Способ получения органомагнийоксаналюмоксансилоксанов

Изобретение относится к способам получения органомагнийоксаналюмоксансилоксанов для использования в качестве прекурсоров высокочистой керамики на основе оксидов магния, алюминия и кремния. Предложен способ получения органомагнийоксаналюмоксансилоксанов общей формулы (1), где k, р=0,1-12, m=3-12; k/m+p/m+l+g+x+2y+z=3; R-CnH2n+1, n=2-4; R*-C(CH3)=CHC(O)OC2H5; R**-C(CH3)=CHC(O)CH3, взаимодействием полиалкоксиалюмоксанов с ацетилацетонатом магния и тетраэтоксисиланом или алкоксисилоксанами, либо взаимодействием органомагнийоксаналюмоксанов с тетраэтоксисиланом или алкоксисилоксанами, либо взаимодействием органоалюмоксансилоксанов с ацетилацетонатом магния в среде органического растворителя при температуре 30-70°C с последующей отгонкой растворителя сначала при атмосферном давлении, а затем при пониженном давлении и температуре до 150°С. Технический результат - получение предкерамических органомагнийоксаналюмоксансилоксанов, которые могут быть использованы для получения компонентов высокочистых керамокомпозитов. 4 ил., 2 табл., 3 пр.

 

Изобретение относится к способам получения органомагнийоксаналюмоксансилоксанов для использования в качестве прекурсоров высокочистой керамики на основе оксидов магния, алюминия и кремния в частности керамики, по составу близкой к составу кордиерита 2MgO⋅2Al2O3⋅5SiO2(Mg2Al4Si5O18), общей формулы:

где k, р=0,1-12, m=3-12;

k/m+p/m+l+g+x+2y+z=3;

R-CnH2n+1, n=2-4;

R*-C(CH3)=CHC(O)OC2H5;

R**-C(CH3)=CHC(O)CH3.

Органомагнийоксаналюмоксансилоксаны могут обладать волокнообразующими свойствами.

Известен способ получения органомагнийоксаналюмоксанов взаимодействием полиалкоксиалюмоксанов, полученных по способу [Патент RU №2276155, C07F 5/06. 2006], с ацетилацетонатом магния [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg в среде органического растворителя, при 20-70°C с последующей отгонкой растворителя сначала при атмосферном давлении, а затем при пониженном давлении и температуре до 140°С [Патент RU №2615147, МПК C07F 3/02, C07F 5/06, C08G 79/14, С04В 35/443].

Органомагнийоксаналюмоксаны предназначены для использования в качестве прекурсоров для получения компонентов (связующие, пропиточные композиции, волокна, керамические порошки) высокочистых керамокомпозитов на основе оксидов алюминия и магния, в частности, алюмомагниевой шпинели (MgAl2O4).

Известен наиболее близкий к предложенному и принятый нами в качестве прототипа способ получения иттрийсодержащих органоалюмоксансилоксанов общей формулы: [(R**O)sY(OH)tOr]k⋅[Al(OR)l(OR*)x(OH)zOy]m⋅[SiR***2O]g, где k, m, g=3-12; s+t+2r=3; 1+x+2y+z=3; R-CnH2n+1, n=2-4; R*-C(CH3)=CHC(O)CnH2n+1, C(CH3)=CHC(O)OCnH2n+1; R**-C(CH3)=CHC(O)CH3, R***-OC2H5, CH3, CH2=CH, согласно которому полиалкоксиалюмоксаны подвергают взаимодействию с тетраэтоксисиланом, алкил(алкен)- или алкоксисилоксанами и гидратом ацетилацетоната иттрия формулы {[CH3(O)CCH=C(CH3)O]3Y⋅2,5H2O} в среде органического растворителя при температуре 20-50°С.

