отношении диалкоксиметилфенилсилана к трифенилсиланолу, в присутствии уксусной кислоты как реагента, обеспечивающего ацидогидролитическую поликонденсацию, и каталитических количеств катализатора, в качестве которого используют минеральные кислоты, при температуре 95-100°С и перемешивании в течение 1 часа с последующей отгонкой растворителей при атмосферном давлении и вакуумной отгонкой легколетучих веществ.

Изобретение относится к кремнийорганическим соединениям платины, являющимся катализаторами реакции полимеризации винилтерминированных кремнийорганических полимеров и олигомеров с содержащими атомы водорода при атомах кремния органосилоксанами.
Изобретение относится к способам получения кремнийорганических жидкостей. Предложен способ получения олигодиметил-γ-трифторпропилсилоксановой жидкости в результате каталитической перегруппировки исходной комбинации, состоящей из (мас.%): гексаметилдисилоксана (15±3), деполимеризата (32±5) и 1,3,5-триметил-1,3,5-трис(3,3,3-трифторпропил)циклотрисилоксана (остальное), в присутствии катализатора - сульфокатионита (полистиролдивинилбензольный сульфированный сополимер) в количестве 5±2% ко всей массе исходного состава, с последующей отгонкой низкокипящих фракций от продукта каталитической перегруппировки.

Изобретение относится к способам получения алкоксисиланов. Предложен способ проведения контролируемого гидролиза и конденсации алкоксисилана, содержащего эпоксидные функциональные группы, и возможно другого алкоксисилана с органическими функциональными группами, при этом на один моль алкоксильной функции в используемых силанах используют от 0,001 до ≤5 молей воды и кроме борной кислоты в качестве катализатора гидролиза и участвующей в конденсации компоненты не используют никакие другие катализаторы гидролиза или, соответственно, конденсации, а образующиеся в результате взаимодействия продукты конденсации основаны на Si-O-B-связях и/или на Si-O-Si-связях.

Изобретение относится к области силоксановых каучуков, модифицированных дифенильными звеньями, обладающих повышенными термо- и морозостойкими свойствами. .

Изобретение относится к применению токоферола в качестве сокатализатора при полимеризации с раскрытием цикла циклических силоксанов и к способу получения гидрофильных полисилоксанов.
Изобретение относится к химии и технологии получения линейных поли(органо)(гидрид)силоксанов. Предложен способ получения линейных поли(метил)(гидрид)силоксанов [(CH3)3SiO0.5]2[CH3(H)SiO]m с заданной средней длиной силоксановой цепи (m=5÷60) ацидогидролитической сополиконденсацией смеси триметил-[(CH3)3SiOR] и (метил)(гидрид)ди- [CH3(H)Si(OR)2] алкоксисиланов, где R=СН3, С2Н5, с выходом линейных полисилоксанов не менее 95 мас.%.

Изобретение относится к технологии получения кремнийорганических низкомолекулярных каучуков, которые могут быть использованы в производстве термо-, морозостойких композиционных материалов. Предложен способ получения низкомолекулярного силоксанового каучука формулы, где m⋅x11-21, n⋅x271-344, с вязкостью от 0,7 Па⋅с до 1,2 Па⋅с, характеризующийся тем, что сополимеризацию циклосилоксанов, в качестве которых используют триметилтрифенилциклотрисилоксан и декаметилциклопентасилоксан, взятые в мольном соотношении 1:10 - 1:15, проводят под действием катализатора, в качестве которого применяют сильнокислотную катионообменную смолу, представляющую собой сульфированный сополимер стирола с дивинилбензолом с содержанием воды 45-55, влага которой является агентом передачи цепи, взятой в количестве 8-12 от массы исходных реагентов, и процесс ведут при атмосферном давлении и температуре 95-105°С при интенсивном перемешивании в течение 40-90 минут. Технический результат – предложен эффективный способ получения низкомолекулярного полидиметилметилфенилсилоксанового каучука с концевыми гидроксильными группами с вязкостью 0,7-1,2 Па⋅с. 4 пр.2SiO-{[2SiO]m[SiO]n}x- Si2

Наверх