Способ извлечения эфирного масла и сверхкритического co2-экстракта из шрота семян лимонника китайского и трансдермальная мазь на их основе



Владельцы патента RU 2715894:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Осетинский государственный университет имени Коста Левановича Хетагурова" (ФГБОУ ВО "СОГУ им. К.Л. Хетагурова") (RU)

Изобретение относится к cпособу извлечения эфирного масла из семян лимонника китайского, а также к трансдермальной мази на его основе. Способ извлечения эфирного масла из семян лимонника китайского заключается в измельчении сырья, сушке и экстрагировании путем пропускания через него жидкого растворителя, при этом состоит из двух стадий: во время первой стадии получают эфирное масло методом дистилляции с водяным паром с последующей жидкость-жидкостной экстракцией дистиллята диэтиловым эфиром и отгоном растворителя нагреванием под вакуумом, во время второй стадии полученный при первой стадии шрот семян лимонника китайского процеживают и высушивают при температуре 40°С до влажности не более 4%, а далее проводят экстракцию шрота семян лимонника диоксидом углерода в сверхкритичном состоянии, при постоянных скорости потока СO2 (1,5±0,05 кг/ч), температуре (50°С) и давлении (30 МПа) в течение 2 часов, получая сверхкритический углекислотный экстракт (СO2-экстракт), который сепарируют при температуре не выше 20°С и давлении 0,5 МПа, далее продукты двух стадий объединяются. Трансдермальная мазь состоит из эфирного масла семян лимонника и сверхкритического углекислотного экстракта (CO2-экстракта) шрота семян лимонника китайского в качестве действующего начала и одновременно пенетратора в полиэтиленоксидной основе, состоящей из смеси полиэтиленоксида-1500 и полиэтиленоксида-400, при следующем соотношении компонентов, мас.%: эфирное масло семян лимонника китайского 1,8-2,5; сверхкритический углекислотный экстракт (СO2-экстракт) шрота семян лимонника китайского 9,2-12,0; полиэтиленоксид-400 59,85-62,30; полиэтиленоксид-1500 25,65-26,7. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к получению лекарственного препарата на основе эфирного масла из семян лимонника китайского.

Эфирное масло лимонника можно отнести к разряду редко встречающихся, в промышленных масштабах его не производят. В продажу поступает естественная смесь жирного и эфирного масел лимонника.

Известен «Способ получения препарата лимонника китайского масляный экстракт из семян лимонника китайского», заключающийся в экстрагировании соевым маслом, отстаивании, декантировании и фильтрации, отличающийся тем, что производят смачивание измельченных семян лимонника спиртом этиловым 96%, а экстрагирование ведут при соотношении сырье: экстрагент 1:2 при 60°С в течение 4 ч. (патент РФ №2314117, А61К 752, опубл. 2008).

Недостатком известного способа является низкая концентрация масла семян лимонника в конечном продукте.

Также известен «Способ получения физиологически активных веществ из растительного сырья», преимущественно элеутерококка, предусматривающий измельчение сырья, его сушку и экстрагирование путем пропускания через него жидкого растворителя, отличающийся тем, что сушку измельченного растительного сырья проводят в вакууме при давлении не более 133 гПа и температуре не более 42°С, в качестве жидкого растворителя используют жидкость с температурой кипения ниже, чем у физиологически активных веществ исходного сырья, экстрагирование осуществляют при нормальной температуре и давлении, после чего экстракт фильтруют и концентрируют под вакуумом при давлении не более 133 гПа и температуре не более 42°С. (Патент РФ №2055629, А61К, опубл. 1996), выбранный в качестве прототипа.

Недостатками получаемого продукта являются сложность процесса и малый выход готового продукта.

Известен «гель, обладающий противовоспалительным, обезболивающим, ранозаживляющим действием (варианты)». Все варианты композиций содержат основу для придания формы (ПЭГ-стеарат 1500, глицерин, метиловый и пропиловый эфир пара-оксибензойной кислоты, полиэтиленгликоль стеарата 400), мумие, а также комплексный фитоэкстракт (Патент РФ №2458684, А61К 9/06, опубл. 20.01.2012).

Недостатком известного состава является применение большого количества синтетических веществ в составе, способных вызывать различные аллергические реакции.

