Способ получения тонких пленок нитрида алюминия в режиме молекулярного наслаивания


Y10S977/932 -
Y10S977/932 -
Y10S977/89 -
Y10S977/89 -
Y10S977/84 -
Y10S977/84 -
Y10S117/902 -
Y10S117/902 -
H01L21/02403 - Способы и устройства для изготовления или обработки полупроводниковых приборов или приборов на твердом теле или их частей (способы и устройства, специально предназначенные для изготовления и обработки приборов, относящихся к группам H01L 31/00- H01L 49/00, или их частей, см. эти группы; одноступенчатые способы изготовления, содержащиеся в других подклассах, см. соответствующие подклассы, например C23C,C30B; фотомеханическое изготовление текстурированных поверхностей или поверхностей с рисунком, материалы или оригиналы для этой цели; устройства, специально предназначенные для этой цели вообще G03F)[2]
C01P2002/01 - Неорганическая химия (обработка порошков неорганических соединений для производства керамики C04B 35/00; бродильные или ферментативные способы синтеза элементов или неорганических соединений, кроме диоксида углерода, C12P 3/00; получение соединений металлов из смесей, например из руд, в качестве промежуточных соединений в металлургическом процессе при получении свободных металлов C21B,C22B; производство неметаллических элементов или неорганических соединений электролитическими способами или электрофорезом C25B)

Владельцы патента RU 2716431:

Общество с ограниченной ответственностью "СИКЛАБ" (RU)

Изобретение относится к области микро- и наноэлектроники, а более конкретно, к технологии получения эпитаксиальных пленок нитрида алюминия, и может быть применено в области акусто- и оптоэлектроники. Способ заключается в формировании слоя AlN методом молекулярного наслаивания на сапфировой подложке при температуре до 260°С при использовании прекурсоров триметилалюминия (Al(CH3)3) как источника атомов алюминия и гидразина (N2H4) или гидразин хлорида (N2H5Cl) в качестве азотсодержащего прекурсора с последующим отжигом полученной структуры в атмосфере молекулярного азота при температуре до 1400°С. Изобретение позволяет обеспечить минимально возможную толщину наносимого слоя с высокими качественными характеристиками, начиная с границы роста пленка-подложка, и постоянную толщину пленки по всей поверхности подложки. 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 пр.

 

Изобретение относится к области микро- и наноэлектроники, а более конкретно к способам получения эпитаксиальных пленок, и может быть применено в области акусто- и оптоэлектроники, а также в производстве нитридных полупроводниковых устройств. Сущность изобретения: способ получения эпитаксиальных пленок нитрида алюминия заключается в формировании слоя AlN на сапфировой подложке методом молекулярного наслаивания при использовании прекурсоров триметилалюминия (Аl(СН3)3) как источника атомов алюминия и гидразина (N2H4) или гидразин хлорида (N2H5Cl) в качестве азот-содержащегося прекурсора, с последующим отжигом полученной структуры в атмосфере молекулярного азота при температуре от 1200°С до 1450°С.

Изобретение позволяет обеспечить минимально возможную толщину наносимого слоя с высокими качественными характеристиками начиная с границы роста пленка-подложка, и постоянную толщину пленки по всей поверхности подложки.

Известен способ химического осаждения из паровой фазы металлоорганических соединений именуемый в зарубежной литературе как Metal-organic Chemical Vapor Deposition (MOCVD). Существуют различающиеся по конструкции реакционные камеры и способы синтеза пленок нитрида алюминия, описанные в патенте US 2002/0094682 А1 и в работе Chun-Pin Huang et. al. (High-quality AlN grown with a single substrate temperature below 1200°C, Sci Rep. 2017; 7: 7135)традиционно в этом методе используют прекурсоры триметилалюминий (ТМА) и аммиак (NH3) требующие высокую температуру осаждения более 500°С, причем полученные пленки неоднородны по составу и толщине.

