Способ выращивания водорастворимых монокристаллов, использующий кондиционирование раствора

Изобретение относится к технологии выращивания водорастворимых оптических монокристаллов, в частности, группы дигидрофосфата калия (KDP), которые могут быть использованы, например, при изготовлении активных элементов параметрических преобразователей лазерного излучения для квантовой оптики. В предложенном способе соединяют кристаллизатор и термостатируемую камеру насыщения в систему сообщающихся сосудов, в результате чего пересыщенный раствор из кристаллизатора поступает в термостатируемую камеру насыщения самотеком за счет естественного гидростатического перетекания. Для кондиционирования раствора используют устройство коалесценции микропузырьков воздуха совместно с газосепаратором с камерой и выводным клапаном, вместе выполняющими функцию гидроциклона и обеспечивающими вывод нежелательного воздуха из циркулирующего раствора, и микрофильтры для его фильтрации от твердых микрочастиц. В результате в кристаллизатор возвращают раствор с температурой выше температуры насыщения, насыщенный по растворенному необходимому для роста монокристалла веществу, обедненный по растворенному воздуху, отфильтрованный от твердых микрочастиц. Это позволяет организовать процесс скоростного роста монокристаллов высокого качества и уменьшить до технического минимума необходимый объем ростовой аппаратуры. 2 ил.

 

Изобретение относится к способам выращивания водорастворимых оптических монокристаллов, в частности, монокристаллов группы дигидрофосфата калия (KDP), которые могут быть использованы, например, при изготовлении широкоапертурных активных элементов параметрических преобразователей лазерного излучения для квантовой оптики.

Для этих применений, в первую очередь, в мегаджоулевых лазерных драйверах для систем управляемого термоядерного синтеза, необходимы большегабаритные монокристаллы с характерным линейным размером до 600 мм.

В современной лазерной технике необходимо улучшение качества монокристаллов и, в первую очередь, по примесно чувствительным параметрам (линейному поглощению, структурному совершенству, уменьшению количества рассеивающих центров, порогу пробоя, кпд преобразования излучения, и т.д.), что, в свою очередь, требует повышения чистоты ростовой среды.

Для осуществления известных способов выращивания большегабаритных водорастворимых монокристаллов, например группы дигидрофосфата калия, требуется создание кристаллизаторов больших объемов на 200-1000 л раствора. Это связано с тем, что часто в этом растворе содержится весь запас ростового материала (соли), рассчитанного на полный процесс роста монокристалла. В процессе роста необходимо поддержание этих больших объемов раствора в особо чистом и лабильном состоянии. Однако с этим требованием вступают в противоречие особенности современной технической системы роста монокристаллов. В ростовую среду помещают подвижные гидромеханические элементы. Для этих элементов водный раствор является химически агрессивным, так как вода (и тем более ее солевые растворы) является самой универсальной и мощной растворяющей и дисперсионной средой. Поэтому имеет место существенный примесный фон материала аппаратуры (молекулярное загрязнение и микродиспергирование). С другой стороны, в процессе составления раствора из особо чистых компонентов и последующих операций с ним невозможно избежать его загрязнения, в первую очередь, микро дисперсной фазой и «бытовыми» примесями (распространенными химическими элементами - железом, алюминием, кальцием и другими).

Повышенная чистота ростовой среды, необходимая для роста монокристаллов, обладающих целевыми нелинейно-оптическими свойствами, может достигаться кондиционированием раствора. Представляется целесообразным осуществлять кондиционирование раствора путем его непрерывного отбора из кристаллизатора, досыщения, перегрева выше температуры насыщения, деаэрации, микрофильтрационной очистки и возврата в кристаллизатор.

Такая организация процесса кондиционирования раствора позволит уменьшить до технического минимума объем ростовой аппаратуры и организовать химически стерильный и изотермический процесс скоростного роста монокристаллов. В результате возможно обеспечить большое переохлаждение раствора - более чем на 5°С, и при кинетическом режиме - достижение скорости роста до 12-15 мм/сутки («скоростной рост»). Кондиционирование ростовой среды позволит также получить повышение оптической однородности монокристалла.

