Способ модификации поверхности изделий из титана

Изобретение относится к металлургии, а именно к способу модификации поверхности, а именно к электронно-пучковой обработке и нанесению тонких пленок, и может быть использовано в авиационной, машиностроительной и других областях промышленности, а также в медицине. Способ модификаций обработки поверхности изделий из титана заключается в том, что поверхности изделий оплавляют концентрированными потоками энергии с последующим осаждением плазмохимическим методом на нее кремний-углеродной пленки в смеси аргона и паров полифенилметилсилоксана с использованием импульсного биполярного смещения амплитудой отрицательного импульса от 100 В до 700 В, прикладываемого к оснастке с изделиями. Предварительное оплавление поверхности осуществляют импульсным широкоапертурным электронным пучком. В качестве исходного материала для получения кремний-углеродной пленки используют полифенилметилсилоксан. Обеспечивается повышение механических и трибологических свойств изделий из титана, обладающих биосовместимостью и сочетающих в себе высокую твердость, низкий коэффициент трения и низкую скорость износа. 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл, 2 пр.

 

Изобретение относится к технологии модификации поверхности, а именно к электронно-пучковой обработке и нанесению тонких пленок, и может быть использовано в авиационной, машиностроительной и других областях промышленности, а также в медицине. Способ предназначен для устранения мелкоразмерных шероховатостей на поверхности материала (острий, микротрещин и др.), образовавшихся в процессе изготовления и транспортировки материала, а также повышения механических и трибологических свойств материалов, в частности титана. Способ может быть использован при создании медицинских изделий предназначенных для длительной эксплуатации в системе живого организма, где требуется придать гладкость поверхности, повысить механические и трибологические свойства без нарушения биосовместимости материала, например, насосов для механической поддержки работы сердца.

Известен способ электронно-пучкового полирования поверхности металлов [1], заключающийся в том, что над полируемой поверхностью посредством лазерного луча поджигают в парах металла и поддерживают в непрерывном оптическом разряде приповерхностную лазерную плазму, а изменение режима полирования осуществляют путем перемещения энергетического центра плазмы относительно полируемой поверхности. Такой способ предусматривает «грубое» полирование поверхности с осуществлением режима глубокого проплавления и объемного парообразования, а также «чистовое» полирование поверхности.

Недостатками данного способа являются локальность воздействия лазерного луча, относительно небольшой размер пятна, а также необходимость создания защитной атмосферы, препятствующей окислению материала в процессе его полировки.

Известен способ повышения прочности и износостойкости титана [2], заключающийся в механико-термической обработке титановых изделий, в частности с помощью оксидирования. Способ модификации поверхности титана оксидированием включает нагрев в воздушной среде, изотермическую выдержку и последующее охлаждение образцов на воздухе до комнатной температуры. Перед нагревом осуществляют деформирование поверхности образцов титана в условиях сухого трения скольжения с использованием цилиндрического индентора, а последующий нагрев деформированных образцов производят до температуры 450-650°С. При этом повышается прочность и износостойкость титана за счет создания в его поверхностном слое нанокристаллической двухфазной (α-титан+TiO2) структуры.

Недостатками заявляемого способа является высокий нагрев титановых изделий, а также довольно высокий коэффициент трения (не менее 0,4).

Известен способ [3] электронно-лучевой обработки титана с целью повышения ресурса работы деталей машин и механизмов, работающих в условиях многоциклового усталостного разрушения, включающий облучение поверхности изделия импульсным сильноточным электронным пучком с получением поверхностных слоев с градиентной многофазной структурой путем импульсно-периодического воздействия сильноточным электронным пучком с энергией электронов 10…30 кэВ в среде аргона при остаточном давлении 0,02…0,03 Па, поглощаемой плотности энергии 10…30 Дж/см2, длительности импульсов 100…150 мкс и количестве импульсов 1…3.