Также известны связующие и пропиточные композиции для стекловидных защитных покрытий, которые в качестве иттрийалюмокремниевого соединения они содержат иттрийсодержащий органоалюмоксансилоксан общей формулы: [(R**O)sY(OH)tOr]k⋅[Al(OR)l(OR*)x(OH)zOy]m⋅[SiR***2O]g, где k, m, g=3-12; s+t+2r=3; l+x+2y+z=3; R-CnH2n+1, n=2-4; R*-C(CH3)=CHC(O)CnH2n+1, C(CH3)=CHC(O)OCnH2n+1; R**-C(CH3)=CHC(O)CH3, R***-OC2H5, CH3, CH2=CH и дополнительно растворитель (алифатический спирт или углеводород), при следующем соотношении компонентов, масс %:

иттрийсодержащий органоалюмоксансилоксан 5-90
растворитель остальное до 100

[Патент RU №2453550, МПК C07F 5/00, C08G 79/74, C09D 183/04. 2012].

Задачей данного изобретения является получение предкерамических органомагнийоксаналюмоксансилоксанов, которые могут быть использованы в качестве прекурсоров для получения компонентов (связующие, пропиточные композиции, волокна, керамические порошки) высокочистых керамокомпозитов на основе оксидов магния, алюминия и кремния.

Для решения поставленной задачи предложен способ получения органомагнийоксаналюмоксансилоксанов общей формулы:

где k, р=0,1-12, m=3-12;

k/m+p/m+l+g+x+2y+z=3;

R-CnH2n+1, n=2-4;

R*-C(CH3)=CHC(O)OC2H5;

R**-C(CH3)=CHC(O)CH3,

заключающийся в том, что органомагнийоксаналюмоксансилоксаны получают: взаимодействием полиалкоксиалюмоксанов с ацетилацетонатом магния [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg и тетраэтоксисиланом или алкоксисилоксанами, либо взаимодействием органомагнийоксаналюмоксанов с тетраэтоксисиланом или алкоксисилоксанами, либо взаимодействием органоалюмоксансилоксанов с ацетилацетонатом магния [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg в среде органического растворителя при температуре 30-70°C с последующей отгонкой растворителя сначала при атмосферном давлении, а затем при пониженном давлении и температуре до 150°С.

Предложены также связующие и пропиточные композиции, которые в качестве органомагнийалюминийкремниевого соединения содержат органомагнийоксаналюмоксансилоксан, общей формулы: [(R**O)MgO]k⋅[Al(OR)l(R**O)g(OR*)x(OH)zOy]m⋅[Si(OR)2O]p, где k, р=0,1-12, m=3-12; k/m+p/m+l+g+х+2у+z=3; R-C2H5; R*-C(CH3)=CHC(O)OC2H5; R**-С(СН3)=СНС(O)СН3 и дополнительно органический растворитель, при следующем соотношении компонентов, масс %:

органомагнийоксаналюмоксансилоксан 3-90
растворитель остальное до 100

В зависимости от мольного соотношения Mg:Al:Si могут быть получены волокнообразующие органомагнийоксаналюмоксансилоксаны, предназначенные для получения полимерных органомагнийоксаналюмоксансилоксановых волокон, последующее отверждение и пиролиз которых приводит к образованию керамических оксидных волокон на основе оксидов магния, алюминия и кремния, или неволокнообразующие органомагнийоксаналюмоксансилоксаны, предназначенные для приготовления связующих и пропиточных композиций, либо для получения керамических порошков на основе оксидов магния, алюминия и кремния.

Растворы органомагнийоксаналюмоксансилоксанов в органических растворителях гидролитически устойчивы в атмосфере воздуха.

Приготовление связующих и пропиточных композиций можно осуществлять с выделением и анализом органомагнийоксаналюмоксансилоксана и последующим его растворением в требуемом растворителе или без выделения органомагнийоксаналюмоксансилоксана.

