Способ получения микропористого тримезиата меди(ii)

Изобретение относится к области химии и химической технологии, а именно к координационной и синтетической химии металл-органических координационных полимеров, обладающих сорбционной ёмкостью, в частности к способу получения микропористого тримезиата меди(II), включающему этапы, на которых в этиловом спирте растворяют тримезиновую кислоту и добавляют водный раствор соли меди(II) с получением смеси, в которой следующее соотношение компонентов, масс.%: 50–80% спирта, 5–10% тримезиновой кислоты, 10–20% соли меди, вода — остальное, причем смесь нагревают при 20–100°C в течение 0,5–5 часов с периодическим добавлением по каплям 0,5–2%-ого раствора щелочного агента или добавлением щелочного агента в количестве от 0,5 до 2 мольных частей на каждую мольную часть соли меди, выделяют осадок, который охлаждают до 20-30°C, очищают последовательной обработкой этанолом и дистиллированной водой или водным раствором этанола с концентрацией 10–30% и высушивают на воздухе при 70-80°C до появления у порошка фиолетового цвета. Технический результат патентуемого решения заключается в увеличении сорбционной ёмкости по отношению к газам и парáм за счет увеличения площади поверхности и объёма пор готового продукта. 3 з.п. ф-лы, 4 ил., 4 пр.

 

Изобретение относится к области химии и химической технологии, а именно к координационной и синтетической химии металл-органических координационных полимеров, обладающих сорбционной ёмкостью, в частности к способу получения микропористого тримезиата меди(II), который может быть использован для создания адсорберов на CO2, паров органических соединений (бензол) или разделения газовых смесей CO2/N2, CO2/CH4.

Из уровня техники известны следующие решения.

В химии металлорганических координационных полимеров известен микропористый тримезиат меди(II) (синонимы HKUST-1, MOF-199) состава [Cu3(btc)2(H2O)3]3 (H3btc - бензол-1,3,5-трикарбоновая кислота), синтезируемый из спиртово-водного раствора нитрата меди(II) и тримезиновой кислоты при 150-180°C в течение 6-20 ч. Выход HKUST-1 по такому методу синтеза составляет около 50%. Площадь удельной поверхности получаемых образцов составляет 1000±100 м2/г [S.S.-Y. Chui, S.M.-F. Lo, J.P.H. Charmant, A.G. Orpen, I.D. Williams, Science, 1999, 283, 1148-1150].

Описаны также способы синтеза аналогов HKUST-1 в других реакционных условиях: спиртово-водную смесь тримезиновой кислоты и нитрата меди(II) нагревают фиксированное количество времени в микроволновой печи с мощностью 1200 Вт при 105°С в течение 3-8 ч [1. Nazmul Abedin Khan, Enamul Haque and Sung Hwa Jhung, Physical Chemistry Chemical Physics, 2010, 12(11), 2625-2631]. Площадь удельной поверхности материалов, получаемых в таком синтезе составляет 1000-1168 м2/г.

В патенте [US8372998B2, опубликован 12.02.2013] описан способ синтеза микропористого тримезиата меди(II) с использованием безводного сульфата меди(II) и тримезиновой кислоты в этиленгликоле в атмосфере азота при 110°С в течение 8-12 ч с последующим промыванием метанолом, продувкой азотом и высушиванием в вакууме. По такому способу получается материал с высокой удельной площадью поверхности (2000-2100 м2/г), но выход составляет всего 5-10%.

Наиболее близким синтетическим методом является способ получения HKUST-1, предложенный в работе [Jin-Liang Zhuang, Doris Ceglarek, Sangeetha Pethuraj, and Andreas Terfort, Adv. Func. Mater., 2011, 21(8), 1442-1447]. Способ синтеза - готовят прекурсор растворением при комнатной температуре Cu(NO3)2⋅3H2O (5,24 ммоль) и тримезиновой кислоты (2,74 ммоль) в 5 г димелисульфоксида (ДМСО), который по 200 мкл вносят при перемешивании в метанол (10 мл). Через 10 минут продукт реакции выделяют центрифугированием. HKUST-1, получаемый таким способом, образуется в виде очень тонкого порошка, пригодного для нанесения покрытий. Данный способ синтеза позволяет получать микропористый тримезиат меди(II) при комнатной температуре в результате чрезвычайно быстрой реакции, однако имеет следующие недостатки. Добавление прекурсора в метанол возможно лишь однократно (и выход продукта существенно падает вследствие увеличения концентрации ДМСО в метаноле), что приводит к резкому увеличению объёма продуктов реакции и времени на их отделение с помощью центрифугирования. Выход продукта составляет всего ~200-300 мг (менее 30%).