По патенту RU 955741 от 30.10.1980 г. «Способ выращивания монокристаллов группы дигидрофосфата калия», МПК С30В 7/00, С30В 29/14 известен способ выращивания монокристаллов из переохлажденного до 3÷5°С водного раствора в кристаллизаторах объемом 50÷300 л. Недостатками способа-аналога являются сравнительно небольшая скорость роста монокристалла, а также отсутствие средств кондиционирования и досыщения раствора.

Из работы N. Zaitseva and L. Carman «Rapid Growth of KDP-type Crystals» \\ Progress in Crystal Growth and Characterization of Materials, 2001, V. 43, Issue 1, pp. 1-118, известен способ, описывающий выращивание монокристалла с циклической фильтрацией ростового раствора в кристаллизаторе объемом 1000 л. Суть способа состоит в непрерывном отборе с постоянной скоростью пересыщенного раствора из кристаллизатора и его кондиционирования путем перегрева и фильтрационной очистки с последующим охлаждением и возвратом в кристаллизатор. Перегрев способствует устранению возможных протозародышей центров гомогенной нуклеации, микрофильтрацией удаляют примеси, присутствующие в виде твердых микрочастиц субмикронного размера - возможный источник образования рассеивающих центров в монокристалле.

Оба вышеописанных способа-аналога имеют общие недостатки.

Во-первых, не предусмотрены средства эффективной деаэрации перегреваемого раствора. Фактически монокристаллы растут из насыщенного по воздуху раствора. Оттесняемый растущей гранью воздух накапливается в пограничном слое и создает в нем концентрационное пересыщение - условие для образования газовой фазы. Микрозародыши газовых пузырьков даже после их отрывания остаются адсорбированными на поверхности растущей грани и становятся источниками включений в монокристалле.

Во-вторых, источником ростового материала для полного процесса роста одного монокристалла является раствор, объем которого равен объему кристаллизатора. При этом растущий монокристалл постепенно обедняет раствор. Это определяет необходимость проведения процесса роста с контролируемым понижением температуры для поддержания постоянного во времени пересыщения раствора и, соответственно, постоянной скорости роста. Такая система является избыточной: на целевой монокристалл расходуется не более 20-25% соли из раствора. Оставшийся к окончанию процесса роста обедненный раствор является фактически бросовым продуктом.

В литературе имеются сведения о разработанных способах кондиционирования раствора непосредственно в процессе роста монокристаллов.

В качестве прототипа выбран способ, известный по патенту США «Crystal grows in solution under static conditions» (US 8771379 от 03.12.2007 г., МПК C30B 7/08, С30В 35/00, C30B 29/14). В способе - прототипе выращивают водорастворимые монокристаллы с размерами порядка нескольких сантиметров из пересыщенного раствора, фактически в лабораторном варианте. Это очевидно следует из схемы реализации способа, в которой присутствуют два перистальтических насоса, один из которых перекачивает пересыщенный раствор. В способе осуществляют непрерывную циркуляцию раствора с постоянной скоростью между кристаллизатором и термостатируемой камерой насыщения. В кристаллизаторе поддерживают постоянную температуру раствора Тс, а в камере насыщения поддерживают постоянную температуру раствора Ts, причем Тс ≠ Ts, и растворимость необходимого для роста монокристалла вещества при температуре Ts выше, чем при температуре Тс. Тем самым осуществляют процесс роста монокристалла при постоянной температуре. В процессе циркуляции между термостатируемой камерой насыщения и кристаллизатором осуществляют микрофильтрацию раствора от присутствующих твердых микрочастиц и паразитных центров кристаллизации.

Основными недостатками предложенного прототипа является отсутствие в предложенном способе этапа перегрева и эффективной контролируемой деаэрации раствора, поступающего в кристаллизатор. В способе-прототипе монокристалл растет из раствора, являющегося пересыщенным не только по растворенной соли, необходимой для роста монокристалла, но и пересыщенным по растворенному воздуху. Присутствующие в растворе микропузырьки воздуха адсорбируются на поверхности растущей грани монокристалла и являются источниками нежелательных включений в монокристалле, ухудшающих его свойства.

Задачей, на решение которой направлено предполагаемое изобретение, является создание способа выращивания водорастворимых монокристаллов, имеющего на входе в кристаллизатор кондиционированный раствор, то есть раствор, насыщенный по растворенной соли, необходимой для роста монокристалла, с температурой выше температуры насыщения, отфильтрованный от твердых микрочастиц, обедненный по растворенному воздуху.