Получение органомагнийоксаналюмоксансилоксана осуществляют следующим образом: к раствору хелатированного полиалкоксиалюмоксана [Патент RU №2276155, C07F 5/06. 2006] в органическом растворителе при перемешивании и температуре 50-70°С дозируют заданное количество ацетилацетоната магния, выдерживают до полного растворения [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg. Далее при перемешивании и температуре 50-70°С дозируют заданное количество тетраэтоксисилана или алкоксисилоксана. Либо к раствору органомагнийоксаналюмоксана [Патент RU №2615147, C07F 3/02, C07F 5/06, C08G 79/14, С04В 35/443, 2017] в органическом растворителе при перемешивании и температуре около 50°С дозируют заданное количество тетраэтоксисилана или алкоксисилоксана. выдерживают в течение 1-2 часов. Либо к раствору органоалюмоксансилоксана [Стороженко П.А., Щербакова Г.И. Синтез алюмоксансилоксанов и высокочистые алюмосиликаты на их основе. // Неорг. матер. РАН. 2011. Т. 47. №2. С. 210-214] в органическом растворителе при перемешивании и температуре 50-70°С дозируют заданное количество ацетилацетоната магния, выдерживают до полного растворения [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg. Затем реакционную смесь выдерживают при перемешивании и температуре 50-70°С в течение 1-2 часов. Потом отгоняют растворитель сначала при атмосферном давлении, а затем при пониженном давлении и температуре до 150°С. Охлаждают до комнатной температуры и отбирают пробы органомагнийоксаналюмоксансилоксана на анализ (спектроскопия ЯМР, ИК, СЭМ, ТГА и элементный анализ, определение технологических температур: температуры размягчения - T1 волокнообразования - Т2 и каплепадения (расплава) или затвердевания - Т3).

Для приготовления связующих или пропиточных композиций органомагнийоксаналюмоксансилоксан растворяют в расчетном количестве растворителя, перемешивают реакционную массу до полного растворения органомагнийоксаналюмоксансилоксана при 50-70°С. Отбирают пробы на анализ (внешний вид, массовая доля % алюминия).

Органомагнийоксаналюмоксансилоксаны (1), в зависимости от мольного отношения Al:Mg и Al:Si, представляют собой либо вязко-тягучие, либо хрупкие стеклообразные вещества от светло-желтого до оранжевого цвета, растворимые в органических растворителях, реагирующие с кислотами и щелочами.

Состав и особенности молекулярной структуры органомагнийоксаналюмоксансилоксанов доказаны с помощью ЯМР 1Н, 13С, 27Al, ИК-спектров, ТГА, СЭМ и элементного анализа.

Например, для органомагнийоксаналюмоксансилоксана (табл. 1, с 1.1) с мольным отношением Al:Mg ≈2 и Al:Si ≈0,8, в спектре ЯМР 1Н сигналы метальных протонов этоксигрупп (0,8-1,5 м.д.), метальных протонов ацетоксигрупп (1,5-2,3 м.д.), метиленовых протонов этоксигрупп (3,4-4,3 м.д.), метановых протонов алкоксигрупп (4,6-5,0 м.д.) и метановых протонов (СН=) групп (5,3-5,6 м.д.).

В спектрах ПМР органомагнийоксаналюмоксансилоксанов наблюдаются сигналы метальных протонов этоксигрупп (0,7-1,5 м.д.), метальных протонов ацетоксигрупп (1,5-2,4 м.д.), метиленовых протонов этоксигрупп (3,5-4,5 м.д.), метановых протонов алкоксигрупп (4,5-5,0 м.д.) и метановых протонов (СН=) групп (5,1-5,6 м.д.).

Спектры ЯМР 13С органомагнийоксаналюмоксансилоксанов содержат сигналы метальных углеродов алкоксигрупп (13-20 м.д.), метальных углеродов ацетоксигрупп (24-27 м.д.), метиленовых углеродов этоксигрупп (57-61 м.д.), метановых углеродов алкоксигрупп (83-87 м.д.), метановых углеродов (СН=) групп (99-103 м.д.), карбоксильных углеродов 170-175 м.д. и карбонильных углеродов (184-195 м.д.).