Схематичное строение координационных полимеров Cu-BTC и его аналогов приведены на фиг. 1: а) строение биядерного металлокластера - «китайский фонарик»; б) металлокластеры располагаются в вершинах октаэдра и соединяются посредством анионов тримезиновой кислоты, формируя первый тип микрополостей; в) октаэдрические фрагменты структуры соединяются друг с другом через вершины, образуя второй тип полостей; г) полости соединяются друг с другом через гексагональные окна, формируя 3D систему каналов размером ~10 Å.

Задачей изобретения является разработка упрощённого, быстрого и способного к масштабированию способа получения микропористого тримезиата меди(II) с высокой удельной поверхностью (более 1500 м2/г) и объёмом пор (более 0,6 мл/г) и высоким выходом продукта (более 90%) с использованием минимального количества реагентов и экологически безопасных растворителей. Высокие площадь поверхности и объём пор позволят обеспечить бóльшую сорбционную ёмкость по отношению к газам и парáм по сравнению с аналогами материала.

Заявленный технический результат обеспечивается за счет осуществления способа получения микропористого тримезиата меди(II), включающего этапы, на которых в водно-спиртовой смеси при соотношении или в воде растворяют тримезиновую кислоту и добавляют раствора соли меди (II) с получением смеси, в которой следующее соотношение компонентов, масс.%: 50-80% спирта, 5-10% тримезиновой кислоты, 10-20% соли меди, вода - остальное, отличающийся тем, что смесь нагревают при 20-100°C в течение 0,5-5 часов с периодическим добавлением по каплям 0,5-2%-ого раствора щелочного агента в количестве от 0,5 до 2 мольных частей на каждую мольную часть соли меди, выделяют осадок, который охлаждают до 20-30°C, очищают последовательной обработкой этанолом и дистиллированной водой и высушивают на воздухе при 70-80°C до появления у порошка фиолетового цвета.

В частном случае осуществления изобретения осадок из реакционной смеси выделяют посредством фильтрования на воронке Бюхнера.

В частном случае осуществления изобретения в качестве щелочного агента используют гидроксиды или карбонаты щелочных металлов.

Отличительными признаками изобретения являются условия проведения процесса, выход целевого продукта реакции и его текстурные характеристики (площадь удельной поверхности и объём пор).

Тримезиновую кислоту при комнатной температуре или нагреве растворяют в этаноле и приливают водный раствор нитрата меди(II). Небольшими порциями вводят фиксированное количество щелочного агента, обусловленное тем, что как при его избытке, так и при недостатке по отношению к основным реагентам образуются фазы другого состава.

Сравнение (фиг.2) данных порошковой рентгеновской дифракции для HKUST-1, полученного по способу, известному из уровня техники (S.S.-Y. Chui, S.M.-F. Lo, J.P.H. Charmant, A.G. Orpen, I.D. Williams, Science, 1999, 283, 1148-1150) и по патентуемому методу в наиболее характеристичной области малых углов доказывает изоструктурность получаемого микропористого тримезиата меди(II) и HKUST-1.

Подбор параметров синтеза позволяет получить микропористый тримезиат меди(II) с высокой удельной площадью поверхности (1500-2000 м2/г) и объёмом пор (0,6-0,7 мл/г) и, как следствие, большей сорбционной ёмкостью по отношению к другим газам (CO2, CH4) и парам органических соединений (бензол). Таким образом, получаемый данным способом микропористый тримезиат меди(II) способен адсорбировать большее количество углекислого газа, метана и паров бензола по сравнению с аналогами, что важно для применения данного координационного полимера в качестве адсорбента или уловителя углекислого газа.