В большинстве этих методов процессы конденсации, роста пленки, кристаллизации материала происходят самопроизвольно или, другими словами, в результате самоорганизации вещества. Управление процессами, составом и структурой продукта осуществляется изменением таких условий как температура, давление паров или концентрации растворов, время контакта, внешние электрические и магнитные поля.

Однако синтез методом молекулярного наслаивания (именуемое в зарубежной литературе Atomic Layer Deposition (ALD) атомно-слоевое осаждения), в отличие от других методов нанесения, протекает не в результате хаотичного межатомного, межмолекулярного взаимодействия реагентов, а путем переноса и закрепления определенных структурных единиц на заранее подготовленной поверхности в соответствии с программой синтеза, тем самым, позволяя осуществлять конструирование материалов с заданными свойствами.

В литературе есть метод плазменно-стимулированного атомно-слоевого осаждения (PEALD - Plasma Enhanced Atomic Layer Deposition), способ молекулярного наслаивания с использованием металлических прекурсора алюминия в сочетании с N2 как источника атомов азота, который предварительно расщепляется на атомы (Sadeghpour et. al, Crystalline growth of AlN thin films by atomic layer deposition, 2016 J. Phys.: Conf. Ser. 757 012003). Недостатком данного способа является в разработанном трудоемком оборудовании для расщепления молекулярного азота, а также неконтролируемость соотношения расщепленного азота на поверхности получаемого слоя. Качество полученных пленок нитрида алюминия недостаточен, чтобы образованный слой назвать эпитаксиальным, а также в полученных структурах было замечено большое количество паразитных фаз формирующихся из-за плазменного потока азота.

В работе авторов Cagla Ozgit et. al (Self-limiting low-temperature growth of crystalline AlN thin films by plasma-enhanced atomic layer deposition, Thin Solid Films 520 (2012) 2750-2755) на кремниевых подложках с использованием плазмы методом атомно-слоевого осаждения прекурсоров ТМА и NH3 получены пленки нитрида алюминия при относительно низких ростовых температурах от 185°С до 200°С. Недостаток данного способа заключается в использовании аммиака как азот-содержащегося химиката, который в свою очередь образует остаточные лиганды в камере роста и плазменный поток разрушает их на составляющие атомы, влияющие на качество получаемой пленки, трудность контролирования процессов, происходящих в газовой среде над подложечным материалом. Таким образом, полученные пленки были поликристаллического качества.

В работе авторов Xinye Liu et. al (Atomic Layer Deposition of Aluminum Nitride Thin films from Trimethyl Aluminum (TMA) and Ammonia, MRS Online Proceeding Library Archive, 2004), методом PEALD и термическим ALD при температуре подложки от 370°С до 470°С были получены пленки AlN с использованием ТМА и NH3. Недостатком данного способа является относительно высокие температуры получения пленок нитрида алюминия, а также использование аммиака в качестве азот-содержащегося прекурсора не позволяет получать качественные слои AlN. Данное техническое решение принято в качестве прототипа изобретения.

Основной задачей изобретения является оптимизация технологии молекулярного наслаивания тонких пленок нитрида алюминия.

Сущность изобретения: способ получения эпитаксиальных пленок нитрида алюминия, заключается в формировании слоя AlN на сапфировой подложке методом молекулярного наслаивания при использовании прекурсоров триметилалюминия (Аl(СНз)3) как источника атомов алюминия и гидразина (N2H4) или гидразин хлорида (N2H5Cl) в качестве азот-содержащегося прекурсора, с последующим отжигом полученной структуры в атмосфере молекулярного азота при температуре от 1200°С до 1450°С.

Указанный технический результат достигается путем выбора гидразина в качестве альтернативного азот-содержащегося прекурсора благодаря его более благоприятным термохимическим характеристикам. Разница в реакциях хорошо иллюстрируется значениями изменения энтальпии ΔН и энергии Гиббса ΔG для диссоциации NH3 и N2H4:

NH3(g)→NH2(g)+H(g); ΔН=108.5 Ккал, ΔG=100.9 Ккал;

N2H4(g)→2NH2(g); ΔН=68.1 Ккал, ΔG=58.4 Ккал.