В спектре ЯМР 27Al концентрированного раствора органомагнийоксаналюмоксансилоксана наблюдаются три типа сигналов (практически одинаковой интенсивности), соответствующих резонансу атомов четырехкоординационного алюминия в диапазоне 70,0-80,0, пятикоординационного 35,0-45,0 и шестикоординационного 1,8-7,5 м.д.

В спектре ЯМР 27Al разбавленного раствора органомагнийоксаналюмоксансилоксана резко возрастает интенсивность сигнала соответствующего резонансу атомов четырехкоординационного алюминия в диапазоне 70,0-80,0 м.д., а интенсивность сигналов соответствующих резонансу пятикоординационного 35,0-45,0 и шестикоординационного 1,8-7,5 м.д. алюминия уменьшается. Это, по-видимому, связано с разрывом координационных связей между атомом алюминия и карбонильными группами.

В спектрах ЯМР 29Si органомагнийоксаналюмоксансилоксанов наблюдается сигнал при (-)81,9 м.д. характерный для атома кремния в (EtO)4Si, кроме того имеются сигналы при (-)88,9 и (-)89,1 м.д., характерные для концевых групп (EtO)3Si.

В ИК-спектрах органомагнийоксаналюмоксансилоксанов наблюдаются полосы поглощения в области 604 см-1 (возможно Mg-O-Al), 659, 684 см-1 (νMg-O; Al-O6), 898 см-1 (Al-O-Аlмост), 937 см-1 (Mg-O), 980 см-1 (Al-O4), 1028, 1064, 1110, 1174 см-1 (Mg-O-C; Al-O-C; Si-O-C), 786, 1270, 1302, 1371, 1405, 1465 см-1 (деформационные колебания СН и С(СН3) и валентные С-О), 1533 см-1 (С=С), 1611 см-1 (С=O из [СН3(O)ССН=С(СН3)O]-), 1602 см-1 (С=O, связанная координационной связью с атомом Al), 2899, 2928, 2974 см-1 (νCH).

Анализ ТГА органомагнийоксаналюмоксансилоксана представлен на фигуре 1. Нагрев проводили со скоростью 10°С/мин в атмосфере воздуха до 1100°С. На термограмме (кривая TGA) наблюдается двухступенчатое уменьшение массы (общая убыль массы ~ 67,5 мас. %), причем основная потеря массы происходит до температуры 600°С, далее керамический остаток изменяется мало и составляет более 32 мас. %, что соответствует суммарному содержанию MgO, Al2O3 и SiO2.

Изучение морфологии поверхности и элементного состава органомагнийоксаналюмоксансилоксана осуществлялось с использованием сканирующего электронного микроскопа (СЭМ), совмещенного с энергодисперсионным анализатором (ЭДС). Результаты представлены на фигуре 2.

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.1 (1.2)

Реактор, снабженный магнитной мешалкой, термометром, обратным холодильником, капельной воронкой, заполняют инертным газом, загружают в него 117,07 г (118,23 г) спиртового раствора этилацетоацетатэтоксиалюмоксана [Патент RU №2276155, C07F 5/06. 2006] (Al=5,44 мас. %), при перемешивании нагревают до 50-70°С и добавляют порциями 26 г ацетилацетоната магния. Далее реакционную смесь выдерживают при перемешивании до полного растворения [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg. Далее при перемешивании и температуре 50-70°С дозируют заданное количество 61,07 г тетраэтоксисилана - ТЭОС (или 43,99 г этилсиликата-40 - ЭТС-40). Отгоняют растворитель сначала при атмосферном давлении, а затем при остаточном давлении 0,2-0,4 кПа и температуре 150°С.

Охлаждают до комнатной температуры. Получают около 80 г органомагнийоксаналюмоксансилоксана.

Пример 2.