Далее приведены примеры осуществления способа.

Пример 1 (NaOH в качестве щелочного агента)

Растворить в 50 мл этанола тримезиновую кислоту (5,26 г, 25 ммоль) при интенсивном перемешивании при 60°C. Приготовить раствор Cu(NO3)2⋅3H2O (10 г, 41,4 ммоль) в 10 мл воды. Прилить раствор нитрата меди к раствору тримезиновой кислоты и поднять температуру смеси до 80°C. Порциями по 0,32 г вносить в реакционную смесь NaOH (2,56 г, 64 ммоль) и оставить реакционную смесь (общий объём 80 мл) при 80°C и интенсивном перемешивании на 1 ч. Полученный продукт отфильтровать на воронке Бюхнера, на фильтре промыть вначале спиртом (10 мл), затем водно-спиртовой смесью 1:1 (10 мл), затем 10%-ным раствором спирта в воде (10 мл) и, наконец, водой (50 мл). Выход составляет 7,5 г (~90%).

Площадь удельной поверхности по модели БЭТ - 1652 м2/г.

Пример 2 (NaOH в качестве щелочного агента)

Растворить в 2,5 л этанола тримезиновую кислоту (263 г, 1,25 моль) при интенсивном перемешивании при 60°C. Приготовить раствор Cu(NO3)2⋅3H2O (500 г, 2,1 моль) в 500 мл воды. Прилить раствор нитрата меди к раствору тримезиновой кислоты. Медленно (отдельными каплями) приливать раствор NaOH (120 г, 3,0 моль) в воде (1 л) и оставить реакционную смесь при 60°C и интенсивном перемешивании на 2 ч. Полученный продукт отфильтровать на воронке Бюхнера, на фильтре промыть вначале спиртом (0,5 л), затем водно-спиртовой смесью 1:1 (0,5 л), и, наконец, водой (1 л). Полученный продукт высушить на воздухе при 80°C. Выход составляет 370 г (~90%).

Площадь удельной поверхности по модели БЭТ - 1815 м2/г.

Величина адсорбции при 273 К и 800 мм рт. ст. превышает для углекислого газа 9 ммоль/г, метана - 1,5 ммоль/г, азота - 0,5 ммоль/г. Насыщения адсорбции в экспериментальном диапазоне давлений (до 800 мм рт. ст.) не наблюдается.

Изотермы (рис. 3) адсорбции-десорбции углекислого газа, метана и азота полученным микропористым координацинным полимером HKUST-1 (пример 2) при 273 К.

Пример 3 (Na2CO3 в качестве щелочного агента)

Растворить в 50 мл воды при интенсивном перемешивании Cu(NO3)2⋅3H2O (10 г, 41,4 ммоль). Отдельно приготовить раствор тримезиновой кислоты (5,3 г, 25,2 ммоль) в 50 мл этанола. Смешать растворы при интенсивном перемешивании при температуре 40-50°C. Порциями по 0,3-0,5 г в течение 20-25 минут добавлять карбонат натрия Na2CO3 (3,5 г, 33 ммоль).После внесения последней порции смесь перемешивать ещё 20-30 минут, после чего отделить продукт с помощью фильтрования на воронке Бюхнера. Осадок промыть на фильтре 30 мл этилового спирта, а затем высушить на воздухе при 70°С. Выход составляет 8,5 г (94%).

Площадь удельной поверхности по модели БЭТ - 1206 м2/г.

Пример 4 (основный нитрат меди(II) в качестве исходного реагента)

Растворить в 250 мл этанола тримезиновую кислоту (26,3 г, 125 ммоль) при интенсивном перемешивании при 60°С. В раствор внести навеску основного нитрата меди(II) Cu(NO3)2⋅3CuO⋅3H2O (23 г, 48 ммоль) и добавить 150 мл воды. Образовавшуюся суспензию перемешивать при 60 °С в течение 30 минут. Полученный продукт отфильтровать на воронке Бюхнера, на фильтре дважды промыть по 100 мл 10-30% водного раствора этанола и сушить на воздухе при 80°С до появления характерного фиолетового цвета. Выход составляет 27 г (98%).

Площадь удельной поверхности по модели БЭТ - 1597 м2/г.