Технический результат в разрабатываемом способе достигается тем, что разрабатываемый способ выращивания водорастворимых монокристаллов, использующий кондиционирование раствора, так же как и способ - прототип, включает непрерывную циркуляцию раствора с постоянной скоростью между кристаллизатором, в котором выращивают монокристалл, и термостатируемой камерой насыщения, содержащей источник необходимого для роста упомянутого монокристалла вещества в твердой фазе, поддержание внутри кристаллизатора необходимой для роста монокристалла температуры раствора Тр, а внутри термостатируемой камеры насыщения поддержание температуры раствора Тн, причем Тр < Тн, и растворимость необходимого для роста монокристалла вещества при температуре Тн выше, чем при температуре Тр, досыщение раствора внутри термостатируемой камеры насыщения, микрофильтрацию раствора от присутствующих твердых микрочастиц.

Новым в разработанном способе является то, что кристаллизатор и термостатируемую камеру насыщения соединяют в систему сообщающихся сосудов таким образом, чтобы рабочие уровни растворов внутри упомянутых резервуаров совпадали, при этом пересыщенный раствор из кристаллизатора поступает в термостатируемую камеру насыщения самотеком без применения дополнительных средств транспортировки. А раствор, выведенный из термостатируемой камеры насыщения, сначала нагревают выше температуры Тн, доводя до состояния пересыщения по растворенному воздуху, затем раствор последовательно пропускают через устройство, обеспечивающее коалесценцию микропузырьков воздуха, и через газосепаратор, обеспечивающий вывод нежелательного воздуха из циркулирующего раствора. В предлагаемом способе микрофильтрацию раствора осуществляют после вывода из него нежелательного воздуха, затем в кристаллизатор возвращают раствор с требуемыми для роста монокристалла параметрами, а именно, с температурой выше Тн, насыщенный по растворенному необходимому для роста монокристалла веществу, обедненный по растворенному воздуху, отфильтрованный от твердых микрочастиц.

На фиг. 1 представлена схема установки, реализующая заявленный способ, с отбором и возвратом раствора через донные части кристаллизатора и термостатируемой камеры насыщения.

На фиг. 2 представлена схема установки, реализующая заявленный способ, с отбором и возвратом раствора через верхние части кристаллизатора и термостатируемой камеры насыщения.

По функциональности данные схемы идентичны.

Схема на фиг. 1 существенно технологичнее в практической реализации. При отборе и возврате раствора через донные части в качестве кристаллизатора и термостатируемой камеры насыщения применяют резервуары, изготовленные из нержавеющей стали.

При реализации предлагаемого способа по фиг. 2 возможно использование в качестве кристаллизатора и термостатируемой камеры насыщения резервуаров, изготовленных из стекла, то есть материала химически более стойкого по сравнению с нержавеющей сталью.

Предлагаемый способ выращивания водорастворимых монокристаллов, использующий кондиционирование раствора, осуществляют следующим образом.

В кристаллизаторе 1 осуществляют рост целевого монокристалла 2 из переохлажденного водного раствора вещества, необходимого для роста монокристалла 2, на вырезанную заданным образом затравку. Внутри кристаллизатора 1 поддерживают температуру раствора Тр. Кристаллизатор 1 и термостатируемая камера насыщения 3 объединены в систему сообщающихся сосудов таким образом, чтобы рабочие уровни 4 растворов внутри упомянутых резервуаров совпадали. Переохлажденный раствор при этом поступает из кристаллизатора 1 в термостатируемую камеру насыщения 3 за счет естественного гидростатического перетекания, и не возникает необходимость применение насоса на участке 5 системы. Использование насоса на участке 5 системы нежелательно, так как перекачка переохлажденного раствора может вызывать образование паразитных центров кристаллизации, нарушая нормальную работу насоса и всей системы в целом.

Термостатируемая камера насыщения 3 представляет собой резервуар с насыщенным раствором требуемой соли, имеющим постоянную температуру Тн. Насыщение раствора осуществляют посредством размещения внешнего возобновляемого источника 6 твердой соли внутри термостатируемой камеры насыщения 3. Постоянно поддерживают условие Тр < Тн, при этом растворимость вещества, необходимого для роста монокристалла 2, при температуре Тн выше, чем при температуре Тр.