Реактор, снабженный магнитной мешалкой, термометром, обратным холодильником, химической воронкой, заполняют инертным газом и загружают в него 39,8 г органомагнийоксаналюмоксана и 100 г этилового спирта [Патента РФ №2615147 МПК C07F 3/02, C07F 5/06, C08G 79/14, С04В 35/443, 2017], выдерживают при перемешивании и температуре 30-50°С до полного растворения органомагнийоксаналюмоксана. Далее при перемешивании и температуре 50-70°С дозируют 30 г ЭТС-40. Отгоняют растворитель сначала при атмосферном давлении, а затем при остаточном давлении 0,2-0,4 кПа и температуре 150°С. Охлаждают до комнатной температуры. Получают около 60 г органомагнийоксаналюмоксансилоксана.

Пример 3.

В реактор, снабженной магнитной мешалкой, термометром, обратным холодильником, капельной воронкой, заполненной инертным газом, загружают 120 г спиртового раствора органоалюмоксансилоксана (конц. Al=4,42 мас. %; конц. Si=5,0 мас. %) [Стороженко П.А., Щербакова Г.И. Синтез алюмоксансилоксанов и высокочистые алюмосиликаты на их основе. // Неорг. матер. РАН. 2011. Т. 47. №2. С. 210-214], при перемешивании нагревают до 50-70°С и добавляют порциями 22 г ацетилацетоната магния. Далее реакционную смесь выдерживают при перемешивании до полного растворения [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg. Отгоняют растворитель сначала при атмосферном давлении, а затем при остаточном давлении 0,2-0,4 кПа и температуре 150°С. Охлаждают до комнатной температуры. Получают около 70 г органомагнийоксаналюмоксансилоксана.

Данные по синтезу: загрузки исходных компонентов, мольное отношение Mg:Al и Al:Si, приведены в таблице 1.

Спиртовые растворы всех синтезированных органомагнийоксаналюмоксансилоксанов можно использовать в качестве связующих и пропиточных композиций. При необходимости можно разбавлять полученные растворы до нужной концентрации.

Отбирают пробы органомагнийоксаналюмоксансилоксанов на анализ (ЯМР, ИК, ТГА, СЭМ, определение технологических температур: температуры размягчения - T1 волокнообразования - Т2 и каплепадения или затвердевания - Т3).

На фигуре 3 представлены полимерные волокна, сформованные вручную из органомагнийоксаналюмоксансилоксана с. 3 MgAlSi (табл. 1 и 2).

На фигуре 4 представлены результаты РФА керамического образца после пиролиза при 1500°С (состав: кордиерит Mg2Al4Si5O18 - 80 мас. % силлиманит Al2SiO5 - 20 мас. %), которые доказывают, что органомагнийоксаналюмоксансилоксаны могут использоваться в качестве прекурсоров высокочистой керамики на основе оксидов магния, алюминия и кремния в частности керамики, по составу близкой к составу кордиерита 2MgO⋅2Al2O3⋅5SiO2(Mg2Al4Si5O18).

Определение характеристических температур - размягчения (Т1), волокнообразования (Т2) и каплепадения - расплава (Т3) проводят по методу, разработанному в ГНЦ РФ АО «ГНИИХЭОС». Твердые органомагнийоксаналюмоксансилоксаны помещают в грушевидную колбу и нагревают в токе инертного газа от комнатной температуры до 110-150°С за 30-40 мин. Температуры T1, Т2, Т3 определяют при помощи термометра и стеклянной палочки, опущенных в массу органомагнийоксаналюмоксансилоксана (T1 - органомагнийоксаналюмоксансилоксан становится эластичным мягким и прилипает к стеклянной палочке; Т2 - температура, при которой при энергичном удалении стеклянной палочки из массы органомагнийоксаналюмоксансилоксана вытягивается длинное тонкое эластичное волокно; Т3 - при подъеме стеклянной палочки органомагнийоксаналюмоксансилоксан стекает с нее в виде капель или затвердевает).

Результаты ТГА (керамический остаток), элементного анализа (по данным СЭМ с ЭДС), керамический выход после пиролиза при 1500°С органомагнийоксаналюмоксансилоксанов, представлены в таблице 1. Технологические (характеристические) температуры органомагнийоксаналюмоксансилоксанов, представлены в таблице 2.