Величина сорбции бензола, согласно полученной изотерме, при 293 К составляет при насыщении 300 мг/г или 86 см3 паров бензола на 1 г активированного сорбента.

Изотермы адсорбции-десорбции паров бензола полученным микропористым координационным полимером HKUST-1 (пример 4) при 293 К приведены на фиг.4.

Сравнительный пример 5 (сольвотермальный синтез HKUST-1)

В стальном автоклаве объёмом 25 мл с тефлоновым вкладышем смешать Cu(NO3)2⋅3H2O (895 мг; 3,70 ммоль), тримезиновую кислоту (526 мг; 2,5 ), 7,5 мл этанола и 7,5 мл дистиллированной воды. Смесь нагреть в программируемой печи за 1 ч до 110°С, выдержать при этой температуре 20 ч и в течение 3 ч охладить до комнатной температуры. Полученный твёрдый осадок отфильтровать, промыть этанолом и высушить на воздухе. Дальнейшую очистку осуществлять добавлением к осадку 20 мл этанола и перемешиванием образовавшейся суспензии при температуре 70°С в течение 1,5 ч. После чего осадок отфильтровывают и сушат на воздухе при температуре 70°С. Выход HKUST-1 составляет около 0,6 г (75%).

Сравнительный пример 6 (синтез HKUST-1 при комнатной температуре смешиванием раствора прекурсора в ДМСО с метанолом)

Растворить в 5 мл ДМСО при комнатной температуре Cu(NO3)2⋅3H2O (1,266 г, 5,24 ммоль) и тримезиновую кислоту (0,575 г, 2,74 ммоль). Порциями по 200 мкл вносить раствор в 10 мл этанола. Полученный продукт реакции отделить через 10 мин с помощью центрифугирования, промыть этанолом и высушить на воздухе при 80°С. Выход: 250 мг (21%).

* * * * *

Таким образом использование предлагаемого способа получения микропористого тримезиата меди (II) обеспечивает по сравнению с прототипом и существующими способами следующие преимущества: скорость синтеза и высокий выход продукта, способность к масштабированию синтеза до промышленных масштабах, бóльшую адсорбционную способность к CO2, метану и парам бензола, а также обеспечивает возможность разделения газовых смесей CO2/N2, CO2/CH4.

1. Способ получения микропористого тримезиата меди(II), включающий этапы, на которых в этиловом спирте растворяют тримезиновую кислоту и добавляют водный раствор соли меди(II) с получением смеси, в которой следующее соотношение компонентов, масс.%: 50–80% спирта, 5–10% тримезиновой кислоты, 10–20% соли меди, вода — остальное, отличающийся тем, что смесь нагревают при 20–100°C в течение 0,5–5 часов с периодическим добавлением по каплям 0,5–2%-ого раствора щелочного агента или добавлением щелочного агента в количестве от 0,5 до 2 мольных частей на каждую мольную часть соли меди, выделяют осадок, который охлаждают до 20-30°C, очищают последовательной обработкой этанолом и дистиллированной водой или водным раствором этанола с концентрацией 10–30% и высушивают на воздухе при 70-80°C до появления у порошка фиолетового цвета.

2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что осадок из реакционной смеси выделяют посредством фильтрования на воронке Бюхнера.

3. Способ по п.1, характеризующийся тем, что в качестве щелочного агента используют гидроксиды или карбонаты щелочных металлов.

4. Способ по п.1, характеризующийся тем, что вместо добавления щелочного агента изначально используют оснóвный нитрат меди(II).



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к применению N,N-комплекса дихлороди-[3,5-диметил-4-((бензилсульфанил)метил)-1H-пиразол]дигидрата меди(II) формулы (1) в качестве ингибитора фермента α-амилазы.

Предлагаемое изобретение относится к способу получения N,O-комплексов {2-[(диметиламино)метил]фенол}диацетат меди(II) (1): включающему взаимодействие бидентантного 2-[(диметиламино)метил]фенола, где R=Н, O-Prn, 3,5-(СН3)2, 4-But, с эквимольным количеством диацетата меди(II) моногидрата в среде этанола при комнатной температуре (~20°С) и атмосферном давлении в течение 2-4 ч.