Раствор, выведенный из термостатируемой камеры насыщения 3, сначала, с помощью теплообменника 7 нагревают выше температуры Тн. Температуру раствора на входе и выходе теплообменника 7 измеряют термодатчиками, включенными по дифференциальной схеме. Автоматическое поддержание заданной температуры перегрева раствора осуществляется по сигналу разбаланса термодатчиков соответствующим термоконтроллером. Поддержание величины перегрева раствора выше температуры Тн обеспечивают с точностью ±0,5°С.

Раствор, нагретый выше температуры Тн и, соответственно, являющийся пересыщенным по растворенному воздуху, последовательно пропускают через устройство 8, обеспечивающее коалесценцию микропузырьков воздуха, и через газосепаратор 9, обеспечивающий вывод нежелательного воздуха из циркулирующего раствора.

На вход устройства 8, обеспечивающего коалесценцию микропузырьков воздуха, подают раствор, пересыщенный по растворенному воздуху, то есть содержащий взвешенные газовые микропузырьки. В центробежной зоне устройства 8 снимается остаточное пересыщение по растворенному воздуху и обеспечивается коалесценция (слияние) микропузырьков в более крупные пузырьки размером ~1 мм. Пузырьки воздуха такого размера быстро всплывают в газосепараторе 9 и накапливаются в камере 10 газосепаратора 9, откуда периодически воздух сбрасывается в атмосферу через клапан 11.

В известных способах - аналогах для снятия остаточного концентрационного пересыщения раствора по воздуху применяют простейшие деаэраторы. Из-за отсутствия операции коалесценции газовых микропузырьков в более крупные пузырьки в деаэратор попадают микропузырьки с малой скоростью их всплытия. Поэтому не происходит эффективного выделения газовых микропузырьков из раствора, и большая их часть остается в растворе.

Для поддержания требуемой скорости циркуляции раствора устанавливают центробежный насос 12 основного напора, посредством которого нагретый выше температуры Тн и уже обедненный по растворенному воздуху раствор направляют в микрофильтры 13 для микрофильтрации его от присутствующих твердых микрочастиц.

В итоге в кристаллизатор 1 возвращают кондиционированный раствор, то есть раствор с температурой выше Тн, насыщенный по растворенному необходимому для роста монокристалла 2 веществу, обедненный по растворенному воздуху, отфильтрованный от твердых микрочастиц.

Подача в кристаллизатор 1 такого кондиционированного раствора позволяет выращивать монокристаллы 2 с нелинейно-оптическими свойствами высокого качества, за счет исключения из раствора микропузырьков воздуха, являющихся источниками нежелательных включений в монокристалле 2.

Конкретная реализация предложенного способа осуществлена на реальном кристаллизаторе 1, построенном по схеме, показанной на фиг. 1, в модельных условиях при кондиционировании дистиллированной воды. В данном случае вода использовалась в качестве среды, имитирующей ростовой раствор, являющийся, по сути, раствором вещества, необходимого для роста монокристалла 2, в воде. То есть из кондиционируемого раствора было исключено необходимое для роста монокристалла 2 вещество (соль), т.к. его использование в экспериментах является экономически необоснованным. В эксперименте воспроизведены геометрические, тепловые и реологические параметры, характерные для процесса скоростного роста монокристалла KDP из раствора, переохлажденного на 5°С.

Объем используемого в эксперименте кристаллизатора 1 составляет 400 л, и внутри него поддерживается температура Тр=50°С. Термостатируемая камера насыщения 3 имеет объем 50 л, и внутри нее поддерживается температура Тн=55°С. При этом рабочие уровни 4 воды, то есть уровни, обеспечивающие нормальное функционирование кристаллизатора 1 и термостатируемой камеры насыщения 3, внутри упомянутых резервуаров совпадают. Скорость циркуляции кондиционируемой воды - 3 л/мин. Этот поток, выводимый из термостатируемой камеры насыщения 3, с помощью теплообменника 7 нагревают на 5°С выше температуры Тн, то есть до 60°С. Соответственно перегрев относительно температуры Тр в кристаллизаторе 1 составляет 10°С.