Целью изобретения является увеличение выхода масла из растительного сырья, преимущественно семян лимонника китайского, и повышение его биологической ценности. А также получение трансдермальной мази с маслом лимонника китайского, обладающей повышенными экологичностью и биологической активностью.

Техническая сущность изобретения заключается в том, что способ извлечения эфирного масла из семян лимонника китайского, включающий измельчение сырья, сушку и экстрагирование путем пропускания через него жидкого растворителя, в отличие от прототипа, состоит из двух стадий, во время первой стадии получают эфирное масло методом дистилляции с водяным паром с последующей жидкость-жидкостной экстракцией дистиллята диэтиловым эфиром и отгоном растворителя нагреванием под вакуумом, во время второй стадии, при которой полученный при первой стадии шрот семян лимонника китайского процеживают и высушивают при температуре 40°С до влажности не более 4%, а далее проводят экстракцию шрота семян лимонника диоксидом углерода в сверхкритичном состоянии, при постоянных скорости потока СО2 (1,5±0,05 кг/ч), температуре (50°С) и давлении (30 МПа) в течение 2 часов, получая сверхкритический углекислотный экстракт (CO2-экстракт), который сепарируют при температуре не выше 20°С и давлении 0,5 МПа, далее продукты двух стадий объединяются.

Трансдермальная мазь, состоящая из основы, эфирного масла и пенетратора, в отличие от прототипа, включает эфирное масло семян лимонника и сверхкритический углекислотный экстракт (CO2-экстракт) шрота семян лимонника китайского в качестве действующего начала и одновременно пенетратора, в полиэтиленоксидной основе, состоящей из смеси полиэтиленоксида - 1500 и полиэтиленоксида - 400, при следующем соотношении компонентов, масс. %:

- эфирное масло семян лимонника китайского 1,8-2,5
- сверхкритический углекислотный экстракт
(СО2-экстракт) шрота семян лимонника китайского 9,2-12,0
- полиэтиленоксид - 400 59,85-62-30
- полиэтиленоксид - 1500 25,65-26,7

Способ извлечения эфирного масла и сверхкритического СО2-экстракта из шрота семян лимонника китайского осуществляли следующим образом:

1. Стадия - получение эфирного масла (ЭМ) из семян лимонника китайского методом дистилляции с водяным паром с последующей жидкость-жидкостной экстракцией дистиллята диэтиловым эфиром.

В круглодонную колбу на 500 мл помещали 40,0 г вручную измельченных семян лимонника китайского (3-5 мм), заливали 400 мл воды очищенной и помещали в колбонагреватель. Колба была снабжена обратным холодильником (прямой холодильник длиной не менее 40 см). В приемную колбу добавляли 10 мл холодной воды очищенной и помещали в холодную водяную баню. Нагревание осуществляли при температуре 100°С до полного визуального истощения сырья, но не менее 2,5 ч и получения отгона около 150 мл. После кипячения через воронку, вставленную в холодильник порциями (по 25 мл) четырехкратно добавляли диэтиловый эфир. Содержимое колбы тщательно взбалтывали, помещали в делительную воронку и двукратно разделяли слои, каждый раз приливая к водному слою по 30 мл диэтилового эфира, после чего все три эфирных извлечения объединяли в конической колбе с притертым шлифом. Делительную воронку и приемную колбу промывали 20 мл диэтилового эфира в колбу с эфирным извлечением.

В коническую колбу со шлифом с объединенным эфирным извлечением прибавляли 2,0 г натрия сульфата безводного и выдерживали в течение 1 ч. Затем эфирное извлечение фильтровали через бумажный фильтр «красная лента» в колбу для отгона, коническую колбу и фильтр двукратно по 10 мл промывали диэтиловым эфиром, который присоединяли к основному фильтрату. Содержимое колбы упаривали на вакуум-выпарном аппарате при температуре не выше 35°С до получения маслянистого остатка.

2. Стадия - получение сверхкритического углекислотного экстракта (СК-СО2-экстракта) из шрота семян лимонника китайского, оставшегося после дистилляции с водяным паром.

После окончания процесса паровой дистилляции шрот семян лимонника китайского процеживали через марлю и высушивали при температуре 40°С в сушильном шкафу в токе теплого воздуха (влажность шрота не более 4%).

Экстракцию проводили на лабораторной экспериментальной установке. Время экстракции (2 часа), скорость потока СК-CO2 экстракта(1,5±0,05 кг/ч), температура (50°С) и давление (30 МПа) постоянны.