Изобретение относится к новым металлокомплексам на основе полифторсалицилатов и 1,10-фенантролина общей формулы I (I),где R1 = H, F; M = Cu(II), Co(II), Mn(II); L = phen (1,10-фенантролин), n = 1-2, m = 1-2.

Изобретение относится к получению солей меди с использованием органических кислот, в частности к получению формиатов двухвалентной меди, которые могут быть использованы для синтеза купратов щелочноземельных металлов и высокотемпературных сверхпроводников, получения медных порошков для 3D-печати.

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения тетра-1,10-фенантролин-μ2-фумарат-димеди(II) хлорида, включающему взаимодействие иона металла с лигандами в среде двухкомпонентного органического растворителя с последующим отделением осадка, отличающемуся тем, что в качестве растворителя применяется система диметилсульфоксид:этанол с объемным соотношением компонентов 1:1, взаимодействие осуществляется путем электролиза раствора, содержащего 1,10-фенантролин и фумаровую кислоту, с медными электродами и хлоридом калия в качестве фонового электролита, при этом массовое соотношение ДМСО : этанол : фенантролин : фумаровая кислота : электролит составляет 55,00:39,50:1,00:2,00:0,10, плотность постоянного электрического тока - 5-8 мА/см2.

Изобретение относится к области химии координационных соединений, в частности к способу получения N,N-комплексов дихлороди-[3,5-диметил-4-(сульфанилметил)-1H-пиразол]дигидрат меди(II) (1): Способ включает взаимодействие бидентантных реагентов С-тиометилированных 3,5-диметил-4-(сульфанилметил)-1H-пиразолов с дигидратом хлорида меди(II) в среде ацетонитрила при мольном соотношении дигидрат хлорида меди(II) : 3,5-диметил-4-(сульфанилметил)-1H-пиразол, равном 1:2, при температуре 15-30°С и атмосферном давлении в течение 3-5 ч.

Группа изобретений относится к химико-фармацевтической промышленности и представляет собой противоопухолевое лекарственное средство для лечения рака молочной железы, представляющее собой раствор для инъекционного введения, включающий в качестве активного вещества комплекс (5Z,5'Z)-2,2'-(этан-1,2-диилдисульфанилдиил)бис(5-(2-пиридилметилен)-3-аллил-3,5-дигидро-4Н-имидазол-4-она) с хлоридом меди (II), растворитель, включающий диметилсульфоксид, полисорбат 20 и полоксамер 407, и разбавитель Гемодез Н.

Изобретение относится к тетра-4-[4-(2,4,5-трихлорфенокси)]фталоцианину меди общей формулы: .Тетра-4-[4-(2,4,5-трихлорфенокси)]фталоцианин меди обладает красящей способностью по отношению к полистиролу, вискозе и капрону.

Изобретение относится к медным комплексам пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5, общей структурной формулы: где R - пиридинил-4-ил, пиридинил-3-ил. Также предложен способ их получения.

Изобретение относится к тетра-4-[4-(2,4,5-трихлор-3,6-дисульфофенокси)]фталоцианинам меди и кобальта общей формулы: Указанные соединения являются водорастворимыми, и соединение с медью обладает красящей способностью по отношению к шерстяным волокнам и хлопку, соединение с кобальтом проявляет каталитическую активность в реакции гомогенного жидкофазного окисления серосодержащих органических соединений.