Способ получения органомагнийоксаналюмоксансилоксанов общей формулы:

где k, р=0,1-12, m=3-12;

k/m+p/m+l+g+x+2y+z=3;

R-CnH2n+1, n=2-4;

R*-C(CH3)=CHC(O)OC2H5;

R**-C(CH3)=CHC(O)CH3,

заключающийся в том, что органомагнийоксаналюмоксансилоксаны получают взаимодействием полиалкоксиалюмоксанов с ацетилацетонатом магния [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg и тетраэтоксисиланом или алкоксисилоксанами, либо взаимодействием органомагнийоксаналюмоксанов с тетраэтоксисиланом или алкоксисилоксанами, либо взаимодействием органоалюмоксансилоксанов с ацетилацетонатом магния [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg в среде органического растворителя при температуре 30-70°C с последующей отгонкой растворителя сначала при атмосферном давлении, а затем при пониженном давлении и температуре до 150°С.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения органометаллоксаниттрийоксаналюмоксанов общей формулы: , где k, р=0,1-6, m=3-12; а=2,3; k/m+1+х+2у+z=3; s+1+2r=3; M=Zr, Hf, Cr; R - CnH2n+1, n=2-4; R* - C(CH3)=CHC(O)OC2H5; R** - C(CH3)=CHC(O)CH3.

Изобретение относится к способу получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов общей формулы где k, р=0,1-6, m=3-12; k/m+l+x+2y+z=3; s+t+2r=3; R - CnH2n+1, n=2-4; R* - C(CH3)=CHC(O)OC2H5; R** - C(CH3)=CHC(O)CH3.

Изобретение относится к способу получения органомагнийоксаналюмоксанов. Способ включает взаимодействие полиалкоксиалюмоксанов с ацетилацетонатом магния [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg в среде органического растворителя при температуре 20°С-70°С с последующей отгонкой растворителя сначала при атмосферном давлении, а затем при пониженном давлении и температуре до 140°С.

Изобретение относится к способам получения органоалюмоксансилоксанов, содержащих иттрийоксановые фрагменты. .

Изобретение относится к способу получения соединения, представленного формулой [11], или его соли, включающий: (1) стадию взаимодействия соединения, представленного формулой [1], или его соли: где R1 представляет собой атом водорода или аминозащитную группу, которая выбрана из C1-6 алкоксикарбонильной группы, хромансульфонильной группы, замещенной C1-6 алкильными группами, или дигидробензофурансульфонильной группы, замещенной C1-6 алкильными группами; R2 представляет собой C1-6 алкильную группу; L1 представляет собой группу формулы [18a] где R5a и R6a представляют собой атом водорода и r1 представляет собой целое число от 1 до 6; и L2 представляет собой группу формулы [18b] где R5b и R6b представляют собой атом водорода и r2 представляет собой целое число от 1 до 6; с соединением, представленным формулой [3], или его солью в присутствии конденсирующего агента где L3 представляет собой группу формулы [18c] где R5c и R6c представляют собой атом водорода и r3 представляет собой целое число от 1 до 6; A1 представляет собой любую из групп формул [4] или [5]: где * представляет собой положение связывания; R7 являются одинаковыми и представляют собой C1-6 алкильную группу; и m представляет собой целое число от 1 до 3; с получением тем самым соединения, представленного формулой [10], или его соли: и (2) стадию снятия защиты с соединения, представленного формулой [10], или его соли в присутствии кислоты, с получением соединения [11], в котором А2 представляет собой любую из групп формул [12] или [13]: Изобретение относится также к способу получения комплекса металла, к соединению формулы [19], к соединению формулы [3], к соединению формулы [11], к соединению формулы [38], к комплексам соединений, структурные формулы соединений приведены в формуле изобретения.