Шрот семян лимонника китайского загружали в цилиндрический экстрактор с внутренним объемом 0,993 литра, куда подавался диоксид углерода в сверхкритическом состоянии из силового цилиндра, и настаивался в течение 10 мин. После этого CO2 с растворенным экстрактом выводился в сепаратор; одновременно в экстрактор из силового цилиндра подавался чистый CO2. В сепараторе поддерживали температуру не выше 20°С и давление 0,5 МПа, при которых происходило разделение экстракта и газообразного CO2. Давление в системе создавали насосом, который подает дистиллированную воду из резервуара в силовой цилиндр, в котором CO2 сжимался и достигалось необходимое давление. В силовом цилиндре вода отделена от CO2 поршнем.

Полиэтиленоксид в зависимости от средней молекулярной массы полимера - вязкая жидкость, гелеобразное или твердое вещество. Низкая токсичность и стойкость к действию кислорода позволяют применять этот полимер в медицине, фармацевтической промышленности, зарегистрирован в виде пищевой добавки Е 1521.

Способ осуществляется на типовом оборудовании, что говорит о соответствии признаку «промышленная применимость».

Пример 1. Получение трансдермальной мази на основе эфирного масла и сверхкритического CO2-экстракта из шрота семян лимонника китайского.

На водяной бане при температуре 60-70°С в выпарительной чашке расплавляли 26,4 г полиэтиленоксида ПЭО-1500, затем к полученному расплаву добавляли 61,6 г полиэтиленоксида ПЭО-400 при тщательном перемешивании с помощью лабораторного гомогенизатора до образования однородной жидкости. После охлаждения расплав представлял собой однородную массу белого цвета. Полученную мазевую основу переносили в ступку, вводили в нее 10 г СК-CO2-экстракта и 2 г эфирного масла и тщательно гомогенизировали до получения однородной мази. Образцы по примерам №2-5 производились аналогично.

Данные по примерам 1-5 внесены в таблицу №1.

* СК-СО2 - сверхкритический углекислотный экстракт

Из данных, приведенных в таблице, видно, что самые низкие исследуемые параметры оказались при изучении процесса высвобождения, как в опытах vitro так и в in vivo из модельного состава №4; остальные составы имеют, примерно, одинаковые значения по данному показателю.

Полученные экспериментальные данные показывают, что степень высвобождения суммы лигнанов в пересчете на схизандрин при увеличении содержания в фитокомпозиции (СО2-экстракт и эфирное масло) возрастает. Следует отметить, что эта прямо пропорциональная зависимость сохраняется до достижения их содержания соответствующему составу №3, а затем перестает зависеть от него.

Самое низкое значение коэффициента использования ЛП наблюдается у состава №4 - 46% (т.е 46% содержащейся в мази суммы лигнанов в пересчете на схизандрин, высвобождается с постоянной скоростью).

Таким образом, оптимальным содержанием в мази эфирного масло является 2,0 (в ряду 1,8-2,5 г. ) и СО2-экстракта - 10,0 (в ряду 9,2-12,0 г.), что соответствует составу №1.

1. Способ извлечения эфирного масла из семян лимонника китайского, включающий измельчение сырья, сушку и экстрагирование путем пропускания через него жидкого растворителя, отличающийся тем, что состоит из двух стадий, во время первой стадии получают эфирное масло методом дистилляции с водяным паром с последующей жидкость-жидкостной экстракцией дистиллята диэтиловым эфиром и отгоном растворителя нагреванием под вакуумом, во время второй стадии полученный при первой стадии шрот семян лимонника китайского процеживают и высушивают при температуре 40°С до влажности не более 4%, а далее проводят экстракцию шрота семян лимонника диоксидом углерода в сверхкритичном состоянии, при постоянных скорости потока СO2 (1,5±0,05 кг/ч), температуре (50°С) и давлении (30 МПа) в течение 2 часов, получая сверхкритический углекислотный экстракт (СO2-экстракт), который сепарируют при температуре не выше 20°С и давлении 0,5 МПа, далее продукты двух стадий объединяются.