Изобретение относится к области химической технологии, а также относится к чистому способу получения хлорформилзамещенного бензола. Чистый способ получения хлорформилзамещенного бензола, включающий стадии: стадия 1 - взаимодействие метилароматического углеводорода формулы (X)aC6H6-a-b(CH3)b или его бокового алкилхлорида с газообразным хлором в условиях освещения с получением трихлорметилзамещенного бензола и получением побочного продукта хлористого водорода, где X представляет собой атом хлора, брома или фтора, а представляет собой целое число, выбранное из 0, 1, 2, 3, 4 и 5, b представляет собой целое число, выбранное из 1, 2, 3 и 4, и a+b≤6, и боковой алкилхлорид метилароматического соединения относится к соединению, где атомы водорода боковой алкильной группы в метилароматическом соединении не полностью замещены атомами хлора, при этом освещение имеет длину волны источника света примерно 350-700 нм и амплитуду света не более примерно 200 нм, а подача газообразного хлора начинается в условиях температуры реакции примерно 0-85°C и освещения от примерно 2000 люкс до примерно 55000 люкс, при этом температура реакции составляет не более примерно 120°C при освещении; и оставшееся после взаимодействия количество газообразного хлора подается при более высокой температуре реакции до завершения реакции; стадия 2 - дальнейшая реакция полученного на стадии 1 трихлорметилзамещенного бензола с водой или соответствующей ароматической кислотой формулы (X)aC6H6-a-b(COOH)b с получением хлорформилзамещенного бензола и получением побочного продукта хлористого водорода, при этом соответствующая ароматическая кислота означает, что заместитель в исходном ядре ароматической кислоты и заместитель в исходном ядре метилароматического углеводорода или его бокового алкилхлорида расположены в одинаковом положении замещения или в соответствующих положениях замещения, и где X представляет собой атом хлора, брома или фтора, а представляет собой целое число, выбранное из 0, 1, 2, 3, 4 и 5, b представляет собой целое число, выбранное из 1, 2, 3 и 4, и a+b≤6; стадия 3 - подвергание газового потока, содержащего хлористый водород со стадий 1 и 2, каталитическому окислению; стадия 4 - разделение потока газообразного продукта со стадии 3 с получением газовых потоков, содержащих хлор, кислород и/или хлористый водород; и стадия 5 - введение газового потока, содержащего хлор, отделенного на стадии 4, в качестве исходного сырья в реакцию хлорирования на стадии 1.

Изобретение относится к получению металлоорганического каркасного соединения с люминесцентными свойствами. Способ включает смешение гидрата нитрата иттербия или эрбия или их смеси в диметилформамиде концентрации 9 ммоль/л с раствором бензол-1,3,5,-трикарбоновой кислоты в диметилформамиде концентрации 42 ммоль/л при комнатной температуре.

Изобретение относится к способу извлечения ароматической карбоновой кислоты и катализатора из исходящего потока от процесса получения ароматических поликарбоновых кислот жидкофазным окислением соответствующего ароматического предшественника, включающему: (a) продувку по меньшей мере части маточного раствора процесса производства ароматической поликарбоновой кислоты в систему извлечения растворителя с получением концентрата, содержащего органические соединения вместе с катализатором, в качестве остаточного потока; (b) разделение остаточного потока на обогащенный дикарбоновой кислотой поток, обогащенный катализатором и трикарбоновой кислотой поток и обогащенный монокарбоновой кислотой поток посредством одновременной экстракции остаточного потока двумя жидкими фазами с использованием воды и органического растворителя с последующим фильтрованием; (c) отделение бензойной кислоты и пара-толуиловой кислоты и/или одного из ее изомеров от обогащенного монокарбоновой кислотой потока, извлечение бензойной кислоты, извлечение пара-толуиловой кислоты и/или одного из ее изомеров; (d) отделение терефталевой кислоты и изофталевой кислоты от обогащенного дикарбоновой кислотой потока, извлечение терефталевой кислоты, извлечение изофталевой кислоты; (e) отделение тримеллитовой кислоты от обогащенного катализатором и трикарбоновой кислотой потока и выделение тримеллитовой кислоты; (f) отделение соли кобальта и соли марганца от обогащенного катализатором и трикарбоновой кислотой потока.