На начальном этапе, до установления заданного стационарного теплового режима, из кристаллизатора 1 брали пробу воды. С помощью лазерного ультрамикроскопического анализа на содержание микродисперсной фазы измеряли счетную концентрацию взвешенных микрочастиц размером ≥0,1 мкм, она составляла ~5×105 см-3.

В конкретном примере реализации заявленного способа в качестве устройства 8, обеспечивающего коалесценцию микропузырьков воздуха, использовали высокооборотный центробежный насос, сразу после которого устанавливали газосепаратор 9 с камерой 10 и клапаном 11. Все вместе они выполняют функцию гидроциклона. На вход центробежного насоса подавали перегретую, то есть пересыщенную по растворенному воздуху воду, содержащую взвешенные газовые микропузырьки. В центробежной зоне центробежного насоса снимается остаточное пересыщение по растворенному воздуху и обеспечивается коалесценция микропузырьков в более крупные пузырьки размером ~1 мм. Пузырьки такого размера быстро всплывают в газосепараторе 9, воздух накапливается в камере 10 газосепаратора 9, откуда периодически сбрасывается в атмосферу через клапан 11. То есть, в реализуемом способе после процедуры коалесценции микропузырьков сразу отделяют и выводят нежелательный воздух из кондиционируемой воды (раствора), используя принцип гидроциклона.

На начальном этапе при нагреве модельной среды от комнатной температуры до заданных рабочих температурных параметров установки, реализующей разработанный способ, наблюдалось интенсивное газовыделение в камеру 10 газосепаратора 9. После стабилизации теплового режима выделение воздуха постепенно уменьшалось и примерно через 7 часов стало постоянным (со скоростью 0,0516 см3/мин). Газовыделение с постоянной скоростью в газосепараторе 9 свидетельствует об установлении в системе стационарного состояния: уравнялись скорости удаления и растворения воздуха в циркулирующем растворе (воде).

Как уже отмечалось выше, в процессе кондиционирования перегрев циркулирующей со скоростью 3 л/мин воды относительно температуры Тр в кристаллизаторе 1 составлял 10°С (с 50°С до 60°С). Так как растворимость воздуха в воде составляет 13,0 см3/л при 50°С и 12,2 см3/л при 60°С (Краткий справочник физико-химических величин, под ред. К.П. Мищенко и А.А. Равделя, Л., Химия, 1974 г. с. 95), то газовыделение этого потока воды при нагреве на 10°С должно составлять:

(13,0 см3/л - 12,2 см3/л)×3 л/мин=2,4 см3/мин.

Фактически измеренное газовыделение составило 0,0516 см3/мин. Тогда степень деаэрации составляет:

100%-((0,0516/2,4)×l00%)≈98%.

Отсюда видно, что во всей системе циркуляции вода деаэрирована на 98%, то есть является обедненной по растворенному воздуху.

Обедненный по воздуху поток воды направляют через центробежный насос 12 основного напора в блок микрофильтров 13, составленный из двух последовательно расположенных микрофильтров с эффективным гидродинамическим диаметром пор 0,5 и 0,1 мкм соответственно. Примерно через 30 часов, по достижении более чем десятикратного полного обмена раствора в кристаллизаторе 1, из него были повторно взяты пробы для лазерного ультрамикроскопического анализа. Измеренная счетная концентрация взвешенных микрочастиц размером ≥0,1 мкм составила ~1×103 см-3. То есть концентрация взвешенных микрочастиц по сравнению с первоначальной уменьшилась более чем на два порядка.

Техническая возможность реализации предложенного способа установлена экспериментом на модельной системе, проведенным в строго контролируемых лабораторных условиях.

Таким образом, предложен способ выращивания водорастворимых монокристаллов, использующий кондиционирование раствора, при этом получают и используют раствор, насыщенный по растворенной соли, необходимой для роста монокристалла, с температурой выше температуры насыщения, отфильтрованный от твердых микрочастиц, обедненный по растворенному воздуху. А объединение кристаллизатора и термостатируемой камеры насыщения в систему сообщающихся сосудов позволяет исключить использование насоса для перекачки переохлажденного раствора. Это позволяет организовать процесс скоростного роста монокристаллов высокого качества и уменьшить до технического минимума необходимый объем ростовой аппаратуры.