2. Трансдермальная мазь, состоящая из основы, эфирного масла и пенетратора, отличающаяся тем, что включает эфирное масло семян лимонника и сверхкритический углекислотный экстракт (СO2-экстракт) шрота семян лимонника китайского, полученные способом по п. 1, в качестве действующего начала и одновременно пенетратора в полиэтиленоксидной основе, состоящей из смеси полиэтиленоксида-1500 и полиэтиленоксида-400, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

эфирное масло семян лимонника китайского 1,8-2,5
сверхкритический углекислотный экстракт
(СO2-экстракт) шрота семян лимонника китайского 9,2-12,0

полиэтиленоксид–400 59,85-62,30
полиэтиленоксид–1500 25,65-26,7



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к эфиромасличному производству. Способ включает измельчение бутонов гвоздики, экстрагирование измельчённого сырья органическим растворителем в аппарате «Сокслет», упаривание растворителя.

Изобретение относится к эфиромасличной промышленности. Способ получения розового эфирного масла, включающий ферментацию цветков розы эфиромасличной, гидродистилляцию, конденсацию паров эфирного масла и воды, декантацию эфирного розового масла.

Изобретение относится к оборудованию экстракции растительного сырья и может быть использовано в пищевой, фармацевтической и косметической промышленности. Установка для экстракции растительного сырья включает экстракционную камеру, выполненную в виде цилиндрического корпуса с крышкой, с установленными в нижней ее части сменными ситами, имеющую отверстия в верхней и нижней частях.

Изобретение относится к эфиромасличному производству. Способ переработки плодов кориандра включает обрушивание плодов, разделение целых плодов на ядро и оболочку с последующей обработкой ядра кориандра способами паровой дистилляции и экстракции.

Изобретение относится к технологии переработки растительного сырья, конкретно к способу получения биологически активных веществ и кормовой муки из древесной зелени различных пород.

Изобретение относится к эфиромасличной промышленности. Способ включает воздействие на свежеубранное цветочно-травянистое эфиромасличное сырье СВЧ-полем стандартной частоты до температуры 45-50°С при скорости нагрева, равной 7-15°С в минуту.

Изобретение относится к эфирномасличному производству. Устройство для перегонки эфирных масел из эфирномасличного зернового сырья включает цилиндрический вертикальный корпус с верхней сферической крышкой с патрубком для отвода вторичных паровой и нижним сферическим днищем, загрузочное устройство, выполненное в виде шнекового пресс-гранулятора с бункером для подвода исходного зернового сырья и фильеры, полый вертикальный вал с распределительным колесом и с перемешивающими устройствами, соединенный с системой подачи острого водяного пара, и шлюзовый затвор для выгрузки обезэфиренного материала.

Изобретение относится к эфирно-масличному производству. Предложен перегонный аппарат для отгонки эфирных масел из эфирно-масличного зернового сырья, включающий цилиндрический вертикальный корпус с верхней сферической крышкой с патрубком для отвода паровой фазы, загрузочное устройство, нижнее днище с разгрузочным устройством, полый вертикальный вал, соединенный с системой подачи острого водяного пара, с закрепленными на нем распределительным колесом, мешалками с перфорированными лопастями и нижним перемешивающим устройством.

Изобретение относится к ротационно-ударному испарителю (РУИ), который предназначен для испарения жидкостей, например нефти и нефтепродуктов, и может быть применен в установках для вакуумной перегонки, очистки, опреснения, получения элитных эфирных масел и спиртных напитков, а также в ряде других областей.

Изобретение относится к эфиромасличному производству и может быть использовано для получения эфирных масел при организации малых предприятий по переработке массы любого эфиромасличного сырья, прежде всего для отгонки эфирного масла из хвойной древесной зелени и коры.
Изобретение относится к фармации, в частности к косметическим средствам, детской дерматологии, фармакологии, и предназначено для экстренного предотвращения ожогов кожи детей при случайном соприкосновении с частями жгучих растений, в частности, крапивы.

Изобретение относится к области медицины и фармацевтической промышленности, а именно к лекарственному средству в форме мази. Лекарственное средство содержит в качестве действующего вещества салицилат цинка в количестве 0,1-10 мас.%, который перед введением в мазевую основу подвергают механическому взаимодействию с крахмалом, взятым в соотношении 1:1 или 1:2 по массе, а в качестве мазевой основы содержит смесь полиэтиленгликолей, необязательно с добавлением других вспомогательных веществ.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается разработки составов мягких лекарственных форм и технологии их получения на основе серебряной соли сульфаниламидного препарата, для лечения (удаления микробного содержимого и ускорения эпителизации) инфицированных ран различного генеза (ожоговых, гнойных ран, трофических язв, пролежней, синдрома диабетической стопы и т.д.).