Недостатками данного способа являются невысокая износостойкость полученных образцов, а также отсутствие сглаживания поверхности и снижения коэффициента трения.

Наиболее близким по технической сущности и наибольшим количеством совпадающих общих признаков был выбран за прототип способ [4], в котором электроды из титана оплавляют концентрированными потоками плазмы с последующим осаждением на поверхность изделия кремний-углеродной пленки с низкой шероховатостью поверхности.

Недостатком этого технического решения - прототипа является то, что способ был направлен на обработку титановых электродов с целью повышения их электрической прочности вакуумной изоляции.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа модификации поверхности изделий из титана с целью создания медицинских изделий, предназначенных для длительной эксплуатации в системе живого организма.

Техническим результатом является:

- сглаживание поверхности титановых изделий;

- повышение механических и трибологических свойств поверхности титановых изделий.

Указанный технический результат при осуществлении изобретения достигается тем, что в известном способе, включающем предварительное оплавление поверхности изделия из титана концентрированными потоками энергии с последующим осаждением кремний-углеродной пленки, согласно изобретению, осаждение кремний-углеродной пленки производят плазмохимическим методом с использованием импульсного биполярного смещения, прикладываемого к оснастке с изделиями, при амплитуде отрицательного импульса от 100 В до 700 В.

Кроме того, предварительное оплавление поверхности осуществляется импульсным широкоапертурным низкоэнергетическим электронным пучком [5].

Кроме того, в качестве исходного материала для получения кремний-углеродных (a-C:H:SiOx) пленок выступает полифенйлметилсилоксан (ПФМС). Полученная а-C:H:SiOx пленка, обладает высокой биосовместимостью и сочетает в себе высокую твердость, низкий коэффициент трения и низкую скорость износа, что способствует применению в медицинских изделиях.

Сглаживание поверхности происходит за счет импульсной переплавки поверхностного слоя материала. При оптимально подобранных, для данного материала, параметрах электронного пучка, происходит расплавление и частичное испарение поверхностного слоя материала образца, при этом испаряется или растворяется значительная часть содержащихся в нем инородных включений. В процессе последующего быстрого застывания расплавленного слоя, формируется однородная мелкокристаллическая структура - происходит сглаживание обработанной поверхности. Повышение механических и трибологических свойств поверхности образцов происходит за счет последующего нанесения кремний-углеродной (a-C:H:SiOx) пленки, обладающей высокой биосовместимостью и низкой шероховатостью поверхности. Снижение коэффициента трения образцов объясняется тем, что кремний-углеродная пленка, за счет высокой твердости, низкого коэффициента трения и низкой скорости износа, способна выполнять роль твердой смазки.

Способ модификации реализуется следующим образом.

Пример №1. Берется образец в форме пластины размером 20×20×4 мм из титана, в данном случае марки ВТ1-0. Осуществляется очистка поверхности в ультразвуковой ванне с использованием изопропилового спирта, ацетона и дистиллированной воды в течение 3 минут в каждой среде. После этого образец устанавливается на проводящую оснастку, помещаемую в рабочую камеру на расстоянии от технологического источника, равном 150 мм. Процесс нанесения a-C:H:SiOx пленки осуществляется плазмохимическим методом в смеси аргона и паров ПФМС в вакууме с давлением остаточной атмосферы не более 2⋅10-2 Па. При этом расход ПФМС составляет 0,05±0,01 мл/мин, расход аргона 3,5±0,5 л/ч, мощность разряда 600±50 Вт, а к оснастке прикладывается импульсное биполярное смещение с амплитудой отрицательного импульса от 100 В до 700 В, частотой следования импульсов 100 кГц и коэффициентом заполнения 60%.

В таблице 1 показана зависимость твердости (Н) и среднеквадратичной шероховатости (Rq) поверхности титанового образца с нанесенной кремний-углеродной пленкой от амплитуды отрицательного импульса биполярного смещения подложки (U).