Способ формирования пленки нитрида алюминия осуществляется следующим образом.

Пример 1. Осаждение проводилось на установке ALD CERAM ML-200. Подготовленные подложки из сапфира монокристаллического качества помещают в вакуумную камеру. Подложки полированные с одной стороны и имеют r-плоскость поверхности. Подложки были очищены ацетоном, изопропанолом и высушены потоком высокочистого проточного азота. Предварительный вакуум в камере составляет 10-3 Па. Подложку нагревают до температуры 250°С. В совокупности было осуществлено 200 циклов молекулярного наслаивания при следующих параметрах: время подачи ТМА составляло 3 сек, после чего проводилась продувка инертным газом (N2) в течение 25 сек, следующая стадия - впрыск N2H4 продолжительностью 0,3 сек. После окончания процесса полученные структуры были подвержены высокотемпературному отжигу при 1320°С в атмосфере N2.

Пример 2. Осаждение проводилось на установке ALD CERAM ML-200. Подготовленные подложки из сапфира монокристаллического качества помещают в вакуумную камеру. Подложки, полированные с одной стороны, имеют r-плоскость поверхности. Подложки были очищенные ацетоном, изопропанолом и высушены потоком высокочистого проточного азота. Предварительный вакуум в камере составляет 10-3 Па. Подложку нагревают до температуры 260°С. В совокупности было осуществлено 250 циклов молекулярного наслаивания при следующих параметрах: время подачи ТМА составляло 4 сек, после чего проводилась продувка инертным газом (N2) в течение 30 сек, следующая стадия - впрыск N2H5Cl продолжительностью 0.5 сек. Нагрев контейнера с N2H5Cl осуществлялся до 89°С. После окончания процесса полученные структуры были подвержены высокотемпературному отжигу при 1400°С в атмосфере N2.

На фигуре 1 показана рентгеновская дифрактограмма от полученной структуры AlN/Al2O3, где видны пики от подложки сапфира r-плоскости с d=0.3466 нм при 2θ[012]=25.681 град, и d=0.1733 нм при 2θ[024]=52.779 град., а для пленки AlN получено значение d=0.156 нм при 2θ[110]=59.379 град. относительная разница от стандартного значения d=0.1541 нм при 2θ[110]=59.983 (данные из карточки ICSD 98-008-2790) менее 0.002 нм. Полуширина на уровне половины амплитуда рефлекса от АlN[110] составило 885 arcsec, при толщине пленки менее 20 нм, что соответствует хорошему качеству на начальной стадии роста эпитаксиального слоя.

На фигуре 2 показан скол структуры AlN/Al2O3 полученная методом просвечивающей электронной микроскопии в высоком разрешении. Из фигуры видно, что на границе раздела пленка-подложка прорастающих дислокаций и паразитных фаз не обнаружено.

Эксперименты показали, что при температурах осаждения от 180°С до 250°С, поверхностные реакции ТМА и N2H4 или N2H5Cl являются самоограниченными. Пленки AlN выращенные с использованием N2H4, имеет более высокую плотность и меньшее содержание примесей. Эти факты свидетельствуют о том, что гидразин является лучшим носителем азота при получении пленок AlN по сравнению с аммиаком.

Изобретение позволяет обеспечить минимально возможную толщину наносимого слоя с высокими качественными характеристиками начиная с границы роста пленка-подложка, и постоянную толщину пленки по всей поверхности подложки.

