Способ выращивания кристалла из раствора при постоянной температуре

Изобретение относится к области выращивания искусственных кристаллов из растворов. В способе выращивания кристалла из раствора при постоянной температуре, включающем отвод и последующее возвращение раствора в кристаллизатор, общий объем раствора в кристаллизаторе делят на две сообщающиеся между собой части, в первой из которых поддерживают постоянный уровень и концентрацию раствора, а во второй меняют уровень раствора путем подачи газа под давлением, вытесняя объем раствора из второй части в первую. Для поддержания постоянного уровня в первой части из нее отводят в сборник конденсата, размещенный вне кристаллизатора, объем раствора, который равен объему раствора, вытесненного из второй части. Подачу газа во вторую часть производят вручную или автоматически. В качестве газа возможно применение воздуха. Технический результат – повышение качества кристалла при одновременном упрощении процесса. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

 

Способ относятся к области техники связанной с получением искусственных кристаллов из растворов.

Известен способ выращивания кристаллов из раствора, в котором осуществляют отвод раствора из кристаллизатора с последующим его возвращением в кристаллизатор (RU 185230 U1, 27.11.2018).

Недостатком способа является то, что при выращивании кристалла происходит значительное снижение уровня раствора и его концентрации, что отрицательно сказывается на качестве кристалла.

Технической задачей изобретения является обеспечение поддержания постоянной концентрации и уровня раствора в кристаллизаторе.

Техническим результатом является повышение качества кристалла при одновременном упрощении процесса выращивания.

Указанный результат достигается в результате того, что в способе выращивания кристалла из раствора при постоянной температуре, включающим отвод и последующее возвращение раствора в кристаллизатор, общий объем раствора в кристаллизаторе делят на две сообщающиеся между собой части, в первой из которых поддерживают постоянный уровень и концентрацию раствора, а во второй меняют уровень раствора путем подачи газа под давлением, вытесняя объем раствора из второй части в первую. При этом для поддержания постоянного уровня в первой части из нее отводят в сборник конденсата, размещенный вне кристаллизатора, объем раствора, который равен объему раствора, вытесненного из второй части. Подачу газа, например, воздуха во вторую часть производят вручную или автоматически.

На фигуре представлена схема устройства для реализации предлагаемого способа.

Устройство содержит кристаллизационный стакан 1, заполненный маточным раствором. На стакане 1 герметично установлена крышка 2. в которой выполнено отверстие большого диаметра для прохода паров растворителя (показаны стрелками), как правило воды, испаряющихся с поверхности маточного раствора. Сверху к крышке прикреплен конденсатор 3. В крышке 2 выполнена кольцевая канавка 4, в полости которой собираются стекающие по стенкам конденсатора 3 капли растворителя. Внутри кристаллизационного стакана 1 размещен кристаллоносец 5, приводимый во вращение электродвигателем (не показан) посредством оси 6. Нижняя секция 7 кристаллоносца 5 выполнена в форме перевернутого стакана и снабжена лопастями 8 для перемешивания маточного раствора. Наличие секции 7 приводит к разделению общего объема раствора в кристаллизаторе на две части - первую, которая заполняет объем кристаллизатора за исключение объема внутри секции 7, и вторую, которая составляет объем секции 7. Внутри секции 7 размещена трубка 9, подключенная через клапан 10 к источнику сжатого газа (не показан). Для контроля за уровнем раствора в кристаллизационном стакане 1 применен датчик 11. Полость канавки 4 через трубку 12 подключена к насосу 13, в качестве которого может применяться перистальтический насос. Насос 13 обеспечивает подачу жидкости из полости канавки 4 в сборник 14 конденсата. Выращиваемый кристалл, размещенный на кристаллоносце 5, обозначен позицией 15.

Способ реализуют следующим образом.

После сборки кристаллизатора его полость заполняют насыщенным маточным раствором. При этом весь объем внутри полости секции 7 заполнен раствором. Приводят во вращение кристаллоносец, обеспечивая перемешивание раствора внутри полости секции 7 посредством лопастей 8. Начинается рост кристалла 15, в результате чего концентрация и уровень раствора в кристаллизаторе начинают уменьшаться. Для предотвращения изменения концентрации и уровня от источника газа под давлением через клапан 10 по трубке 9 в полость секции 7 подают сжатый газ. Последний вытесняет раствор из полости секции 7, что обеспечивает поддержание уровня раствора в кристаллизаторе при уменьшении объема раствора внутри секции 7.

Одновременно идет процесс конденсации растворителя на стенке конденсатора. Капли конденсата стекают по стенке конденсатора в полость канавки 4 в крышке 2. Из полости канавки 4 жидкий растворитель по трубке 12 поступает в насос 13, например, перистальтический в сборник 14. Таким образом поддерживается равенство объема, вытесненного из полости в секции 7 путем подачи сжатого газа, и объема, который отводят из полости канавки 4. В результате этого уровень раствора и его концентрация в кристаллизаторе сохраняются постоянными.