Увеличение амплитуды отрицательного импульса биполярного смещения подложки от 100 В до 500 В в процессе нанесения a-C:H:SiOx пленки приводит к увеличению твердости с 2,1 до 12,3 ГПа. Дальнейшее повышение амплитуды отрицательного импульса вплоть до 700 В способствует снижению твердости до 11,2 ГПа. Поскольку шероховатость поверхности задается шероховатостью поверхности исходного образца, то среднеквадратичная Шероховатость поверхности Rq, измеряемая с помощью атомно-силовой микроскопии, составляет ~50 нм для всех случаев.

Пример №2. Берется образец, аналогичный образцу в примере №1. Образец обрабатывают с помощью низкоэнергетического сильноточного электронного пучка с плотностью энергии 6,5 Дж/см2 и количеством импульсов 5 раз. После этого производится ультразвуковая обработка/очистка, загрузка образца в рабочую камеру и нанесение а-C:H:SiOx пленки аналогично примеру №1. В этом случае к проводящей оснастке прикладывалось биполярное смещение с амплитудой отрицательного импульса 500 В.

В табл. 2 приведены результаты исследования механических и трибологических свойств титана марки ВТ 1-0 до (1 образец) и после (2 образец) модификации поверхности с помощью электронного пучка с последующим нанесением a-C:H:SiOx пленки. Где Н - твердость поверхности образца, Rq - среднеквадратичная шероховатость поверхности на участке 5×5 мкм2, Н/Е - индекс пластичности, Н32 - сопротивление пластической деформаций, μ - коэффициент трения, k - скорость износа.

На Фиг. 1 представлены изображения поверхности титана с растрового электронного микроскопа: (а) без модификации поверхности, (б) после воздействия концентрированными потоками с плотностью энергии 6,5 Дж/см2, (в) после воздействия концентрированными потоками с плотностью энергии 6,5 Дж/см2 с последующим Нанесением a-C:H:SiOx пленки с приложением к проводящей оснастке биполярного смещения с амплитудой отрицательного импульса 500 В.

Изначально поверхность титана (Фиг. 1-а) имеет множество микротрещин и микроцарапин, образованных в процессе изготовления листового материала. Поэтому поверхность имеет высокую шероховатость поверхности, измеренная среднеквадратичная шероховатость поверхности на участке 5×5 мкм2 составляет 40±10 нм. Твердость поверхности составляет 2,1 ГПа, скорость износа 9,4⋅10-4 мм3/Н⋅м, а коэффициент трения 0,68 (Табл. 2). Воздействие На поверхность титана низкоэнергетического сильноточного электронного пучка с плотностью энергии 6,5 Дж/см2 и количеством импульсов 5 раз (Фиг. 1-б) приводит к сглаживанию поверхности за счет расплавления и частичного испарения поверхностного слоя материала образца, а также последующего быстрого застывания расплавленного слоя, приводящего к полировке поверхности за счет формирования однородной мелкокристаллической структуры. В этом случае среднеквадратичная шероховатость поверхности составляет 8±1 нм. При этом твердость поверхности (Н), скорость износа (k) и коэффициент трения (μ) изменяются не существенно и составляют 2,35 ГПа, 6,8⋅10-4 мм3/Н⋅м и 0,64, соответственно.

Последующее нанесение a-C:H:SiOx пленки с подачей импульсного биполярного смещения на титановые образцы, обработанные широкоапертурным низкоэнергетическим сильноточным электронным пучком с плотностью энергии 6,5 Дж/см2 и количеством импульсов 5 раз (Фиг. 1-в), (Табл. 2) приводит к повышению твердости (Н) до 12,3 ГПа (более чем в 5,8 раз), снижению скорости износа (k) до 4⋅10-6 мм3/Н⋅м (более чем в 230 раз), а также коэффициента трения (μ) до 0,073 (более чем в 9 раз) по сравнению с титаном без модификации поверхности.