1. Способ получения тонких пленок нитрида алюминия в режиме молекулярного наслаивания при температуре нагрева подложки до 260°C с использованием прекурсора триметилалюминия (Al(CH3)3) как источника алюминия, отличающийся тем, что в качестве источника азота применяют гидразин (N2H4) или гидразин хлорид (N2H5Cl) с последующим отжигом полученной структуры при температуре до 1400°C в атмосфере N2 в течение до 2 часов.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве азотсодержащего прекурсора используют гидразин хлорид (N2H5Cl).

3. Способ по пп.1, 2, отличающийся тем, что в качестве подложки используют сапфировую подложку с r-плоскостью поверхности.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к реакторам осаждения с плазменным источником. Установка для плазменного атомно-слоевого осаждения содержит газовую линию от источника химически неактивного газа к расширительному устройству для подачи радикалов, открывающемуся в реакционную камеру, удаленный плазменный источник, систему управления потоком газа из источника химически неактивного газа через удаленный плазменный источник к расширительному устройству для подачи радикалов в течение всего периода плазменного атомно-слоевого осаждения, реактор плазменного атомно-слоевого осаждения, выполненный с возможностью осаждения материала в реакционной камере на по меньшей мере одну подложку посредством последовательных самонасыщающихся поверхностных реакций.
Изобретение относится к технологии эпитаксиального выращивания тонких пленок из газовой фазы. .

Изобретение относится к области микроэлектроники, а именно к технологии изготовления интегральных микросхем. .
Изобретение относится к микроэлектронике, а именно к технологии изготовления интегральных схем. .

Изобретение относится к электронной технике, а именно к области СВЧ микроэлектроники. Техническим результатом заявленного изобретения является повышение адгезионной прочности монтажных соединений в коммутационной плате и технологичности коммутационной СВЧ-платы.

Представлено устройство и способы обработки полупроводников, при этом устройство обработки полупроводников содержит основную часть (1), по меньшей мере один элемент (11) для обработки полупроводников, выполненный на основной части (1), при этом каждый элемент (11) для обработки полупроводников содержит углубление (111), образованное в торцевой поверхности основной части (1), при этом нижняя стенка углубления (111) имеет по меньшей мере одну определенную точку и от указанной точки в направлении краев нижней стенки выполнена понижающейся в направлении по линии действия силы тяжести или от указанной точки в направлении краев нижней стенки выполнена повышающейся в направлении против линии действия силы тяжести; первый канал (113), выполненный в месте каждой такой точки нижней стенки и сообщающийся с углублением (111); вторые каналы (114), выполненные в области краев нижней стенки углубления (111) основной части и сообщающиеся с углублением (111), при этом первый канал (113) и вторые каналы (114) могут служить выходным отверстием и/или выходным отверстием для текучей среды.

Изобретение относится к области электротехники и может быть использовано для светодиодных систем освещения с регулируемым световым потоком. Заявлен способ прогнозирования срока службы светодиодного источника света в процессе эксплуатации.

Изобретение относится к технологии создания двумерных магнитных материалов для сверхкомпактных спинтронных устройств. Способ получения дисилицида гадолиния GdSi2 со структурой интеркалированных слоев силицена методом молекулярно-лучевой эпитаксии заключается в осаждении атомарного потока гадолиния с давлением PGd (от 0,1 до менее 1)⋅10-8 Торр или PGd (от более 1 до 10)⋅10-8 Торр на предварительно очищенную поверхность подложки Si(111), нагретую до Ts=350 ÷ менее 400°С или Ts=более 400 ÷ 450°С, до формирования пленки дисилицида гадолиния толщиной не более 7 нм.

Изобретение относится к области оптоэлектронной техники и может быть использовано для создания сенсорных экранов, солнечных батарей, конструкция которых включает элементы, одновременно прозрачные для света и проводящие электрический ток.