Изобретение относится к применению люминесцентных комплексных соединений редкоземельных металлов в качестве радиационно-стойких люминесцентных материалов. Описываются комплексные соединения редкоземельных металлов: La, Се, Nd, Sm, Eu, Tb, Yb с органическими лигандами, такими как бензоксазолил-фенол (а), бензотиазолил-фенол (b), бензоксазолил-нафтол (с), бензотиазолил-нафтол (d), пентафторфенол (е), 1-трифторметил-3-тионил-1,3-дикетон (f) и меркаптобензотиазол (g), функционирующие в условиях воздействия импульсного и стационарного ионизирующего гамма-нейтронного излучения.

Изобретение относится к соединению формулы (I) или его стереоизомерам, которые ингибируют активность иммунопротеасомы (LMP7) и могут найти применение для предотвращения и/или лечения медицинских состояний, вызванных ингибированием LMP7.

Изобретение относится к области химии, более конкретно - к новому обратимому химическому цветовому индикатору температуры, и может быть использовано для индикации и визуального контроля температуры в различных технологических процессах.

Настоящее изобретение относится к новым комплексам металла, содержащим по меньшей мере один N-аминогуанидинатный лиганд, где этот комплекс металла имеет приведенную ниже формулу 1а или 1b .М - металл, выбранный из группы, включающей металлы групп 1-15 Периодической системы элементов (РТЕ), лантаниды или актиниды, R1 - водород или циклический, линейный или разветвленный алкильный радикал, содержащий до 5 атомов углерода, NH2, NH(CH3), N(CH3)2, N(C2H5)2 или N-пирролидинил, или R1 и R2 вместе с атомом азота, к которому они присоединены, образуют пирролидинильное кольцо; R2 - водород или циклический, линейный или разветвленный алкильный радикал, содержащий до 5 атомов углерода, NH2, N(CH3)2, N(C2H5)2, или R2 и R1 вместе с атомом азота, к которому они присоединены, образуют пирролидинильное кольцо; R3 - водород или циклический, линейный или разветвленный алкильный радикал, содержащий до 8 атомов углерода, NH2, NH(CH3), N(CH3)2, N(C2H5)2 или N-пирролидинил, или группу SiMe3, R4 и R5 независимо друг от друга обозначают водород или линейный или разветвленный алкильный радикал, содержащий до 4 атомов углерода, или R4 и R5 вместе с атомом азота, к которому они присоединены, образуют пирролидинильное кольцо; X - моноанионный солиганд, выбранный из гидрид-аниона (Н-), из группы, включающей галогениды, из группы, включающей циклические, линейные или разветвленные алкилиды, содержащие до 8 атомов углерода, из группы, включающей замещенные или незамещенные арилиды или гетероарилиды, содержащие до 10 атомов С, из группы, включающей алкоксилатные лиганды, из группы, включающей алкилтиолатные или алкилселенатные лиганды, или из группы, включающей вторичные амидные лиганды, Y - дианионный солиганд, выбранный из оксогруппы [О]2-, сульфидной группы [S]2- или имидной группы [NR6]2-, где R6 - циклический, разветвленный или линейный алкил, содержащий до 8 атомов углерода, или замещенный или незамещенный арил, содержащий до 20 атомов углерода, L - нейтральный лиганд, являющийся донором 2 электронов, а - целое число, равное от 1 до 4, и n, m и p каждый независимо друг от друга равен 0, 1, 2, 3 или 4, при условии, что значение М является другим, чем медь, если R3 обозначает NH2, R1, R2, R4 и R5 обозначают водород, X обозначает хлорид и n равен 3.

Изобретение относится к созданию аналитических приборов для определения содержания воды в тяжелой воде и апротонных растворителях. Описывается сенсорный люминесцентный материал, люминесцирующий при возбуждении ультрафиолетовым излучением в диапазоне 220-395 нм и являющийся смешанно-металлическим комплексом европия (Eu) и тербия (Tb) с азолкарбоновой кислотой.
Наверх