Таким образом, показано, что повышение амплитуды отрицательного импульса биполярного смещения U, прикладываемого к оснастке в процессе нанесения a-C:H:SiOx пленки, вплоть до 500 В приводит к увеличению твердости с 2,1 до 12 ГПа. Дальнейшее повышение U вплоть до 700 В приводит к спаду твердости до 11,2 ГПа вследствие преобладания sp2 гибридизированных атомов углерода, образованных за счет увеличения энергии, приходящейся на отдельные атомы углерода в пленке.

Для достижения эффекта сглаживания поверхности титана и одновременно повышение ее механических и трибологических свойств необходимо воздействие концентрированными потоками энергии (низкоэнергетический электронный пучок) с последующим нанесением a-C:H:SiOx пленки, обладающей низкой шероховатостью поверхности, высокой биосовместимостью и твердостью, низким коэффициентом трения и низкой скоростью износа (Пример №2).

Источники информации

1. RU 2381094 С1, 10.02.2010 г.

2. RU 2503741 С1, 10.01.2014 г.

3. RU 2616740 С2, 18.04.2017 г.

4. RU 2665315 С1, 29.08.2018 г.

1. Способ модификации поверхности изделий из титана, включающий предварительное оплавление поверхности изделия концентрированными потоками энергии с последующим осаждением кремний-углеродной пленки, отличающийся тем, что осаждение кремний-углеродной пленки производят плазмохимическим методом с использованием импульсного биполярного смещения, с амплитудой отрицательного импульса от 100 В до 700 В, прикладываемого к оснастке с изделиями.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что предварительное оплавление поверхности осуществляют импульсным широкоапертурным электронным пучком.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве исходного материала для получения кремний-углеродной пленки используют полифенилметилсилоксан.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способу нанесения тонких металлических покрытий на подложку и может найти применение в вакуумной металлургии для нанесения металлических защитных или декоративных покрытий на изделия.

Изобретение относится к вакуумной технике, в частности к вакуумному напылению покрытия на поверхность деталей. Способ нанесения кадмиевого покрытия прецизионным вакуумным напылением на поверхность детали, симметричной относительно собственной оси, включает проведение посредством электронной бомбардировки нагрева монолитного многотигельного испарителя кадмия и предварительного нагрева детали до рабочей температуры, напыление кадмиевого покрытия, при котором непрерывно вращают деталь вокруг собственной оси, до испарения напыляемого кадмия из тиглей, при этом расположение тиглей в испарителе и их заполнение напыляемым кадмием осуществляют в зависимости от требуемого распределения толщины покрытия на напыляемой поверхности детали.

Изобретение может быть использовано для нанесения функциональных и защитных металлических покрытий, а именно Cu, Ti, Zn, Nb, Mo, W, Sn, Cr, V, Cd, Zr, и может быть использовано в машиностроительной промышленности.

Изобретение относится к области машиностроении, в частности к получению износо-, ударо-, тепло-, трещино- и коррозионностойких покрытий, а также к химико-термической обработке поверхности, и может быть использовано для повышения надежности и долговечности широкого ассортимента деталей машин из титановых сплавов.

Изобретение относится к способу физического осаждения из газовой фазы, полученной с помощью электронно-лучевого испарения, тонкой пленки, состоящей из кристаллитов серебра, и может быть использовано для изготовления устройств, требующих качественных тонких пленок металлов, в сферах микроэлектроники, фотоники, наноплазмоники и квантовых вычислительных устройств.

Изобретение относится к плазмохимии и плазменной технике, в частности к СВЧ плазменным реакторам, и может быть использовано при обработке поверхностей образцов, осаждения на них покрытий, выращивания пленок и кристаллов, а также найти применение в других областях техники.

Изобретение относится к получению наночастиц металла. Способ включает испарение мишени из металла электронным пучком в вакууме и осаждение наночастиц металла.