Поддержание равенства названных объемов обеспечивают автоматической (по сигналу от датчика уровня 11) или ручной регулировкой функционирования клапана 12 и насоса 13. Достигаемое постоянство концентрации пресыщенного раствора в кристаллизаторе позволяет обеспечить высокое качество кристалла 15.

В результате поддержания постоянного уровня раствора в кристаллизаторе достаточно просто рассчитать сколько надо отбирать растворителя, чтобы кристалл рос с необходимой скоростью. Также преимуществом способа является возможность его реализации практически при использовании любого кристаллизатора. При этом нет необходимости в специальном устройстве для подпитки кристаллизатора раствором извне.

Проведенные эксперименты по выращиванию кристаллов подтвердили технологическую целесообразность его использование в промышленности.

1. Способ выращивания кристалла из раствора при постоянной температуре, включающий отвод и последующее возвращение раствора в кристаллизатор, отличающийся тем, что общий объем раствора в кристаллизаторе делят на две сообщающиеся между собой части, в первой из которых поддерживают постоянный уровень и концентрацию раствора, а во второй меняют уровень раствора путем подачи газа под давлением, вытесняя объем раствора из второй части в первую, при этом для поддержания постоянного уровня в первой части из нее отводят в сборник конденсата, размещенный вне кристаллизатора, объем раствора, который равен объему раствора, вытесненного из второй части.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что подачу газа во вторую часть производят вручную.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что подачу газа во вторую часть производят автоматически.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве газа используют воздух.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области физической и технической акустики твердого тела и может быть использовано в радиоэлектронике, автоматизации технологических процессов, материаловедении, в частности, в области практического применения пьезоэлектрических свойств кристаллов при изготовлении из них пьезоэлектрических преобразователей для приборов ультразвукового неразрушающего контроля.

Изобретение относится к способам получения ориентированных монокристаллов, применяемых в лазерной физике, акустоэлектронике, оптоэлектронике для реализации пьезоэлектрических и нелинейнооптических эффектов.

Изобретение относится к способам получения ориентированных монокристаллов, применяемых в лазерной физике, акустоэлектронике, оптоэлектронике для реализации пьезоэлектрических и нелинейно-оптических эффектов.

Изобретение относится к способу выращивания монокристаллов йодата лития гексагональной модификации и позволяет повысить однородность оптических элементов, изготовляемых из монокристаллов.

Изобретение относится к технологии оптических монокристаллов и позволяет повысить качество кристаллов иодата лития (-LiO3). .

Изобретение относится к способам получения монокристаллов из водных растворов, конкретно кристаллов иодата лития, и позволяет повысить выход годных за счет уменьшения объема фантомной области.

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов и может быть использовано в электронной технике. .

Изобретение относится к устройствам для выращивания кристаллов на затравку методами Бриджмена, вертикальной зонной плавки, температурного градиента, а также их модификациями.

Изобретение относится к области выращивания кристаллов. Предлагается кластер установок для выращивания кристаллов из раствора, содержащий несколько кристаллизационных установок 1, которые объединены в отдельные блоки по несколько установок, например по десять, которые образуют кластеры нижнего уровня 11, каждая из кристаллизационных установок 1 каждого блока кластера нижнего уровня 11 подключена к блоку индикации и управления 13 кристаллизационными установками 1 нижнего уровня 11, снабженному одним или более контроллером 14 и одним или более средством индикации функционирования 15 кристаллизационных установок блока, входящих в кластер, и коммутатором 16 нижнего уровня, совокупность кластеров нижнего уровня 11 образует кластер верхнего уровня 12, содержащий, например, десять кластеров нижнего уровня 11, каждый из коммутаторов 16 блока индикации и управления 13 кристаллизационных установок 1 нижнего уровня 11 подключен к коммутатору 17 верхнего уровня, который подключен к центральному серверу 18 и автоматизированным рабочим местам 19, служащим для загрузки и редактирования технологической программы в каждую кристаллизационную установку 1 и контроля за функционированием кластеров нижнего уровня 11, входящих в состав кластера верхнего уровня 12 любой из кристаллизационных установок 1, входящих в кластер 11.

Изобретение относится к устройствам для выращивания кристаллов халькогенидов металлов: ZnS, ZnSe, ZnTe, CdS, CdSe, CdTe, вертикальной зонной плавкой, осуществляемой путем перемещения тигля через неподвижно закрепленный нагреватель.

Изобретение относится к области кристаллографии, а более конкретно к беспроводным устройствам для контроля температуры в вакуумных ростовых камерах, а также при отжиге кристаллов, выращенных из расплава.

Изобретение относится к технологии химического нанесения покрытий путем разложения газообразных соединений, в частности к способам введения газов в реакционную камеру.