Приведенное выше текстовое описание изобретения и соответствующие графические материалы следует рассматривать в качестве иллюстрации, не имеющей ограничительного характера. Показан и описан лишь предпочтительный вариант выполнения изобретения, соответственно, в объем защиты входят все изменения и модификации, соответствующие концепции изобретения.

Способ выращивания водорастворимых монокристаллов, использующий кондиционирование раствора, включающий непрерывную циркуляцию раствора с постоянной скоростью между кристаллизатором, в котором выращивают монокристалл, и термостатируемой камерой насыщения, содержащей источник необходимого для роста упомянутого монокристалла вещества в твердой фазе, поддержание внутри кристаллизатора необходимой для роста монокристалла температуры раствора Тр, а внутри термостатируемой камеры насыщения поддержание температуры раствора Тн, причем Тр < Тн, и растворимость необходимого для роста монокристалла вещества при температуре Тн выше, чем при температуре Тр, досыщение раствора внутри термостатируемой камеры насыщения, микрофильтрацию раствора от присутствующих твердых микрочастиц, отличающийся тем, что соединяют кристаллизатор и термостатируемую камеру насыщения в систему сообщающихся сосудов таким образом, чтобы рабочие уровни растворов внутри упомянутых резервуаров совпадали, при этом пересыщенный раствор из кристаллизатора поступает в термостатируемую камеру насыщения без применения дополнительных средств транспортировки, далее раствор, выведенный из термостатируемой камеры насыщения, сначала нагревают выше температуры Тн, доводя до состояния пересыщения по растворенному воздуху, затем раствор последовательно пропускают через устройство, обеспечивающее коалесценцию микропузырьков воздуха, и через газосепаратор, обеспечивающий вывод нежелательного воздуха из циркулирующего раствора, а микрофильтрацию раствора осуществляют после вывода из него нежелательного воздуха, после чего в кристаллизатор возвращают раствор с температурой выше Тн, насыщенный по растворенному необходимому для роста монокристалла веществу, обедненный по растворенному воздуху, отфильтрованный от твердых микрочастиц.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области выращивания моно- и поликристаллов кварца для синтеза оптических и пьезоэлектрических монокристаллов кварца, в том числе допированных германием, для радиоэлектронной, оптоэлектронной и акустоэлектронной техники, и для получения окрашенных монокристаллов и друз для использования в камнерезном и ювелирном деле.

Изобретение относится к области выращивания кристаллов. Предлагается кластер установок для выращивания кристаллов из раствора, содержащий несколько кристаллизационных установок 1, которые объединены в отдельные блоки по несколько установок, например по десять, которые образуют кластеры нижнего уровня 11, каждая из кристаллизационных установок 1 каждого блока кластера нижнего уровня 11 подключена к блоку индикации и управления 13 кристаллизационными установками 1 нижнего уровня 11, снабженному одним или более контроллером 14 и одним или более средством индикации функционирования 15 кристаллизационных установок блока, входящих в кластер, и коммутатором 16 нижнего уровня, совокупность кластеров нижнего уровня 11 образует кластер верхнего уровня 12, содержащий, например, десять кластеров нижнего уровня 11, каждый из коммутаторов 16 блока индикации и управления 13 кристаллизационных установок 1 нижнего уровня 11 подключен к коммутатору 17 верхнего уровня, который подключен к центральному серверу 18 и автоматизированным рабочим местам 19, служащим для загрузки и редактирования технологической программы в каждую кристаллизационную установку 1 и контроля за функционированием кластеров нижнего уровня 11, входящих в состав кластера верхнего уровня 12 любой из кристаллизационных установок 1, входящих в кластер 11.

Изобретение относится к материалам для сцинтилляционной техники, к эффективным быстродействующим сцинтилляционным детекторам гамма- и альфа-излучений в приборах для экспресс-диагностики в медицине, промышленности, космической технике и ядерной физике.

Изобретение относится к технологическим процессам, касающимся выделения из растворов солей в виде кристаллической массы, и предназначено для нереагентного изменения способности кристаллогидратов металлов регулировать инициирование зародышей и таким образом управлять числом зародышей и размерами выделяющихся кристаллов..