Изобретение относится к области нанесения покрытий в вакууме электронно-лучевым способом, конкретно к контролю качества и скорости нанесения покрытий на изделия со сложным профилем, а именно на лопатки газотурбинного двигателя (ГТД).

Изобретение относится к способам защиты металлов от коррозии, в частности к способу нанесения защитного покрытия на подложку из железа, и может быть использовано для изготовления изделий и деталей, работающих в агрессивных средах, для нефтяной, газовой, химической и других отраслей промышленности.

Изобретение относится к установке для нанесения покрытий на подложки путем электронно-лучевого физического осаждения из паровой фазы. Установка содержит тигельное устройство, содержащее по меньшей мере два тигля, расположенных со смещением друг относительно друга в горизонтальной плоскости.

Изобретение может быть использовано в машиностроении и микромеханике для уменьшения трения и износа в подшипниках скольжения. Сначала подготавливают рабочую поверхность изделий 1 путём полировки, обезжиривания в ультразвуковой ванне, обработки бензино-спиртовой смесью и термообработки в сушильном шкафу.

Изобретение относится к интерконнектору для низкотемпературного твердооксидного топливного элемента, способу его изготовления и к батарее топливных элементов, содержащей по меньшей мере один указанный интерконнектор, которая может быть использована для получения электрической энергии.

Изобретение относится к технологии создания двумерных магнитных материалов для сверхкомпактных спинтронных устройств. Способ получения дисилицида гадолиния GdSi2 со структурой интеркалированных слоев силицена методом молекулярно-лучевой эпитаксии заключается в осаждении атомарного потока гадолиния с давлением PGd (от 0,1 до менее 1)⋅10-8 Торр или PGd (от более 1 до 10)⋅10-8 Торр на предварительно очищенную поверхность подложки Si(111), нагретую до Ts=350 ÷ менее 400°С или Ts=более 400 ÷ 450°С, до формирования пленки дисилицида гадолиния толщиной не более 7 нм.

Изобретение относится к способам направленной модификации поверхностных свойств различных изделий и, в частности, к износостойким покрытиям преимущественно для изделий в виде режущего и штампового инструмента, хирургических имплантов, эндопротезов, а также пар трения, которые могут быть синтезированы ионно-плазменными методами.

Изобретение относится к способу нанесения ионно-плазменных покрытий на статорное полукольцо с лопатками и установке для его осуществления. Способ включает размещение полуколец в вакуумной камере установки на держателе изделий, ионную очистку поверхности полуколец с лопатками и нанесение на них покрытия электродуговым испарением материала по крайней мере двух вертикально расположенных протяженных катодов.

Изобретение относится к текстурированной электротехнической листовой стали и способу ее производства. Указанная сталь содержит листовую сталь, керамическое покрытие, расположенное на листовой стали, и изоляционное придающее натяжение оксидное покрытие, расположенное на керамическом покрытии.

Изобретение относится к устройству для непрерывного вакуумного нанесения покрытий на движущуюся подложку, причем покрытия образованы из металлических сплавов, содержащих основной элемент и по меньшей мере один дополнительный элемент, и к способам нанесения этого покрытия.

Изобретение относится к способу формирования на поверхности изделия из алюминиевого сплава износостойкого слоя и может быть использовано для повышения надежности и долговечности широкого ассортимента деталей машин из алюминиевых сплавов.

Изобретение относится к области машиностроении, в частности к получению износо-, ударо-, тепло-, трещино- и коррозионностойких покрытий, а также к химико-термической обработке поверхности, и может быть использовано для повышения надежности и долговечности широкого ассортимента деталей машин из титановых сплавов.

Изобретение относится к устройству для формирования покрытий на поверхностях элемента, ленточного материала или инструмента. В устройстве используется по меньшей мере один проволочный или ленточный материал (2.1 и/или 2.2), который соединен с источником постоянного электрического тока.
Наверх