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к мягкой гемостатической лекарственной форме. Состав содержит эпсилон-аминокапроновую кислоту в количестве 5,0 г, хлорид железа III – 2,0 г; наночастицы на основе железа Fe3O4 или FеС – 0,1 г, в качестве действующего вещества и полиэтиленгликоль-400 – 74,40 г и полиэтиленгликоль-1000 – 18,60 г в качестве мазевой основы.

Изобретение относится к области медицины. Предложена неокрашивающая гелевая композиция для местного применения.
Изобретение относится к области медицины, в частности к терапевтической стоматологии, и предназначено для лечения ангулярного хейлита, возникшего вследствие дефицита рибофлавина.

Изобретение относится к области медицины, а именно к офтальмологии, и предназначено для защиты роговицы, уменьшения нарушения эпителия роговицы или восстановления после нарушения роговицы.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к ранозаживляющему средству, и может быть использовано при лечении ран и ожогов животных. Ранозаживляющее средство, содержащее левомицетин, борную кислоту, вазелин, глицерин и дистиллированную воду, при этом средство дополнительно содержит действующее вещество и новокаин, в качестве действующего вещества содержит комплекс биологически активных полипептидов, обладающих антиоксидантным и геропротекторным действием, с молекулярной массой 1000-12000 Да, выделенных из эпифиза животных, при определенном соотношении компонентов.

Изобретение относится к области медицины, в частности к лекарственным средствам, и может быть использовано при изготовлении геля с антиревматическим действием для местного лечения суставов.

Группа изобретений относится к биотехнологии и медицине. Предложены водный фармацевтический препарат и способ для местного лечения хронической язвы, выбранной из варикозной язвы и язвы диабетической стопы.

Группа изобретений относится к фармации и онкологии. Предложены: комбинация ингибитора FGFR, выбранного из N-(3,5-диметоксифенил)-N'-(1-метилэтил)-N-[3-(1-метил-1H-пиразол-4-ил)хиноксалин-6-ил]этан-1,2-диамина или его соли, сольвата и N-(2-фтор-3,5-диметоксифенил)-N-(1H-имидазол-2-илметил)-3-(1-метил-1H-пиразол-4-ил)пиридо[2,3-b]пиразин-6-амина или его соли, сольвата и ингибитора IGF1R для профилактики или лечения рака, композиция того же назначения, включающая указанную комбинацию, их применение для производства лекарственного средства для профилактики или лечения рака (варианты), способ лечения с их использованием (варианты) и комбинированный препарат того же назначения.

Изобретение относится к cпособу извлечения эфирного масла из семян лимонника китайского, а также к трансдермальной мази на его основе. Способ извлечения эфирного масла из семян лимонника китайского заключается в измельчении сырья, сушке и экстрагировании путем пропускания через него жидкого растворителя, при этом состоит из двух стадий: во время первой стадии получают эфирное масло методом дистилляции с водяным паром с последующей жидкость-жидкостной экстракцией дистиллята диэтиловым эфиром и отгоном растворителя нагреванием под вакуумом, во время второй стадии полученный при первой стадии шрот семян лимонника китайского процеживают и высушивают при температуре 40°С до влажности не более 4, а далее проводят экстракцию шрота семян лимонника диоксидом углерода в сверхкритичном состоянии, при постоянных скорости потока СO2, температуре и давлении в течение 2 часов, получая сверхкритический углекислотный экстракт, который сепарируют при температуре не выше 20°С и давлении 0,5 МПа, далее продукты двух стадий объединяются. Трансдермальная мазь состоит из эфирного масла семян лимонника и сверхкритического углекислотного экстракта шрота семян лимонника китайского в качестве действующего начала и одновременно пенетратора в полиэтиленоксидной основе, состоящей из смеси полиэтиленоксида-1500 и полиэтиленоксида-400, при следующем соотношении компонентов, мас.: эфирное масло семян лимонника китайского 1,8-2,5; сверхкритический углекислотный экстракт шрота семян лимонника китайского 9,2-12,0; полиэтиленоксид-400 59,85-62,30; полиэтиленоксид-1500 25,65-26,7. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.

Наверх