Изобретение относится к скоростному росту кристаллов из раствора. Устройство для выращивания профилированных кристаллов из раствора содержит герметичный кристаллизатор 3, установленную внутри него ростовую камеру 1 прямоугольного сечения с затравочным кристаллом 2 и систему подачи раствора к кристаллу 2, включающую неперемещающийся насос 5 для подачи насыщенного раствора в зону роста кристалла 2 и расположенную над растущей поверхностью кристалла 2 пластину 6, выполненную с возможностью возвратно-поступательного движения в вертикальном направлении и постепенного движения вверх по мере роста кристалла, имеющую ширину и длину меньше ширины и длины ростовой камеры 1, так что между пластиной 6 и стенками камеры 1 есть щели, соединенную с приводом 7 не менее чем одной штангой 8 изменяемой длины с узлом крепления 9 к пластине 6, позволяющим изменять угол между пластиной 6 и штангой 8.

Изобретение относится к химической промышленности. Способ кристаллизации белков предусматривает подготовку исходных растворов белка в буфере, фильтрование полученного раствора, центрифугирование и заполнение раствором капилляров.

Изобретение относится к кристаллическим коллоидным массивам, используемым в качестве материалов, рассеивающих излучение. Описана композитная, отражающая и поглощающая излучение композиция, включающая множество коллоидных кристаллов или агрегатов коллоидных кристаллов, где каждый упомянутый кристалл содержит отражающие излучение частицы в виде коллоидного массива и поглощающие излучение частицы, диспергированные в кристаллах.

Изобретение относится к технологии выращивания водорастворимых оптических монокристаллов группы дигидрофосфата калия (KDP), которые могут быть использованы, например, при изготовлении активных элементов параметрических преобразователей лазерного излучения для квантовой оптики.

Изобретение относится к новой кристаллической модификации (R)-ДОФХ, которая может использоваться в фармацевтической промышленности. Предложена новая кристаллическая форма ДОФХ и способ ее получения, а также ее применение в качестве компонента при получении лекарственных средств.

Изобретение относится к устройствам для кристаллизации белковых макромолекул в наземных условиях и условиях микрогравитации (в космосе). Микрофлюидное устройство содержит емкости с растворами различных белков 7, 9, 11 и осадителей 8, 10, 12, попарно подключенные через отдельные каналы 2, 3, 4, в которых установлены микрозатворы 13, к кристаллизационным камерам, при этом каналы 2, 3, 4 подключены к одному трубчатому элементу 1, внутри которого формируют отдельные кристаллизационные камеры 20-28 для каждого из белков, один конец трубчатого элемента 1 соединен через микрозатвор 16 с микронасосом 15, подающим из резервуара 14 в полость трубчатого элемента 1 рабочую среду 19, служащую для разделения полостей кристаллизационных камер 20-28, а другой конец трубчатого элемента 1 соединен со сборником 17 рабочей среды 19, причем для подачи растворов белков и осадителей через отдельные каналы 2, 3, 4 в кристаллизационные камеры 20-28 применяют отдельные микронасосы 5, 6, функционирующие по индивидуальным программам.
Изобретение относится к очистке дигидрофосфата калия, который в виде крупногабаритных монокристаллов используется в лазерных установках высокой пиковой мощности.

Изобретение может быть использовано при создании протонообменных мембран, применяемых в топливных элементах на основе водорода. Композитный протонопроводящий материал имеет состав xCs4(HSO4)3(H2PO4)-(1-х)AlPO4, где х=0,5-0,9.

Изобретение относится к медицине. Описан способ получения биоактивного покрытия на основе кремнийзамещенного гидроксиапатита, включающий воздушно-абразивную обработку с использованием порошка электрокорунда дисперсностью 250-300 мкм в течение 4-6 мин, затем для формирования покрытия проводят электроплазменное напыление подслоя из порошка титана с дисперсностью 100-150 мкм в течение 5-10 с при токе дуги 300 А с дистанции напыления 150-200 мм и расходе плазмообразующего газа 20 л/мин, после чего проводят электроплазменное напыление кремнийзамещенного гидроксиапатита с дисперсностью до 90 мкм в течение 12-15 с при токе дуги 350 А с дистанции напыления 50-100 мм и расходе плазмообразующего газа 20 л/мин.