Изобретение относится к системе печи, предназначенной для выращивания кристаллов, которая включает печь 120, содержащую корпус 121 с внутренней полостью (Vi), формирующей зону нагрева, при этом корпус 121 печи имеет сквозной проход 124, соединяющий внутреннюю полость (Vi) со средой, окружающей корпус 121, тигель 110 для выращивания кристалла, установленный во внутренней полости (Vi), теплоизоляционную заглушку 101, которая может быть введена с возможностью перемещения в сквозной проход 124 для регулирования отвода тепла из тигля 110 посредством излучения, причем теплоизоляционная заглушка 101 не находится в передающем силу контакте с тиглем 110, и опорную пластину 106, изготовленную из материала с высокой удельной теплопроводностью, имеющего коэффициент теплопередачи больше чем 90 Вт/(м⋅К), и установленную между нижней поверхностью 112 тигля 110 и опорной зоной 123.

Изобретение относится к области техники, связанной с выращиванием кристаллов из расплавов методом горизонтально направленной кристаллизации (ГНК), которые широко используются в качестве сцинтилляторов для детекторов ионизирующего излучения, лазерных кристаллов и элементов оптических приборов, работающих в широкой спектральной области от ультрафиолетового до среднего инфракрасного диапазона длин волн.

Изобретение относится к устройствам для получения монокристаллов тугоплавких фторидов горизонтальной направленной кристаллизацией из расплава. Устройство содержит вакуумную камеру 1 с размещенным в ней тепловым узлом 2, состоящим из углеграфитовых теплоизолирующих модулей 3, верхнего 4 и нижнего 5 нагревателей и тепловых экранов 15, графитового контейнера 6 с шихтой кристаллизуемого материала, установленного с возможностью перемещения в вакуумной камере 1, штуцеров подачи инертного газа 10 и системы вакуумирования и/или откачки газообразных продуктов 9, смотрового окна 11, при этом верхний плоский ленточный нагреватель Г-образной формы 4 и нижний ленточный нагреватель П-образной перевернутой формы 5 выполнены в виде единых с шинами графитовых моноблоков, односторонне закрепленных с водоохлаждаемыми токовводами вакуумной камеры с помощью разъемного соединения.

Изобретение относится к механическим способам обработки монокристаллических слитков. Способ соединения и фиксации монокристаллов включает позиционирование нескольких монокристаллов, ориентирование их определенным образом и фиксацию монокристаллов друг с другом клеящим веществом, причем предварительно проводят отбор необходимого количества слитков монокристалла, затем проводят ориентацию торцов отобранных слитков с необходимым допуском и снятие предварительного базового среза длиной 18-20 мм, после чего склеивают слитки монокристаллов с помощью устройства для соединения и фиксации монокристаллов следующим образом: наносят клеящий материал на предварительно обезжиренный торец слитка монокристалла, устанавливают слиток предварительным базовым срезом на плоскость основания 1 устройства, одновременно прижимая слиток чистым торцом к неподвижному упору 4 и образующей слитка к поверхности бокового ограждения 2, устанавливают следующий слиток предварительным базовым срезом на плоскость основания 1 устройства вплотную к торцу предыдущего слитка и, вращая ручку 7 прижимного винта 6, слитки прижимают друг к другу с помощью подвижного упора 5, повторяют указанные операции до получения стека необходимой длины, выдерживают стек в устройстве до полного отвердения клеящего материала, причем в качестве клеящего материала используют двухкомпонентный бесцветный эпокси-каучуковый клей, затем проводят калибрование стека до необходимого диаметра и снятие основного базового среза, после чего проводят контроль ориентации базового среза и перпендикулярности торцов к образующей.

Изобретение относится к средствам охлаждения печи для выращивания кристаллов. Печь включает тигель 14 с исходными материалами, теплообменник 20 жидкостного охлаждения, выполненный с возможностью вертикального перемещения под тиглем, содержащий колбу 19 для извлечения тепла, изготовленную из материала, имеющего значение теплопроводности больше примерно, чем 200 Вт/(м∙K) и входную 21, и выходную 22 трубу для жидкого хладагента, каждая из которых или обе присоединены к колбе 19 для прохождения через нее жидкого хладагента.

Изобретение относится к способу получения бетулина из березовой коры для использования в медицине и парфюмерии, включающему СВЧ экстракцию коры березы пропиленгликолем при соотношении экстрагент:кора 30:1, мощностью 300 Вт, продолжительностью 10 мин, с последующей кристаллизацией.

Изобретение относится к области выращивания искусственных кристаллов из растворов. В способе выращивания кристалла из раствора при постоянной температуре, включающем отвод и последующее возвращение раствора в кристаллизатор, общий объем раствора в кристаллизаторе делят на две сообщающиеся между собой части, в первой из которых поддерживают постоянный уровень и концентрацию раствора, а во второй меняют уровень раствора путем подачи газа под давлением, вытесняя объем раствора из второй части в первую. Для поддержания постоянного уровня в первой части из нее отводят в сборник конденсата, размещенный вне кристаллизатора, объем раствора, который равен объему раствора, вытесненного из второй части. Подачу газа во вторую часть производят вручную или автоматически. В качестве газа возможно применение воздуха. Технический результат – повышение качества кристалла при одновременном упрощении процесса. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

Наверх