Изобретение относится к усовершенствованным вариантам способа получения сухого осадка ароматической дикарбоновой кислоты, содержащей 8-14 атомов углерода, пригодного в качестве исходного материала для изготовления полиэфира, где указанный способ включает, например, следующую последовательность стадий: (а) окисление ароматического сырья в зоне окисления с получением суспензии карбоновой кислоты; (b) удаление в зоне жидкофазного массообмена, в которой удаляют по меньшей мере 5% жидкости, примесей из суспензии ароматической дикарбоновой кислоты с образованием осадка или суспензии ароматической дикарбоновой кислоты, и потока маточного раствора, где зона жидкого массообмена включает устройство для разделения твердого вещества и жидкости; (с) удаление в зоне противоточной промывки растворителем остаточных примесей из суспензии или осадка ароматической дикарбоновой кислоты, полученной на стадии (b), с образованием осадка ароматической дикарбоновой кислоты с растворителем и потока маточного раствора вместе с растворителем, где количество стадий противоточной промывки составляет от 1 до 8, зона противоточной промывки включает, по меньшей мере, одно устройство для разделения твердого вещества и жидкости, и указанный растворитель содержит уксусную кислоту, (d) удаление части растворителя в зоне противоточной промывки водой из осадка ароматической дикарбоновой кислоты вместе с растворителем, полученного на стадии (с), с образованием смоченного водой осадка ароматической дикарбоновой кислоты и потока жидкости побочных продуктов вместе с растворителем/водой, где количество стадий противоточной промывки составляет от 1 до 8, и зона противоточной промывки включает, по меньшей мере, одно устройство для разделения твердого вещества и жидкости, причем стадии (b), (с) и (d) объединены в одну зону жидкофазного массообмена, и направление смоченного водой осадка ароматической дикарбоновой кислоты непосредственно на следующую стадию (е), (е) сушку указанного смоченного водой осадка ароматической дикарбоновой кислоты в зоне сушки с образованием указанного сухого осадка ароматической дикарбоновой кислоты, пригодного для получения полиэфира, причем указанный смоченный водой осадок сохраняет форму осадка между стадиями (d) и (е).
Изобретение относится к усовершенствованному способу окисления ароматического углеводорода, такого как, например, пара-ксилол, мета-ксилол, 2,6-диметилнафталин или псевдокумол, с помощью источника молекулярного кислорода с образованием соответствующей ароматической карбоновой кислоты в жидкофазных условиях при температуре от 50°С до 250°С, в присутствии катализатора, представляющего собой: а) катализатор окисления на основе по меньшей мере одного тяжелого металла, который представляет собой кобальт и один или более из дополнительных металлов, которые выбирают из марганца, церия, циркония, титана, ванадия, молибдена, никеля и гафния; b) источник брома; и с) незамещенный полициклический ароматический углеводород.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ангидрида тримеллитовой кислоты, широко используемого при получении высококачественных пластификаторов, электроизоляционных лаков, высокотемпературных полиимидоамидных покрытий и других полимерных материалов.

Изобретение относится к трикарбоновым кислотам, в частности к получению хлорангидрида ангидротримеллитовой кислоты (ХА), который является исходным сырьем для синтеза полиамидоимидов.

Изобретение относится к области химии и химической технологии, а именно к координационной и синтетической химии металл-органических координационных полимеров, обладающих сорбционной емкостью, в частности к способу получения микропористого терефталата хрома(III), который может быть использован для создания адсорберов на CO2, паров органических соединений (бензол) или разделения газовых смесей CO2/N2, CO2/CH4.

Изобретение относится к области химии и химической технологии, а именно к координационной и синтетической химии металл-органических координационных полимеров, обладающих сорбционной ёмкостью, в частности к способу получения микропористого тримезиата меди, включающему этапы, на которых в этиловом спирте растворяют тримезиновую кислоту и добавляют водный раствор соли меди с получением смеси, в которой следующее соотношение компонентов, масс.: 50–80 спирта, 5–10 тримезиновой кислоты, 10–20 соли меди, вода — остальное, причем смесь нагревают при 20–100°C в течение 0,5–5 часов с периодическим добавлением по каплям 0,5–2-ого раствора щелочного агента или добавлением щелочного агента в количестве от 0,5 до 2 мольных частей на каждую мольную часть соли меди, выделяют осадок, который охлаждают до 20-30°C, очищают последовательной обработкой этанолом и дистиллированной водой или водным раствором этанола с концентрацией 10–30 и высушивают на воздухе при 70-80°C до появления у порошка фиолетового цвета. Технический результат патентуемого решения заключается в увеличении сорбционной ёмкости по отношению к газам и парáм за счет увеличения площади поверхности и объёма пор готового продукта. 3 з.п. ф-лы, 4 ил., 4 пр.

Наверх