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к синтезу сложного гидросульфатфосфата цезия состава Cs6(H2SO4)3(H2PO4)4, который может быть использован в качестве среднетемпературного твердого протонпроводящего материала.

Изобретение относится к медицине. Описан способ получения кремнийзамещенного гидроксиапатита, включающий синтез кремнийзамещенного гидроксиапатита методом осаждения из водного раствора реагентов, содержащих ортофосфорную кислоту, гидроксид кальция и тетраэтилортосиликат, отстаивание, выделение осадка, высушивание и термообработку осадка, отличающийся тем, что термообработку осадка ведут при температуре 200-250°С в течение 2-3 часов, затем его охлаждают в течение 1-2 часов, размалывают в течение 15 мин и производят фракционирование до 90 мкм.

Изобретение относится к технологии получения кристаллического кремний-замещенного гидроксилапатита (Si-ГА), который может быть использован в ортопедии и стоматологии.

Изобретение относится к технологии выращивания водорастворимых оптических монокристаллов группы дигидрофосфата калия (KDP), которые могут быть использованы, например, при изготовлении активных элементов параметрических преобразователей лазерного излучения для квантовой оптики.

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов, предназначенных для использования в оптико-электронных устройствах. Способ выращивания кристаллов из пересыщенного раствора включает испарение растворителя с поверхности пересыщенного раствора, находящегося внутри кристаллизационного сосуда, конденсацию паров растворителя в верхней части сосуда, перетекание образовавшегося конденсата в нижнюю зону сосуда, при этом конденсат растворителя, собранный в верхней части кристаллизационного сосуда, основным насосом подают в расположенный вне сосуда контейнер, заполненный кристаллическим материалом, что обеспечивает постепенное контролируемое растворение материала, образовавшийся раствор из контейнера подают в зону кристаллизационного сосуда, заполненную пересыщенным раствором, часть раствора дополнительным насосом из верхней части контейнера по байпасной линии вновь направляют в нижнюю часть контейнера, в процессе выращивания кристалла обеспечивают контроль за изменением массы кристаллического вещества, которое находится внутри контейнера, причем по мере израсходования кристаллического вещества в контейнере в результате его растворения производят повторную загрузку контейнера кристаллическим материалом, не прерывая процесс выращивания кристалла.

Изобретение относится к технологии получения неорганических материалов, которые могут быть использованы для производства медицинских материалов, стимулирующих восстановление дефектов костной ткани, в том числе в стоматологии.

Изобретение относится к области химии, а именно к механохимическим способам получения нанокристаллического кремний-замещенного гидроксилапатита, являющегося биологически активным материалом, который может быть использован для покрытия металлических и керамических имплантатов, в качестве наполнителя для восстановления дефектов костной ткани при изготовлении медицинской керамики и композитов для стоматологии и челюстно-лицевой хирургии, а также лечебных паст.

Изобретение относится к технологии выращивания водорастворимых оптических монокристаллов, в частности, группы дигидрофосфата калия, которые могут быть использованы, например, при изготовлении активных элементов параметрических преобразователей лазерного излучения для квантовой оптики. В предложенном способе соединяют кристаллизатор и термостатируемую камеру насыщения в систему сообщающихся сосудов, в результате чего пересыщенный раствор из кристаллизатора поступает в термостатируемую камеру насыщения самотеком за счет естественного гидростатического перетекания. Для кондиционирования раствора используют устройство коалесценции микропузырьков воздуха совместно с газосепаратором с камерой и выводным клапаном, вместе выполняющими функцию гидроциклона и обеспечивающими вывод нежелательного воздуха из циркулирующего раствора, и микрофильтры для его фильтрации от твердых микрочастиц. В результате в кристаллизатор возвращают раствор с температурой выше температуры насыщения, насыщенный по растворенному необходимому для роста монокристалла веществу, обедненный по растворенному воздуху, отфильтрованный от твердых микрочастиц. Это позволяет организовать процесс скоростного роста монокристаллов высокого качества и уменьшить до технического минимума необходимый объем ростовой аппаратуры. 2 ил.

Наверх