Изобретение относится к области технологии производства полупроводниковых приборов, в частности к технологии изготовления полевого транзистора. Согласно изобретению способ изготовления полупроводникового прибора реализуется следующим образом: на подложках кремния р-типа проводимости формируют инверсный карман имплантацией ионов фосфора с энергией 150 кэВ, дозой 2,0*1013 см-2, с разгонкой в окислительной среде в течение 15 мин при температуре 1150°С и образованием слоя диоксида кремния, затем в инертной среде - 45 мин и имплантацией бора через слой диоксида кремния с энергией 150 кэВ, дозой 1,5*1013 см-2, с последующей разгонкой при температуре 1150°С в инертной среде в течении 90 мин.

Изобретение относится к применению по меньшей мере одного бинарного соединения элемента группы 15 в качестве эдукта в методике осаждения из паровой фазы. Бинарное соединение элемента группы 15 описывается общей формулой в которой R1 и R2 независимо друг от друга выбраны из группы, включающей алкильный радикал (С1-С10), R3=R4=Н и Е и Е' независимо друг от друга выбраны из группы, включающей N, Р, As и Bi, в которой Е=Е' или Е ≠ Е', и в котором гидразин и его производные исключены из указанного применения, и/или бинарное соединение элемента группы 15 описывается общей формулой в которой R5, R6 и R7 независимо друг от друга выбраны из группы, включающей Н, алкильный радикал (C1-С10), и Е и Е' независимо друг от друга выбраны из группы, включающей N, Р, As и Bi, в которой Е=Е' или Е ≠ Е'.

Изобретение относится к способу изготовления рентгенолитографического шаблона, т.е. маски для рентгеновской литографии, рентгенолитографической маски, рентгеновского шаблона, для формирования резистивной маски или скрытого изображения в рентгеночувствительных материалах способом трафаретной рентгеновской литографии.

Изобретение относится к нанотехнологии, а именно к способу выращивания многослойных наногетероэпитаксиальных структур с массивами идеальных квантовых точек (НГЭС ИКТ).

Данное изобретение относится к мишени, в частности к распыляемой мишени, способу ее получения и способу вакуумного напыления с использованием упомянутой мишени. Мишень содержит пластину, состоящую из хрупкого материала, и монтажную пластину, которая скреплена по поверхности с пластиной мишени.

Изобретение относится к технологии получения ориентированных кристаллов слоистых гидроксисолей на основе гадолиния, которые могут быть использованы в производстве катализаторов, адсорбентов и анионно-обменных материалов, а также для формирования функциональных покрытий при создании различных гетероструктур и приборов для конверсии электромагнитного излучения, сенсоров и многоцветных светоизлучающих диодов (LEDs).

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов, а именно к получению пластин монокристалла широкозонного нитрида галлия (GaN) с гексагональной кристаллической решеткой.

Изобретение относится к технологии химического нанесения покрытий путем разложения газообразных соединений, в частности к способам введения газов в реакционную камеру.

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов для создания автоэмиссионных электронных приборов (с «холодной эмиссией электронов) для изготовления зондов и кантилеверов сканирующих зондовых микроскопов и оперативных запоминающих устройств с высокой плотностью записи информации, поверхностно-развитых электродов электрохимических ячеек источников тока, а также для использования в технологиях изготовления кремниевых солнечных элементов нового поколения для повышения эффективности антиотражающей поверхности фотопреобразователей.

Изобретение относится к области микро- и наноэлектроники, а более конкретно, к технологии получения эпитаксиальных пленок нитрида алюминия, и может быть применено в области акусто- и оптоэлектроники. Способ заключается в формировании слоя AlN методом молекулярного наслаивания на сапфировой подложке при температуре до 260°С при использовании прекурсоров триметилалюминия 3) как источника атомов алюминия и гидразина или гидразин хлорида в качестве азотсодержащего прекурсора с последующим отжигом полученной структуры в атмосфере молекулярного азота при температуре до 1400°С. Изобретение позволяет обеспечить минимально возможную толщину наносимого слоя с высокими качественными характеристиками, начиная с границы роста пленка-подложка, и постоянную толщину пленки по всей поверхности подложки. 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 пр.

Наверх